CN104473828B

CN104473828B - 一种火龙果果茎保湿液及其制备方法

Info

Publication number: CN104473828B
Application number: CN201410786777.5A
Authority: CN
Inventors: 李丽; 孙健; 李昌宝; 李杰民; 何雪梅; 郑凤锦; 刘国明; 盛金凤; 零东宁; 廖芬
Original assignee: Institute of Agro Products Processing Science and Technology of Guangxi Academy of Agricultural Sciences
Current assignee: Institute of Agro Products Processing Science and Technology of Guangxi Academy of Agricultural Sciences
Priority date: 2014-12-17
Filing date: 2014-12-17
Publication date: 2017-09-05
Anticipated expiration: 2034-12-17
Also published as: CN104473828A

Abstract

本发明提供一种火龙果果茎保湿液及其制备方法，按重量百分比，包括：火龙果凝胶冻干粉5～15%、火龙果花提取物3～5%、荔枝皮提取物5～10%、黄瓜提取物8～12%、玫瑰花提取物1～5%；薰衣草精油0.5 ～1%；丙二醇1～3%；维生素E 0.5～1%；防腐剂0.1～0.3%；香精0～0.5%；其余为去离子水。本发明的保温液可促进肌肤水分代谢循环和美白、防止皮肤干燥和细纹，防止皮肤早衰的火龙果保湿液及其制备方法，能充分利用火龙果废弃物资源，提高农业经济效益。

Description

一种火龙果果茎保湿液及其制备方法

技术领域

本发明涉及护肤品领域，具体涉及一种火龙果果茎保湿液及其制备方法。

背景技术

火龙果是近年来引入我国的新型热带水果，商品化种植主要集中在广西和海南等地。目前，火龙果商品主要以鲜售为主，少量用于加工食品、饮料，加工技术水平低、产品单一，市场竞争力弱。火龙果产业的废弃物（包括果皮和果茎）加工利用率低，多丢弃在田间地头，既污染环境，又造成资源浪费。如何利用深加工技术，将火龙果果实和生产废弃物转化为具有高附加值的产品，降低废弃物对生态环境的污染，增加农民经济收入，带动产业发展，是火龙果生态建设及农产品加工产业亟待解决的问题。

火龙果果茎和花中含有植物性多糖、多种矿物质元素、维生素E等物质，能调节人体机能，提高人体免疫力，美容养颜，开发前景广阔，潜在价值高，近年来在国内外受到广泛关注，但是有关火龙果果茎和花的应用及产品开发方面的研究尚未见报道。

发明内容

本发明提供一种可促进肌肤水分代谢循环和美白、防止皮肤干燥和细纹，防止皮肤早衰的火龙果保湿液及其制备方法，能充分利用火龙果废弃物资源，提高农业经济效益。

一种火龙果果茎保湿液，按重量百分比，包括：火龙果凝胶冻干粉5～15%、火龙果花提取物3～5%、荔枝皮提取物5～10%、黄瓜提取物8～12%、玫瑰花提取物1～5%；薰衣草精油0.5 ～1%；丙二醇1～3%；维生素E 0.5～1%；防腐剂0.1～0.3%；香精0～0.5%；其余为去离子水。

其中，火龙果果茎中有效成分为植物多糖、维生素E、植物甾醇。植物多糖具有抗衰老、抗炎、抗辐射的作用。维生素E延缓衰老，并且可以滋润皮肤，清除色斑。植物甾醇有保湿功能，对皮肤具有很高的渗透性，可以保持皮肤表面水份，促进皮肤新陈代谢、抑制皮肤炎症，防日晒红斑、皮肤老化，可作为护肤品和清洁剂。

火龙果花提取物花富含多种维生素、花青素，具有抗氧化、抗衰老的功效。

荔枝皮提取物含有荔枝多酚、花青素，具有抗氧化、抗衰老的作用。还含有美白剂根皮苷，可以作为一种具有美白和抗衰老活性的天然原料。

黄瓜中所含的黄瓜酶是一种有很强生物活性的生物酶，能有效地促进机体的新陈代谢，扩张皮肤毛细血管，促进血液循环，增强皮肤的氧化还原作用，有令人惊异的润肤美容效果。每日用鲜黄瓜汁涂抹皮肤，可以收到滋润皮肤，减少皱纹的美容效果。

玫瑰花提取物具有滋润肌肤，促进血液循环，改善肤色，保湿美白的功效。

本发明还提供了一种制备火龙果果茎保湿液的方法，包括以下几个步骤：

步骤A：火龙果果茎凝胶冻干粉的制备；

步骤B：荔枝皮提取物的制备；

步骤C：玫瑰花提取物的制备；

步骤D：黄瓜提取物的制备；

步骤E：保湿液的制备：将步骤A～E所得提取物与辅料混合，消毒灭菌，即制得保湿液。

优选的，所述步骤A包括：

A1、称取成熟的火龙果果茎，洗净、消毒、去皮；

A2、火龙果果茎用榨汁机榨汁；

A3、将火龙果果茎汁置入提取罐中，提取得到提取液；

A4、对提取液用过滤除渣；

A5、将提取液中脱色，静置过滤，得到澄清的芦荟凝胶汁；

A6、经低温真空浓缩为高倍火龙果果茎凝胶浓缩汁；

A7、真空冷冻干燥制得火龙果果茎凝胶冻干粉。

优选的，所述步骤B包括：

B1：将荔枝皮洗净、烘干，粉碎；

B2、将提取原料放入超临界萃取釜中提取，得到荔枝皮提取液；

B3、将荔枝皮提取液减压浓缩得到荔枝皮浓缩液；

B4、通过真空冷冻干燥得到荔枝皮提取物冻干粉。

优选的，所述步骤C包括：

C1、将新鲜玫瑰花加入水中；

C2、开火蒸馏，当有流出液时，打开冷却水阀门，火力调为中火继续蒸馏，直至流出液量等于所加花量时结束。

优选的，所述步骤D包括：

D1、将黄瓜烘干粉碎提取，再将提取液进行超滤；对提取液进行超滤；

D2、将过滤后所得到的滤液在真空度为0.091～0.097MPa的条件下进行真空旋转蒸发，得到黄瓜提取物。

优选的，所述步骤A3中，提取的溶剂采用乙醇；所述乙醇的质量是所述火龙果果茎2 倍；提取的温度为 30～40℃；提取2~3次，每次提取1.5~2小时，合并所得提取液。

优选的，所述步骤A5中，脱色采用0.5~1.5wt%的活性炭，搅拌时间为1小时。

优选的，所述步骤B2中，夹带剂乙醇的用量3～5ml/g，提取温度30～40℃，CO₂流体压力为20～40MPa。

优选的，步骤C1中、将新鲜玫瑰花与水加入蒸馏罐中；按体积比为1：4加入蒸馏罐中，总加料量为容量瓶容积的2/3。

优选的，所述步骤D1中，所述提取剂为质量浓度为70%的乙醇，黄瓜与乙醇的按重量比为1：10~20进行混合浸提。

优选的，所述步骤D2中，真空度为0.091～0.097MPa。

本发明的保温液可促进肌肤水分代谢循环和美白、防止皮肤干燥和细纹，防止皮肤早衰的火龙果保湿液及其制备方法，能充分利用火龙果废弃物资源，提高农业经济效益。

附图说明

图1是本发明的产品在RH43%环境中吸湿进程图。

图2是本发明的产品在RH81%环境中吸湿进程图。

图3是本发明的产品保湿性测定图。

图4是本发明的产品DPPH 自由基的清除能力测定图。

图5 是本发明的产品羟基自由基清除能力测定图。

图6 是本发明的产品酪氨酸酶抑制率图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：

实施例1

按重量百分比，火龙果凝胶冻干粉5%、火龙果花提取物3%、荔枝皮提取物5%、黄瓜提取物12%、玫瑰花提取物5%；薰衣草精油0.5 %；丙二醇3%；维生素1%；防腐剂0.3%；香精0.1%；其余为去离子水。

本发明的具体工艺步骤如下：

1）火龙果果茎凝胶冻干粉的制备：

a、称取质量的成熟的火龙果果茎，洗净、消毒、去皮；

b、火龙果果茎用榨汁机榨汁；

c、将火龙果果茎汁置入提取罐中，加入所述火龙果果茎 2 倍质量的70%的乙醇，温度为 30～40℃，提取 2次，每次2小时，合并所得的提取液；

d、对提取液用过滤除渣；

e、提取液中加入0.5wt% 活性炭进行脱色，搅拌1h，静置过滤，过滤得澄清的芦荟凝胶汁；

f、经低温真空浓缩为高倍火龙果果茎凝胶浓缩汁；

g、真空冷冻干燥制得火龙果果茎凝胶冻干粉。

2）荔枝皮提取物的制备：

a、将荔枝皮洗净、烘干，粉碎；

b、将提取原料放入超临界萃取釜中提取，提取温度35℃，CO₂流体压力为20MPa，夹带剂乙醇的用量3ml/g，提取时间2h，得到荔枝皮提取液；

c、将荔枝皮提取液减压浓缩得到荔枝皮浓缩液；

d、通过真空冷冻干燥得到荔枝皮提取物冻干粉。

3）玫瑰花提取物的制备

a、将新鲜玫瑰花与水按体积比为1：4加入蒸馏罐中，总加料量为容量瓶容积的2/3；

b、开火蒸馏，当有流出液时，打开冷却水阀门，火力调为中火继续蒸馏，直至流出液量等于所加花量时结束。

4）黄瓜提取物的制备

a、将黄瓜烘干粉碎40目筛后，加入浓度为70%乙醇，控制黄瓜与乙醇的重量比为1：20进行混合后得到混合液，所得的混合液在25℃下浸提1h，然后超声-微波联合提取3h，对提取液进行超滤；

b、将步骤a过滤后所得到的滤液在真空度为0.097MPa的条件下进行真空旋转蒸发，得到黄瓜提取物。

5）保湿液的制备

将步骤1）-4）所得提取物及辅料按比例混合，消毒灭菌，即制得保湿液。

实施例2

火龙果凝胶冻干粉15%、火龙果花提取物5%、荔枝皮提取物10%、黄瓜提取物8%、玫瑰花提取物1%；薰衣草精油0.5%；丙二醇3%；维生素E 0.5%；防腐剂0.1%；其余为去离子水。

本发明的具体工艺步骤如下：

1）火龙果果茎凝胶冻干粉的制备：

a、称取成熟的火龙果果茎，洗净、消毒、去皮；

b、火龙果果茎用榨汁机榨汁；

c、将火龙果果茎汁置入一提取罐中，加入所述火龙果果茎 2 倍质量的70%的乙醇，温度为 30℃，提取 3次，每次1.5小时，合并所得的提取液；

d、对提取液用过滤除渣；

e、提取液中加入 1.0wt% 活性炭进行脱色，搅拌1h，静置过滤，过滤得澄清的芦荟凝胶汁；

f、经低温真空浓缩为高倍火龙果果茎凝胶浓缩汁；

g、真空冷冻干燥制得火龙果果茎凝胶冻干粉。。

2）荔枝皮提取物的制备：

a、将荔枝皮洗净、烘干，粉碎；

b、将提取原料放入超临界萃取釜中提取，提取温度30℃，CO₂流体压力为30MPa，夹带剂乙醇的用量5ml/g，提取时间2-3h，得到荔枝皮提取液；

c、将荔枝皮提取液减压浓缩得到荔枝皮浓缩液；

d、通过真空冷冻干燥得到荔枝皮提取物冻干粉。

3）玫瑰花提取物的制备

4）黄瓜提取物的制备

a、将黄瓜烘干粉碎40目筛后，加入浓度为70%乙醇，控制黄瓜与乙醇的重量比为1：15进行混合后得到混合液，所得的混合液在25℃下浸提1h，然后超声-微波联合提取2h，对提取液进行超滤；

b、将步骤a过滤后所得到的滤液在真空度为0.095MPa的条件下进行真空旋转蒸发，得到黄瓜提取物。

5）保湿液的制备

实施例3

按质量浓度比：火龙果凝胶冻干粉10%、火龙果花提取物4%、荔枝皮提取物8%、黄瓜提取物10%、玫瑰花提取物3%；薰衣草精油0.7%；丙二醇2%；维生素E 0.8%；防腐剂0.2%；香精0.3%；其余为去离子水。

具体工艺步骤如下：

1）火龙果果茎凝胶冻干粉的制备：

a、称取成熟的火龙果果茎，洗净、消毒、去皮；

b、火龙果果茎用榨汁机榨汁；

c、将火龙果果茎汁置入一提取罐中，加入所述火龙果果茎 2 倍质量的70%的乙醇，温度为 30℃，提取 3次，每次2小时，合并所得的提取液；

d、对提取液用过滤除渣；

e、提取液中加入 1.5wt% 活性炭进行脱色，搅拌1h，静置过滤，过滤得澄清的芦荟凝胶汁；

f、经低温真空浓缩为高倍火龙果果茎凝胶浓缩汁；

g、干燥：真空冷冻干燥制火龙果果茎凝胶冻干粉。

2）荔枝皮提取物的制备：

a、将荔枝皮洗净、烘干，粉碎；

b、将提取原料放入超临界萃取釜中提取，提取温度40℃，CO₂流体压力为40MPa，夹带剂乙醇的用量3-5ml/g，提取时间2h，得到荔枝皮提取液；

c、将荔枝皮提取液减压浓缩得到荔枝皮浓缩液；

d、通过真空冷冻干燥得到荔枝皮提取物冻干粉。

3）玫瑰花提取物的制备

4）黄瓜提取物的制备

a、将黄瓜烘干粉碎40目筛后，加入浓度为70%乙醇，控制黄瓜与乙醇的重量比为1：10进行混合后得到混合液，所得的混合液在25℃下浸提1h，然后超声-微波联合提取1-3h，对提取液进行超滤；

b、将步骤a过滤后所得到的滤液在真空度为0.091MPa的条件下进行真空旋转蒸发，得到黄瓜提取物。

5）保湿液的制备

实施例4

吸湿率测定

室温下，在干燥器中放置硫酸钠饱和溶液维持相对湿度（Relative Humidity，RH）43%，放置硫酸铵饱和溶液维持相对湿度（RH）81%。准确称取 0.5 g 干燥后的组合物放入直径为 3 cm 的称量瓶中，再把称量瓶分别放入置有以硫酸钠饱和溶液维持相对湿度（RH）43%和以硫酸铵饱和溶液维持相对湿度（RH）81%的干燥器中，放置时间为 6 h、12 h、24h、36 h、48 h，分别称量样品放置前的质量（W₀）和放置后的质量（W_n），根据下式计算吸湿率：吸湿率(%)=100(W_n -W₀ )/W₀ ①

由图1和图2可知，本发明组合物具有较好的吸湿性，48h时在相对湿度43%下达到10.9%，高于常用保湿剂壳聚糖，48h时在相对湿度81%下，吸湿率20.1%。

实施例5

保湿性测定

控制环境温度为 20℃，在干燥器底部放入200g变色硅胶。准确称取 1 g干燥后样品放入直径为3 cm 的称量瓶中，分别加入质量分数为样品量 10%的水分，再把称量瓶放入装有干燥变色硅胶的干燥器中，放置时间为 6 h、12 h、24 h、36 h、48 h，分别称量添加水分样品放置后质量，根据下式计算保湿率：

保湿率(%)=100-（H_n- H₀）/H₀×100②

式②中：H₀ 为放置前样品及称量瓶总重量；H_n为放置n小时后样品及称量瓶总质量。

由图3可知，本发明组合物具有较好的保湿性。

实施例6

抗氧化能力测定

（1）清除DPPH自由基能力的测定

分别取用无水乙醇稀释不同浓度的果汁于比色管中，加入2 mL浓度为0.5 mol/mL的DPPH溶液，加无水乙醇至3 mL，摇匀置暗处反应30 min后，于波长517 nm处测其吸光值Aj，重复3次，结果取平均值。按式③计算DPPH自由基清除率。

DPPH自由基清除率/% = [1- (Aj - Ai) / A0] × 100 ③

式③中：Aj为样品＋DPPH溶液的吸光值；Ai为样品＋无水乙醇的吸光值；A0为DPPH溶液＋无水乙醇的吸光值。如图4所示。

（2）羟基自由基清除率的测定

分别取稀释不同浓度的果汁于具塞比色管中，依次加入6 mmol/L FeSO₄溶液2mL、6 mmol/L H₂O₂溶液2 mL，混匀后静置10 min，再加入2 mL 6 mmol/L水杨酸，混匀后静置30 min，于510 nm波长处测定吸光值A_j，空白对照以双蒸水代替果汁（陈健初等，2004）。按式④计算羟基自由基清除率。

羟基自由基清除率% = [1 - (A_j-A_i) /A₀] ×100% ④

式④中：A_j为加入样品后的吸光值；A₀为空白对照液的吸光值；A_i为不加水杨酸时样品的吸光值。如图5所示。

由图4和图5可知，本发明组合具有较好的抗氧化能力。

实施例7

美白功效检测

A 测试样：3 mL磷酸盐标准缓冲溶液（PBS） + 0.5 mL 酪氨酸酶溶液；

B测试样：PBS；

C 测试样：1 mL 样品溶液 + 2 mL PBS+ 0.5 mL 酪氨酸酶溶液；

D 测试样：1 mL 样品溶液+2.5 mL PBS。

A、B、C、D 4 个测试样品液同时配制好后立即分别添加 L-Dopa 溶液 0.5 mL，在25 ℃恒温反应5 min，测量 475 nm 处的吸光度值。

酪氨酸酶抑制率的计算方法：

酪氨酸酶抑制率%=［（A-B）-（C-D）］/（A-B）×100% ⑤

样品溶液的配置是将样品（本发明组合物和熊果苷）用 PBS 溶液配制成不同的浓度，备用。

由图6可知，本发明组合与常规美白剂相比，在低浓度下，具有较好的美白效果。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种制备火龙果果茎保湿液的方法，其特征在于，按重量百分比，火龙果果茎凝胶冻干粉5%、火龙果花提取物3%、荔枝皮提取物5%、黄瓜提取物12%、玫瑰花提取物5% ；薰衣草精油0.5 % ；丙二醇3% ；维生素E1% ；防腐剂0.3% ；香精0.1% ；其余为去离子水；所述方法包括如下几个步骤：

1）火龙果果茎凝胶冻干粉的制备：

a、称取成熟的火龙果果茎，洗净、消毒、去皮；

b、火龙果果茎用榨汁机榨汁；

c、将火龙果果茎汁置入提取罐中，加入所述火龙果果茎 2 倍质量的70% 的乙醇，温度为 30 ～ 40℃，提取 2 次，每次2 小时，合并所得的提取液；

d、对提取液用过滤除渣；

e、提取液中加入0.5wt% 活性炭进行脱色，搅拌1h，静置过滤，过滤得澄清的火龙果果茎凝胶汁；

f、经低温真空浓缩为高倍火龙果果茎凝胶浓缩汁；

g、真空冷冻干燥制得火龙果果茎凝胶冻干粉；

2）荔枝皮提取物的制备：

a、将荔枝皮洗净、烘干，粉碎；

c、将荔枝皮提取液减压浓缩得到荔枝皮浓缩液；

d、通过真空冷冻干燥得到荔枝皮提取物冻干粉；

3）玫瑰花提取物的制备

a、将新鲜玫瑰花与水按体积比为1 ：4 加入蒸馏罐中，总加料量为容量瓶容积的2/3 ；

b、开火蒸馏，当有流出液时，打开冷却水阀门，火力调为中火继续蒸馏，直至流出液量等于所加花量时结束；

4）黄瓜提取物的制备

a、将黄瓜烘干粉碎40 目筛后，加入浓度为70% 乙醇，控制黄瓜与乙醇的重量比为1 ：20进行混合后得到混合液，所得的混合液在25℃下浸提1h，然后超声- 微波联合提取3h，对提取液进行超滤；

b、将步骤a 过滤后所得到的滤液在真空度为0.097MPa 的条件下进行真空旋转蒸发，得到黄瓜提取物；

5）保湿液的制备

2.一种制备火龙果果茎保湿液的方法，其特征在于，按重量百分比，包括：

火龙果果茎凝胶冻干粉15%、火龙果花提取物5%、荔枝皮提取物10%、黄瓜提取物8%、玫瑰花提取物1% ；薰衣草精油0.5% ；丙二醇3% ；维生素E 0.5% ；防腐剂0.1% ；其余为去离子水；所述方法包括如下步骤：

1）火龙果果茎凝胶冻干粉的制备：

a、称取成熟的火龙果果茎，洗净、消毒、去皮；

b、火龙果果茎用榨汁机榨汁；

c、将火龙果果茎汁置入一提取罐中，加入所述火龙果果茎 2 倍质量的70% 的乙醇，温度为 30℃，提取 3 次，每次1.5 小时，合并所得的提取液；

d、对提取液用过滤除渣；

e、提取液中加入 1.0wt% 活性炭进行脱色，搅拌1h，静置过滤，过滤得澄清的凝胶汁；

f、经低温真空浓缩为高倍火龙果果茎凝胶浓缩汁；

g、真空冷冻干燥制得火龙果果茎凝胶冻干粉；

2）荔枝皮提取物的制备：

a、将荔枝皮洗净、烘干，粉碎；

c、将荔枝皮提取液减压浓缩得到荔枝皮浓缩液；

d、通过真空冷冻干燥得到荔枝皮提取物冻干粉；

3）玫瑰花提取物的制备

4）黄瓜提取物的制备

a、将黄瓜烘干粉碎40 目筛后，加入浓度为70% 乙醇，控制黄瓜与乙醇的重量比为1 ：15进行混合后得到混合液，所得的混合液在25℃下浸提1h，然后超声- 微波联合提取2h，对提取液进行超滤；

b、将步骤a 过滤后所得到的滤液在真空度为0.095MPa 的条件下进行真空旋转蒸发，得到黄瓜提取物；

5）保湿液的制备

3.一种制备火龙果果茎保湿液的方法，其特征在于，按重量百分比，包括：

按质量浓度比：火龙果果茎凝胶冻干粉10%、火龙果花提取物4%、荔枝皮提取物8%、黄瓜提取物10%、玫瑰花提取物3% ；薰衣草精油0.7% ；丙二醇2% ；维生素E 0.8% ；防腐剂0.2%；香精0.3% ；其余为去离子水；所述方法包括如下步骤：

1）火龙果果茎凝胶冻干粉的制备：

a、称取成熟的火龙果果茎，洗净、消毒、去皮；

b、火龙果果茎用榨汁机榨汁；

c、将火龙果果茎汁置入一提取罐中，加入所述火龙果果茎 2 倍质量的70% 的乙醇，温度为 30℃，提取 3 次，每次2 小时，合并所得的提取液；

d、对提取液用过滤除渣；

e、提取液中加入 1.5wt% 活性炭进行脱色，搅拌1h，静置过滤，过滤得澄清的火龙果果茎凝胶汁；

f、经低温真空浓缩为高倍火龙果果茎凝胶浓缩汁；

g、真空冷冻干燥制火龙果果茎凝胶冻干粉；

2）荔枝皮提取物的制备：

a、将荔枝皮洗净、烘干，粉碎；

c、将荔枝皮提取液减压浓缩得到荔枝皮浓缩液；

d、通过真空冷冻干燥得到荔枝皮提取物冻干粉；

3）玫瑰花提取物的制备

4）黄瓜提取物的制备

a、将黄瓜烘干粉碎40 目筛后，加入浓度为70% 乙醇，控制黄瓜与乙醇的重量比为1 ：10进行混合后得到混合液，所得的混合液在25℃下浸提1h，然后超声- 微波联合提取1-3h，对提取液进行超滤；

b、将步骤a 过滤后所得到的滤液在真空度为0.091MPa 的条件下进行真空旋转蒸发，得到黄瓜提取物；

5）保湿液的制备