CN114984873A - 响应面法优化增香组分微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种响应面法优化增香组分微胶囊的制备方法，包括如下步骤：(1)制备β‑环糊精增香组分混合液；(2)生成增香组分微胶囊沉淀；(3)制备增香组分微胶囊；(4)测定微胶囊中增香组分的含量及其释放度；(5)设计响应面试验，结合试验设计及结果对回归方程进行求解，得到增香组分含量Y最大值及该条件下的各因素值。本发明首次采用响应面法优化增香组分微胶囊的制备工艺方法，使制得本发明制备的微胶囊中增香组分含量高，缓释周期较长。
Description
技术领域
本发明属于香精香料技术领域，具体涉及一种响应面法优化增香组分微胶囊的制备方法。
背景技术
玫瑰作为一种重要的经济作物，受到广大人群的喜爱；同时它的精加工产品玫瑰精油也在食品、化妆品、医药等许多领域都起到了重要作用。但由于精油的制备工艺极其复杂，且价格昂贵，导致无法得到大规模的生产应用。而传统的玫瑰提取物虽然具有玫瑰的致香成分，但由于没有对香气组分进行选择性分离，导致其中的成分混杂，玫瑰香气不够浓厚纯正。因此，通过对玫瑰提取物的选择性纯化分离得到增香组分并应用到日化香精领域中，不仅能降低生产成本，同时也能减少杂气，进一步凸显玫瑰香韵。
微胶囊技术是利用成膜材料或聚合物材料作为壁材将需要保护的芯材包埋形成微小粒子，而对芯材原有的化学性质不产生影响，然后逐步在外部刺激或缓释作用下使芯材的功能再次在外部呈现出来。由于该技术可增加芯材的稳定性，降低挥发性，延长其保质期，达到控制释放速率等作用，因此在制药和食品生产领域有着广泛的应用。
但是现有技术的微胶囊中的增香组分的制备工艺，如纯化及致香成分的选择性分离等，以及怎样优化微胶囊的制备工艺才能达到微胶囊中增香组分含量较高等，一直没有未有公开报道。
响应面优化法，即响应曲面法是一种实验条件寻优的方法，适宜于解决非线性数据处理的相关问题。它囊括了试验设计、建模、检验模型的合适性、寻求最佳组合条件等众多试验和计技术；通过对过程的回归拟合和响应曲面、等高线的绘制、可方便地求出相应于各因素水平的响应值。在各因素水平的响应值的基础上，可以找出预测的响应最优值以及相应的实验条件。现有技术已有公开报道使用响应面优化法从植物中提取物质的方法，如专利CN108815209A利用响应面法提取黑松中松多酚的方法，CN110057766A响应面优化薏米多酚提取方法，CN110699168A响应面法优化酸枣仁油提取制备工艺；但利用响应面法优化微胶囊的制备工艺还未见报道。
为此提出本发明。
发明内容
本发明提供了一种响应面法优化增香组分微胶囊的制备方法。本发明将得到的增香组分，采用β-环糊精作为壁材对增香组分进行包裹，测定不同条件下制备的微胶囊中增香组分含量及不同时间段的释放度，并采用响应面分析来优化制备工艺方法，使制得的微胶囊中增香组分含量进一步提升，达到改善增香组分的稳定性及提高其利用率的目的。
本发明的技术方案如下：
一种响应面法优化增香组分微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)将β-环糊精在纯水中完全溶解得到饱和的β-环糊精水溶液，设定不同的纯水体积和不同的β-环糊精与增香组分的质量比，在饱和的β-环糊精水溶液中缓慢加入增香组分得到混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合液置于磁力搅拌机上进行搅拌，设定不同的搅拌温度，充分反应后于4℃条件下保存6h，生成增香组分微胶囊沉淀；
(3)将步骤(2)所得沉淀过滤，过滤所得沉淀物在60℃恒温条件下干燥，得到增香组分微胶囊；
(4)测定步骤(3)得到的微胶囊中增香组分的含量及其释放度；
(5)利用软件Design-Expert11.0设计响应面试验，结合试验设计及结果对回归方程Y＝-1028.725+31.0215A+65.365B+10.19325C-0.4925AB-0.008AC-0.33125BC-0.3952A2-1.86375B2-0.0538C2进行求解，得到增香组分含量Y最大值及该条件下的各因素值，其中A为纯水体积、B为β-环糊精与玫瑰增香组分质量比、C为搅拌温度。
优选地，步骤(1)中纯水体积为30～40mL；β-环糊精与玫瑰增香组分的质量比为4:1～8:1。
优选地，步骤(2)中搅拌温度为60～80℃，磁力搅拌速率为200r/min，搅拌时间为3h。
优选地，步骤(4)微胶囊中增香组分含量的测定方法为：用无水乙醇配置10g/L的增香组分溶液，在紫外分光光度计上进行全波长扫描，以无水乙醇为空白调零，最大吸光度值对应的波长即为玫瑰增香组分的最大吸收波长，测得最大吸收波长为328nm；然后准确配置1、5、10、15、20、25g/L的增香组分乙醇溶液，在其最大吸收波长处测定吸光度值，以增香组分浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线，得到回归方程A＝0.0456C+0.0034，相关系数为0.9994；曲线线性良好，可以满足实验；
把增香组分微胶囊在桌面铺开，每隔一周取0.2g样品进行测试，用无水乙醇萃取样品中的增香组分，用紫外法测定溶液的吸光度，将吸光度代入标准曲线，求出萃取液中增香组分的浓度，再求出微胶囊中增香组分的含量＝C*V*100％/W，其中，C＝由回归方程求得的浓度(g/L)，V＝萃取液的总体积(mL)，W＝称取的微胶囊质量(g)；最后由下式求出微胶囊不同时间段的释放度，
其中C1是刚制备好的微胶囊中增香组分的含量，C2是不同时间段测得的微胶囊中增香组分的含量。
优选地，步骤(5)微胶囊中增香组分含量最大值为86.95％；纯水体积为34.40mL，β-环糊精与玫瑰增香组分质量比为6.6:1，搅拌温度为71.83℃。
本发明的有益效果：
本发明首次采用响应面法优化增香组分微胶囊的制备工艺方法，使制得本发明制备的微胶囊中增香组分含量高，缓释周期较长；同时工艺操作简单、成本低、安全高效，适合工业化生产。
附图说明
图1为玫瑰增香组分含量与吸光度的标准曲线。
图2为实施例1制备的微胶囊在空气中增香组分的释放度。
图3为本发明响应面优化玫瑰增香组分微胶囊制备工艺中分析交互作用时纯水体积和搅拌温度的等高线图。
图4为本发明响应面优化玫瑰增香组分微胶囊制备工艺中分析交互作用时纯水体积和质量比的等高线图。
图5为本发明响应面优化玫瑰增香组分微胶囊制备工艺中分析交互作用时搅拌温度和质量比的等高线图。
图6为本发明响应面优化玫瑰增香组分微胶囊制备工艺中分析交互作用时纯水体积和质量比的响应面图。
图7为本发明响应面优化玫瑰增香组分微胶囊制备工艺中分析交互作用时搅拌温度和质量比的响应面图。
图8为本发明响应面优化玫瑰增香组分微胶囊制备工艺中分析交互作用时搅拌温度和纯水体积的响应面图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所给实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。实施的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。各实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，本说明书中使用的全部专业术语和科学用语的含义均与本发明所属技术领域的技术人员一般理解的含义相同。但如有冲突，以包含定义的本说明书为准。
实施例：以玫瑰增香组分微胶囊的制作步骤为例进行说明。
(1)取玫瑰原料和95wt％乙醇溶液的比为100g:700mL，在50℃～60℃条件下超声提取，超声功率为120～150W，重复提取两次，每次提取时间2h，合并两次提取液；
(2)将步骤(1)所得提取液在60～70℃、0.05-0.1MPa条件下进行浓缩，所得浓缩液为原体积的3％～5％；
(3)将步骤(2)所得浸膏经大孔吸附树脂LX-8，以0.2～1.5BV/h的流速，先用水洗脱8～12BV除去杂质，再用90～95％乙醇分别洗脱15～20BV，收集洗脱液，在60～70℃、0.05-0.1MPa条件下浓缩得到浸膏；
(4)将步骤(3)得到的浸膏经凝胶色谱柱SephadexLH-20用无水乙醇进行洗脱，流速为2～5滴/秒，收集5～7h的流份；将得到的流份在60～70℃、0.05-0.1MPa条件下浓缩得到所述玫瑰增香组分，增香组分为原体积的3％～5％；
(5)将β-环糊精在纯水中完全溶解得到饱和的β-环糊精水溶液，纯水体积为30～40mL，β-环糊精与玫瑰增香组分的质量比为4:1～8:1，在饱和的β-环糊精水溶液中缓慢加入玫瑰增香组分得到混合液；
(6)将步骤(5)得到的混合液置于磁力搅拌机上进行搅拌，搅拌温度为60～80℃，充分反应后于4℃条件下保存6h，生成玫瑰增香组分微胶囊沉淀；
(7)将步骤(6)所得沉淀过滤，过滤所得沉淀物在60℃恒温条件下干燥，得到玫瑰增香组分微胶囊；
(8)测定步骤(7)得到的微胶囊中增香组分的含量及其释放度；
(9)利用软件Design-Expert11.0设计响应面试验，结合试验设计及结果对回归方程Y＝-1028.725+31.0215A+65.365B+10.19325C-0.4925AB-0.008AC-0.33125BC-0.3952A2-1.86375B2-0.0538C2进行求解，得到增香组分含量Y最大值及该条件下的对应的各因素值，响应面试验设计及结果见表1，回归模型方差分析见表1；其中A为纯水体积、B为β-环糊精与玫瑰增香组分质量比、C为搅拌温度。
表1响应面试验设计及结果
对回归方程进行方差分析和显著性检验，结果如表2所示。根据模型的显著性、确定系数R2、校对确定系数AdjR2、信噪比、失拟项、变异系数等结果分析该模型的准确度和可信度。由表2可知，该回归模型P<0.01，表明该回归模型结果极为显著；失拟项P为0.8646>0.05，即失拟项不显著；确定系数R2为0.9659，说明该模型能解释96.59％的响应值变化；校对确定系数AdjR2为0.9220，与R2接近，说明模型的拟合程度好；信噪比为13.6895，大于临界值4，说明模型的准确度高；变异系数为3.62％，小于10％，说明实验结果具有较高的精密度和可靠性。综上所述，该回归模型拟合度高，误差小，可信度高，可以用于微胶囊制备工艺的优化。
分析P值的大小可知，一次项B、一次项C、交互项AB、交互项BC、二次项A2、二次项B2、二次项C2为极显著的因素；一次项A、交互项AC为不显著因素，没有显著因素。由此可见，对响应值有影响的不仅是一次项因素，还有二次项和交互项。说明每个因素对响应值的影响不是线性关系，而是二次关系，三个因素彼此影响，有交互作用。由F值大小可知：A、B、C三个因素对微胶囊中增香组分含量的影响大小为B>C>A，即质量比>搅拌温度>纯水体积。
表2回归模型方差分析和显著性检验
交互作用分析：由表2可知，AB和BC的交互作用对微胶囊增香组分含量的影响极为显著(P<0.01)，AC交互作用对含量的影响不显著(P>0.05)。等高线的形状可以判断因素交互作用的强弱，等高线的形状越接近圆形，则交互作用越弱。图3为响应面优化玫瑰增香组分微胶囊制备工艺中分析交互作用时纯水体积和搅拌温度的等高线图；图4为响应面优化玫瑰增香组分微胶囊制备工艺中分析交互作用时纯水体积和质量比的等高线图；图5为响应面优化玫瑰增香组分微胶囊制备工艺中分析交互作用时搅拌温度和质量比的等高线图；由图3至图5可知，纯水体积和质量比、搅拌温度和质量比的交互作用对微胶囊中增香组分含量影响显著，纯水体积和搅拌温度的交互作用对微胶囊中增香组分含量影响不显著。图6为响应面优化玫瑰增香组分微胶囊制备工艺中分析交互作用时纯水体积和质量比的响应面图；图7为响应面优化玫瑰增香组分微胶囊制备工艺中分析交互作用时搅拌温度和质量比的响应面图；图8为响应面优化玫瑰增香组分微胶囊制备工艺中分析交互作用时搅拌温度和纯水体积的响应面图；由图6-图8可知，响应面坡度的大小可以反映出因素水平改变对响应值的影响程度，响应面坡度越大，则影响越大。
(10)将得到的微胶囊中增香组分含量的测定方法为：用无水乙醇配置10g/L的增香组分溶液，在紫外分光光度计上进行全波长扫描，以无水乙醇为空白调零，最大吸光度值对应的波长即为玫瑰增香组分的最大吸收波长，测得最大吸收波长为328nm；然后准确配置1、5、10、15、20、25g/L的增香组分乙醇溶液，在其最大吸收波长处测定吸光度值，以增香组分浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线，得到回归方程A＝0.0456C+0.0034，相关系数为0.9994；曲线线性良好，可以满足实验；如图1所示；
把增香组分微胶囊在桌面铺开，每隔一周取0.2g样品进行测试，用无水乙醇萃取样品中的增香组分，用紫外法测定溶液的吸光度，将吸光度代入标准曲线，求出萃取液中增香组分的浓度，再求出微胶囊中增香组分的含量＝C*V*100％/W，其中，C＝由回归方程求得的浓度(g/L)，V＝萃取液的总体积(mL)，W＝称取的微胶囊质量(g)；最后由下式求出微胶囊不同时间段的释放度，
其中C1是刚制备好的微胶囊中增香组分的含量，C2是不同时间段测得的微胶囊中增香组分的含量；将得到的微胶囊置于空气中，前两个星期，玫瑰增香组分的释放速率较快，在接下来的两个星期释放速率较为缓慢，释放度如图2所示。
(11)根据优化得出的最佳制备工艺条件：纯水体积34.4mL、β-环糊精与玫瑰增香组分的质量比6.6:1、搅拌温度71.83℃，该条件下制备的微胶囊中增香组分含量为86.95％。
实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.响应面法优化增香组分微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将β-环糊精在纯水中完全溶解得到饱和的β-环糊精水溶液，设定不同的纯水体积和不同的β-环糊精与增香组分的质量比，在饱和的β-环糊精水溶液中缓慢加入增香组分得到混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合液置于磁力搅拌机上进行搅拌，设定不同的搅拌温度，充分反应后于4℃条件下保存6h，生成增香组分微胶囊沉淀；
(3)将步骤(2)所得沉淀过滤，过滤所得沉淀物在60℃恒温条件下干燥，得到增香组分微胶囊；
(4)测定步骤(3)得到的微胶囊中增香组分的含量及其释放度；
(5)利用软件Design-Expert11.0设计响应面试验，结合试验设计及结果对回归方程Y＝-1028.725+31.0215A+65.365B+10.19325C-0.4925AB-0.008AC-0.33125BC-0.3952A2-1.86375B2-0.0538C2进行求解，得到增香组分含量Y最大值及该条件下的各因素值，其中A为纯水体积、B为β-环糊精与玫瑰增香组分质量比、C为搅拌温度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中纯水体积为30～40mL；β-环糊精与玫瑰增香组分的质量比为4:1～8:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌温度为60～80℃，磁力搅拌速率为200r/min，搅拌时间为3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)微胶囊中增香组分含量的测定方法为：用无水乙醇配置10g/L的增香组分溶液，在紫外分光光度计上进行全波长扫描，以无水乙醇为空白调零，最大吸光度值对应的波长即为玫瑰增香组分的最大吸收波长，测得最大吸收波长为328nm；然后准确配置1、5、10、15、20、25g/L的增香组分乙醇溶液，在其最大吸收波长处测定吸光度值，以增香组分浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线，得到回归方程A＝0.0456C+0.0034，相关系数为0.9994；曲线线性良好，可以满足实验；
把增香组分微胶囊在桌面铺开，每隔一周取0.2g样品进行测试，用无水乙醇萃取样品中的增香组分，用紫外法测定溶液的吸光度，将吸光度代入标准曲线，求出萃取液中增香组分的浓度，再求出微胶囊中增香组分的含量＝C*V*100％/W，其中，C＝由回归方程求得的浓度(g/L)，V＝萃取液的总体积(mL)，W＝称取的微胶囊质量(g)；最后由下式求出微胶囊不同时间段的释放度，
其中C1是刚制备好的微胶囊中增香组分的含量，C2是不同时间段测得的微胶囊中增香组分的含量。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)微胶囊中增香组分含量最大值为86.95％；纯水体积为34.40mL，β-环糊精与玫瑰增香组分质量比为6.6:1，搅拌温度为71.83℃。
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