CN111184785A - 从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法，步骤如下：(1)将阴干的玫瑰花粉碎成10‑80目粉，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入低沸点有机溶剂进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集玫瑰花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；(2)玫瑰花药渣挥去有机溶剂后，加8‑12倍量，50％‑80％乙醇浸提1‑3次，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，冷冻干燥密闭保存，得玫瑰花黄酮类物质。因黄酮类物质在乙醇中的溶解度大于水，药渣脱脂后干扰物减少，所以黄酮类物质提取量高出蒸馏残液近1倍。

Description

从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法
技术领域
本发明涉及本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法。
背景技术
玫瑰是世界名花之一，被称为“花之皇后”，在古代中国被尊为“女神之花”。玫瑰属蔷薇科，是一种落叶丛生灌木，茎密生锐刺，色香兼备，是一种集观赏、食用、药用于一身的经济花卉。玫瑰精油为鲜花油之冠，具有优雅、柔和、细腻、甜香若蜜、芬芳四溢的玫瑰花香，香味很浓，而且具有抑菌、抗氧化、抗敏感、保湿、促进细胞再生等功效，对呼吸系统、消化系统、循环系统以及生殖系统方面都有较好的功效，在情绪方面具有镇压、减压、安眠、抗冲突、缓解紧张和抗抑郁等作用，其价格昂贵，国际市场价与黄金等价，素有“精油皇后”、“液体黄金”之美誉，在香料调香中是最重要、最常用的名贵花香原料，被广泛地用于食品、高档化妆品及烟草中，同时还可作为药用和食品添加剂。
目前中药材常常提取某类物质后，大量的其他活性物质随药渣抛弃。玫瑰花也常常是提取了总黄酮，浪费了挥发油；提取了挥发油，随药渣抛弃了黄酮类和酚酸类物质等。也有种“双提法”，采用蒸馏提取挥发油，蒸馏残液作为水提液。此法蒸馏时间长、温度高，蒸馏的挥发油多为高沸点；黄酮类物质等在水溶液中提取量少，长时间高温提取，也易分解破坏。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的上述问题，提供一种收率高的从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法。
本发明提供的从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法，步骤如下：
(1)将阴干的玫瑰花粉碎成10-80目粉，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入低沸点有机溶剂进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集玫瑰花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；
(2)玫瑰花药渣挥去有机溶剂后，加8-12倍量，50％-80％乙醇浸提1-3次，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，冷冻干燥密闭保存，得玫瑰花黄酮类物质。
优选的，步骤(1)中，将阴干的玫瑰花粉碎成40目粉。
优选的，步骤(1)中，所述的低沸点有机溶剂为乙醚和/或石油醚。
优选的，步骤(1)中，蒸馏水的加入量是提取物体积的8-12倍量。
优选的，步骤(2)中，加10倍量，70％乙醇浸提2次。
优选的，步骤(2)中，浸提方法采用：水浴60℃温浸1-3h、超声波提取20-30min或热回流提取40-60min中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明有如下有益效果：
本发明的积极效果如下：
本发明先用有机溶剂连续回流提取玫瑰花中油脂类物质，共水蒸馏收集挥发油；药渣用50％-80％乙醇浸提玫瑰花黄酮类物质。本法能够分别提取分离较优级的玫瑰花挥发油和玫瑰花黄酮类物质。经反复试验，本项发明的分提法与“双提法”比较，玫瑰花挥发油部分含有按油精、龙脑、樟脑等活性物质，显著高于“双提法”蒸馏的挥发油；因黄酮类物质在乙醇中的溶解度大于水，药渣脱脂后干扰物减少，所以黄酮类物质提取量高出蒸馏残液近1倍。
具体实施方式
实施例1
(1)将阴干的玫瑰花粉碎成10目粉，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入石油醚进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集玫瑰花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；
(2)玫瑰花药渣挥去有机溶剂后，加8倍量，50％乙醇，水浴60℃温浸3h，浸提2次，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，冷冻干燥密闭保存，得玫瑰花黄酮类、酚酸类。
步骤(1)中，蒸馏水的加入量是提取物体积8倍。
实施例2
(1)将阴干的玫瑰花粉碎成80目粉，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入乙醚进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集玫瑰花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；
(2)玫瑰花药渣挥去有机溶剂后，加12倍量，80％乙醇，热回流提取40min，浸提3次，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，冷冻干燥密闭保存，得玫瑰花黄酮类物质。
步骤(1)中，蒸馏水的加入量是提取物体积12倍。
实施例3
(1)将阴干的玫瑰花粉碎成10目粉，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入石油醚进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集玫瑰花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；
(2)玫瑰花药渣挥去有机溶剂后，加6倍量，50％乙醇，水浴60℃温浸3h，浸提2次，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，冷冻干燥密闭保存，得玫瑰花黄酮类、酚酸类。
步骤(1)中，蒸馏水的加入量是提取物体积8倍。
实施例4
(1)将阴干的玫瑰花粉碎成80目粉，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入乙醚进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集玫瑰花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；
(2)玫瑰花药渣挥去有机溶剂后，加14倍量，80％乙醇，热回流提取40min，浸提3次，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，冷冻干燥密闭保存，得玫瑰花黄酮类物质。
步骤(1)中，蒸馏水的加入量是提取物体积12倍。
实施例5
(1)将阴干的滁玫瑰花粉碎成40目粉，称取100g用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入乙醚进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中35℃挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集玫瑰花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；(2)玫瑰花药渣挥去有机溶剂后，加10倍量，70％乙醇超声提取1次，30min，减压回收乙醇，浓缩至200mL，冷冻干燥密闭保存。
步骤(1)中，蒸馏水的加入量是提取物体积10倍。
对比例(双提法，双提法是蒸馏法和水醇法的结合，可同时保留药物的挥发性成分和非挥发性成分。张兆旺主编《中药药剂学》北京，中国中医药出版社，2008第一版，252.)
准确称取玫瑰花粗粉100g，置挥发油提取器，加1000mL蒸馏水，收集挥发油至挥发油不再增加(约14h)，冷却70min，读取刻度，开启测定器下端活塞除去下端的水相，收集挥发油层，用无水硫酸钠脱水。计算挥发油的得率。密封保存。蒸馏残液滤除药渣，浓缩后，加70％乙醇沉淀24小时，取上清液，回收乙醇，并浓缩至200mL，密封冷藏保存。
将实施例5(本发明的分提法)与对比例(双提法)进行对比，结果如下：
检测及结果：
1、采用紫外可见分光光度法检测总黄酮。
表1两种提取方法总黄酮比较
提取方法 总黄酮％
现有双提法 4.798
本发明分提法 8.350
2、采用HPLC法比较玫瑰花黄酮类代表物质
表2两种提取方法黄酮类物质比较
提取方法 绿原酸 木犀草苷 槲皮素
现有双提法 0.140 0.093 0.115
本发明分提法 0.409 0.129 0.162
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将阴干的玫瑰花粉碎成10-80目粉，用滤纸包裹，置索氏提取器中，加入低沸点有机溶剂进行连续回流提取，提至溶剂中颜色不再增加，将提取物，置旋转蒸发仪中挥去有机溶剂，然后加蒸馏水混合，共水蒸馏，收集玫瑰花挥发油，加入无水硫酸钠脱水后，低温密闭保存；
(2)玫瑰花药渣挥去有机溶剂后，加8-12倍量，50％-80％乙醇浸提1-3次，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩，冷冻干燥密闭保存，得玫瑰花黄酮类物质。
2.根据权利要求1所述的从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法，其特征在于，步骤(1)中，将阴干的玫瑰花粉碎成40目粉。
3.根据权利要求1所述的从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的低沸点有机溶剂为乙醚和/或石油醚。
4.根据权利要求1所述的从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法，其特征在于，步骤(1)中，蒸馏水的加入量是提取物体积的8-12倍量。
5.根据权利要求1所述的从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法，其特征在于，步骤(2)中，加10倍量，70％乙醇浸提2次。
6.根据权利要求1所述的从玫瑰花中提取黄酮类物质的方法，其特征在于，步骤(2)中，浸提方法采用：水浴60℃温浸1-3h、超声波提取20-30min或热回流提取40-60min中的一种或几种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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