CN102028724A - 黄麻叶中总黄酮提取物的制备方法 - Google Patents

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章军
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Abstract

一种黄麻叶总黄酮提取物的制备方法，属于黄麻综合利用技术领域和天然药的有效成分提取领域。本发明包括以下步骤：将干燥的黄麻叶粉碎、加乙醇回流提取，以沸水溶解，过滤，上清液上聚酰胺柱，先用水洗脱，再用含水乙醇梯度洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得醇浸膏，真空干燥得黄麻叶总黄酮提取物，可作为原料药；本发明制得的提取物黄麻叶总黄酮含量达50％以上，且制备过程中只以水和乙醇为溶剂，无毒性，污染少，成本低，有利于工业化生产。

Description

黄麻叶中总黄酮提取物的制备方法
技术领域：
一种黄麻叶总黄酮提取物的制备方法，属于黄麻综合利用技术领域和天然药的有效成分提取领域。
背景技术：
黄麻，椴树科(Tiliaceae)黄麻属(Corchorus)一年生草本植物，在我国栽培历史悠久，但它的研究和应用鲜有报道。
黄麻叶含有黄麻甙、β-谷甾醇、甾醇、花青素和黄酮多种具药理作用物质，黄麻叶总黄酮提取物的制备方法未见报道。
发明内容：
本发明的目的是提供一种黄麻叶总黄酮提取物的制备方法，所得产品总黄酮含量达50％以上。
本发明采取的技术方案是：
(1)粉碎：将干燥的黄麻叶进行粉碎，过80目筛；
(2)乙醇提取：加10-30倍的乙醇加热回流提取；
(3)减压浓缩：将乙醇提取液于＜60℃条件下减压浓缩至相对密度为1.15～1.30(70℃)的浸膏；
(4)沸水溶解：加入浸膏量4-6倍的热水，分次溶解，静置24h，过滤；
(5)柱层析：将滤液上聚酰胺柱层析，依次用水、水∶醇比例为50∶50～5∶95的水-乙醇溶液洗脱，收集水-醇洗脱液；
(6)洗脱液回收、浓缩、干燥：回收乙醇，＜60℃条件下减压浓缩，真空干燥，得到黄麻叶总黄酮提取物。
本发明制备过程中只以水和乙醇为溶剂，无毒性，污染少，成本低，制得的提取物含黄麻叶总黄酮含量达50％以上。本发明制备的提取物可用于心脑血管疾病、免疫功能异常、降血脂和疼痛等疾病的治疗。
本发明与已有技术相比具有以下优点：
黄麻叶含有黄麻甙、β-谷甾醇、甾醇、花青素和黄酮多种具药理作用物质，黄麻叶总黄酮提取物的制备方法未见报道，本发明填补了这方面的空白。
具体实施方式：
实施例1
以干燥的黄麻叶为原料，粉碎后过80目筛，加入10倍量的70％(v/v)的乙醇，加热回流提取2h，共3次，合并提取液，放冷后过滤，然后将滤液于＜60℃条件下减压浓缩至相对密度为1.15(60℃)的浸膏；加入浸膏量4倍的热水，分次溶解，静置24h，过滤；滤液加于相当于浸膏体积5倍量、已处理好的聚酰胺柱上，用水冲洗至流出液呈淡黄色后，用60％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液至洗脱液呈淡黄色，于＜60℃条件下减压浓缩，真空干燥得黄麻叶总黄酮提取物，含黄麻叶总黄酮50％以上。
实施例2
干燥的黄麻叶为原料，粉碎后过80目筛，加入20倍量的70％(v/v)的乙醇，加热回流提取2h，共2次，合并提取液，放冷后过滤，然后将滤液于＜60℃条件下减压浓缩至相对密度为1.20(70℃)的浸膏；加入浸膏量5倍的热水，分次溶解，静置24h，过滤；滤液加于相当于浸膏体积5倍量、已处理好的聚酰胺柱上，用水冲洗至流出液呈淡黄色后，用70％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液至洗脱液呈淡黄色，于＜60℃条件下减压浓缩，真空干燥得黄麻叶总黄酮提取物，含黄麻叶总黄酮50％以上。
实施例3
以干燥的黄麻叶为原料，粉碎后过80目筛，加入30倍量的60％(v/v)的乙醇，加热回流提取1h，共2次，合并提取液，放冷后过滤，然后将滤液于＜60℃条件下减压浓缩至相对密度为1.30(70℃)的浸膏；加入浸膏量6倍的热水，分次溶解，静置24h，过滤；滤液加于相当于浸膏体积5倍量、已处理好的聚酰胺柱上，用水冲洗至流出液呈淡黄色后，用85％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液至洗脱液呈淡黄色，于＜60℃条件下减压浓缩，真空干燥得黄麻叶总黄酮提取物，含黄麻叶总黄酮50％以上。

Claims (2)

1.一种黄麻叶总黄酮提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)粉碎：将干燥的黄麻叶进行粉碎，过80目筛；
(2)乙醇提取：加10-30倍的60-70％的乙醇加热回流提取2-3次，每次1-3h；
(3)减压浓缩：将乙醇提取液于＜60℃条件下减压浓缩至相对密度为1.15～1.30(50-70℃)的浸膏；
(4)沸水溶解：加入浸膏量4-6倍的热水，分次溶解，静置24h，过滤；
(5)柱层析：将滤液上聚酰胺柱层析，依次用水、水∶醇比例为50∶50～5∶95的水-乙醇溶液洗脱，收集水-醇洗脱液；
(6)洗脱液回收、浓缩、干燥：回收乙醇，＜60℃条件下减压浓缩，真空干燥，得到黄麻叶总黄酮提取物。
2.根据权利要求1所述的一种黄麻叶总黄酮提取物的制备方法，其柱层析的条件是：将滤液加于相当于浸膏体积5倍量、已处理好的聚酰胺柱上，用水冲洗至流出液呈淡黄色后，再用含水乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液至洗脱液呈淡黄色。
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