CN106620008B - 罐组超声动态逆流制备颠茄流浸膏的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药颠茄流浸膏制备新工艺。颠茄流浸膏是我国较广泛使用的植物中间体，具有解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌等功效；临床上主要用于胃酸十二指肠溃疡，胃肠道、肾、胆绞痛等。其原药材颠茄草为茄科植物颠茄Atropa belladonna L．的全草。目前，颠茄流浸膏的制备主要有渗漉法，该制备工艺耗时长，消耗溶剂大，对有效成分富集不充分。基于此状，本发明公开了一种利用灌组装动态逆流超声提取制备颠茄流浸膏工艺，本工艺利用超声波空化效应对植物有效成分充分提取，结合灌组装动态逆流节能，循环利用有机溶剂的优势，实现了颠茄流浸膏的快速高效制备。本发明首次将超声法装备于动态逆流灌组装提取系统中。
Description
技术领域
本发明涉及中药有效成分提取领域，特别是一种采用罐组装超声动态逆流法制备颠茄流浸膏的新工艺。
背景技术
渗漉法系将经过处理的药材粗粉置于渗漉器中，由上部连续加入溶剂、收集渗漉液提取成分的一种方法。根据操作方法，可分为单渗漉法、加压渗漉法、重渗漉法和逆流渗漉法。其特点是：①溶剂自上而下，由稀而浓，不断造成浓度差。渗漉法相当于无数次浸渍，是一个动态过程，可连续操作，浸出效率高，适用于贵重药材、毒性药材、及高浓度制剂，也适用于有效成分含量较低的药材的提取。②渗漉器底部带有滤过装置，不必单独滤过，节省工序。③冷渗法可保护有效成分。④渗漉时间较长，不宜用水作溶剂，常用不同浓度的乙醇和白酒作溶剂。⑤对新鲜及易膨胀药材、无组织药材不宜选用。
目前，颠茄流浸膏制备原料，大多为颠茄全草投料。颠茄草种各个部位含有效成分不一致，同时，含有的杂质也不一致。比如，叶子中含大量叶绿素；另外，浸膏中另一大量杂质为草酸盐等杂质。单纯的渗漉提取浸膏工艺很难除掉该类杂质，必须要加入除杂的工艺，这是颠茄流浸膏制备工艺亟需要改良的地方之一。
颠茄流浸膏主要含天仙子胺( hyoscyamine) 、东莨菪碱( scopolamine)等莨菪类生物碱成分。该类物质高温均乙分解，因此，低温渗漉法对于该类生物碱成分的提取是比较合适的，但是考虑到渗漉时间长，不能用水等的原因，导致影响颠茄浸膏品质的草酸盐类杂质得不到有效的去除，这是颠茄流浸膏制备工艺又一需要改良的重要原因。
罐组式动态逆流提取工艺，是将两个以上的强制外循环式提取罐机组串联，提取溶媒沿着罐组内各罐药料的溶质浓度梯度逆向地由低向高顺次输送通过各罐，并在强制循环下与药料保持一定提取时间并多次套用。
灌组装动态逆流提取系统，由多个单元组成，一方面可以将提取液循环利用，另一方面，可以实现每一个单元提取用提取溶剂不一样。便于颠茄流浸膏制备的前期除杂，实现了浸膏制备和纯化的同时进行。节省了大量时间、能源和场地空间。
发明内容
本发明的目的主要在于开发高效提取制备颠茄流浸膏并同时除杂和富集颠茄中生物碱的工艺。采用罐组式罐组装超声动态逆流提取方式，通过合理排列各个提取单元之间提取液的浓度差，以及对颠茄药材超声提取功率、超声时间、提取溶剂、料液比等因素的优选，最终实现一种以尽量少的溶剂、时间、能耗，最大限度的提取颠茄中药效物质的切实可行的实施方案。采用纯水浸泡除盐、适宜比例乙醇出去叶绿素等手段对流浸膏进行除杂精制。
为达到目的，本发明工艺步骤包括：（1）温水浸泡：将颠茄全草洗净，烘干，粉碎，过筛；称取适量颠茄粉末，采用30℃-50℃温水浸泡，用10-30倍重量的水，浸泡1-5小时；（2）石油醚脱脂溶性杂质：将温水浸泡后药材，采用石油醚浸泡进行脱杂；（3）乙醇提取：将经过石油醚脱脂后的颠茄药材，采用罐组装超声动态逆流循环方法进行提取；（4）浓缩：将超声提取液，在40℃-50℃下减压蒸馏；提取流程：该提取方式以3罐为一组，每罐依次循环提取3次，其步骤为：第一步，温水浸泡：依次将药材加入三个提取罐中，将颠茄药材加入纯水，密封，加热至规定温度，浸泡至规定时间后；第二步，石油醚脱杂，再利用石油醚回流脱去脂溶性色素等杂质，分别将三罐中的石油醚回收；第三步，乙醇超声提取；提取连续外循环搅拌超声提取至规定时间，每罐提取3次，将第一罐第一次提取的药液过滤后放入储液罐，第二次提取的药液作为第二罐第一次提取的溶剂，提取后将药液过滤储备，第三次提取的药液作为第二罐第二次提取的溶剂，提取所得药液作为第三罐第一次的提取溶剂，即每罐第N次提取所加溶剂均为上一罐第N+1次的提取液，每罐第三次提取时所加溶剂为纯溶剂。第一罐药材经三次提取后，排出药渣，投入新药材，加入第三罐第二次的提取液进行第一次提取，作为该罐组下一轮循环提取的最末罐，以后各步骤按上述方法一次循环。
提取的具体工艺参数为：第一步，温水胀破脱盐，水温范围为30℃-50℃，10-30倍重量的水，浸泡时间为1-5小时；第二步，石油醚脱杂：石油醚用量为，按照重量体积比，1:10-20，加入石油醚，石油醚每次回流1-5小时，回流3-5次；第三步，乙醇超声提取：超声提取用乙醇浓度为60%-95%，第一罐药材第一次提取加入8~20倍量提取溶剂，第二次、三次分别加入5~10倍量，第二罐、第三罐药材第一次提取在加入上一罐药液的基础上分别补充1~3倍量溶剂；每罐药材共提取3次，每次提取时间均为0.5~2小时；超声功率为200-400W，超声温度为30℃-50℃；动态提取的搅拌频率为20~200转/分钟，通过电机驱动的机械搅拌实现，使提取罐内各处温度一致的同时增加物料与溶剂的接触面积，提高提取率。
本发明的优点有以下几个方面：
1、采用灌组装动态逆流提取的优势：
一方面，采用罐组式罐组装动态逆流提取代替了传统的单罐式多次提取，确保罐组间较大的有效成分浓度差，大大增加了提取推动力，加快了提取速率；常温提取节省热能，缩短了提取周期；罐组式提取通过溶剂的反复利用，提高了最终溶剂中有效成分的浓度，降低后续浓缩耗能。此外，每罐药材最后一次提取均加入纯溶剂，可有效控制药渣中生物碱等药效成分的含量，确保颠茄中生物碱被提净，具有有效成分提取率高的优点。经实验，与传统的提取工艺相比，本发明可使提取溶剂用量至少减少45%，相应的节约热能约60%，提取率提高20%，而且随着罐组数的增加，这种优势愈加明显;另一方面，采用搅拌式动态提取代替了传统的静态提取，可以有效避免药材粉末的粘锅糊化。此外，动态提取提高了颠茄中药效成分从药材表面到溶剂的扩散，实现快速平衡，缩短提取时间。
2、超声提取优势：
一方面，超声提取时间缩短，提取温度降低，提取成分相对要单一；相对于热水回流，提取时间缩短，提取温度降低，对药效成分结构破坏小，提高流浸膏的生物活性;另一方面，该超声工艺易于产业化放大，提取条件温和，耗能小，尤其相对于热回流，提取功率大大降低。
3、除杂工艺简单，条件温和，无二次污染物产生：
本发明工艺结合颠茄草制备流浸膏的实际生产中，常见的杂质，如叶绿素（影响澄清度）、草酸盐（除去工艺繁琐）等，设计了除杂的工序。除杂利用温水浸泡的方法，通过温水胀破细胞壁，一方面加大了无机盐在水中的溶解度，另一方面，为后续石油醚出去叶绿素等低极性杂质以及乙醇提取有效成分提供了有利条件。
具体实施方式
实施例1、
称取颠茄全草粉末3kg，将颠茄粉末分别置3个提取罐内，每个提取罐中1kg。往每个提取罐中加入15L纯净水，分别加热至40℃，再保持1个小时；之后，分别将水减压抽干。再分别往三个提取罐中分别加入10L石油醚，加热回流0.5小时，回流一次，分别减压回收石油醚。三罐中分别加入10L 85%乙醇，加热至30℃，设置超声功率为200W，进行第一次超声提取，超声半小时。第二次、三次分别加入8、9升85%乙醇，第二、三罐是上一罐药液的基础上补充1~3倍量溶剂；每罐药材共提取3次，每次提取时间为0.5小时，每次超声功率均为200W，超声提取温度为30℃。分别合并提取液与浓缩罐中，进行减压浓缩，浓缩至无醇味，得颠茄流浸膏1kg，浸膏澄明，生物碱含量以莨菪碱计为0.27%，生物碱提取率达到90%。
实施例2、
称取颠茄全草粉末3kg，采用单罐提取，将颠茄粉末置第一个提取罐内。往每个提取罐中加入45L纯净水，分别加热至40℃，再保持1个小时；之后，分别将水减压抽干。再分加入30L石油醚，加热回流0.5小时，回流一次，减压回收石油醚。三罐中分别加入30L 85%乙醇，加热至30℃，设置超声功率为200W，超声提取3次，每次用85%乙醇30L，每次提取时间为0.5小时，每次超声功率均为200W。分别合并三次提取液于浓缩罐中，进行减压浓缩，浓缩至无醇味，得颠茄流浸膏0.5kg，浸膏澄明，生物碱含量以莨菪碱计为0.21%，生物碱提取率为70%。
Claims (2)
1.一种罐组装超声动态逆流法制备颠茄流浸膏的工艺，其特征在于工艺步骤：
（1）温水浸泡：将颠茄全草洗净，烘干，粉碎，过筛；称取适量颠茄粉末，采用30℃-50℃温水浸泡，用10-30倍重量的水，浸泡1-5小时；
（2）石油醚脱脂溶性杂质：将温水浸泡后药材，采用石油醚浸泡进行脱杂；其中，脱杂用的石油醚用量按照重量体积为1:10-20，脱杂石油醚每次回流时间为0.5-3小时，脱杂石油醚回流次数为，1-3次；
（3）乙醇提取：将经过石油醚脱脂后的颠茄药材，采用罐组装超声动态逆流循环方法进行提取；其中，工艺具体工艺参数为：第一罐药材第一次提取加入8~20倍量乙醇，第二次、三次分别加入5~10倍量乙醇，第二罐、第三罐药材第一次提取在加入上一罐药液的基础上分别补充1~3倍量溶剂；每罐药材共提取3次，每次超声时间为0.5~2小时；乙醇浓度为60%-95%，超声功率为200W-400W；
（4）浓缩：将超声提取液，在40℃-50℃下减压蒸馏回收超声溶剂；其中，减压回收超声溶剂中，负压范围为-0.01Mpa至-0.05Mpa，回收溶剂温度为40℃-50℃。
2.根据权利要求1所述的罐组装超声动态逆流法制备颠茄流浸膏的工艺，其特征在于：称取颠茄全草粉末3kg，将颠茄粉末分别置3个提取罐内，每个提取罐中1kg，往每个提取罐中加入15L纯净水，分别加热至40℃，再保持1个小时之后，分别将水减压抽干，再分别往三个提取罐中分别加入10L石油醚，加热回流0.5小时，回流一次，分别减压回收石油醚，三罐中分别加入10L 85%乙醇，加热至30℃，设置超声功率为200W，进行第一次超声提取，超声半小时，第二次、三次分别加入8、9升85%乙醇，第二、三罐是上一罐药液的基础上补充1~3倍量溶剂；每罐药材共提取3次，每次提取时间为0.5小时，每次超声功率均为200W，超声提取温度为30℃，分别合并提取液于浓缩罐中，进行减压浓缩，浓缩至无醇味，得颠茄流浸膏。
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