CN106190579A - 提取荆芥穗香料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取荆芥穗香料的方法，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）原料预处理：将真空干燥后的荆芥穗粉碎得到粉末；（2）将粉末加入超临界萃取釜中进行超临界萃取，得到超临界萃取物；（3）分子蒸馏：将分子蒸馏装置进行加热，当温度达到130℃时，打开真空泵抽真空，当真空度达到800～1000Pa时，将超临界萃取物加热至60℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为250～300r/min，流速1.8～2.0ml/min，从出料口得到荆芥穗挥发油。本发明得到的荆芥穗香料致香物质含量高，香气稳定，可广泛应用于食品、日化等产品加香中，同时挥发油产品得率也有很大的提升。本发明工艺简单，容易操作，无污染，具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取荆芥穗香料的方法，尤其是一种超临界CO2萃取与分子蒸馏联用技术提取荆芥穗香料的方法，属于天然植物香料提取技术领域。
背景技术
随着国民经济的发展和人民生活水平的提高，以及回归自然意识的增强，人们的消费观念不断改变，天然香料以其绿色、安全和环保的特点，日益受到人们的青睐。荆芥穗为唇形科植物荆芥的干燥花穗，荆芥穗性微温、味辛、无毒、清香气浓。荆芥穗中挥发油含量较高，为其主要成分部位，作为中药具有较强的抗病毒、抗炎等作用。荆芥穗挥发油主要含有胡薄荷酮、薄荷酮、柠檬烯、月桂烯和石竹烯等化合物。
目前荆芥穗挥发油的提取，仍以常规的水蒸气蒸馏法、溶剂提取法以及蒸馏-萃取联用的方法为主，这些方法操作简单，但存在萃取效率低，有机溶剂残留、能耗和污染大等不利因素，严重限制了荆芥穗挥发油的开发应用。
超临界CO2萃取与分子蒸馏联用技术是当前新型的分离技术，它具有工艺简单、操作方便等传统工艺无法比拟的优点。因而利用超临界CO2萃取与分子蒸馏联用技术提取荆芥穗挥发油，能最大程度地保持挥发油原有的香味、无溶剂污染，可以满足纯天然食品、日化香精开发的需要，具有更加广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种提取荆芥穗香料的方法，利用超临界CO2萃取与分子蒸馏联用技术从荆芥穗中提取挥发油，不仅能有效提高挥发油产品得率，而且产品的品质也有很大的提升。
按照本发明提供的技术方案，所述提取荆芥穗香料的方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）原料预处理：将真空干燥后的荆芥穗粉碎得到粉末；
（2）超临界CO2萃取：将粉末加入超临界萃取釜中进行超临界萃取，二氧化碳流体的萃取温度为40～50℃，压力为15～30MPa，二氧化碳的流量20～40kg/h，夹带剂流量为10~30kg/h，分离釜的分离温度为35～45℃，压力为6～8MPa，萃取时间为70～90min，得到超临界萃取物；
（3）分子蒸馏：将分子蒸馏装置进行加热，当温度达到130℃时，打开真空泵抽真空，当真空度达到800～1000Pa时，将超临界萃取物加热至60℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为250～300r/min，流速1.8～2.0ml/min，从出料口得到荆芥穗挥发油。
进一步的，所述步骤（1）得到的粉末为20~40目。
进一步的，所述夹带剂采用乙醇。
进一步的，所述步骤（2）中分离釜为一个。
本发明具有以下优点：
（1）采用超临界CO2萃取与分子蒸馏联用技术是当前新型的分离技术，具有工艺简单、操作方便等传统工艺无法比拟的优点。
（2）本发明避免了水蒸气蒸馏法精制过程中造成的芳香油挥发、色泽变暗的缺点，也克服了有机溶剂浸出法中有机溶剂残留的问题，能最大程度地保持荆芥穗挥发油原有的香味、无溶剂污染。
（3）整个过程不产生“三废”，不会对环境造成污染。
（4）本发明采用超临界CO2萃取与分子蒸馏联用技术，荆芥穗挥发油的得率为1.48%，而现有技术水蒸气得率仅有0.89%，说明本发明的方法大大优于现有技术的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：提取荆芥穗香料的方法，包括以下工艺步骤：
（1）原料预处理：将真空干燥后的荆芥穗粉碎成过20目筛的粉末；
（2）超临界CO2萃取：将粉末加入超临界萃取釜中进行超临界萃取，二氧化碳流体的萃取温度为40℃，压力为15MPa，二氧化碳的流量20kg/h, 以乙醇作为夹带剂，夹带剂流量10kg/h，，分离釜的分离温度为35℃，压力为6MPa，分离釜为一个，萃取时间为70min；
（3）分子蒸馏：将分子蒸馏装置进行加热，当温度达到130℃时，打开真空泵抽真空，当真空度达到800Pa时，将超临界萃取物加热至60℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为250r/min，流速1.8ml/min，从出料口得到的淡黄色透明油状物即为荆芥穗香料。
实施例二：提取荆芥穗香料的方法，包括以下工艺步骤：
（1）原料预处理：将真空干燥后的荆芥穗粉碎成过40目筛的粉末；
（2）超临界CO2萃取：将粉末加入超临界萃取釜中进行超临界萃取，二氧化碳流体的萃取温度为45℃，压力为20MPa，二氧化碳的流量30kg/h，以乙醇作为夹带剂，夹带剂流量30kg/h，分离釜的分离温度为40℃，压力为7MPa，分离釜为一个，萃取时间为80min；
（3）分子蒸馏：将分子蒸馏装置进行加热，当温度达到130℃时，打开真空泵抽真空，当真空度达到900Pa时，将超临界萃取物加热至60℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为280r/min，流速1.9ml/min，从出料口得到的淡黄色透明油状物即为荆芥穗香料。
实施例三：提取荆芥穗香料的方法，包括以下工艺步骤：
（1）原料预处理：将真空干燥后的荆芥穗粉碎成过30目筛的粉末；
（2）超临界CO2萃取：将粉末加入超临界萃取釜中进行超临界萃取，二氧化碳流体的萃取温度为50℃，压力为30MPa，二氧化碳的流量40kg/h，以乙醇作为夹带剂，夹带剂流量20kg/h，分离釜的分离温度为45℃，压力为8MPa，分离釜为一个，萃取时间为90min；
（3）分子蒸馏：将分子蒸馏装置进行加热，当温度达到130℃时，打开真空泵抽真空，当真空度达到1000Pa时，将超临界萃取物加热至60℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为300r/min，流速2.0ml/min，从出料口得到的淡黄色透明油状物即为荆芥穗香料。
Claims (4)
1.一种提取荆芥穗香料的方法，其特征是，包括以下工艺步骤：
（1）原料预处理：将真空干燥后的荆芥穗粉碎得到粉末；
（2）超临界CO2萃取：将粉末加入超临界萃取釜中进行超临界萃取，二氧化碳流体的萃取温度为40～50℃，压力为15～30MPa，二氧化碳的流量20～40kg/h，夹带剂流量为10~30kg/h，分离釜的分离温度为35～45℃，压力为6～8MPa，萃取时间为70～90min，得到超临界萃取物；
（3）分子蒸馏：将分子蒸馏装置进行加热，当温度达到130℃时，打开真空泵抽真空，当真空度达到800～1000Pa时，将超临界萃取物加热至60℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为250～300r/min，流速1.8～2.0ml/min，从出料口得到荆芥穗挥发油。
2.如权利要求1所述的提取荆芥穗香料的方法，其特征是：所述步骤（1）得到的粉末为20~40目。
3.如权利要求1所述的提取荆芥穗香料的方法，其特征是：所述夹带剂采用乙醇。
4.如权利要求1所述的提取荆芥穗香料的方法，其特征是：所述步骤（2）中分离釜为一个。
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