CN103451022B - 一种从江香薷中综合提取挥发油、多糖和黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中草药开发领域，本方法目的在于提高天然植物中草药的利用率，在现有的方法基础上加以利用，综合提取江香薷中的活性成分。取市售阴干江香薷药材，粉碎为过40-80目筛粉末，浸泡，水蒸气蒸馏法提取挥发油。水溶液过滤，滤液滤渣保留，滤液经加一定量的淀粉喷雾干燥即可得江香薷多糖。滤渣晾干，加入乙醇有机回流，提取总黄酮。本发明实现了江香薷资源的综合利用，且工艺简单，生产工艺少，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及中草药的加工利用及其副产品开发领域，具体为从江香薷中提取挥发油、多糖及总黄酮。
背景技术
香薷(Herba Moslae)又名半边苏[E.ciliata (Thunb) Hyland]，通常是指唇形科植物石香薷(Mosla chinesis Maxim)或江香薷(Mosla chinensis 'jiangxiangru')的干燥地上部分。味辛甘，性温，无毒。在我国古代《名医别录》、《图草本经》、《本草纲目》中均有记载。江香薷是江西的地道药材，栽培历史悠久，主要分布于新余市、樟树市、分宜县、渝水区等地。夏季茎叶茂盛、花盛时择晴天采割，除去杂质，阴干。具有发表祛暑，利湿行水功能。目前，市场上对香薷挥发油的特性研究较多，其广谱抗菌和杀菌作用，并有直接抑制流感病毒的作用活性也越来越被得到证明。特别是其对机体非特异性和特异性免疫功能均有显著增强作用也得到了报道。同时香薷多糖具有一定的抗氧化作用，可以被用于食品行业及保健品行业。黄酮类物质具有抗氧化、抗肿瘤等作用，在医药、化妆品和食品等领域。
目前国内对植物精油的研究和使用愈加升温，它素有“西方的药草”之称，能通过皮肤渗透进入血液循环，有效的调理身体，达到舒缓、净化等作用。江香薷含有丰富活性物质，但目前还没有针对江香薷的工业化综合提取其活性成分挥发油、多糖和黄酮方法。
发明内容
本发明提供一种适用于工业化生产从江香薷中综合提取挥发油、多糖和黄酮的方法，考虑到国内已有的生产工艺条件设备，在能满足食品卫生要求的基础上，采用综合分步提取加工方法，分别提取出江香薷挥发油、江香薷多糖和黄酮，使原料得到充分利用，以使降低成本，在尽可能少的工作时间下得到高质量的成品，获得最大的边际效益，并且无污染，符合环保要求。
一种从江香薷中综合提取挥发油、多糖和黄酮的方法，步骤如下：
（1）江香薷经粉碎后过40目筛，加入10-15倍的水，搅拌浸泡半个小时；
（2）加上挥发油提取器，一定温度下预煮4h，自测定器下端收集挥发油；向挥发油中加入无水硫酸钠除去水分；
（3）将水溶液过滤，滤液1滤渣1保留；向滤渣1中继续加入10-15倍的水继续微沸回流3-4h，过滤得滤液2滤渣2；
（4）将滤液1、滤液2合并，真空浓缩，向浓缩液中加入淀粉，控制清膏相对密度，高压15-40 MP均质2-3次；
（5）均质后溶液在 50～60 ℃进行喷雾干燥，进风温度150-190 ℃，出风温度80-100 ℃，得到江香薷多糖粉末；
（6）向上述滤渣2中按1:30-50的料液比加入70%乙醇于90 ℃提取3次，每次2-3 h。将3次提取液合并浓缩至无醇，冷凝回收乙醇，得江香薷70%乙醇醇提物的水溶液；
（7）向水溶液中加入10-30倍体积水饱和的食用级乙酸乙酯，渗漏提取，然后回收乙酸乙酯，将提取物浓缩，-80 ℃预冻2-3 h后，-80 ℃真空冷冻干燥，即得江香薷黄酮。
为了达到更好的技术效果：步骤（2）中温度为98-100 ℃。步骤4)中淀粉添加量为江香薷多糖干物质的10-30%，控制清膏相对密度控制在1.10~1.20 g/ml之间。
本发明操作方案为利用将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物（挥发油）(近100℃其蒸气压至少为1.33 kPa)中，该有机物可在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起被蒸馏出来。同时，回流预煮能将江香薷中多糖尽最大可能的溶于水溶液中。江香薷多糖水溶液在一定的淀粉存在下，保证一定的浓度能利用喷雾干燥直接得到较好的干燥效果，缩短多糖成品的得到时间。利用黄酮类化合物中黄酮苷元一般难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂，将废渣中的黄酮浸出。
本发明的技术效果是：该提取方法解决了单独提取江香薷挥发油、多糖和黄酮对原料的浪费，又保证了原料中活性物质的最大提取率。综合提取的同时，能节约对原料的预处理的工艺操作，为下步的提取破坏原料细胞组织结构，利于活性成分的溶出。该方法所需的提取设备简单，成本低廉，实现了江香薷的综合利用开发，整个提取过程一体化，大大节约了能耗，适用于工业化生产。通过本发明进行提取的挥发油、多糖和黄酮等活性物质，能达到纯度高，活性保留，且无需后续分离等操作，可直接进入工业下步生产。采用喷雾干燥的方法直接从滤液中获得多糖，非常方便快捷。本发明方法生产占地面积少，工艺简单，操作简便，十分适合大面积推广生产利用。
具体实施方式
挥发油测定器（《中国药典》一部(1995年版)附录XD挥发油测定法中所规定的挥发油测定器，江苏银都玻璃仪器厂制）。
实施例1：
将100g江香薷经粉碎后过40目筛，加入1.5L水，搅拌浸泡半个小时。加上挥发油提取器，微沸回流预煮4h，自测定器下端收集挥发油。向挥发油中加入无水硫酸钠除去水分。读取药材含油量，计算药材挥发油含量约为0.901%。将水溶液过滤，滤液1滤渣1保留。向滤渣1中继续加入10倍的水继续微沸回流3h，过滤得滤液2滤渣2。将滤液1、滤液2合并，真空浓缩，将滤液1、滤液2合并，真空浓缩，向浓缩液中加入淀粉，其量为江香薷多糖干物质的10-30%，清膏相对密度控制在1. 10～1. 20 g/ml之间，高压15-40 MP均质2-3次。均质后溶液在 50～60 ℃进行喷雾干燥，进风温度150-190 ℃，出风温度80-100℃，得到江香薷多糖粉末。向上述滤渣2中按1:30的料液比加入70%乙醇于90 ℃提取3次，每次2 h。将3次提取液合并浓缩至无醇，冷凝回收乙醇，得江香薷70%乙醇醇提物的水溶液。向水溶液中加入10倍体积水饱和的食用级乙酸乙酯，渗漏提取，然后回收乙酸乙酯，将提取物浓缩，-80℃预冻2-3h后，-80℃真空冷冻干燥，即得江香薷黄酮。江香薷黄酮得率为6.074%。
实施例2：
将150g江香薷经粉碎后过40目筛，加入1.5L水，搅拌浸泡半个小时。加上挥发油提取器，微沸回流预煮4h，自测定器下端收集挥发油。向挥发油中加入无水硫酸钠除去水分。读取药材含油量，计算药材挥发油含量约为0.867%。将水溶液过滤，滤液1滤渣1保留。向滤渣1中继续加入10倍的水继续微沸回流3h，过滤得滤液2滤渣2。将滤液1、滤液2合并，真空浓缩，将滤液1、滤液2合并，真空浓缩，向浓缩液中加入淀粉，其量为江香薷多糖干物质的10-30%，清膏相对密度控制在1. 10～1. 20 g/ml之间，高压15-40 MP均质2-3次。均质后溶液在 50～60 ℃进行喷雾干燥，进风温度150-190 ℃，出风温度80-100℃，得到江香薷多糖粉末。向上述滤渣2中按1:30的料液比加入70%乙醇于90 ℃提取3次，每次2 h。将3次提取液合并浓缩至无醇，冷凝回收乙醇，得江香薷70%乙醇醇提物的水溶液。向水溶液中加入10倍体积水饱和的食用级乙酸乙酯，渗漏提取，然后回收乙酸乙酯，将提取物浓缩，-80℃预冻2-3h后，-80℃真空冷冻干燥，即得江香薷黄酮。江香薷黄酮得率为6.424%。
实施例3：
将150g江香薷经粉碎后过40目筛，加入1.5L水，搅拌浸泡半个小时。90℃水浴加热4h。将水溶液过滤，继续加入10倍的水继续90℃水浴加热3h，合并两次滤液，真空浓缩至1/4，向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇浓度达到80%，于4℃过夜醇沉。离心分离（4800r/min，10min），沉淀依次用无水乙醇、丙酮、无水乙醚洗涤两次，挥掉有机试剂，55℃真空干燥，得江香薷粗多糖。称量，计算得江香薷多糖得率为8.061%。
实施例4：
将150g江香薷经粉碎后过40目筛，加入1.5L水，搅拌浸泡半个小时。加上挥发油提取器，微沸98℃回流预煮4h，自测定器下端收集挥发油。向挥发油中加入无水硫酸钠除去水分。读取药材含油量，计算药材挥发油含量约为0.867%。将水溶液过滤，滤液1滤渣1保留。向滤渣1中继续加入10倍的水继续微沸回流3h，过滤得滤液2滤渣2。将滤液1、滤液2合并，真空浓缩至1/4，向浓缩液中加入无水乙醇至乙醇浓度达到80%，于4℃过夜醇沉。离心分离（4800r/min，10min），沉淀依次用无水乙醇、丙酮、无水乙醚洗涤两次，挥掉有机试剂，55℃真空干燥，得江香薷粗多糖。称量，计算得江香薷多糖得率为8.783%。向上述滤渣2中按1:30的料液比加入70%乙醇于90 ℃提取3次，每次2 h。将3次提取液合并浓缩至无醇，冷凝回收乙醇，得江香薷70%乙醇醇提物的水溶液。向水溶液中加入10倍体积水饱和的食用级乙酸乙酯，渗漏提取，然后回收乙酸乙酯，将提取物浓缩，-80℃预冻2-3h后，-80℃真空冷冻干燥，即得江香薷黄酮。江香薷黄酮得率为6.424%。
Claims (2)
1.一种从江香薷中综合提取挥发油、多糖和黄酮的方法，其特征包含如下步骤：
（1）江香薷经粉碎后过40目筛，加入10-15倍的水，搅拌浸泡半个小时；
（2）加上挥发油提取器，一定温度下预煮4h，自测定器下端收集挥发油；向挥发油中加入无水硫酸钠除去水分；
（3）将水溶液过滤，滤液1滤渣1保留；向滤渣1中继续加入10-15倍的水继续微沸回流3-4h，过滤得滤液2滤渣2；
（4）将滤液1、滤液2合并，真空浓缩，向浓缩液中加入淀粉，控制清膏相对密度，高压15-40 MP均质2-3次；
（5）均质后溶液在 50～60 ℃进行喷雾干燥，进风温度150-190 ℃，出风温度80-100 ℃，得到江香薷多糖粉末；
（6）向上述滤渣2中按1:30-50的料液比加入70%乙醇于90 ℃提取3次，每次2-3 h；将3次提取液合并浓缩至无醇，冷凝回收乙醇，得江香薷70%乙醇醇提物的水溶液；
（7）向水溶液中加入10-30倍体积水饱和的食用级乙酸乙酯，渗漏提取，然后回收乙酸乙酯，将提取物浓缩，-80 ℃预冻2-3 h后，-80 ℃真空冷冻干燥，即得江香薷黄酮；
步骤4)中淀粉添加量为江香薷多糖干物质的10-30%，控制清膏相对密度在1.10~1.20 g/ml之间。
2.根据权利要求1所述的一种从江香薷中综合提取挥发油、多糖和黄酮的方法，其特征在于步骤2）中温度为98-100 ℃。
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