CN102719315B - 利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油及其提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油及其提取方法，其特点是由鲜姜苗真空干燥、切段、超临界萃取装置进行萃取、分离制得姜苗粗油，经过滤、分层、除石油醚后得姜苗精油；是以姜苗为原料采用超临界流体萃取技术由姜苗中提取姜苗精油，姜苗精油得率为0.2-0.35%，大大降低生产成本，同时变废为宝，增加姜农的经济收入。
Description
技术领域：
本发明涉及姜精油技术领域，具体地讲是一种利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油及其提取方法。
技术背景：
生姜的地上茎叶部分俗称姜苗，地上茎大约有三英尺高，在生姜收获时期会产生大量目前没有任何利用价值的姜苗。生姜的亩产量一般稳定在3000-5000kg，高者可以达到8000kg；姜苗与生姜的比例基本为0.8-1:1，即亩产姜苗一般为2500-4000kg，每年会产生大批的姜苗。然而大部分种植户都将姜苗废置于田中，造成环境污染和资源的极大浪费。
生姜是一种中药材，生姜中的挥发油和辛辣成分是生姜起疗效的主要组分。生姜精油具有一定的生理活性功能，可以作为化妆品香料，同时生姜精油还具有某部分鲜花的香味气息，因此也可用作香水的添加剂，尤其应用于男士香水。生姜精油具有很高的药用价值。生姜精油有祛寒除湿，驱风止痛，温经通络，抗运动病等功能，还有抗衰老作用。生姜精油对中枢神经系统有抑制作用；还有较好的抗炎作用。因此，生姜精油医药材用途极其广泛。
生姜精油是由生姜块中经过水蒸馏法提取出来的，生产过程要消耗大量的生姜，生产成本比较高，因而精油的价格也很高。研究发现，姜苗中含有与生姜精油成分、理化指标等类似的姜苗精油。
发明内容：
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油。
本发明的另一目的是提供一种利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油的方法。
本发明主要解决现有的生姜精油生产过程消耗大量的生姜、成本高及姜苗废弃后造成环境污染和资源浪费等问题。
本发明的技术方案是：利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油，其特殊之处在于是由鲜姜苗真空干燥、切段、超临界萃取装置进行萃取、分离制得姜苗粗油，经过滤、分层、除石油醚后得姜苗精油。
本发明的利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油的方法，其特殊之处在于它具有如下工艺步骤：
a鲜姜苗预处理，鲜姜苗进入真空干燥机中真空干燥，干燥至含水量15-20%后取出，切段后备用；
试验说明如下：1）如果姜苗中的含水量如果过高，则在超临界萃取过程中，姜苗中的水分被萃取出来，进入分离釜中，随着釜中二氧化碳的减压升华，釜中温度急剧下降，萃取出来的水分进入循环管道中，结冰形成冰堵现象，使得整个过程取法继续循环下去；如果水分含量低于15%，则出油率大大降低；2）如果现将收获的鲜姜苗先切段，虽然能加快干燥速度，但是，精油的损失比较严重；
b超临界萃取，干燥切断后的姜苗装入超临界萃取装置的萃取釜中，姜苗占萃取釜体积的70-80%，向萃取釜中充入二氧化碳，进行萃取，萃取系统稳定运行0.5 h后，向萃取系统内加入石油醚，继续萃取2.0 h；
c姜苗粗油，关闭萃取釜的二氧化碳进气阀和加压泵，关闭超临界萃取装置的萃取釜与分离釜之间的联通阀，关闭第一分离釜与第二分离釜之间的联通阀；打开第二分离釜底部的放料阀，放出其中的姜苗粗油；
d姜苗精油，将姜苗粗油用定性滤纸过滤，除去其中的不溶性颗粒，得到透明液体；静置半小时后，液体分层，用分液漏斗分理处上层的油层，弃去下层的水层；所得到的油层液体，在30-50℃水浴上，加热处理20min，除去其中的石油醚，余下的即为姜苗精油。
其中，a步骤所述的真空干燥，温度20-50℃，真空干燥机内绝对压力为500－1000Pa；a步骤所述的切段，切成2-4cm。
其中，b步骤所述的萃取，条件为：萃取温度40-55℃，萃取压力8-20MPa，CO2流量5-30 Kg/h，萃取时间2.5-5.0h；b步骤所述的石油醚沸程≤30℃。
本发明所述的利用超临界萃取方法由姜苗提取姜苗精油及其提取方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步，以姜苗为原料采用超临界流体萃取技术由姜苗中提取姜苗精油，姜苗精油得率为0.2-0.35%，大大降低生产成本，同时变废为宝，增加姜农的经济收入。
具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明。
实施例1，取收获的鲜姜苗100kg，不作处理直接进入真空干燥机中进行真空干燥，真空干燥至含水量17%后取出，得到干燥姜苗83 kg，切成3cm长短，备用；真空干燥条件为：35℃，真空干燥机内绝对压力为750Pa；将干燥切断后的姜苗装入超临界萃取装置的萃取釜中，装料体积占萃取釜体积的75%；徐徐打开二氧化碳钢瓶阀，充入二氧化碳，萃取条件为：萃取温度为48℃，萃取压力为14MPa，CO2流量为17 Kg/h，萃取时间为3.7h，萃取系统稳定运行0.5 h后，通过萃取装置的辅泵，向萃取系统内徐徐加入300ml沸程≤30℃的石油醚，继续萃取2.0 h；关闭二氧化碳钢瓶阀，关闭加压泵，关闭萃取釜与分离釜之间的联通阀，关闭第一分离釜与第二分离釜之间的联通阀；打开第二分离釜底部的放料阀，放出其中的姜苗粗油；用定性滤纸过滤，除去其中的不溶性颗粒，得到透明液体，静置半小时后，液体分层，用分液漏斗分理处上层的油层，弃去下层的水层；所得到的油层液体，在40℃水浴上，加热处理20min，除去其中的石油醚，余下的即为姜苗精油；最终姜苗精油得率为姜苗重量的0.25%。
实施例2，取收获的鲜姜苗100kg，不作处理直接进入真空干燥机中进行真空干燥，真空干燥至含水量20%后取出，得到干燥姜苗85kg，切成4cm长短，备用；真空干燥条件为：50℃，真空干燥机内绝对压力为1000Pa；将干燥切断后的姜苗装入超临界萃取装置的萃取釜中，装料体积占萃取釜体积的80%；徐徐打开二氧化碳钢瓶阀，充入二氧化碳，萃取条件为：萃取温度为55℃，萃取压力为8MPa，CO2流量为30 Kg/h，萃取时间为2.5h，萃取系统稳定运行0.5 h后，通过萃取装置的辅泵，向萃取系统内徐徐加入500ml沸程≤30℃的石油醚，继续萃取2.0 h；关闭二氧化碳钢瓶阀，关闭加压泵，关闭萃取釜与分离釜之间的联通阀，关闭第一分离釜与第二分离釜之间的联通阀；打开第二分离釜底部的放料阀，放出其中的姜苗粗油；用定性滤纸过滤，除去其中的不溶性颗粒，得到透明液体，静置半小时后，液体分层，用分液漏斗分理处上层的油层，弃去下层的水层；所得到的油层液体，在50℃水浴上，加热处理20min，除去其中的石油醚，余下的即为姜苗精油；最终姜苗精油得率为姜苗重量的0.35%。
实施例3，取收获的鲜姜苗100kg，不作处理直接进入真空干燥机中进行真空干燥，真空干燥至含水量15%后取出，得到干燥姜苗80kg，切成2cm长短，备用；真空干燥条件为：20℃，真空干燥机内绝对压力为500Pa；将干燥切断后的姜苗装入超临界萃取装置的萃取釜中，装料体积占萃取釜体积的70%；徐徐打开二氧化碳钢瓶阀，充入二氧化碳，萃取条件为：萃取温度为40℃，萃取压力为20MPa，CO2流量为5 Kg/h，萃取时间为5.0h，萃取系统稳定运行0.5 h后，通过萃取装置的辅泵，向萃取系统内徐徐加入100ml沸程≤30℃的石油醚，继续萃取2.0 h；关闭二氧化碳钢瓶阀，关闭加压泵，关闭萃取釜与分离釜之间的联通阀，关闭第一分离釜与第二分离釜之间的联通阀；打开第二分离釜底部的放料阀，放出其中的姜苗粗油；用定性滤纸过滤，除去其中的不溶性颗粒，得到透明液体，静置半小时后，液体分层，用分液漏斗分理处上层的油层，弃去下层的水层；所得到的油层液体，在30℃水浴上，加热处理20min，除去其中的石油醚，余下的即为姜苗精油；最终姜苗精油得率为姜苗重量的0.2%。
上述实施例1的姜苗精油与现有的生姜精油经测定，其理化特性如表1，成份对比如表2。
表 1
| 项目 | 姜苗精油 | 生姜精油 |
| 外观 | 液体，无结晶 | 液体，无结晶 |
| 气息气味 | 清香 带辛辣气味 | 清香 带辛辣味 |
| 颜色 | 透明、深黄色 | 透明、深黄色 |
| 相对密度 | 0.853 | 0.870～0.882 |
| 折光指数（20℃） | 1.393 | 1.448～1.494 |
| 旋光度（20℃） | -43° | -28°～-45° |
| 酸值 | 4.2 | ≤20 |
| 乙酰化后酯值 | 298.4 | ≤450 |
表2
注：“-”表示未检测出，“tr”表示痕量。
Claims (4)
1.利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油的方法，其特征在于它具有如下工艺步骤：
a鲜姜苗预处理，鲜姜苗进入真空干燥机中真空干燥，干燥至含水量15-20%后取出，切段后备用；
b超临界萃取，干燥切断后的姜苗装入超临界萃取装置的萃取釜中，姜苗占萃取釜体积的70-80%，向萃取釜中充入二氧化碳，进行萃取，萃取系统稳定运行0.5 h后，向萃取系统内加入石油醚，继续萃取2.0 h；所述的石油醚沸程≤30℃；
c姜苗粗油，关闭萃取釜的二氧化碳阀和加压泵，关闭超临界萃取装置的萃取釜与分离釜之间的联通阀，关闭第一分离釜与第二分离釜之间的联通阀；打开第二分离釜底部的放料阀，放出其中的姜苗粗油；
d姜苗精油，将姜苗粗油用定性滤纸过滤，除去其中的不溶性颗粒，得到透明液体；静置半小时后，液体分层，用分液漏斗分 离出上层的油层，弃去下层的水层；所得到的油层液体，在30-50℃水浴上，加热处理20min，除去其中的石油醚，余下的即为姜苗精油。
2.根据权利要求1所述的利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油的方法，其特征在于a步骤所述的真空干燥，温度20-50℃，真空干燥机内绝对压力500－1000Pa。
3.根据权利要求1所述的利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油的方法，其特征在于a步骤所述的切段，切成2-4cm。
4.根据权利要求1所述的利用超临界萃取方法由姜苗中提取姜苗精油的方法，其特征在于b步骤所述的萃取，条件为：萃取温度40-55℃，萃取压力8-20MPa，CO2流量5-30 Kg/h，萃取时间2.5-5.0h。
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