CN103992879A - 江香薷挥发油微胶囊的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种江香薷精油微胶囊的制备方法，包括：江香薷经干燥、粉碎后，采用水蒸气蒸馏法提取江香薷精油；配制一定浓度的阿拉伯胶麦芽糊精水溶液，加入江香薷挥发油，均质混匀，一定温度下搅拌水浴。喷雾干燥仪喷雾干燥即得江香薷挥发油微囊颗粒。本发明工艺简单可行，制备条件容易控制，得到的微胶囊颗粒中江香薷挥发油性质良好，产品具有良好的热稳定性和溶解分散性，微囊颗粒颗粒均匀，且流动性良好，有江香薷挥发油特殊气味。可广泛应用于食品、医药、化妆品等行业，应用范围广阔。

Description

江香薷挥发油微胶囊的制备方法

技术领域

本发明涉及油脂加工技术，具体为江香薷挥发油加工。

背景技术

香薷(Herba Moslae)又名半边苏[E.ciliata (Thunb) Hyland]，通常是指唇形科植物石香薷(Mosla chinesis Maxim)或江香薷(Mosla chinensis “jiangxiangru”)的干燥地上部分。味辛甘，性温，无毒。在我国古代《名医别录》、《图草本经》、《本草纲目》中均有记载。江香薷是江西的地道药材，栽培历史悠久，主要分布于新余市、樟树市、分宜县、渝水区等地。夏季茎叶茂盛、花盛时择晴天采割，除去杂质，阴干。具有发表祛暑，利湿行水功能。目前，市场上对香薷挥发油的特性研究较多，其广谱抗菌和杀菌作用，并有直接抑制流感病毒的作用活性也越来越被得到证明。特别是其对机体非特异性和特异性免疫功能均有显著增强作用也得到了报道。同时香薷挥发油也具有一定的抗氧化作用，这些起作用的高含量的酚类可以被用于食品行业及保健品行业。

目前国内对植物精油的研究和使用愈加升温，它素有“西方的药草”之称，能通过皮肤渗透进入血液循环，有效的调理身体，达到舒缓、净化等作用。香薷挥发油可以用作天然食品防腐剂，也可用作糕点添加剂以及罐头、饮料、奶制品的添香剂，还可以用作化妆品和洗涤香精的添加剂，在医药、食品、香料工业和洗涤剂行业具有很大的开发利用价值。

江香薷挥发油在贮藏过程中，一些易挥发和易氧化成分，在温度超过一定范围时，会造成江香薷挥发油的功能成分的损失和破坏。于是，微囊化江香薷挥发油对其贮存时间和加工利用范围起到了重要的作用。

发明内容

本发明旨在提供一种效果良好的江香薷挥发油微囊制备方法，并通过一种方法快速检验微胶囊化效果的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方法：

一种江香薷挥发油微胶囊的制备方法包括如下步骤：

（1）江香薷经粉碎后过40目筛，加入10-15倍的水，搅拌浸泡半个小时；加上挥发油提取器微沸预煮4 h，自挥发油提取器的测定器下端收集挥发油；向挥发油中加入无水硫酸钠除去水分；

（2）配制20%-30%浓度的阿拉伯胶、麦芽糊精50-70℃均一水溶液，其中阿拉伯胶：麦芽糊精壁材质量比3:5~5:3；按10~14%的芯壁材比例加入江香薷挥发油，搅拌均匀得乳化液；

（3）将乳化液通过超声波细胞破碎机占空比5s-5s，工作40-60次，乳化均质乳化液；在40-60℃温度下搅拌水浴4-6 h；

（4）通过喷雾干燥塔进行干燥收集微胶囊粉末；喷雾干燥进风温度180-200℃，出风温度100-140℃；江香薷挥发油微胶囊化效率50%-80%。

为了更好的进行质控，制备方法步骤（4）后还包括质控步骤：

（1）微胶囊表面江香薷挥发油的含量测定：取一定浓度的江香薷挥发油无水乙醚溶液，进行紫外－可见扫描，得江香薷挥发油最大吸收峰为λmax；以无水乙醚溶液为参比，测定不同浓度的江香薷挥发油无水乙醚溶液在λmax处的吸光值；以吸光值（A_λmax）为纵坐标，江香薷挥发油浓度(μg/mL)为横坐标绘制江香薷挥发油吸光值标准曲线， Y 为吸光值（A_λmax），X为江香薷挥发油浓度(μg/mL)；

（2）称取江香薷挥发油微胶囊产品，加入无水乙醚，振荡、过滤，重复三次，合并滤液，定容，加入无水硫酸钠脱水，在 λmax 处测定吸光值(A_λmax)，根据吸光值标准曲线，计算江香薷挥发油微胶囊产品表面江香薷挥发油的含量；

（3）微胶囊化江香薷挥发油产品中江香薷挥发油的含量测定：产品中江香薷挥发油的含量取一定量的江香薷微胶囊产品，加入罗兹-哥特里抽脂瓶中，向抽脂瓶中加入28~30 ml水，振荡溶解后，加入30 ml无水乙醚，振荡均匀，待分层稳定后放出上层乙醚溶液，重复2~3次后，定容乙醚溶液于100 ml容量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，在 λmax 处测定吸光值(A_λmax)，根据吸光值标准曲线，计算微胶囊化江香薷挥发油产品中江香薷挥发油的含量；

（4）根据公式：微胶囊化的效率（%）=100%×（微胶囊表面江香薷挥发油的含量-产品中江香薷挥发油的含量）/微胶囊表面江香薷挥发油的含量，计算微胶囊化效率进行质控。

为了达到更好的技术效果，步骤（2）阿拉伯胶：麦芽糊精壁材质量比5:5。

本发明采用了以上的技术方案，具有以下的优点：

本发明制备的江香薷挥发油微胶囊，胶囊化效率50%-80%。

本发明采用了阿拉伯胶作为乳化成膜材料，麦芽糊精作为乳化成膜和支撑稳定作用，制备江香薷挥发油微胶囊，较已有的江香薷挥发油微胶囊化β-环糊精微胶囊化方法，具有均质方法快速高效，首次与喷雾干燥制微胶囊方法结合，得到微胶囊效率高，包埋成功率高。本方法延缓了江香薷挥发油的挥发和氧化，延长了其贮存时间，提高了其应用范围。微囊化后，其水溶性和稳定性得到很好的提高。

本方法采用的超声波细胞破碎仪进行乳化液的均一和乳化，操作简便，效果良好。

本方法采用的喷雾干燥，方法快捷方便，适合工厂化生产，且微胶囊颗粒圆润、完整，球形结构良好。具有很好的流动性和覆水性，能让江香薷挥发油作为新的功能性食品用于食品、保健品、药品、化妆品、乳品、添加剂和装饰品中。

质控方法的优点如下：本质控方法，操作简便，易于掌握，实验仪器要求简单，重复性强，且灵敏度高，检测所用时间短。本方法适用性广泛，对于其他类似产品的质控方法可以沿用推广。

附图说明

图1 吸光度标准曲线。

具体实施方式

挥发油提取器（《中国药典》一部(1995年版)附录XD挥发油测定法中所规定的挥发油测定器，江苏银都玻璃仪器厂制）。

实施例1

江香薷经粉碎后过40目筛，加入10-15倍的水，搅拌浸泡半个小时；加上挥发油提取器微沸预煮4h，自测定器下端收集挥发油；向挥发油中加入无水硫酸钠除去水分。配制25%浓度的阿拉伯胶、麦芽糊精5:5比例的50℃均一水溶液，加入12%芯壁材比例的江香薷挥发油，搅拌均匀。将乳化液通过超声波细胞破碎机占空比5s-5s，工作60次，乳化均质乳化液。在60℃温度下搅拌水浴4 h。喷雾干燥仪进行干燥收集微胶囊粉末。喷雾干燥进风温度220℃，出风温度120℃。

紫外分光光度法测定微胶囊表面油含量：取一定浓度的江香薷挥发油无水乙醚溶液，进行紫外－可见扫描，得江香薷挥发油最大吸收峰为λmax，λmax=228 nm。测定不同浓度的江香薷挥发油无水乙醚溶液在λ228 nm处的吸光值（以无水乙醚溶液为参比）。以吸光值（A_228 nm）为纵坐标，江香薷挥发油浓度(μg/mL)为横坐标绘制江香薷挥发油工作曲线， Y 为吸光值（A_228 nm），X为江香薷挥发油浓度(μg/mL)。

称取一定量的微胶囊化江香薷挥发油产品，加入无水乙醚，振荡、过滤，重复三次，合并滤液，定容，加入无水硫酸钠脱水，在 λ228 nm 处测定吸光值(A_228 nm)，计算微胶囊化江香薷挥发油产品表面江香薷挥发油的含量。

罗兹-哥特里法：取一定量的江香薷微胶囊产品，加入罗兹-哥特里抽脂瓶中，向抽脂瓶中加入28 ml，振荡溶解后，加入30 ml无水乙醚，振荡均匀，待分层稳定后放出上层乙醚溶液，重复3次后，定容乙醚溶液于100 ml容量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，在 λ228 nm 处测定吸光值(A_228 nm)，制得吸光度标准曲线（见图1）。[0020] Y=0.012X+0.008 (R²=0.999)，式中Y为吸光值(A_228 nm)， X为江香薷挥发油的浓度(μg/mL)。计算微胶囊化江香薷挥发油产品江香薷挥发油的含量。

根据公式：微胶囊化的效率（%）=100%×（微胶囊表面江香薷挥发油的含量-产品中江香薷挥发油的含量）/微胶囊表面江香薷挥发油的含量，计算微胶囊化效率进行质控。

对由以上步骤得微胶囊化产品进行微胶囊化效率测定，结果为67.7%。

实施例2

江香薷经粉碎后过40目筛，加入10-15倍的水，搅拌浸泡半个小时；加上挥发油提取器微沸预煮4h，自测定器下端收集挥发油；向挥发油中加入无水硫酸钠除去水分。配制25%浓度的阿拉伯胶、麦芽糊精3:5比例的60℃均一水溶液，加入10%芯壁材比例的江香薷挥发油，搅拌均匀。将乳化液通过超声波细胞破碎机占空比5s-5s，工作40次，乳化均质乳化液。在40℃温度下水浴4 h，同时搅拌均匀。通过喷雾干燥塔进行干燥收集微胶囊粉末。喷雾干燥进风温度180℃，出风温度104℃。经测定江香薷挥发油微胶囊化效率54.7%。

实施例3

江香薷经粉碎后过40目筛，加入10-15倍的水，搅拌浸泡半个小时；加上挥发油提取器微沸预煮4h，自测定器下端收集挥发油；向挥发油中加入无水硫酸钠除去水分。配制30%浓度的阿拉伯胶、麦芽糊精4:5比例的60℃搅拌均一后备用，加入10%芯壁材比例的江香薷挥发油，搅拌均匀。将乳化液通过超声波细胞破碎机占空比5s-5s，工作50次，乳化均质乳化液。在40℃温度下水浴4 h，边水浴边加热搅拌。通过喷雾干燥塔进行干燥收集微胶囊粉末。喷雾干燥进风温度200℃，出风温度108℃。经测定江香薷挥发油微胶囊化效率62.3%。

Claims (3)

1.江香薷挥发油微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）江香薷经粉碎后过40目筛，加入10-15倍的水，搅拌浸泡半个小时；加上挥发油提取器微沸预煮4 h，自挥发油提取器的测定器下端收集挥发油；向挥发油中加入无水硫酸钠除去水分；

（2）配制20%-30%浓度的阿拉伯胶、麦芽糊精50-70℃均一水溶液，其中阿拉伯胶：麦芽糊精壁材质量比3:5~5:3；按10~14%的芯壁材比例加入江香薷挥发油，搅拌均匀得乳化液；

（3）将乳化液通过超声波细胞破碎机占空比5s-5s，工作40-60次，乳化均质乳化液；在40-60℃温度下搅拌水浴4-6 h；

（4）通过喷雾干燥塔进行干燥收集微胶囊粉末；喷雾干燥进风温度180-200℃，出风温度100-140℃。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）后还包括质控步骤：

（1）微胶囊表面江香薷挥发油的含量测定：取一定浓度的江香薷挥发油无水乙醚溶液，进行紫外－可见扫描，得江香薷挥发油最大吸收峰为λmax；以无水乙醚溶液为参比，测定不同浓度的江香薷挥发油无水乙醚溶液在λmax处的吸光值；以吸光值（A_λmax）为纵坐标，江香薷挥发油浓度(μg/mL)为横坐标绘制江香薷挥发油吸光值标准曲线， Y 为吸光值（A_λmax），X为江香薷挥发油浓度(μg/mL)；

（2）称取江香薷挥发油微胶囊产品，加入无水乙醚，振荡、过滤，重复三次，合并滤液，定容，加入无水硫酸钠脱水，在 λmax 处测定吸光值(A_λmax)，根据吸光值标准曲线，计算江香薷挥发油微胶囊产品表面江香薷挥发油的含量；

（3）微胶囊化江香薷挥发油产品中江香薷挥发油的含量测定：产品中江香薷挥发油的含量取一定量的江香薷微胶囊产品，加入罗兹-哥特里抽脂瓶中，向抽脂瓶中加入28~30 ml水，振荡溶解后，加入30 ml无水乙醚，振荡均匀，待分层稳定后放出上层乙醚溶液，重复2~3次后，定容乙醚溶液于100 ml容量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，在 λmax 处测定吸光值(A_λmax)，根据吸光值标准曲线，计算微胶囊化江香薷挥发油产品中江香薷挥发油的含量；

（4）根据公式：微胶囊化的效率（%）=100%×（微胶囊表面江香薷挥发油的含量-产品中江香薷挥发油的含量）/微胶囊表面江香薷挥发油的含量，计算微胶囊化效率进行质控。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）阿拉伯胶：麦芽糊精壁材质量比5:5。