CN114366796A - 一种具有祛湿功效的生姜油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有祛湿功效的生姜油的制备方法,通过多种提取方法协同处理配合特定过滤膜,有效提高生姜油提取率与纯度,同时将生姜油与具有祛湿功效的中药混合物配伍,辅以澄清组分,解决中药混合物的使用导致生姜油的澄清度下降的问题,同时引入复合稳定增溶剂,有效解决因增效剂中澄清组分使用而破坏生姜油稳定系统导致生姜油存储稳定性下降的问题,进而通过提升稳定性实现扩大生姜油的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于生姜的深加工技术领域,具体涉及一种具有祛湿功效的生姜油的制备方法。
背景技术
生姜油原指从生姜根茎中用水蒸气蒸馏提取出来的挥发性油分,是一种透明、浅黄到黄色液体。生姜精油中独特的香气使其可作为香辛料添加到食品中起到增香除腥的作用。目前生姜油提取主要有水蒸气蒸馏法、压榨法、超临界萃取法及溶剂浸提法等。水蒸气蒸馏法因对设备要求低、操作简便等特点,是生姜油生产初期常用方法,但存在热不稳定物质损失、不能提取姜辣素、风味失真、能耗高等缺点。压榨法是利用机械压榨手段辅助蒸馏手段对生姜进行处理,以获取其中的姜油,该法所得姜油量除了与生姜本身的质量有关外,更与生姜的预处理和压榨设施的操作情况有关,存在姜饼残油量高、出油率低、动力消耗过、容易造成零件损耗等缺点。超临界萃取法是一种新兴的分离技术,具有反应条件温和、萃取效率高、无溶剂残留和充分保留产品风味等优点,但存在设备要求高、提取成本高、难以大规模工业化生产等缺点。溶剂萃取法是将粉碎后生姜直接浸泡在溶剂中,从而使姜中所含的有效成分按一定的规律,逐渐溶解于溶剂中而被提取出来,该法广泛应用于中草药有效成分的提取。该方法存在生姜油纯度不高导致其品质一般的问题。
在保健与药用方面,生姜油作为药食同源类物质可与其它功能性中药配伍使用以增加生姜油的药用功效,但是往往存在配伍后部分有效物无法互溶导致生姜油澄清度下降,存储稳定性差。
针对上述问题,本发明提供一种具有祛湿功效的生姜油的制备方法,通过多种提取方法协同处理配合特定过滤膜,有效提高生姜油提取率与纯度,同时将生姜油与具有祛湿功效的中药混合物配伍,辅以澄清组分,解决中药混合物作为增效剂导致生姜油澄清度下降的问题,同时引入复合稳定增溶剂,有效解决因增效剂中澄清组分使用破坏生姜油稳定体系导致生姜油存储稳定性下降的问题,进而通过提升稳定性实现提高生姜油的应用范围。
发明内容
本发明的第一目的:提供一种具有祛湿功效的生姜油的制备方法。
本发明的第二目的:提供一种用于生姜油的提取工艺;
本发明的第三目的:提供一种增效剂,与生姜油配伍使用可有效提高生姜油的祛湿功效;
本发明的第四目的:提供一种复合稳定增溶剂,有效解决生姜油与增效剂配伍后稳定性下降的问题,延长生姜油的存储稳定性;
本发明的第五目的:提供一种用于生姜油提供工艺的过滤膜的制备方法;
本发明通过如下技术方案实现:一种具有祛湿功效的生姜油的制备方法,包括下列内容:
一、制备生姜油提取用的过滤膜
1)滤膜预处理:取高分子超滤膜,用纯水反复冲洗干净,浸泡于质量分数为15-20%的乙醇溶液中,备用;
2)滤膜活化:取出高分子超滤膜浸泡于第一处理剂中,2-4℃/min升温至45-55℃,恒温浸泡60-90min,转移至第二处理剂中,1-3℃/min升温至40-50℃,恒温浸泡50-90min;
3)洗涤备用:将经两次浸泡的高分子超滤膜取出用蒸馏水洗涤2-3次即可使用。
其中高分子超滤膜为聚氯乙烯超滤膜、聚苯砜超滤膜、聚砜酰胺超滤膜、芳香族聚酰胺超滤膜、聚四氟乙烯超滤膜中的一种;
其中第一处理剂的制备方法为,将椰油酰二乙醇胺与苄基三乙基氯化铵、水按质量比1:1-3:6-12混合, 100-200r/min、2-4℃/min边搅拌边升温至50-60℃,保温20-40min,自然冷却至常温,即得。
其中第二处理剂的制备方法为,将10-18份5-羧酸吲哚-2-羧酸与20-30份水混合,1-3℃升温至32-40℃,以150-220r/min转速边搅拌边用滴管滴加2-6份饱和硫酸氢钾水溶液,5min内匀速滴完,继续搅拌15-25min,即得。
二、提取生姜油
1)挑选表皮完整,无虫蛀、无霉变、无发芽的生姜作为原料,清洗干净,备用;
2)对生姜进行切至为2-3mm的薄片,加入12-15份NaCl,搅拌混合均匀后,将其降温至2-4℃后,将混合物放入压榨机中进行压榨,收集压榨液和姜渣;
3)将姜渣放入45-47℃的烘箱中烘干,对烘干后的滤渣进行粉碎,直至能过200目的筛网,得姜粉;
4)向姜粉中加入2.5-3.5倍姜粉质量份的浸提液进行浸提,控制浸提温度在70-80℃,在浸提过程中采用功率为80-120Khz的辅助超声波浸提,浸提3h后,过滤收集滤液;
5)将步骤2)的压榨液和上述步骤的滤液混合,冷却至40-60℃,通过过滤膜过滤,收集滤液放入蒸馏器中,在80-90℃下,通过蒸馏的方法提纯生姜油,即得。
其中浸提液为体积比为3:2的乙醇和乙酸乙酯的混合物;
其中生姜包括铜陵白姜20-30份、南山姜12-15份、西林火姜5-10份、鲁姜40-45份。
三、制备与生姜油配伍的增效剂
1)取羌活5-10份、独活7-10份、威灵仙5-8份、防己4-6份、白术12-15份、苍术5-8份、藿香5-8份、厚朴6-8份清水清洗,晾干备用;
2)加入质量分数为80%的乙醇溶液没过药材,升温至80℃,保温浸泡5h,同时辅助微波振动,结束后过滤收集滤液;
3)将滤液浓缩至液体含量为10-15%;加入5-7份澄清组分搅拌均匀,即得增效剂,备用。
其中澄清组分为质量比2-6:2-5:5-9的珊瑚草、鼠尾藻、柠檬的混合提取物,其制备方法为,按配比取珊瑚草、鼠尾藻、柠檬,将珊瑚草、鼠尾藻洗净沥干,与切片的柠檬一起于捣碎机中捣碎;加入到10-15倍体积份的溶有氯化钠的稀盐酸溶液中,搅拌,升温至60-75℃,保温浸提1-2h,用氢氧化钠溶液调节PH至中性,过滤,滤液浓缩至含水量小于5%,即可;其中氯化钠的稀盐酸溶液为氯化钠与稀盐酸按5-10g/L进行配比;其中稀盐酸溶液的质量浓度为5-9%,氢氧化钠溶液的质量浓度为6-10%。
四、制备复合稳定增溶剂
1)将吐温-40 4-8份、2-乙基-1,3-己二醇3-7份加入到5-10倍质量份的无水乙醇中,搅拌溶解均匀;
2)按配比取辅助剂15-20份,1-4℃温和加热至75-85℃,保温15-35min;
3)合并1)和2)所得溶液,边搅拌边升温至90-95℃,并恒温搅拌2-3h,期间配合使用22-30Hz超声分散,搅拌结束后保温静置25-30h,然后冷却至室温,得复合稳定增溶剂。
其中辅助剂为质量比为1-2:1-3:2-5的聚四亚甲基醚二醇、聚六亚甲基醚二醇、聚(1,2-丙二醇)的混合物。
五、制备具有祛湿功效的生姜油
取生姜油30份,升温至55-65℃,同时开启冷凝回流装置减少生姜油的挥发,加入增效剂2-4份,搅拌均匀后保温20-30min;降温至40℃,加入复合稳定增溶剂1-3份,转移至振荡器中,密封振荡12-24h;冷却至恒温,分装并用氮气密封保存,即得。
本发明的优势在于:
1)本发明制备的祛湿功效的生姜油以鲁姜为主要提取原料,以药用性强和口感优良的南山姜、西林火姜等为辅助原料共同提取其中的有效物质,令生产出的生姜油具有优良的口感和药用价值;
2)在生姜油的提取中,选用压榨法和蒸馏法共同提取精油,同时辅助微波法共同提高生姜油的提取率;
3)采用特定的过滤膜,通过对预处理的高分子过滤膜进行两道浸泡表面活化处理,大幅提高高分子滤膜的过滤截留能力,实现对生姜油中杂质的滤除,进而提高生姜油的纯度;此外,经处理的高分子滤膜的抗污能力得到提升,使用寿命一定程度得到延长。
4)在浸提液中选用乙醇可以提高生姜油的抗氧化性;
5)选用具有祛湿功效的中药组分作为增效剂的主要原料与生姜油进行配伍,有效增强生姜油的祛湿功效,同时利用天然植物为原料提取制备澄清组分,解决因中药原料导致澄清度下降的问题;
6)制得的生姜油与增效剂配伍虽然具有优异的祛湿功效,且具有良好的澄清度,但是发明人发现,澄清组分的使用,打破了配伍后生姜油的稳定体系,导致其在存储一段时间后,易出现沉淀、浑浊等现象,一方面品质无法得到保障,另一方面也会给使用者带来心理上的顾忌,因此发明人针对性的加入复合稳定增溶剂,将具备稳定效果和增溶效果的吐温-40、2-乙基-1,3-己二醇与辅助剂共混加入到配伍后的生姜油中,一方面提高前者的稳定增溶效果,另一方面增加前者与生姜油的互溶作用,进而实现大幅提高生姜油的存储稳定性的技术效果。
为了使发明所述的一种具有祛湿功效的生姜油的制备方法更加清楚明白,下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的描述。
具体实施例
实验1 提取生姜油
挑选表皮完整,无虫蛀、无霉变、无发芽的生姜包括铜陵白姜25份、南山姜13份、西林火姜8份、鲁姜42份,清洗干净;将每份生姜切片,切片厚度3mm,加入13份NaCl,搅匀,冷却至3℃,分别放入压榨机中进行压榨,收集压榨液和姜渣;将姜渣放入46℃的烘箱中烘干,对烘干后的滤渣进行粉碎,直至能过200目的筛网,得到姜粉;将乙醇和乙酸乙酯按体积比为3:2混合制得浸提液,向姜粉中加入3倍姜粉质量份的浸提液进行浸提,控制浸提温度在75℃,在浸提过程中采用功率为100Khz的辅助超声波浸提,浸提3h后,过滤收集滤液;将压榨液和滤液混合,冷却至50℃,然后平均分成8份,分别采用1-8号滤膜过滤,收集滤液,用同一个蒸馏器分别对1-8号过滤收集的滤液进行蒸馏提纯,制得生姜油,每次提纯前均将蒸馏器清洗干净,分别测试生姜油的纯度并记录汇总,遵循多次测试原则,每组生姜油测5次,取平均值。
各组生姜油制备所用滤膜制备方法分别为:
滤膜1号
1)滤膜预处理:取聚苯砜超滤膜,用纯水反复冲洗干净,浸泡于质量分数为18%的乙醇溶液中,备用;
2)制备处理剂:第一处理剂的制备方法为,将椰油酰二乙醇胺与苄基三乙基氯化铵、水按质量比1:2:9混合,150r/min、3℃/min边搅拌边升温至55℃,保温30min,自然冷却至常温,即得;第二处理剂的制备方法为,将14份5-羧酸吲哚-2-羧酸与25份水混合,2℃升温至36℃,以185r/min转速边搅拌边用滴管4份饱和硫酸氢钾水溶液,5min内匀速滴完,继续搅拌20min,即得;
3)滤膜活化:取出聚苯砜超滤膜浸泡于第一处理剂中,3℃/min升温至50℃,恒温浸泡75min,转移至第二处理剂中,2℃/min升温至45℃,恒温浸泡70min;
4)洗涤备用:将经两次浸泡的聚苯砜超滤膜取出用蒸馏水洗涤3次即可使用。
滤膜2号
1)滤膜预处理:取聚苯砜超滤膜,用纯水反复冲洗干净,浸泡于质量分数为15%的乙醇溶液中,备用;
2)制备处理剂:第一处理剂的制备方法为,将椰油酰二乙醇胺与苄基三乙基氯化铵、水按质量比1:1:12混合, 100r/min、4℃/min边搅拌边升温至50℃,保温40min,自然冷却至常温,即得;第二处理剂的制备方法为,将18份5-羧酸吲哚-2-羧酸与30份水混合,1℃升温至40℃,以150r/min转速边搅拌边用滴管滴加2份饱和硫酸氢钾水溶液,5min内匀速滴完,继续搅拌15min,即得;
3)滤膜活化:取出聚苯砜超滤膜浸泡于第一处理剂中,2℃/min升温至55℃,恒温浸泡60min,转移至第二处理剂中,3℃/min升温至40℃,恒温浸泡90min;
4)洗涤备用:将经两次浸泡的聚苯砜超滤膜取出用蒸馏水洗涤2次即可使用。
滤膜3号
1)滤膜预处理:取聚苯砜超滤膜,用纯水反复冲洗干净,浸泡于质量分数为20%的乙醇溶液中,备用;
2)制备处理剂:第一处理剂的制备方法为,将椰油酰二乙醇胺与苄基三乙基氯化铵、水按质量比1:3:6混合,200r/min、2℃/min边搅拌边升温至60℃,保温20min,自然冷却至常温,即得;第二处理剂的制备方法为,将10份5-羧酸吲哚-2-羧酸与20份水混合,3℃升温至32℃,以220r/min转速边搅拌边用滴管滴加6份饱和硫酸氢钾水溶液,5min内匀速滴完,继续搅拌25min,即得;
3)滤膜活化:取出聚苯砜超滤膜浸泡于第一处理剂中,4℃/min升温至45℃,恒温浸泡90min,转移至第二处理剂中,1℃/min升温至50℃,恒温浸泡50min;
4)洗涤备用:将经两次浸泡的聚苯砜超滤膜取出用蒸馏水洗涤2次即可使用。
滤膜4号
1)滤膜预处理:取聚苯砜超滤膜,用纯水反复冲洗干净,浸泡于质量分数为18%的乙醇溶液中,备用;
2)制备处理剂:第一处理剂的制备方法为,将椰油酰二乙醇胺与苄基三乙基氯化铵、水按质量比1:2:9混合,150r/min、3℃/min边搅拌边升温至55℃,保温30min,自然冷却至常温,即得;
3)滤膜活化:取出聚苯砜超滤膜浸泡于第一处理剂中,3℃/min升温至50℃,恒温浸泡70min;
4)洗涤备用:将经浸泡的聚苯砜超滤膜取出用蒸馏水洗涤3次即可使用。
滤膜5号
1)滤膜预处理:取聚苯砜超滤膜,用纯水反复冲洗干净,浸泡于质量分数为18%的乙醇溶液中,备用;
2)制备处理剂:第二处理剂的制备方法为,将14份5-羧酸吲哚-2-羧酸与25份水混合,2℃升温至36℃,以185r/min转速边搅拌边用滴管滴加4份饱和硫酸氢钾水溶液,5min内匀速滴完,继续搅拌20min,即得;
3)滤膜活化:取出聚苯砜超滤膜浸泡于第二处理剂中,2℃/min升温至45℃,恒温浸泡70min;
4)洗涤备用:将经浸泡的聚苯砜超滤膜取出用蒸馏水洗涤3次即可使用。
滤膜6号
1)滤膜预处理:取聚苯砜超滤膜,用纯水反复冲洗干净,浸泡于质量分数为18%的乙醇溶液中,备用;
2)制备处理剂:第一处理剂的制备方法为,将椰油酰二乙醇胺与苄基三乙基氯化铵、水按质量比1:2:9混合,即得;第二处理剂的制备方法为,将14份5-羧酸吲哚-2-羧酸与25份水混合,2℃升温至36℃,以185r/min转速边搅拌边用滴管滴加4份饱和硫酸氢钾水溶液,5min内匀速滴完,继续搅拌20min,即得;
3)滤膜活化:取出聚苯砜超滤膜浸泡于第一处理剂中,3℃/min升温至50℃,恒温浸泡70min,转移至第二处理剂中,2℃/min升温至45℃,恒温浸泡70min;
4)洗涤备用:将经两次浸泡的聚苯砜超滤膜取出用蒸馏水洗涤3次即可使用。
滤膜7号
1)滤膜预处理:取聚苯砜超滤膜,用纯水反复冲洗干净,浸泡于质量分数为18%的乙醇溶液中,备用;
2)制备处理剂:第一处理剂的制备方法为,将椰油酰二乙醇胺与苄基三乙基氯化铵、水按质量比1:2:9混合, 150r/min、3℃/min边搅拌边升温至55℃,保温30min,自然冷却至常温,即得;第二处理剂的制备方法为,将14份5-羧酸吲哚-2-羧酸与25份水混合,即得。
3)滤膜活化:取出聚苯砜超滤膜浸泡于第一处理剂中,3℃/min升温至50℃,恒温浸泡70min,转移至第二处理剂中,2℃/min升温至45℃,恒温浸泡70min;
4)洗涤备用:将经两次浸泡的聚苯砜超滤膜取出用蒸馏水洗涤3次即可使用。
滤膜8号
1)滤膜预处理:取聚苯砜超滤膜,用纯水反复冲洗干净,浸泡于质量分数为18%的乙醇溶液中;
2)洗涤备用:使用前,将聚苯砜超滤膜取出用蒸馏水洗涤3次即可使用。
将经蒸馏提纯制得的生姜油分别对号命名为1-8号生姜油,测试生姜油纯度汇总于下表1中:
从上表数据可知,
1)以滤膜1-3号处理制得的生姜油的纯度较优,尤其是滤膜1号最佳;
2)滤膜4号、5号制备时只经过一道处理剂浸泡处理,6号、7号的处理剂制备工艺不符合技术要求,8号未经改进剂浸泡处理,只是普通的聚苯砜超滤膜,结果由它们过滤制得的生姜油纯度明显不如1号制得的生姜油。
实验2 与增效剂配伍后生姜油的浊度
取实验1中由滤膜1号过滤制得的生姜油180g,平均分成6份,每份30g,命名为1组、2组……6组,分装,升温至60℃,同时开启冷凝回流装置减少生姜油的挥发,每组加入增效剂搅拌均匀保温25min,并加入2g复合稳定增溶剂,冷却至常温后转移到振荡器中,密封振荡18h;分装并用氮气密封保存,静置24h后置于2℃环境下保存,测试记录第1天,第15天,第30天,第60天,第90天各组生姜油的浊度。
复合稳定增溶剂的制备方法如下,
1)将吐温-40 6份、2-乙基-1,3-己二醇5份加入到8倍质量份的无水乙醇中,搅拌溶解均匀;
2)按配比取辅助剂18份,2℃温和加热至80℃,保温25min;
3)合并1)和2)所得溶液,边搅拌边升温至92℃,并恒温搅拌2.5h,期间配合使用26Hz超声分散,搅拌结束后保温静置28h,然后冷却至室温,得复合稳定增溶剂。
其中辅助剂为质量比为1.5:2:2.5的聚四亚甲基醚二醇、聚六亚甲基醚二醇、聚(1,2-丙二醇)的混合物。
与每份生姜油配伍的增效剂分别为:
第1组
增效剂的使用量为3g,其制备方法如下,
1)制备澄清组分:按质量比4:3.5:7取珊瑚草、鼠尾藻、柠檬,将珊瑚草、鼠尾藻洗净沥干,与切片的柠檬一起于捣碎机中捣碎;加入到13倍体积份的溶有氯化钠的稀盐酸溶液中,搅拌,升温至68℃,保温浸提1.5h,用质量浓度为8%的氢氧化钠溶液调节PH至中性,过滤,滤液浓缩至含水量小于5%,即可,备用;其中稀盐酸溶液的质量浓度为7%;
2)取羌活8份、独活8份、威灵仙7份、防己5份、白术13份、苍术7份、藿香7份、厚朴7份清水清洗,晾干备用;
3)加入质量分数为80%的乙醇溶液没过药材,升温至80℃,保温浸泡5h,同时辅助微波振动,结束后过滤收集滤液;
4)将滤液浓缩至液体含量为13%;加入6份澄清组分搅拌均匀,制得增效剂。
第2组
增效剂的使用量为2g,其制备方法如下,
1)制备澄清组分:按质量比2:5:9取珊瑚草、鼠尾藻、柠檬,将珊瑚草、鼠尾藻洗净沥干,与切片的柠檬一起于捣碎机中捣碎;加入到10倍体积份的溶有氯化钠的稀盐酸溶液中,搅拌,升温至60℃,保温浸提2h,用质量浓度为6%的氢氧化钠溶液调节PH至中性,过滤,滤液浓缩至含水量小于5%,即可,备用;其中稀盐酸溶液的质量浓度为5%;
2)取羌活10份、独活10份、威灵仙5份、防己6份、白术15份、苍术5份、藿香8份、厚朴8份清水清洗,晾干备用;
3)加入质量分数为80%的乙醇溶液没过药材,升温至80℃,保温浸泡5h,同时辅助微波振动,结束后过滤收集滤液;
4)将滤液浓缩至液体含量为10%;加入5份澄清组分搅拌均匀,制得增效剂。
第3组
增效剂的使用量为4g,其制备方法如下,
1)制备澄清组分:按质量比6:2:5取珊瑚草、鼠尾藻、柠檬,将珊瑚草、鼠尾藻洗净沥干,与切片的柠檬一起于捣碎机中捣碎;加入到15倍体积份的溶有氯化钠的稀盐酸溶液中,搅拌,升温至75℃,保温浸提1h,用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节PH至中性,过滤,滤液浓缩至含水量小于5%,即可,备用;其中稀盐酸溶液的质量浓度为9%;
2)取羌活5份、独活7份、威灵仙8份、防己4份、白术12份、苍术8份、藿香5份、厚朴6份清水清洗,晾干备用;
3)加入质量分数为80%的乙醇溶液没过药材,升温至80℃,保温浸泡5h,同时辅助微波振动,结束后过滤收集滤液;
4)将滤液浓缩至液体含量为15%;加入7份澄清组分搅拌均匀,制得增效剂。
第4组
增效剂的使用量为1g,其余同1组。
第5组
增效剂制备原料中澄清组分的使用量为4份,其余同第1组。
第6组
增效剂制备原料中澄清组分的使用量为ZTC-101天然澄清剂,其余同第1组。
测试并记录第1天,第15天,第30天,第60天,第90天,各组生姜油的浊度,记录于下表2中:
表2 与增效剂配伍后生姜油的澄清情况表
从上表内容可知,
1)在本发明技术范围内的1、2、3组的增效剂与生姜油配伍后,其存储后澄清情况均优于其它组,尤其是第1组的最佳;
2)对比第1组与其它组,第4组增效剂使用量不符合技术要求,第5组增效剂中澄清组分使用量不符合技术要求,第6组采用ZTC-101天然澄清剂代替增效剂中澄清组分,结果均不如第1组。
实验3 具有祛湿功效的生姜油的存储稳定性
取实验1中由1号滤膜过滤制得的生姜油240g,平均分成8份,每份30g,命名为组1、组2……组7和对照组,分装,升温至60℃,同时开启冷凝回流装置减少生姜油的挥发,每份生姜油中加入由实验2中1组制得的增效剂3g,搅拌均匀保温25min,降温至40℃,加入复合稳定增溶剂,转移至振荡器中,密封振荡18h;冷却至恒温,分装并用氮气密封,并置于2℃环境下保存,观察并记录第1天,第15天,第30天,第60天,第90天,各组生姜油的状态。
存储稳定性实验中各组生姜油中加入的复合稳定增溶剂如下:
组1
同实验2中第1组。
组2
复合稳定增溶剂使用量为1g,制备方法如下,
1)将吐温-40 4份、2-乙基-1,3-己二醇3份加入到10倍质量份的无水乙醇中,搅拌溶解均匀;
2)按配比取辅助剂15份,1℃温和加热至75℃,保温35min;
3)合并1)和2)所得溶液,边搅拌边升温至90℃,并恒温搅拌2h,期间配合使用30Hz超声分散,搅拌结束后保温静置25h,然后冷却至室温,得复合稳定增溶剂。
其中辅助剂为质量比为1:1:5的聚四亚甲基醚二醇、聚六亚甲基醚二醇、聚(1,2-丙二醇)的混合物。
组3
复合稳定增溶剂使用量为3g,制备方法如下,
1)将吐温-40 8份、2-乙基-1,3-己二醇7份加入到5倍质量份的无水乙醇中,搅拌溶解均匀;
2)按配比取辅助剂20份,4℃温和加热至85℃,保温15min;
3)合并1)和2)所得溶液,边搅拌边升温至95℃,并恒温搅拌3h,期间配合使用22Hz超声分散,搅拌结束后保温静置30h,然后冷却至室温,得复合稳定增溶剂。
其中辅助剂为质量比为2:3:2的聚四亚甲基醚二醇、聚六亚甲基醚二醇、聚(1,2-丙二醇)的混合物。
组4
复合稳定增溶剂使用量为2g,制备方法如下,
1)将吐温-40 6份、2-乙基-1,3-己二醇5份加入到8倍质量份的无水乙醇中,搅拌溶解均匀;
2)按配比取辅助剂10份,2℃温和加热至80℃,保温25min;
3)合并1)和2)所得溶液,边搅拌边升温至92℃,并恒温搅拌2.5h,期间配合使用26Hz超声分散,搅拌结束后保温静置28h,然后冷却至室温,得复合稳定增溶剂。
其中辅助剂为质量比为1.5:2:3.5的聚四亚甲基醚二醇、聚六亚甲基醚二醇、聚(1,2-丙二醇)的混合物。
组5
复合稳定增溶剂使用量为2g,制备方法如下,
1)将吐温-40 6份、2-乙基-1,3-己二醇5份加入到8倍质量份的无水乙醇中,搅拌溶解均匀;
2)按配比取辅助剂25份,2℃温和加热至80℃,保温25min;
3)合并1)和2)所得溶液,边搅拌边升温至92℃,并恒温搅拌2.5h,期间配合使用26Hz超声分散,搅拌结束后保温静置28h,然后冷却至室温,得复合稳定增溶剂。
其中辅助剂为质量比为1.5:2:3.5的聚四亚甲基醚二醇、聚六亚甲基醚二醇、聚(1,2-丙二醇)的混合物。
组6
复合稳定增溶剂使用量为2g,制备方法如下,
1)将吐温-40 6份、2-乙基-1,3-己二醇5份加入到8倍质量份的无水乙醇中,搅拌溶解均匀;
2)按配比取辅助剂18份,2℃温和加热至80℃,保温25min;
3)合并1)和2)所得溶液,边搅拌边升温至92℃,并恒温搅拌2.5h,期间配合使用26Hz超声分散,搅拌结束后保温静置28h,然后冷却至室温,得复合稳定增溶剂。
其中辅助剂为质量比为0.5:0.5:6的聚四亚甲基醚二醇、聚六亚甲基醚二醇、聚(1,2-丙二醇)的混合物。
组7
复合稳定增溶剂使用量为2g,制备方法如下,
1)将吐温-40 6份、2-乙基-1,3-己二醇5份加入到8倍质量份的无水乙醇中,搅拌溶解均匀;
2)按配比取辅助剂18份,2℃温和加热至80℃,保温25min;
3)合并1)和2)所得溶液,边搅拌边升温至92℃,并恒温搅拌2.5h,期间配合使用26Hz超声分散,搅拌结束后保温静置28h,然后冷却至室温,得复合稳定增溶剂。
其中辅助剂为质量比为3:4:1的聚四亚甲基醚二醇、聚六亚甲基醚二醇、聚(1,2-丙二醇)的混合物。
对照组
复合稳定增溶剂使用量为0g。
观察第1天,第15天,第30天,第60天,第90天,各组生姜油的组织状态,记录于下表3中:
1)从对照组可以看出,与增效剂配伍且未加复合稳定增溶剂的生姜油存储稳定性较差,而组1、组2、组3通过添加由本发明技术要求制备的复合稳定增溶剂,可以有效提高存储稳定性;
2)对比组4-7和组1,组4、组5的复合稳定增溶剂制备原料辅助剂使用量不符合技术要求,组6、组7的复合稳定增溶剂制备原料辅助剂的配比不符合技术要求,结果均不如后者。
Claims (10)
1.一种具有祛湿功效的生姜油的制备方法,其特征在于:取生姜油30份,升温至55-65℃,同时开启冷凝回流装置减少生姜油的挥发,加入增效剂2-4份,搅拌均匀后保温20-30min;降温至40℃,加入复合稳定增溶剂1-3份,转移至振荡器中,密封振荡12-24h;冷却至恒温,分装并用氮气密封保存,即得;
所述生姜油的制备方法如下,1)挑选表皮完整,无虫蛀、无霉变、无发芽的生姜作为原料,清洗干净,备用;2)对生姜进行切至为2-3mm的薄片,加入12-15份NaCl,搅拌混合均匀后,将其降温至2-4℃后,将混合物放入压榨机中进行压榨,收集压榨液和姜渣;3)将姜渣放入45-47℃的烘箱中烘干,对烘干后的滤渣进行粉碎,直至能过200目的筛网,得姜粉;4)向姜粉中加入2.5-3.5倍姜粉质量份的浸提液进行浸提,控制浸提温度在70-80℃,在浸提过程中采用功率为80-120Khz的辅助超声波浸提,浸提3h后,过滤收集滤液;5)将步骤2)的压榨液和上述步骤的滤液混合,冷却至40-60℃,通过过滤膜过滤,收集滤液放入蒸馏器中,在80-90℃下,通过蒸馏的方法提纯生姜油,即得。
2.如权利要求1所述的一种具有祛湿功效的生姜油的制备方法,其特征在于:所述浸提液为体积比为3:2的乙醇和乙酸乙酯的混合物;所述生姜包括铜陵白姜20-30份、南山姜12-15份、西林火姜5-10份、鲁姜40-45份。
3.一种用于制备具有祛湿功效的生姜油的增效剂,其特征在于:所述增效剂的制备方法为,
1)取羌活5-10份、独活7-10份、威灵仙5-8份、防己4-6份、白术12-15份、苍术5-8份、藿香5-8份、厚朴6-8份清水清洗,晾干备用;
2)加入质量分数为80%的乙醇溶液没过药材,升温至80℃,保温浸泡5h,同时辅助微波振动,结束后过滤收集滤液;
3)将滤液浓缩至液体含量为10-15%;加入5-7份澄清组分搅拌均匀,即得增效剂。
4.如权利要求3所述一种用于制备具有祛湿功效的生姜油的增效剂,其特征在于:所述澄清组分为质量比2-6:2-5:5-9的珊瑚草、鼠尾藻、柠檬的混合提取物,其制备方法为,按配比取珊瑚草、鼠尾藻、柠檬,将珊瑚草、鼠尾藻洗净沥干,与切片的柠檬一起于捣碎机中捣碎;加入到10-15倍体积份的溶有氯化钠的稀盐酸溶液中,搅拌,升温至60-75℃,保温浸提1-2h,用氢氧化钠溶液调节PH至中性,过滤,滤液浓缩至含水量小于5%,即可。
5.如权利要求3所述一种用于制备具有祛湿功效的生姜油的增效剂,其特征在于:所述氯化钠的稀盐酸溶液为氯化钠与稀盐酸按5-10g/L进行配比制得;所述稀盐酸溶液的质量浓度为5-9%;所述氢氧化钠溶液的质量浓度为6-10%。
6.一种用于制备具有祛湿功效的生姜油的复合稳定增溶剂,其特征在于:所述复合稳定增溶剂的制备方法为,
1)将吐温-40 4-8份、2-乙基-1,3-己二醇3-7份加入到5-10倍质量份的无水乙醇中,搅拌溶解均匀;
2)按配比取辅助剂15-20份,1-4℃温和加热至75-85℃,保温15-35min;
3)合并1)和2)所得溶液,边搅拌边升温至90-95℃,并恒温搅拌2-3h,期间配合使用22-30Hz超声分散,搅拌结束后保温静置25-30h,然后冷却至室温,得复合稳定增溶剂。
7.如权利要求6所述的一种用于制备具有祛湿功效的生姜油的复合稳定增溶剂,其特征在于:所述辅助剂为质量比为1-2:1-3:2-5的聚四亚甲基醚二醇、聚六亚甲基醚二醇、聚(1,2-丙二醇)的混合物。
8.一种用于制备具有祛湿功效的生姜油的过滤膜,其特征在于:所述过滤膜的制备步骤如下,
1)滤膜预处理:取高分子超滤膜,用纯水反复冲洗干净,浸泡于质量分数为15-20%的乙醇溶液中,备用;
2)滤膜活化:取出高分子超滤膜浸泡于第一处理剂中,2-4℃/min升温至45-55℃,恒温浸泡60-90min,转移至第二处理剂中,1-3℃/min升温至40-50℃,恒温浸泡50-90min;
3)洗涤备用:将经两次浸泡的高分子超滤膜取出用蒸馏水洗涤2-3次即可使用。
9.如权利要求8所述的一种用于制备具有祛湿功效的生姜油的过滤膜,其特征在于:所述高分子超滤膜为聚氯乙烯超滤膜、聚苯砜超滤膜、聚砜酰胺超滤膜、芳香族聚酰胺超滤膜、聚四氟乙烯超滤膜中的一种。
10.如权利要求8所述的一种用于制备具有祛湿功效的生姜油的过滤膜,其特征在于:所述第一处理剂的制备方法为,将椰油酰二乙醇胺与苄基三乙基氯化铵、水按质量比1:1-3:6-12混合,100-200r/min、2-4℃/min边搅拌边升温至50-60℃,保温20-40min,自然冷却至常温,即得;所述第二处理剂的制备方法为,将10-18份5-羧酸吲哚-2-羧酸与20-30份水混合,1-3℃升温至32-40℃,以150-220r/min转速边搅拌边用滴管滴加2-6份饱和硫酸氢钾水溶液,5min内匀速滴完,继续搅拌15-25min,即得。
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