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一种植物亚油酸的制备及纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种植物亚油酸的制备及纯化方法，步骤为：A.楮实子原料制备经烘干、粉碎和过筛得到楮实子粉末；B.CO2超临界仪系统准备和进楮实子粉末到超临界萃取室中；C.CO2循环超临界提取制备楮实子油；D.系统准备和进料；E.调节转速、流速和真空度，蒸馏除去低沸点组分；F.分子蒸馏装置在一定温度和真空度时，进料口在一定温度时，调节转子的速度和脱低沸点组分的楮实子油流速，蒸馏得粗亚油酸；G.分子蒸馏装置一定温度和真空度时，进样口在一定温度时，调节转子刮膜的速度和粗亚油酸流速，蒸馏得精亚油酸，气相色谱法测定精亚油酸中含亚油酸为78－82％，收得率为36－41％。

Description

一种植物亚油酸的制备及纯化方法
                          技术领域
本发明涉及一种中草药楮实子油的制备方法，同时还涉及一种植物油和不饱和脂肪酸的纯化方法，该脂肪油主要用于医药、食品、化妆品等行业。
                          背景技术
褚实子为桑科植物构树[Broussonetia papyrifera(L.)Vent.]的干燥成熟果实，分布在我国华北、西北、华东、中南、西南及辽宁。具有补肾清肝，明目，利尿的功效，临床上用于治疗腰膝酸软，虚劳骨蒸，头晕目昏，目生膜，水肿胀满，还可以治疗顽癣、神经性皮炎、湿疹等皮肤病。《名医别录》载为上品：甘、寒，无毒。古本草多记载褚实子为补益药，如《名医别录》载为上品：甘、寒，无毒。功用大补益，久服不饥、不老，轻身。现代文献也表明其具有抗老年痴呆或延缓老年痴呆、改善认知功能的作用，另外，由褚实子等组成的中药制剂肝舒胶囊对慢性丙型肝炎有效，对丙氨酸转氨酶有明显改善。对治疗黄疽型肝炎有特殊疗效。褚实、北沙参、生熟地等配伍使用能改善肝肾阴虚用于治疗型肝炎有特殊疗效。褚实、北沙参、生熟地等配伍使用能改善肝肾阴虚用于治疗肝炎后肝硬化，总有效率88％，HBsAg转阴率为67.7％。对黄疽伴肝大腹水患者能改善肝功能，恢复血清胆红素。用褚实配伍组成的“扶正消使汤”对阴虚明显的肝硬化腹水65例，总有效率90.7％。褚实子能治疗肾病，用褚实、获苔等治疗慢性肾炎及肾气虚型患者有效。用黄茂伍用褚实子等治疗慢性肾功衰竭兼水肿者及泌尿系结石也都有一定的效果。楮实子也可用来治疗眼科疾病及妇科不孕不育症，用褚实子为主药制成的药，能治疗中心性视网膜炎，能够促进不育不孕妇女排卵，对男性不育包括阳萎、早泄、滑精、不射精和精子异常各类患者也多有效果。另外，对治疗秃班，老年性早博都有较好的疗效。展望应用前景，楮实子不仅具有开发治疗老年性疾病新药的潜力，还可以制成美容保健类的产品。
楮实子油传统提取及分离法：即用石油醚等有机溶剂提取经粉碎过筛楮实子果实，用石油醚冷浸法或渗漏法，将冷浸或渗漏出的溶液抽滤，浓缩并回收溶剂即得棕色楮实子油。由于油脂中含有其它性的杂质包括色素，还需要精制。还得将提取物加到硅胶柱上，分别用不同极性的溶剂如：石油醚、乙醚、丙酮等冲洗柱子。回收溶剂而得到精品。以上这些方法存在着工艺复杂、周期长、提取率较低、选择性差、有效成分易破坏、生产效率低。
                          发明内容
本发明的目的在于提供一种楮实子油的制备方法，用该方法提取的油质量好、无杂质，工艺简单，成本低。
本发明的另一个目的在于提供一种分离植物油和不饱和脂肪酸的方法，该方法成本低，分离效果好，使楮实子油更广泛地用于医药、食品、化妆品等行业。
为了达到上述目的，本发明采用的技术措施是：利用超临界CO2(SFE-CO2)流体萃取技术作为提取方法，该方法就是利用超临界条件下的气体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分。操作中，是将楮实子果粉碎至10-20目的粒度，于萃取室中，通入CO2，使其达到超临界状态点进行萃取，萃取后物流从萃取室顶部出口排出进入分离室，经降压或升温后实现溶质与溶剂的分离。
通过以上技术提取的楮实子油再通过分子蒸馏设备分离，得到高纯度的不饱和脂肪酸。
一种楮实子油的制备方法，其步骤如下：
1、楮实子原料制备：将楮实子果经干燥后粉碎，温度为58-62℃，烘干时间为5-7小时，过10-20目筛，得楮实子粉末。
2、系统准备和进料：对萃取室、解析室A、解析室B和冷箱分别进行加热或冷却，调节萃取室的温度为50-60℃；解析室A温度为35-50℃；解析室B温度为3-50℃；冷箱的温度为4-5℃，投入楮实子粉末到超临界萃取室中。
3、超临界提取制备：开CO2气体瓶，通过压缩泵对前3种设备进行加压，调节萃取室的压力为28-35MP；解析室A的压力为5-12MP；解析室B的压力为5-8MP，循环萃取，并调CO2的流量为26-27.5L/小时，  保持恒温恒压1.5-2小时后，从解析室出料口出料，得浅黄色透明油状液体，即得楮实子油，气相色谱法测定楮实子油中含亚油酸为61-64％。
一种植物亚油酸的纯化方法，其步骤如下：
1、系统准备和进料：将分子蒸馏装置进行加热到50-70℃时，打开真空泵抽真空，当真空度为2-3Pa时，将楮实子油加热至55-65℃从进料口加入。
2、蒸馏除去低沸点组分：调节转子刮膜的转速为150-180r/分钟，楮实子油流速1500-2000ml/小时，在刮膜器的高速转动作用下，均匀分布于加热蒸发面上，楮实子油在蒸发面上被加热，在高真空条件下，挥发组分经中间冷凝器并冷凝成液体，沿着冷凝器流入收集室，从两个出料口分别得低沸点组分和脱低沸点组分的楮实子油。
3、制备粗亚油酸：将分子蒸馏装置进行加热到105-110℃时，打开真空泵到真空度为1.5-1.7Pa时，将脱低沸点组分的楮实子油加热至75-85℃从进料口加入，调节转子刮膜的转速为220-240r/分钟，流速1800-2000ml/小时，从两个出料口分别得粗亚油酸和残留物。
4、制备精亚油酸：将分子蒸馏装置进行加热到115-120℃时，打开真空泵到真空度为0.3-0.4Pa时，将粗亚油酸加热至85-95℃从进料口加入，调节转子刮膜的转速为240-260r/分钟，流速1800-2200ml/小时，从两个出料口分别得精亚油酸和残留物，气相色谱法测定精亚油酸中含亚油酸为78-82％，收得率为36-41％。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1.  超临界SFE-CO2替代传统的有机溶剂提取法等常规提取方法，工艺简单、周期短、提取率高、选择性好、生产效率高和不破坏亚油酸。
2.分子蒸馏技术作为一种最温和的蒸馏分离手段，改进传统提纯工艺，提高了产品质量。克服了常规蒸馏操作温度高、受热时间长的缺点，可解决常规蒸馏无法解决的难题，如气味不纯、大量溶剂残留、杂质清除不净、热敏性物质的损失等，并且还适宜于类似物质组成的物系及高难度分离物质的分离和提纯，有利于改变我国新产品提纯工艺落后的状况，能够改进产品的前处理和提纯工艺，丰富我国的新产品，提高产品的质量和品位，降低了生产成本。
3.分离程度和产品收率高、无毒、无害、无污染、无残留等特点，可得到纯净安全的天然产物，适用于较为复杂的混合物、对热敏感和附加值高的粘性物料的分离提纯，可进行多级分子蒸馏，与超临界流体萃取技术配合使用。分子蒸馏技术在工业化应用上较其它常规蒸馏具有产品品质高、能耗小、成本低、易于放大应用等明显的优势。
                        具体实施方式
一种楮实子油的制备方法，其步骤如下：
(1)楮实子原料制备：将1kg楮实子果在60℃烘箱内烘6小时(干燥失重≤10％)，粉碎过10或15或20目筛，得楮实子粉末。
(2)系统准备和进料：萃取室、解析室A、解析室B和冷箱分别进行加热或冷却，调节萃取室温度为50或55或60℃；解析室A的温度为35或40或45或48或49.8℃；解析室B温度为30或35或42或44或45.9℃；冷箱的温度为4℃，投入楮实子粉末到超临界萃取室中。
(3)超临界提取制备楮实子油：打开CO2气体瓶，通过压缩泵对萃取室、解析室A、解析室B进行加压，使萃取室压力为32.1MP，解析室A的压力为8.1MP；解析室B压力为5.0MP；循环萃取，调节CO2的流量为26或27或27.5L/小时，保持恒温恒压1.5小时后，从解析室A和解析室B出料口出料，得浅黄色油状液体，即楮实子油200ml。
一种植物亚油酸的纯化方法，其步骤如下：
(1)系统准备和进料：将分子蒸馏装置加热到50或60或70℃时，打开真空泵抽真空，当真空度为2.5Pa时，将楮实子油加热至55或60或65℃从进料口加入。
(2)蒸馏除去低沸点组分：调节转子刮膜的转速为150或165或180r/分钟，楮实子油流速1500或1800或2000ml/小时，在刮膜器的高速转动作用下，均匀分布于加热蒸发面上，楮实子油在蒸发面上被加热，在高真空条件，挥发组分经中间冷凝器并冷凝成液体，沿着冷凝器流入收集室，从两个出料口分别得低沸点组分和脱低沸点组分的楮实子油。
(3)制备粗亚油酸：将分子蒸馏装置进行加热到105或108或110℃时，打开真空泵到真空度为1.5或1.6或1.7Pa时，将脱低沸点组分的楮实子油加热至75或80或85℃从进料口加入，调节转子刮膜的转速为220或230或240r/分钟，流速1800或1900或2000ml/小时，从两个出料口分别得粗亚油酸和残留物。
(4)制备精亚油酸：将分子蒸馏装置进行加热到115或117或120℃时，打开真空泵到真空度为0.3或0.35或0.4Pa时，将粗亚油酸加热至85或90或95℃从进料口加入，调节转子刮膜的转速为240或250或260r/分钟，流速1800或1900或2200ml/小时，从两个出料口分别得精亚油酸和残留物，气相色谱法测定精亚油酸中含亚油酸为78或80或82％，收得率为36或38或41％。

Claims (2)

1、一种植物亚油酸的制备方法，其步骤如下：
A、楮实子原料制备：将楮实子果经干燥后粉碎，温度为58-62℃，烘干时间为5-7小时，过10-20目筛，得楮实子粉末；
B、系统准备和进料：对萃取室、解析室A、解析室B和冷箱分别进行加热或冷却，调节萃取室的温度为50-60℃；解析室A温度为35-50℃；解析室B温度为30-50℃；冷箱的温度为4-5℃，投入楮实子粉末到超临界萃取室中；
C、超临界提取制备：开CO2气体瓶，通过压缩泵对前3种设备进行加压，调节萃取室的压力为28-35MP；解析室1的压力为5-12MP；解析室2的压力为5-8MP，循环萃取，并调CO2的流量为26-27.5L/小时，恒温恒压1.5-2小时，从解析室A和解析室B出料口出料，得浅黄色透明油状液体。
2、一种植物亚油酸的纯化方法，其步骤是：
A、系统准备和进料：将分子蒸馏装置进行加热到50-70℃时，打开真空泵抽真空，当真空度为2-3Pa时，将楮实子油加热至55-65℃从进料口加入；
B、蒸馏除去低沸点组分：调节转子刮膜的转速为150-180r/分钟，楮实子油流速1500-2000ml/小时，在刮膜器的高速转动作用下，楮实子油在蒸发面上被加热，在真空条件下，挥发组分经中间冷凝器并冷凝成液体，沿着冷凝器流入收集室，从两个出料口分别得低沸点组分和脱低沸点组分的楮实子油；
C、制备粗亚油酸：将分子蒸馏装置进行加热到105-110℃时，打开真空泵到真空度为1.5-1.7Pa时，将脱低沸点组分的楮实子油加热至75-85℃从进料口加入，调节转子刮膜的转速为220-240r/分钟，流速1800-2000ml/小时，从两个出料口分别得粗亚油酸和残留物；
D、制备精亚油酸：将分子蒸馏装置进行加热到115-120℃时，打开真空泵到真空度为0.3-0.4Pa时，将粗亚油酸加热至85-95℃从进料口加入，调节转子刮膜的转速为240-260r/分钟，流速1800-2200ml/小时，从两个出料口分别得精亚油酸和残留物。
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