CN108618190A - 一种电子烟烟液 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种电子烟烟液，其包括以下组分：微胶囊香精0.2～10wt％，微胶囊烟碱0.1～10wt％，丙二醇5～90wt％，余量为丙三醇。本发明以环糊精为囊壁，以香精和烟碱为芯材，将香精和烟碱制成微胶囊型电子烟液，使得电子烟烟液的保存时间延长，稳定性更好，从而大大延长了电子烟液的货架期。

Description

一种电子烟烟液

技术领域

本发明属于电子烟技术领域，具体涉及一种电子烟烟液。

背景技术

电子烟(Electronic cigarettes或Vape，简称E-cig)，又名“电子尼古丁传送系统”，用于向呼吸系统传送尼古丁。欧盟新烟草指令2014/40/EU定义为：通过吸嘴或产品的其他组件吸食含有尼古丁的蒸汽，包括烟弹、储液腔、除烟弹和储液腔外的其他组件。电子烟烟液(E-liquid或E-juice)，是电子烟中用于雾化的含有香精(也可能同时含有烟碱)的溶液。烟液主要由甘油、丙二醇、香气成分、烟碱(也可不含)和其他成分等组成。作为一种液体体系，烟液的稳定性受烟液成分、储存的温度、环境湿度、体系pH、光线、密封性和储存容器材质等多种因素的影响。一般情况下，与不含有烟碱的烟液相比，含有烟碱的烟液保质期会受负面影响；储存的温度越高，环境的湿度越大，密封性不好均会对烟液的保存时间产生不利影响；烟液应避光保存，应尽量避免阳光直射；与塑料材质相比，玻璃材质的容器更适合烟液的保存。

大多数烟液产品，在凉爽、避光、干燥、密封的条件下，厂家建议的保质期一般为12个月，部分厂家为12-18个月，较少的厂家建议为6个月。将烟液保存于冰箱中，烟液的保质期可延长到2年，但在使用时应将其恢复到室温再使用。一次性电子烟在理想的储存条件下，保质期一般为6个月，主要是受到烟液口味变化的影响。当一次性连体烟开封后去除硅胶帽，应在1个星期内消费完，不然口味会受到很大影响。烟弹和预注油雾化器的电子烟在理想的保存条件下，保质期一般为1年，也同样受到烟液保质期的影响。

综上，现有的电子烟烟液和预注油式电子烟普遍存在保质期偏短的问题，且随着储存时间增长香气变淡、香气质变差、劲头变小，严重影响到电子烟的抽吸体验。同时，现有电子烟还存在逐口抽吸稳定性偏差的问题。

发明内容

本发明针对现有的电子烟烟液和预注油式电子烟普遍存在保质期偏短的问题，提供一种电子烟烟液及其制备方法，其通过利用微胶囊香精和微胶囊烟碱，不仅解决了现有电子烟逐口抽吸香气变淡，烟碱强度降低的问题，还大大延长了电子烟烟液和预注油电子烟的货架期。

本发明第一方面涉及一种电子烟烟液，其包括以下组分：微胶囊香精0.2～10wt％，微胶囊烟碱0.1～10wt％，丙二醇5～90wt％，余量为丙三醇。

本发明优选的实施方案中，微胶囊香精的浓度为4wt％，微胶囊烟碱的浓度为2wt％。

上述电子烟烟液，微胶囊香精和微胶囊烟碱所用的壁材均为环糊精，环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精中的一种或几种。

上述电子烟烟液，微胶囊香精所用芯材包括己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪、甲基环戊烯醇酮、丁香酚、β-紫罗兰酮、β-大马酮、丁位癸内酯、烟草净油、玫瑰净油中的一种或几种。

本发明优选的实施方案中，烟草净油，玫瑰净油为商品化产品，购买自市场任意可购买到的公司。

本发明优选的实施方案中，微胶囊香精所用芯材包括己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪、丁位癸内酯或丁香酚。

上述电子烟烟液，微胶囊烟碱所用芯材为纯度不低于50％的烟碱，且烟碱的浓度越高效果越好。

上述电子烟烟液，微胶囊香精为一种微胶囊香精或多种微胶囊香精。

本发明第二方面涉及一种微胶囊香精的制备方法，包括如下步骤：

(1)以水为溶剂，搅拌条件下，加入环糊精，并使其充分溶解，制得环糊精水溶液；

(2)在搅拌条件下，将微胶囊香精芯材以环糊精水溶液0.5～5wt％的量缓慢加入到步骤(1)所制备的环糊精水溶液中，芯材添加完毕后，将体系升温至20～80℃，搅拌2～10小时，使反应完全，降温至室温，将析出的固体进行抽滤，并用1～20wt％乙醇的水溶液洗涤，干燥后得到微胶囊香精粉末。

本发明优选的实施方案中，步骤(2)中的搅拌速度为50～500rpm，优选200rpm，芯材优选添加比例为1.5wt％，体系升温优选至30℃，优选反应时间为7h，优选洗涤液为5wt％的乙醇水溶液。

本发明第三方面涉及一种微胶囊烟碱的制备方法，包括如下步骤：

(1)以水为溶剂，搅拌条件下，加入环糊精，并使其充分溶解，制得环糊精水溶液；

(2)在搅拌条件下，将纯度为50～100wt％烟碱为芯材以环糊精水溶液0.5～5wt％的量缓慢加入到步骤(1)所制备的环糊精水溶液中，芯材添加完毕后，将体系升温至20～80℃，搅拌1～7小时，使反应完全，降温至室温，将析出的固体进行抽滤，并用冰水洗涤，干燥后得到微胶囊烟碱粉末。

本发明优选的实施方案中，步骤(2)中的搅拌速度为100～800rpm，优选200rpm，芯材优选添加比例为3wt％，体系升温优选至30℃，优选反应时间为4h。

上述第二方面或第三方面所述的制备方法，步骤(1)中环糊精水溶液的质量分数为5～50wt％。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明以环糊精为囊壁，以香精和烟碱为芯材，将香精和烟碱制成微胶囊型电子烟液，使得电子烟烟液的保存时间延长，稳定性更好，从而大大延长了电子烟液的货架期。

2、本发明电子烟液在抽吸过程中，烟液受热后香精和烟碱通过囊壁逐渐释放出来，有效解决了电子烟在抽吸过程中香气变淡的问题。

3、本发明以环糊精为囊壁，以香精和烟碱为芯材，将香精和烟碱制成微胶囊型电子烟液，逐口抽吸时，电子烟液中的己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪、烟碱并没有像传统的电子烟液那样逐渐降低，反而是随着抽吸口数的增加不降反增，取得了出乎意料的抽吸效果。

附图说明

图1是逐口抽吸稳定性实验己酸乙酯定量测定结果。

图2是逐口抽吸稳定性实验薄荷醇定量测定结果。

图3是逐口抽吸稳定性实验三甲基吡嗪定量测定结果。

图4是逐口抽吸稳定性实验烟碱定量测定结果。

图5是保存稳定性实验己酸乙酯定量测定结果。

图6是保存稳定性实验薄荷醇定量测定结果。

图7是保存稳定性实验三甲基吡嗪定量测定结果。

图8是保存稳定性实验烟碱定量测定结果。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例1

1、微胶囊己酸乙酯的制备

(1)以水作为溶剂，在搅拌的条件下，加入β-环糊精，使β-环糊精充分溶解，制备出10wt％β-环糊精的水溶液；

(2)在200rpm转速下搅拌β-环糊精水溶液，同时将己酸乙酯以占β-环糊精水溶液1.5wt％的比例缓慢加入到上述β-环糊精水溶液中，添加完毕后，将体系升温至30℃，在此温度下搅拌7小时，使反应完全，降温至室温，将析出的固体抽滤，并用5wt％的乙醇水溶液洗涤，干燥后得到微胶囊己酸乙酯粉末。

2、微胶囊薄荷醇的制备：按照上述微胶囊己酸乙酯的制备方法制备微胶囊薄荷醇。

3、微胶囊复合香料的制备

(1)以水作为溶剂，在搅拌的条件下，加入β-环糊精，使β-环糊精充分溶解，制备出10wt％β-环糊精的水溶液；

(2)配制复合香料，复合香料包括以下组分：三甲基吡嗪80wt％，甲基环戊烯醇酮5wt％，β-紫罗兰酮5wt％，丁位癸内酯5wt％，丁香酚5wt％。充分搅拌，使复合香料混合均匀；

(3)在200rpm转速下搅拌β-环糊精水溶液，同时将步骤(2)制备的复合香料以占β-环糊精水溶液1.5wt％的比例缓慢加入到上述β-环糊精水溶液中，添加完毕后，将体系升温至30℃，在此温度下搅拌7小时，使反应完全，降温至室温，将析出的固体抽滤，并用5wt％的乙醇水溶液洗涤，干燥后得到微胶囊复合香料粉末。

4、微胶囊烟碱的制备

(1)以水作为溶剂，在搅拌的条件下，加入β-环糊精，使β-环糊精充分溶解，制备出15wt％β-环糊精的水溶液；

(2)在200rpm转速下搅拌β-环糊精水溶液，同时将99wt％纯度的烟碱作为芯材以3wt％的量缓慢加入到步骤(2)所制备的β-环糊精水溶液中，添加完毕后，将体系升温至30℃，在此温度下搅拌4小时，使反应完全，降温至室温，将析出的固体抽滤，并用冰水洗涤，干燥后得到微胶囊烟碱粉末。

5、电子烟烟液的配制

将步骤1-3所制备的微胶囊己酸乙酯、微胶囊薄荷醇、微胶囊复合香料混合均匀即得微胶囊香精，然后将微胶囊香精与微胶囊烟碱、丙二醇、丙三醇混合均匀制得电子烟烟液，所述电子烟烟液的组成为：微胶囊香精0.2wt％，微胶囊烟碱0.1wt％，丙二醇5wt％，丙三醇94.7wt％。其中上述微胶囊香精包含以下组成：微胶囊己酸乙酯0.1wt％，微胶囊薄荷醇0.05wt％，微胶囊复合香料0.05wt％。

实施例2

微胶囊己酸乙酯、微胶囊薄荷醇、微胶囊复合香料和微胶囊烟碱的制备同实施例1。

电子烟烟液的组成如下：微胶囊香精4.0wt％，微胶囊烟碱2.0wt％，丙二醇60wt％，丙三醇34wt％。其中上述微胶囊香精包含以下组成：微胶囊己酸乙酯1.5wt％，微胶囊薄荷醇1.5wt％，微胶囊复合香料1.0wt％。

实施例3

微胶囊己酸乙酯、微胶囊薄荷醇、微胶囊复合香料和微胶囊烟碱的制备同实施例1。

电子烟烟液的组成如下：微胶囊香精10wt％，微胶囊烟碱0.5wt％，丙二醇70wt％，丙三醇19.5wt％。其中上述微胶囊香精包含以下组成：微胶囊己酸乙酯4.0wt％，微胶囊薄荷醇4.0wt％，微胶囊复合香料2.0wt％。

实施例4

微胶囊己酸乙酯、微胶囊薄荷醇、微胶囊复合香料和微胶囊烟碱的制备同实施例1。

电子烟烟液的组成如下：微胶囊香精0.5wt％，微胶囊烟碱10wt％，丙二醇80wt％，丙三醇9.5wt％。其中上述微胶囊香精包含以下组成：微胶囊己酸乙酯0.2wt％，微胶囊薄荷醇0.2wt％，微胶囊复合香料0.1wt％。

对比实施例

电子烟烟液包含如下组分：己酸乙酯0.20wt％，薄荷醇0.20wt％，复合香料0.13wt％，99wt％烟碱0.33wt％，丙二醇60wt％，丙三醇39.14wt％。其中复合香料包括以下组分：三甲基吡嗪80wt％，甲基环戊烯醇酮5wt％，β-紫罗兰酮5wt％，丁位癸内酯5wt％，丁香酚5wt％。

对比实验

1、感官质量评价

将按照实施例1～4、对比实施例中的电子烟烟液以相同的添加量添加到相同的电子烟烟弹中，保存0天和45天分别进行感官质量评价，保存0天的感官质量评价结果见表2，保存45天的感官质量评价结果见表3。

感官质量评价项目和标度设置：设置6个项目，分别为烟雾量、香气、谐调、刺激性、杂气、余味；其中各项目的最大标度分别为：烟雾量10分，香气30分，谐调10分，刺激性10分，杂气20分，余味20分，各项目均以0.5分为计分单元，对应于各评价项目的评判标准见表1。

表1

表2

样品	烟雾量	香气	谐调	刺激性	杂气(味)	余味	合计
								实施例1	8.0	24.8	8.0	8.8	16.9	16.8	83.3
实施例2	7.9	26.7	8.0	8.7	17.0	17.3	85.6
								实施例3	7.7	26.1	8.2	8.4	16.9	16.8	84.1
实施例4	7.5	25.0	7.8	8.0	16.8	17.1	82.2
								对比实施例	8.0	26.2	8.1	8.5	16.9	17.2	84.9

表3

样品	烟雾量	香气	谐调	刺激性	杂气(味)	余味	合计
								实施例1	8.1	25.1	8.0	8.0	17.2	16.8	83.2
实施例2	7.8	26.5	8.0	8.5	17.0	17.2	85.0
								实施例3	7.5	26.5	8.0	7.9	16.5	16.8	83.2
实施例4	7.6	25.1	7.7	8.0	16.8	17.1	82.3
								对比实施例	8.0	25.2	7.8	8.3	17.2	17.0	83.5

由表2和表3可知，对比实施例的电子烟烟液在保存45天后感官质量总分与0天相比下降了1.4分，本发明的电子烟烟液平均下降0.4分，本发明的优势主要体现在随着保存时间延长，电子烟的香气没有明显变化，而对比实施例的香气明显变弱。更为难得的是，本发明的电子烟烟液在抽吸过程中感官质量稳定性更好。

2、电子烟烟气中的成分分析

(1)逐口抽吸稳定性分析

将按照实施例2、对比实施例中的电子烟烟液以相同的添加量添加到相同的电子烟烟弹中，采用10孔道直线型吸烟机抽吸，用剑桥滤片和吸收瓶捕集电子烟烟气中的己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪和烟碱用GC-MS(气相色谱质谱联用仪)进行定量分析，测定每毫克烟气中目标成分的含量，单位为ug/mg，己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪和烟碱四种成分的分析结果分别见图1～图4。具体操作过程如下：

采用直线型吸烟机对电子烟样品抽吸100口，采用单层剑桥滤片对电子烟烟气释放物中的粒相部分进行捕集(每抽吸20口更换一次滤片)。捕集器和吸烟机抽吸针筒之间串联接上两个分别装有10mL二氯甲烷溶液的吸收瓶，并将吸收瓶置于盛有干冰的冷阱捕集装置中，用以捕集穿过剑桥滤片的气相成分。待抽吸完毕后，将剑桥滤片置于50mL锥形瓶中，并将吸收瓶中20mL的二氯甲烷溶液加入锥形瓶中，用以提取剑桥滤片捕集的粒相部分，冰浴中超声20min，萃取完毕之后将萃取液转移至50mL的锥形瓶中并加入等量的去离子水在145rpm下反萃取10min，待静置分层后，有机相用无水Na₂SO₄干燥并过夜，彻底除去水分，过夜后的样品用0.22μm尼龙滤膜过滤，采用GC-MS测定其中的挥发性成分含量，每个样品3个重复。

其中抽吸模式如下：抽吸持续时间为3s±0.1s，抽吸容量为55mL±0.3mL，抽吸频率为30s±0.5s抽吸一口。

由图1～图4可知，与对比实施例相比，随着抽吸口数的增加，对比实施例电子烟烟液的烟气中己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪和烟碱均有下降趋势，出乎意料地，本发明电子烟烟液的烟气中己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪和烟碱的含量有明显的上升趋势,可能的原因是：对于对照组，己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪和烟碱四种成分在烟液中为游离态，且四种成分的沸点分别为167℃、216℃、137℃、247℃，均低于丙三醇的沸点290℃，且以上四种物质均易挥发,所以己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪和烟碱四种成分向烟气中转移的速率比丙三醇和丙二醇快，随着抽吸口数的增加四者在烟液中的浓度越来越低，因此对照组中四种成分在烟气中的含量有下降趋势；而对于微胶囊烟液，四种成分在烟液中主要以包埋于微胶囊中的形式存在，游离态的较少，微胶囊受热释放出芯材(己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪和烟碱)，微胶囊中芯材向烟液中释放的速率高于烟液中芯材向烟气中转移的速率，所以烟液中游离态芯材浓度逐渐升高，因此实验组中四种成分的含量均有上升趋势。说明本发明的电子烟烟液能够明显提高电子烟逐口抽吸时成分的释放量，从而解决了现有电子烟烟液在逐口抽吸过程中香气变淡的问题。

(2)保存稳定性分析

将按照实施例2、对比实施例中的电子烟烟液以相同的添加量添加到相同的电子烟烟弹中，对分别保存0天和45天的电子烟采用10孔道直线型吸烟机抽吸，并用剑桥滤片和吸收瓶捕集电子烟烟气中的己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪和烟碱用进行GC-MS定量分析，测定每毫克烟气中目标成分的含量，单位为ug/mg，己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪和烟碱四种成分的分析结果分别见图5～图8。具体操作过程如下：

采用直线型吸烟机对电子烟样品抽吸50口，采用单层剑桥滤片对电子烟烟气释放物中的粒相部分进行捕集。后续操作和抽吸模式同上述(1)的“逐口抽吸稳定性分析”。

由图6～图8可知，与对比实施例相比，随着保存时间的延长，本发明电子烟烟液的烟气中己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪和烟碱的含量稳定性更好。说明本发明的电子烟烟液具有更好的稳定性。

Claims (8)

1.一种电子烟烟液，其特征在于，其包括以下组分：微胶囊香精0.2～10wt％，微胶囊烟碱0.1～10wt％，丙二醇5～90wt％，余量为丙三醇。

2.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于，微胶囊香精和微胶囊烟碱所用的壁材均为环糊精，环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于，微胶囊香精所用芯材包括己酸乙酯、薄荷醇、三甲基吡嗪、甲基环戊烯醇酮、丁香酚、β-紫罗兰酮、β-大马酮、丁位癸内酯、烟草净油、玫瑰净油中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于，微胶囊烟碱所用芯材为纯度不低于50％的烟碱。

5.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于，微胶囊香精为一种微胶囊香精或多种微胶囊香精。

6.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于，所述微胶囊香精通过包括如下步骤的方法制备：

(1)以水为溶剂，搅拌条件下，加入环糊精，并使其充分溶解，制得环糊精水溶液；

(2)在搅拌条件下，将微胶囊香精芯材以环糊精水溶液0.5～5wt％的量加入到步骤(1)所制备的环糊精水溶液中，芯材添加完毕后，将体系升温至20～80℃，搅拌2～10小时，使反应完全，降温至室温，将析出的固体进行抽滤，并用1～20wt％乙醇的水溶液洗涤，干燥后得到微胶囊香精粉末。

7.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于，所述微胶囊烟碱通过包括如下步骤的方法制备：

(1)以水为溶剂，搅拌条件下，加入环糊精，并使其充分溶解，制得环糊精水溶液；

(2)在搅拌条件下，将纯度为50～100wt％烟碱为芯材以环糊精水溶液0.5～5wt％的量加入到步骤(1)所制备的环糊精水溶液中，芯材添加完毕后，将体系升温至20～80℃，搅拌1～7小时，使反应完全，降温至室温，将析出的固体进行抽滤，并用冰水洗涤，干燥后得到微胶囊烟碱粉末。

8.根据权利要求6或7所述的电子烟烟液，其特征在于，步骤(1)中环糊精水溶液的质量分数为5～50wt％。