CN105112163A - 一种从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法，该方法包括以下步骤：1)将荆芥叶冷冻、干燥、粉粹成粉末，备用；2)将步骤1)得到的荆芥叶粉末装入超临界CO2流体萃取装置中，加入夹带剂进行萃取，再经过分离解析从分离釜的底部收集萃取液，最后将萃取液过滤、减压浓缩即得到荆芥叶烟用挥发油。本发明具有操作方便、用时较短、提取温度低、无溶剂残留等优点，属于纯物理加工技术。将本发明所述的荆芥叶挥发油添加于卷烟烟丝中，能够较好提升卷烟香气质，与烟香协调，柔和细腻烟气，余味舒适干净，具有改善卷烟抽吸品质的应用效果。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟香精香料领域，具体地说是一种从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法。
背景技术
我国植物性香料资源十分丰富，但由于提取工艺技术相对比较落后，只有部分天然香料被开发利用，很多产品目前只做到初步提取阶段，并且存在产品得率较低、香气品质差、有害溶剂残留等问题，缺乏对深加工技术与高附加值产品方案的研究，从而造成了资源的严重浪费。因此，探索新型的天然香料提取分离技术手段，是提高天然香料产品档次，满足现代香料工业需求的必然之路。
近年来，超临界流体萃取技术是其中研究的重点。作为一种新型的化工分离技术，超临界CO2萃取是通过调节温度和压力，利用CO2在超临界状态下的特殊能力有选择地溶解和分离可溶物质的过程，能够在接近室温及超临界状态的流体笼罩下进行提取，有效防止热敏性物质的氧化和逸散，最大限度保存天然植物的风味和有效成分，在很大程度上克服了传统提取技术的缺陷。该方法为纯物理方法，能很好的保护被分离物质不受溶剂污染，保证产品100％的纯天然性，因此其萃取物以“无毒无害，安全性好”而备受青睐。
荆芥，别名假苏，唇形科多年生植物，为中医临床常用药物，主治风寒感冒、咽喉肿痛及多种皮肤病。从荆芥的叶、茎和穗中可以提取挥发油成分，主要成分为胡薄荷酮和薄荷酮，具有解热、镇痛、抗病毒、抑菌等功效。目前，国内从荆芥中提取挥发油仍然以水蒸气蒸馏和溶剂浸提等传统方法为主，所用的原料大多为晒干后的荆芥或炒荆芥，关于从新鲜荆芥叶中直接提取挥发油的研究相对较少。
随着减害降焦措施的推广，导致卷烟优美吸味成分大量损失，香气明显变淡，难以满足消费者的需求，因此加香加料技术受到烟草行业的广泛重视。天然香料因其香气丰富，无化学合成类添加剂，大多数与烟草本香协调，已成为中式卷烟香味补偿技术研究的一项重要课题。本发明以新鲜荆芥叶为原料，采用超临界流体萃取技术制备挥发油，在温度相对较低条件下将萃取和分离过程合二为一，最大限度保留荆芥叶的特有香韵，香味更加舒适、自然。
发明内容
本发明的目的是针对传统提取技术的不足，提供一种从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法，该方法操作方便、用时较短、提取温度低、无溶剂残留等优点，属于纯物理加工技术。本发明制备的荆芥叶挥发油能够较好的提升卷烟香气质，与烟香协调，柔和细腻烟气，余味舒适干净，具有改善卷烟抽吸品质的应用效果。
本发明的技术方案：一种从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法，该方法包括以下步骤：
1)将荆芥叶冷冻、干燥、粉粹成粉末，备用；
2)将步骤1)得到的荆芥叶粉末装入超临界CO2流体萃取装置中，加入夹带剂进行萃取，再经过分离解析从分离釜的底部收集萃取液，最后将萃取液过滤、减压浓缩即得到荆芥叶烟用挥发油。
作为优选方案，所述步骤1)中将荆芥叶切成3～5mm的片段，冷冻、干燥、粉粹后过60～100目筛网得到荆芥叶粉末。
作为优选方案，所述步骤1)中冷冻干燥的处理条件为：预冻温度为-15～-35℃，预冻时间为4～6h，冷冻干燥压力为15～25Pa，冷冻干燥时间为18～24h。
作为优选方案，所述步骤2)中萃取压力为15～35MPa，萃取温度为30～60℃，CO2流量为10～40kg/h，萃取时间为60～180min。
作为优选方案，所述步骤2)中夹带剂为无水乙醇。
作为优选方案，所述夹带剂的用量为荆芥叶质量的10～30％。
作为优选方案，所述步骤2)中分离解析是经过一级分离和二级分离实现。
作为优选方案，所述一级分离压力为8～10MPa，一级分离温度为40～50℃；所述二级分离压力为6～8MPa，二级分离温度为30～40℃。
本发明的优点在于：
第一，本发明借助冷冻干燥技术在低温状态下对新鲜荆芥叶进行预处理，在物料脱水比较彻底的同时，能够最大限度保留天然香料中特有的香韵成分；
第二，本发明利用超临界CO2流体萃取技术制备荆芥叶挥发油，提取温度相对较低，能够有效抑制热敏性物质的挥发损失和氧化热解，与传统方法相比，能够提升挥发油的香气品质；
第三，本发明具有操作方便、用时较短、产品得率高等优点，由于制备过程中不引入其他有机溶剂，避免了产品有毒有害物质的残留，属于纯物理加工技术，保证了产品的纯天然属性；
第四，本发明制备的荆芥叶挥发油能够较好提升卷烟香气质，与烟香协调，柔和细腻烟气，余味舒适干净，适合作为一种高品质的烟用香料进行推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
(1)用清水将采集的新鲜荆芥叶清洗干净，去除表面的泥沙及杂质，沥干水分后，切成3mm片段；
(2)将切片后的荆芥叶放入-35℃的冰箱中预冻4h，再在20Pa的真空条件下冷冻干燥处理18h后，将样品粉碎处理，过100目筛网备用；
(3)取100g步骤2)中制备的荆芥叶粉末放入超临界CO2流体萃取装置中，加入15g无水乙醇，启动设备，设置工艺参数如下：萃取压力为30MPa，萃取温度为50℃，CO2流量为40kg/h，萃取时间为100min，一级分离压力为10MPa，一级分离温度为45℃，二级分离压力为6MPa，二级分离温度为30℃；从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的底部收集萃取液，经过滤、减压浓缩即得到荆芥叶烟用挥发油。
实施例2
(1)用清水将采集的新鲜荆芥叶清洗干净，去除表面的泥沙及杂质，沥干水分后，切成5mm片段；
(2)将切片后的荆芥叶放入-25℃的冰箱中预冻5h，再在25Pa的真空条件下冷冻干燥处理18h后，将样品粉碎处理，过60目筛网备用；
(3)取100g步骤2)中制备的荆芥叶粉末放入超临界CO2流体萃取装置中，加入20g无水乙醇，启动设备，设置工艺参数如下：萃取压力为25MPa，萃取温度为45℃，CO2流量为30kg/h，萃取时间为150min，一级分离压力为9MPa，一级分离温度为40℃，二级分离压力为7MPa，二级分离温度为30℃；从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的底部收集萃取液，经过滤、减压浓缩即得到荆芥叶烟用挥发油。
实施例3
(1)用清水将采集的新鲜荆芥叶清洗干净，去除表面的泥沙及杂质，沥干水分后，切成4mm片段；
(2)将切片后的荆芥叶放入-15℃的冰箱中预冻6h，再在15Pa的真空条件下冷冻干燥处理24h后，将样品粉碎处理，过80目筛网备用；
(3)取100g步骤2)中制备的荆芥叶粉末放入超临界CO2流体萃取装置中，加入25g无水乙醇，启动设备，设置工艺参数如下：萃取压力为20MPa，萃取温度为55℃，CO2流量为25kg/h，萃取时间为180min，一级分离压力为10MPa，一级分离温度为45℃，二级分离压力为6MPa，二级分离温度为35℃。从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的底部收集萃取液，经过滤、减压浓缩即得到荆芥叶烟用挥发油。
实施例4
(1)用清水将采集的新鲜荆芥叶清洗干净，去除表面的泥沙及杂质，沥干水分后，切成5mm片段；
(2)将切片后的荆芥叶放入-20℃的冰箱中预冻5h，再在20Pa的真空条件下冷冻干燥处理22h后，将样品粉碎处理，过100目筛网备用；
(3)取100g步骤2)中制备的荆芥叶粉末放入超临界CO2流体萃取装置中，加入30g无水乙醇，启动设备，设置工艺参数如下：萃取压力为35MPa，萃取温度为50℃，CO2流量为35kg/h，萃取时间为120min，一级分离压力为8MPa，一级分离温度为40℃，二级分离压力为6MPa，二级分离温度为30℃；从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的底部收集萃取液，经过滤、减压浓缩即得到荆芥叶烟用挥发油。
实施例5
(1)用清水将采集的新鲜荆芥叶清洗干净，去除表面的泥沙及杂质，沥干水分后，切成4mm片段；
(2)将切片后的荆芥叶放入-20℃的冰箱中预冻5h，再在20Pa的真空条件下冷冻干燥处理20h后，将样品粉碎处理，过80目筛网备用；
(3)取100g步骤2)中制备的荆芥叶粉末放入超临界CO2流体萃取装置中，加入10g无水乙醇，启动设备，设置工艺参数如下：萃取压力为15MPa，萃取温度为60℃，CO2流量为20kg/h，萃取时间为100min，一级分离压力为8MPa，一级分离温度为50℃，二级分离压力为7MPa，二级分离温度为40℃；从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的底部收集萃取液，经过滤、减压浓缩即得到荆芥叶烟用挥发油。
实施例6
(1)用清水将采集的新鲜荆芥叶清洗干净，去除表面的泥沙及杂质，沥干水分后，切成3mm片段；
(2)将切片后的荆芥叶放入-25℃的冰箱中预冻6h，再在25Pa的真空条件下冷冻干燥处理18h后，将样品粉碎处理，过100目筛网备用；
(3)取100g步骤2)中制备的荆芥叶粉末放入超临界CO2流体萃取装置中，加入30g无水乙醇，启动设备，设置工艺参数如下：萃取压力为35MPa，萃取温度为30℃，CO2流量为10kg/h，萃取时间为60min，一级分离压力为8MPa，一级分离温度为50℃，二级分离压力为6MPa，二级分离温度为40℃；从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的底部收集萃取液，经过滤、减压浓缩即得到荆芥叶烟用挥发油。
将本发明实施例1～6中制得的荆芥叶烟用挥发油用95％酒精稀释后，通过喷洒方式施加到黄鹤楼“软蓝”空白烟丝中，用量为烟丝重量的0.02-0.05％，卷制成烟支。将烟支放入温度为21℃～23℃，相对湿度(RH)为58％～62％的恒温恒湿箱中平衡48h后，请专家评吸小组评吸。对照组为使用黄鹤楼“软蓝”空白烟丝卷制的卷烟。
表1荆芥叶挥发油感官评吸结果
由感官评吸结果可知，将荆芥叶烟用挥发油添加于卷烟烟丝中，能够较好的提升卷烟香气质，与烟香协调，柔和细腻烟气，余味舒适干净，具有改善卷烟抽吸品质的应用效果。
Claims (8)
1.一种从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)将荆芥叶冷冻、干燥、粉粹成粉末，备用；
2)将步骤1)得到的荆芥叶粉末装入超临界CO2流体萃取装置中，加入夹带剂进行萃取，再经过分离解析从分离釜的底部收集萃取液，最后将萃取液过滤、减压浓缩即得到荆芥叶烟用挥发油。
2.根据权利要求1所述的从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法，其特征在于：所述步骤1)中将荆芥叶切成3～5mm的片段，冷冻、干燥、粉粹后过60～100目筛网得到荆芥叶粉末。
3.根据权利要求1所述的从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法，其特征在于：所述步骤1)中冷冻干燥的处理条件为：预冻温度为-15～-35℃，预冻时间为4～6h，冷冻干燥压力为15～25Pa，冷冻干燥时间为18～24h。
4.根据权利要求1所述的从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法，其特征在于：所述步骤2)中萃取压力为15～35MPa，萃取温度为30～60℃，CO2流量为10～40kg/h，萃取时间为60～180min。
5.根据权利要求1所述的从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法，其特征在于：所述步骤2)中夹带剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法，其特征在于：所述夹带剂的用量为荆芥叶质量的10～30％。
7.根据权利要求1所述的从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法，其特征在于：所述步骤2)中分离解析是经过一级分离和二级分离实现。
8.根据权利要求7所述的从荆芥叶中提取烟用挥发油的方法，其特征在于：所述一级分离压力为8～10MPa，一级分离温度为40～50℃；所述二级分离压力为6～8MPa，二级分离温度为30～40℃。
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- 2015-07-27 CN CN201510444133.2A patent/CN105112163A/zh active Pending
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