CN113171737A - 一种甜瓜香精微胶囊和一种甜瓜口味电子雾化液 - Google Patents

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    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/10—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/16—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes of tobacco substitutes
    • A24B15/167—Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes of tobacco substitutes in liquid or vaporisable form, e.g. liquid compositions for electronic cigarettes

Abstract

本申请涉及香精香料领域，具体公开了一种甜瓜香精微胶囊和甜瓜口味电子雾化液。一种甜瓜香精微胶囊，所述甜瓜香精微胶囊的芯材为甜瓜香基和壁材为壁材混合物，所述壁材混合物由环糊精和辛烯基琥珀酸酯化淀粉按照重量比（1‑3）:（0.2‑0.6）混合而成，其制备方法为：甜瓜香基添加至丙二醇中配置成油相体系，壁材混合物溶解在水中，配置成水相体系；油相体系与水相体系的重量比为1:（3‑5），在40‑70℃下进行分散均质，冷却静置，抽滤后得甜瓜香精微胶囊。将甜瓜香精微胶囊、烟碱和溶剂搅拌共混，制得甜瓜口味电子雾化液。本申请的甜瓜口味电子雾化液香气释放稳定，存储时间长。

Description

一种甜瓜香精微胶囊和一种甜瓜口味电子雾化液
技术领域
本申请涉及香精香料领域，更具体地说，它涉及一种甜瓜香精微胶囊和一种甜瓜口味电子雾化液。
背景技术
随着电子雾化液技术的发展，水果口味的电子雾化液种类丰富，其中甜瓜口味的电子雾化液的风味独特，其主要包括青香、甜香和果香等香韵，香气层次丰富，协调圆润，深受消费者的喜爱。
目前，公告号为CN111165782A的中国专利公开了一种甜瓜香精及其制备方法，采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术对甜瓜中的芳香成分进行分析，按照分析结果选取多种酯类、醇类以及醛类物质进行调配，得到的甜瓜香精香气天然感强。公告号为CN110295087A的中国专利公开了一种哈密瓜味香精可添加至卷烟中，使得卷烟中含有甜瓜气味。
但上述相关技术中，由于香精中含有的酯类物质、醛类物质性质不稳定，在高温环境下易挥发或氧化变质，导致电子雾化液雾化形成气溶胶时，甜瓜风味特征消失，以及出现“发酵味”等令人不愉快气味，甜瓜口味电子雾化液的释放稳定性差，影响电子烟的抽吸口感。
发明内容
为了提高甜瓜口味电子雾化液的香气释放稳定性，本申请提供一种甜瓜香精微胶囊和一种甜瓜口味电子雾化液。
第一方面，本申请提供的一种甜瓜香精微胶囊，采用如下的技术方案：
一种甜瓜香精微胶囊，所述甜瓜香精微胶囊的芯材为甜瓜香基，所述甜瓜香精微胶囊的壁材为壁材混合物，所述壁材混合物由环糊精和辛烯基琥珀酸酯化淀粉按照重量比(1-3):(0.2-0.6)混合而成。
通过采用上述技术方案，环糊精和辛烯基琥珀酸酯化淀粉作为壁材原料，包覆甜瓜香基，形成微胶囊结构。甜瓜香基的亲油性强，而环糊精含有的疏水空腔能够对甜瓜香基进行较好的载装，辛烯基琥珀酸酯化淀粉具有亲水和亲油的两性性质，一方面在甜瓜香精微胶囊制备过程中，能够增加两相体系的稳定性，有利于壁材混合物对甜瓜香基进行包埋处理，另一方面能够使得甜瓜香精微胶囊充分分散在电子雾化液的溶剂中。
当电子雾化液受热雾化时，甜瓜香精微胶囊在加热过程中，外部壁材受热分解，内部包覆的甜瓜香基随溶剂快速挥发，甜瓜香基中的芳香成分不易氧化变质，释放稳定，使得甜瓜口味电子雾化液香气充沛；
同时，甜瓜口味电子雾化液存储时，甜瓜香基由于受到壁材的阻隔作用，甜瓜香基不易挥发，能够延长电子雾化液的货架期。
优选的，所述甜瓜香精微胶囊由包括如下制备步骤制得：
将环糊精和辛烯基琥珀酸酯化淀粉溶解在水中，配置成水相体系；将甜瓜香基溶解在丙二醇中，配置成油相体系；将油相体系加至水相体系中，所述油相体系与水相体系的重量比为1:(3-5)，在40-70℃下进行分散均质，冷却静置，抽滤后得甜瓜香精微胶囊。
通过采用上述技术方案，辛烯基琥珀酸酯化淀粉和环糊精配合使用，辛烯基琥珀酸酯化淀粉的亲水亲油性能够使得油相体系在水相体系中充分分散，两相体系中形成的水包油结构稳定均一，同时甜瓜香精微胶囊的包埋处理温度低，有利于提高壁材混合物对甜瓜香基的包埋率。
优选的，所述环糊精在水相体系中的浓度为1-3wt％，所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉在水相体系中的浓度为0.2-0.6wt％。
通过采用上述技术方案，在此浓度范围内，水相体系的粘度低，流动性好，水相体系中壁材的含量较高，壁材混合物对甜瓜香基的载装量适中，包埋率较高。
优选的，所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉的酯化度为0.063。
通过采用上述技术方案，在此酯化度下，水相的体系的粘度略微增大，提高了水相体系的稳定性，使得油相体系在水相体系中形成的水包油结构稳定，进一步提高了壁材混合物对甜瓜香基的包埋率。
优选的，所述环糊精为β-环糊精。
通过采用上述技术方案，β-环糊精对甜瓜香基的增容效果较好，甜瓜香基在水相体系中的稳定性较好，甜瓜香基不易挥发，壁材混合物对甜瓜香基的包埋率较高，甜瓜口味电子雾化液的释放稳定性较优，货架期较长。
优选的，所述分散均质的温度为50℃。
通过采用上述技术方案，在此温度下，甜瓜香基的挥发率较低，壁材混合物对甜瓜香基的包埋率较高，进一步提高甜瓜口味电子雾化液抽吸时香气的浓郁程度，抽吸过程中减少杂气的产生，提高甜瓜口味电子雾化液的热稳定性和存储稳定性。
优选的，所述分散均质的搅拌速率400-600rpm。
通过采用上述技术方案，在此分散均质的搅拌速率范围内，油相体系在水相体系中乳化形成的液滴较小，形成的微胶囊尺寸较小，便于壁材对其进行包埋，提高壁材混合物对甜瓜香基的包埋率，改善甜瓜口味电子雾化液的热稳定性，延长甜瓜口味电子雾化液的货架期。
优选的，所述油相体系由甜瓜香基和丙二醇按照重量比(5.18-12.88):(87.12-94.82)组成，其中所述甜瓜香基由包括如下重量份的原料组成：
Figure BDA0003039076350000031
通过采用上述技术方案，甜瓜香基中各个特征风味的组分在丙二醇中的溶解性较好，甜瓜香基不易挥发，在包埋处理时甜瓜香基的稳定性较好，壁材对甜瓜香基的包埋率较高。
第二方面，本申请提供一种甜瓜口味电子雾化液，采用如下的技术方案：
一种甜瓜口味电子雾化液，包括前述甜瓜香精微胶囊、烟碱和溶剂。
通过采用上述技术方案，甜瓜香精微胶囊和烟碱充分分散在溶剂中，电子雾化液的制备简单，当电子雾化液形成气溶胶时，甜瓜香精微胶囊中的芳香成分释放香气，使得甜瓜口味电子雾化液抽吸时，甜瓜风味浓郁圆润，抽吸口感较好。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请的甜瓜香基含有大量的亲油性组分，而环糊精含有的疏水空腔能够对甜瓜香基进行较好的载装，辛烯基琥珀酸酯化淀粉具有亲水和亲油的两性性质，一方面在甜瓜香精微胶囊制备过程中，能够增加两相体系的稳定性，有利于壁材混合物对甜瓜香基进行包埋处理，形成微胶囊结构，另一方面能够使得甜瓜香精微胶囊充分分散在电子雾化液的溶剂中；在常温下甜瓜香基受到壁材的阻隔作用，不易挥发，使得甜瓜口味电子雾化液具有较长的货架期，在加热雾化的使用条件下，壁材受热分解，具有芳香风味的甜瓜香基随溶剂迅速挥发不易氧化变质，释放稳定，使得甜瓜口味电子雾化液香气充沛。
2、本申请中优选采用低温机械乳化法制备甜瓜香精微胶囊，制备温度较低，甜瓜香基在包埋过程中的损失较小，甜瓜香精微胶囊的包埋率较高，进一步改善甜瓜口味电子雾化液的释放稳定性和存储稳定性。
3、本申请中优选特定配比的甜瓜香基，甜瓜香基在亲油基中的稳定性较好，在包埋过程中的包埋率高，使得甜瓜口味电子雾化液的香气浓郁，抽吸口感较好。
具体实施方式
若无特殊说明，以下实施例和对比例的原料来源如下表1所示。
表1.原料的来源
Figure BDA0003039076350000041
注释：其余未提及原料均购买于国药集团。
实施例
实施例1
一种甜瓜香精微胶囊，按照如下制备方法制得：
取1gα-环糊精和0.2g辛烯基琥珀酸酯化淀粉(牌号为N LOK，酯化度0.059)，投入至198.8g蒸馏水中，加热至80℃，保温搅拌20min，搅拌转速为100rpm，冷却至20℃，配置成水相体系；
取0.03g顺-6-壬烯醇、0.4g叶醇、0.1g甜瓜醛、0.03g麦芽酚、0.1g乙酸叶醇酯、1g乙酸异丁酯、0.5g乙酸苯乙酯、3g丁酸乙酯、0.02g柠檬醛依次投入至94.82g丙二醇中搅拌混合，搅拌转速为100rpm，搅拌时间为20min，配置成油相体系；
将油相体系加入至水相体系中，加热至40℃，保温进行高速分散均质，高速分散均质的搅拌速率400rpm，搅拌20min，得到均质分散液，均质分散液冷却至20℃，静置24h后进行抽滤，得到甜瓜香精微胶囊。
实施例2-5
一种甜瓜香精微胶囊，与实施例1的区别点在于水相体系和油相体系的组成不同，具体组成如下表2所示。
表2.实施例2-5的水相体系和油相体系的组成
Figure BDA0003039076350000051
实施例6-13
一种甜瓜香精微胶囊，与实施例4的区别点在于水相体系中α-环糊精和辛烯基琥珀酸酯化淀粉的浓度不同，具体浓度如下表3所示。
表3.水相体系中α-环糊精和辛烯基琥珀酸酯化淀粉的浓度
实施例 α-环糊精的浓度/wt％ 辛烯基琥珀酸酯化淀粉的浓度/wt％
实施例6 1 0.1
实施例7 2 0.1
实施例8 3 0.1
实施例9 4 0.1
实施例10 3 0.2
实施例11 3 0.4
实施例12 3 0.6
实施例13 3 0.8
实施例14
一种甜瓜香精微胶囊，与实施例12的区别点在于将α-环糊精替换为等质量的β-环糊精。
实施例15
一种甜瓜香精微胶囊，与实施例12的区别点在于将α-环糊精替换为等质量的γ-环糊精。
实施例16
一种甜瓜香精微胶囊，与实施例14的区别点在于将酯化度为0.059的辛烯基琥珀酸酯化淀粉替换为等质量的酯化度为0.063的辛烯基琥珀酸酯化淀粉(牌号为CAPSUL)。
实施例17
一种甜瓜香精微胶囊，与实施例14的区别点在于将酯化度为0.059的辛烯基琥珀酸酯化淀粉替换为等质量的酯化度为0.104的辛烯基琥珀酸酯化淀粉(牌号为HI CAP100)。
实施例18-19
一种甜瓜香精微胶囊，与实施例16的区别点在于油相体系的组成不同，具体组成如下表4所示。
表4.油相体系的组成
组成 实施例18 实施例19
顺-6-壬烯醇/g 0.03 0.05
叶醇/g 0.4 0.5
甜瓜醛/g 0.1 0.2
麦芽酚/g 0.03 0.05
乙酸叶醇酯/g 0.1 0.2
乙酸异丁酯/g 1 2
乙酸苯乙酯/g 0.5 1
丁酸乙酯/g 3 5
柠檬醛/g 0.02 0.03
丙二醇/g 90.97 87.12
实施例20-23
一种甜瓜香精微胶囊，与实施例18的区别点在于水相体系和油相体系分散均质的加工温度和搅拌速率不同，具体参数如下表5所示。
表5.水相体系和油相体系分散均质的加工温度和搅拌速率
实施例 加工温度/℃ 搅拌速率/rpm
实施例20 50 400
实施例21 70 400
实施例22 50 500
实施例23 50 600
对比例
对比例1
一种甜瓜香精，按照如下制备步骤制得：
取0.03g顺-6-壬烯醇、0.4g叶醇、0.1g甜瓜醛、0.03g麦芽酚、0.1g乙酸叶醇酯、1g乙酸异丁酯、0.5g乙酸苯乙酯、3g丁酸乙酯、0.02g柠檬醛依次投入至94.82g丙二醇中，在100rpm的搅拌转速下搅拌20min，配置成甜瓜香精。
对比例2
一种甜瓜香精微胶囊，与实施例1的区别点在于，使用等质量的α-环糊精替换辛烯基琥珀酸酯化淀粉。
对比例3
一种甜瓜香精微胶囊，与实施例1的区别点在于，使用等质量的辛烯基琥珀酸酯化淀粉替换α-环糊精。
性能检测试验
一种甜瓜口味电子雾化液，按照如下步骤制得：称取5g甜瓜香精、5g烟碱和90g溶剂丙二醇，搅拌共混，搅拌转速为100rpm，搅拌10min，得到甜瓜口味电子雾化液，其中甜瓜香精分别来自实施例1-23以及对比例1-3。
检测方法
1、气体释放稳定性：
将上述掺有实施例1-23和对比例1-3的甜瓜口味电子雾化液分别添加到电子烟烟弹中，组织10名具有烟草行业感官评吸资质的专家对电子烟样品进行感官质量评价。
电子烟感官质量用香气和杂气(味)2个指标进行评价，评价标准如下：
评价分数 香气 杂气
1 香气粗糙、寡淡 异味(如发酵味、金属味等)非常清晰
2 香气较为粗糙、较为寡淡 异味(如发酵味、金属味等)较为清晰
3 香气较为优雅、略微寡淡 异味(如发酵味、金属味等)略为清晰
4 香气较为优雅润滑、略微丰满 异味(如发酵味、金属味等)模糊
5 香气优雅润滑、丰满 无异味(如发酵味、金属味等)
注释：香气和杂气评分越高，甜瓜口味电子雾化液的气味释放越稳定。
2、货架期：通过加速试验，基于台阶型恒温法Arrhenius模型与初均质法原理，对上述样品的预期寿命进行推算，规定以25℃分解10％的时间为有效期(货架期)。按照如下公式进行计算拟合：
Figure BDA0003039076350000081
其中，K—反应速率常数/(mol·L-1·s-1)；A—频率因子；E—活化能/(kJ·mol-1)；R—气体常数/(J·mol-1·K-1)；T—绝对温度/K。
数据检测
表6.甜瓜口味电子雾化液的感官评价
Figure BDA0003039076350000082
表7.实施例和对比例货架期的计算
Figure BDA0003039076350000083
Figure BDA0003039076350000091
结合实施例1-23和对比例1并结合表6-7可以看出，甜瓜香基未进行微胶囊包埋处理，当电子雾化液雾化时，其甜瓜的特征香气消散，香气粗糙、寡淡，同时杂味浓重清晰，而实施例1-23中的香气评分不低于3.7，杂味评分不低于3.6，货架期不少于314天，证明使用包埋技术对甜瓜香基进行处理，能够维持雾化液的甜瓜香气，降低其香气消散变质的可能性，提高香气的释放稳定性，同时延长雾化液的货架期。
结合实施例1和对比例2-3并结合表6-7可以看出，单一使用环糊精或辛烯基琥珀酸酯化淀粉能够对甜瓜香基进行包埋，对甜瓜香基包埋效果不佳，香气和杂气评分均低于3.0，因此，证明环糊精和辛烯基琥珀酸酯化淀粉配合使用能够在不增加水相体系粘度的同时，提高壁材用量，增加水相体系中水包油结构的稳定性，对甜瓜香基的包埋率较高，使得电子雾化液的香气和杂气得到改善。
结合实施例1-5并结合表6-7可以看出，水相体系和油相体系重量比在1：4时，壁材混合物对甜瓜香基的包埋效果较好。
结合实施例4、6-13并结合表6-7可以看出，环糊精在水相体系中的浓度为2wt％，辛烯基琥珀酸酯化淀粉在水相体系中的浓度为0.4wt％时，水相体系的粘度适中，有利于形成水包油乳化体系，并且甜瓜香基在水相体系中的稳定性佳，壁材混合物对甜瓜香基的包埋效果较好，电子雾化液香气特征成分在溶剂中持久稳定，电子雾化液雾化时，香气稳定释放。
结合实施例14-17并结合表6-7可以看出，环糊精选取β-环糊精，辛烯基琥珀酸酯化淀粉的酯化度为0.063时，油相体系与水相体系中的相容性最佳，水包油的乳化体系稳定，甜瓜香精微胶囊的包埋率高，电子雾化液香气释放稳定。
结合实施例20-23并结合表6-7可以看出，分散均质温度为50℃，分散转速在600rpm时，甜瓜香精微胶囊的颗粒均匀，大小适中，甜瓜香精微胶囊能够稳定分散在丙二醇溶剂中，甜瓜香精微胶囊雾化时，壁材分解速率快，甜瓜香基能够快速逸出，改善抽吸口感。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种甜瓜香精微胶囊，其特征在于，所述甜瓜香精微胶囊的芯材为甜瓜香基，所述甜瓜香精微胶囊的壁材为壁材混合物，所述壁材混合物由环糊精和辛烯基琥珀酸酯化淀粉按照重量比（1-3）:（0.2-0.6）混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种甜瓜香精微胶囊，其特征在于，所述甜瓜香精微胶囊由包括如下步骤制得：将环糊精和辛烯基琥珀酸酯化淀粉溶解在水中，配置成水相体系；将甜瓜香基溶解在丙二醇中，配置成油相体系；将油相体系加至水相体系中，所述油相体系与水相体系的重量比为1:（3-5），在40-70℃下进行分散均质，冷却静置，抽滤后得甜瓜香精微胶囊。
3.根据权利要求2所述的一种甜瓜口味电子雾化液，其特征在于：所述环糊精在水相体系中的浓度为1-3wt%，所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉在水相体系中的浓度为0.2-0.6wt%。
4.根据权利要求2所述的一种甜瓜口味电子雾化液，其特征在于：所述辛烯基琥珀酸酯化淀粉的酯化度为0.063。
5.根据权利要求2所述的一种甜瓜口味电子雾化液，其特征在于：所述环糊精为β-环糊精。
6.根据权利要求2所述的一种甜瓜口味电子雾化液，其特征在于：所述分散均质的温度为50℃。
7.根据权利要求2所述的一种甜瓜口味电子雾化液，其特征在于：所述分散均质的搅拌速率400-600rpm。
8.根据权利要求2所述的一种甜瓜口味电子雾化液，其特征在于：所述油相体系由甜瓜香基和丙二醇按照重量比（5.18-12.88）:（87.12-94.82）组成，其中所述甜瓜香基由包括如下重量份的原料组成：
顺-6-壬烯醇 0.03-0.07份
叶醇 0.4-0.6份
甜瓜醛 0.1-0.3份
麦芽酚 0.03-0.07份
乙酸叶醇酯 0.1-0.3份
乙酸异丁酯 1-3份
乙酸苯乙酯 0.5-1.5份
丁酸乙酯 3-7份
檬醛 0.02-0.04份。
9.一种甜瓜口味电子雾化液，其特征在于，包括权利要求1-8任意一项所述的一种甜瓜香精微胶囊、烟碱和溶剂。
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