CN103918897A - 马齿苋提取物饲料添加剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种马齿苋提取物饲料添加剂及其制备方法；该饲料添加剂以马齿苋提取物和载体为原料，所述马齿苋提取物是采用超声波辅助水提法制备而得的。本发明的饲料添加剂制备工艺中，原料浪费少、提取物中活性组分含量高、浸膏得率高，有利于饲料效果的提高和生产成本的降低；制得的天然植物饲料添加剂可以改善动物新陈代谢，增加动物的相对增重率；可以提高动物存活率，降低各种拉稀症状的发病率；可以减少动物的应激反应，提高动物生产率。

Description

马齿苋提取物饲料添加剂及其制备方法

技术领域

本发明属于中草药饲料领域，具体涉及一种马齿苋提取物饲料添加剂及其制备方法。

背景技术

随着我国养殖业的不断发展，各类养殖动物的疾病已经成为了一个制约本行业发展的突出问题。单单就常见的传染性疾病而言，其种类就十分复杂，有细菌性疾病，寄生虫性疾病，病毒性疾病等等。同样，各种类型通过呼吸道、消化道传播的疾病也深深的困扰着各地养殖户，呼吸道及消化道疾病和消化道疾病日益威胁我国的养猪业，已到了不可不解决的地步。目前在养殖业内主要通过接种疫苗、药物防治等方法来防治该类疾病。药物防治技术虽然比较有效，也是当前采用的主要防治方式，但是它的副作用也十分突出，耐药性的产生和扩大，多种要无残留效应，对环境的污染等等。

植物提取物成为主要的饲料抗生素替代品之一，属纯天然物质，有促进动物生长，增强其体质、促进新陈代谢、提高生产性能、抗应激和防治疾病等作用，处于国内先进水平。国外来看，国外对食品安全的要求极为严格，尤其是欧盟，欧盟是国际上严禁使用饲料抗生素的最早、最大和最严的区域，欧盟成功禁用饲料抗生素，除了得益于良好的饲养管理配套措施以外，一个十分重要的物质措施是用植物提取物(中草药)替代饲料用抗生素，在成功禁用饲料抗生素中，中草药起了重要的作用。

马齿苋，拉丁名Portulaca oleracea L.，是马齿苋科马齿苋属的植物。马齿苋是常用重要，据南北朝《名医别录》，唐代《食疗本草》，明代《本草纲目》等古医书记载，马齿苋具有“清热解毒、散血消肿、止痢”之功效。我国民间常用鲜马齿苋与水煎液来治疗急性肠炎，痢疾，腹泻等。现有研究证明马齿苋的汁液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等8中细菌有明显抑制作用；其还具备降血脂，抗菌消炎等作用。然而，马齿苋作为饲料使用的价值和功效的相关研究，目前尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种马齿苋提取物饲料添加剂及其制备方法。中药植物的提取中，最为关键的环节主要是：溶剂的选择、步骤的设定、温度的优化、组份比例的设定。本发明通过大量实验研究，实现了最为高效、简单、实用、无任何污染的马齿苋提取物的制备方法，并最大限度提取其中有效成份，使得制得的天然植物饲料添加剂可改善动物新陈代谢，增加动物的相对增重率；提高动物存活率，降低各种拉稀症状的发病率；减少动物的应激反应，提高动物生产率。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

第一方面，本发明涉及一种马齿苋提取物饲料添加剂，所述饲料添加剂包括马齿苋提取物和载体，所述马齿苋提取物是采用超声波辅助水提法制备而得的。

优选地，所述马齿苋提取物和载体的重量比为1∶2～6。更优选为1∶5～6。

优选地，所述载体为1∶2～3∶0.5～1的凹凸棒土、麦芽糊精和桔皮粉的混合物。

第二方面，本发明还涉及一种上述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：

A、将马齿苋预处理、粉碎，加入乙醇溶液浸渍5～6h；加入超声波提取器中，室温下超声提取30～45min；提取结束，过滤，得滤液和固体残渣a；减压蒸发除去所述滤液中的乙醇，得第一提取液；

B、所述固体残渣a中加入8倍量水，煮沸4～6h，蒸汽压力0.4～0.7MPa，过滤，得第二提取液和固体残渣b；

C、所述固体残渣b中加入6倍量水，煮沸1～3h，蒸汽压力1.4～1.6MPa，过滤，得第三提取液和固体残渣c；

D、将所述第一、二、三提取液混合、浓缩，得浸膏，喷雾干燥处理，得干粉；

E、所述干粉与所述载体混合均匀，即得所述马齿苋提取物饲料添加剂。

优选地，所述预处理、粉碎具体为：将马齿苋茎叶自然干燥、除杂，60℃干燥6h，粉碎、过孔径为0.8～1.2mm的筛。粒径过小，马齿苋粉容易漂浮在料液上方，影响提取效果；粒径过大，提取效率降低较多。

优选地，所述乙醇溶液的用量为：每克马齿苋中加入乙醇溶液15～20ml；所述乙醇溶液中乙醇的浓度为75wt％～85wt％。乙醇溶液的浓度和用量对浸膏得率有较大影响，当乙醇溶液用量提高到一定程度(浓度为85wt％，用量为每克马齿苋中加入20m1)之后，再增加乙醇溶液的用量对浸膏得率无明显影响，出于成本和效果的综合考量，每克马齿苋中加入乙醇溶液15～20ml；所述乙醇溶液中乙醇的浓度为75wt％～85wt％为最佳工艺。

优选地，所述超声提取时，超声频率为110～125KHz。

优选地，所述超声提取的同时进行水汽蒸馏，收集馏出液。该馏出液为马齿苋挥发油。马齿苋挥发油主要成分为芳樟醇、去甲肾上腺素、亚麻酸酯、3，7，11，15-四甲基-2-十六烯醇、牦牛二醇、十七碳烷等。本发明中的馏出液作为副产品售出，也可与所述第一、二、三提取液混合、浓缩进行后续制备。

优选地，步骤B中加醋酸调节水pH值为6.0，步骤C中加饱和氢氧化钠调节水pH值为8.0。

优选地，步骤D中，喷雾干燥处理前，还包括如下步骤：以石油醚／乙酸乙酯＝3∶1、2∶1、1∶1为洗脱剂，对浸膏进行硅胶柱层析梯度洗脱，洗脱时间均为15min，合并洗脱液，浓缩得第二浸膏，对第二浸膏进行喷雾干燥处理，得干粉。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、清凉解毒，降低动物发病率；

2、降低动物下痢发生率，增强机体免疫功能，促进生长；

3、适口性强，提高采食量；

4、天然，绿色，不含任何化学药品或激素、无残留、无耐药性、无毒副作用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种马齿苋提取物饲料添加剂；其制备具体包括如下步骤：

步骤一、将马齿苋茎叶自然干燥、除杂，60℃干燥6h，粉碎、过孔径为1.2mm的筛，按照每克马齿苋中加入乙醇溶液20ml，加入85wt％的乙醇溶液浸渍6h；加入超声波提取器中，室温、120KHz的条件下超声提取40min；提取结束，过滤，得滤液和固体残渣a；减压蒸发除去所述滤液中的乙醇，得第一提取液；

步骤二、所述固体残渣a中加入8倍量水，煮沸5h，蒸汽压力0.6MPa，过滤，得第二提取液和固体残渣b；

步骤三、所述固体残渣b中加入6倍量水，煮沸2h，蒸汽压力1.5MPa，过滤，得第三提取液和固体残渣c；

步骤四、将所述第一、二、三提取液混合、浓缩至D＝0.6～1.1，得浸膏；浸膏进入喷雾干燥机，进风温度180℃，出风温度80℃(可选自70～90℃中任意值)，即得马齿苋提取物干粉；

步骤五、将所述马齿苋提取物干粉与载体(重量比为1∶2∶1的凹凸棒土、麦芽糊精和桔皮粉的混合物)混合均匀，即得所述马齿苋提取物饲料添加剂；其中，马齿苋提取物和载体的重量比为1∶5。

对比例1

本对比例涉及一种马齿苋提取物饲料添加剂；其制备具体包括如下步骤：

步骤一、将马齿苋茎叶自然干燥、除杂，60℃干燥6h，粉碎、过孔径为1.2mm的筛；将原料装入醇提取罐中，加入8倍重量的85wt％乙醇，煮沸6小时，蒸汽压力为0.7MPa，乙醇回流；第一次醇提后过滤，分别得第一滤液和第一滤渣；其中，第一滤液通过减压浓缩罐回收乙醇，直至回收的乙醇<60％停止回收，第一滤液继续浓缩得浓缩液；

步骤二、第一滤渣第二次加入8倍重量的85wt％乙醇，煮沸5小时，蒸汽压力0.6MPa，乙醇回流，直至回收的乙醇<60％停止回收，过滤，分别得第二滤液和第二滤渣；

步骤三、第二滤渣加入6倍重量水，煮沸2小时，蒸汽压力为1.5MPa，过滤，分别得第三滤液和第三滤渣，弃去第三滤渣；

步骤四、将浓缩液、第二滤液、第三滤液混合并浓缩至D＝0.6～1.1，即得浸膏；浸膏进入喷雾干燥机，进风温度180℃，出风温度80℃，即得马齿苋提取物干粉；

步骤五、马齿苋提取物干粉与载体(重量比为1∶2∶1的凹凸棒土、麦芽糊精和桔皮粉的混合物)混合均匀，即得所述马齿苋提取物饲料添加剂；其中，马齿苋提取物和载体的重量比为1∶5。

实施例2

本实施例的目的在于考量超声提取之后的水提取步骤中pH值对干膏率和活性组分提取率的影响。本实施例的制备同实施例1，所不同之处在于：步骤二中分别加醋酸调节水pH值为5.5、6.0、6.5，步骤三中分别加饱和氢氧化钠调节水pH值为7.5、8.0、9.0，形成9个实验组；实验组2a～2i依次对应的步骤二、三的pH值分别为5.5、7.5，5.5、8.0，5.5、9.0，6.0、7.5，6.0、8.0，6.0、9.0，6.5、7.5，6.5、8.0，6.5、9.0。

以马齿苋药材100g，对本实施例、实施例1和对比例1进行对比试验；具体如下：

干膏率测定：分别将上述9个实验组和实施例1所得第一、二、三提取液混合浓缩至500ml，量取20ml置水份测定仪中进行水份测定，根据水份值计算提取物的干膏率。

测试结果如表1所示：

表1

由上述表1可知，步骤二中加醋酸调节水pH值为6.0，步骤三中加饱和氢氧化钠调节水pH值为8.0时提取物的干膏率最佳。

实施例3

本实施例涉及一种马齿苋提取物饲料添加剂；其制备同实施例1，所不同之处在于：

喷雾干燥处理前，还包括如下步骤：以石油醚／乙酸乙酯为洗脱剂，对浸膏进行硅胶柱层析梯度洗脱，洗脱剂配比为石油醚／乙酸乙酯＝10∶1、5∶1、3∶1、2∶1、1∶1、1∶5，洗脱时间均为15min，分别收集各洗脱液，浓缩得浸膏，进行喷雾干燥处理，得马齿苋提取物干粉。干粉与载体(重量比为1∶2∶1的凹凸棒土、麦芽糊精和桔皮粉的混合物)混合均匀，即得所述马齿苋提取物饲料添加剂，记为实验组3a、3b、3c、3d、3e、3f；其中，马齿苋提取物和载体的重量比为1∶5。

实施例4

本实施例的目的在于考察载体的选择对马齿苋提取物饲料的影响。本实施例的制备通实施例1，所不同之处在于：载体分别选用凹凸棒土，麦芽糊精，重量比为1∶3∶0.5的凹凸棒土、麦芽糊精和桔皮粉的混合物，重量比为1∶2∶1的凹凸棒土、麦芽糊精和松针粉粉的混合物，记成实验组4a、4b、4c、4d。

在上海元亨动物汉医药研究中心实验场对实施例1、3、4以及对比例1进行对比试验，试验动物采用育成后期杜长大三元猪，拌料食用，每吨饲料添加650g马齿苋提取物饲料添加剂；对照组不添加马齿苋提取物饲料添加剂。喂食100天。实验结果如表2所示：

表2

由表2中实施例1与实施例4a、4b、4c、4d的比较可知，选用1∶2～3∶0.5～1的凹凸棒土、麦芽糊精和桔皮粉的混合物作为载体能够地协同发挥马齿苋提取物的效果，降低猪群粪便炎症分泌率、尿液异常率和呼吸系统异常率。由实施例3中各实验组的比较可知，洗脱剂为石油醚／乙酸乙酯＝3∶1、2∶1、1∶1时洗脱出的组分能够显著降低猪群降低猪群粪便炎症分泌率、尿液异常率和呼吸系统异常率，提高成活率、相对增重率等。综上，本发明的马齿苋提取物饲料可以改善动物新陈代谢，增加动物的相对增重率；可以提高动物存活率，降低各种拉稀症状的发病率；可以减少动物的应激反应，提高动物生产率。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种马齿苋提取物饲料添加剂，其特征在于，所述饲料添加剂包括马齿苋提取物和载体，所述马齿苋提取物是采用超声波辅助水提法制备而得的。

2.如权利要求1所述的马齿苋提取物饲料添加剂，其特征在于，所述马齿苋提取物和载体的重量比为1∶2～6。

3.如权利要求1所述的马齿苋提取物饲料添加剂，其特征在于，所述载体为1∶2～3∶0.5～1的凹凸棒土、麦芽糊精和桔皮粉的混合物。

4.一种如权利要求1～3中任一项所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

A、将马齿苋预处理、粉碎，加入乙醇溶液浸渍5～6h；加入超声波提取器中，室温下超声提取30～45min；提取结束，过滤，得滤液和固体残渣a；减压蒸发除去所述滤液中的乙醇，得第一提取液；

B、所述固体残渣a中加入8倍量水，煮沸4～6h，蒸汽压力0.4～0.7MPa，过滤，得第二提取液和固体残渣b；

C、所述固体残渣b中加入6倍量水，煮沸1～3h，蒸汽压力1.4～1.6MPa，过滤，得第三提取液和固体残渣c；

D、将所述第一、二、三提取液混合、浓缩，得浸膏，喷雾干燥处理，得干粉；

E、所述干粉与所述载体混合均匀，即得所述马齿苋提取物饲料添加剂。

5.如权利要求4所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述预处理、粉碎具体为：将马齿苋茎叶自然干燥、除杂，60℃干燥6h，粉碎、过孔径为0.8～1.2mm的筛。

6.如权利要求4所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的用量为：每克马齿苋中加入乙醇溶液15～20ml；所述乙醇溶液中乙醇的浓度为75wt％～85wt％。

7.如权利要求4所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述超声提取时，超声频率为110～125KHz。

8.如权利要求4所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，所述超声提取的同时进行水汽蒸馏，收集馏出液。

9.如权利要求4所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤B中加醋酸调节水pH值为6.0，步骤C中加饱和氢氧化钠调节水pH值为8.0。

10.如权利要求4所述的马齿苋提取物饲料添加剂的制备方法，其特征在于，步骤D中，喷雾干燥处理前，还包括如下步骤：以石油醚／乙酸乙酯＝3∶1、2∶1、1∶1为洗脱剂，对浸膏进行硅胶柱层析梯度洗脱，洗脱时间均为15min，合并洗脱液，浓缩得第二浸膏，对第二浸膏进行喷雾干燥处理，得干粉。