CN109456834A - 一种包埋普洱茶精油的微胶囊及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微胶囊及其制备方法技术领域，具体涉及一种包埋普洱茶精油的微胶囊及其制备方法和微胶囊在卷烟中作为添加剂的用途。所述微胶囊壁材为辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉，所述微胶囊芯材为普洱茶精油。该微胶囊高效、持香效果好、操作简便、成本低且对普洱茶精油在卷烟应用的稳定性和缓释作用有明显提高。本发明还公开了一种含有所述微胶囊的普洱茶香型卷烟。

Description

一种包埋普洱茶精油的微胶囊及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于微胶囊及其制备方法技术领域，具体涉及一种包埋普洱茶精油的微胶囊及其制备方法和用途。
背景技术
普洱茶主要产于云南省普洱、西双版纳等地区，栽种历史悠久，具有减脂降压、抗衰老、养胃杀菌等保健功效，其汤色橙黄浓厚，香气独特高锐持久，经久耐泡，深受当地乃至全国人民喜爱。普洱茶精油分子结构复杂，挥发性强，非常不稳定。香精包埋是指采用一种保护性壁材以不同过程包覆香精，从而赋予香精在使用中具有一定程度抗蒸发、抗反应和抗散逸的性质。因此研究适合普洱茶精油的包埋方法，提高其在使用中的稳定性，有助于实现普洱茶精油的高效稳定利用。
目前大多利用环糊精的梯形空腔结构和外部亲水内部疏水的特性包埋香精，但是环糊精包埋由于其自身空腔大小固定，不可伸缩，且和风味物质包埋比例受限，故严重的限制了其应用范围。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开一种包埋普洱茶精油的微胶囊及其制备方法和用途，该微胶囊作用高效、持香效果好、操作简便、成本低且对普洱茶精油在卷烟应用的稳定性和缓释作用有明显提高。
本发明第一方面提供一种包埋普洱茶精油的微胶囊，所述微胶囊壁材为辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉，所述微胶囊芯材为普洱茶精油。
优选的，所述微胶囊壁材与所述微胶囊芯材的质量比例为2-6：1。
优选的，所述微胶囊的粒径为100-400nm。
本发明第二方面提供一种包埋普洱茶精油的微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
a、将无水乙醇和普洱茶精油混合，得到普洱茶精油溶液；
b、将辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉与水混合，得到溶液；
c、在搅拌条件下将所述步骤a得到的普洱茶精油溶液滴加到所述步骤b得到的溶液中，加热除去乙醇，冷冻干燥，得到包埋普洱茶精油的微胶囊。
优选的，所述步骤b的溶液的浓度为8-12mg/mL；
优选的，所述步骤c中，所述滴加过程的温度为35-40℃，冷冻温度为-80℃，冷冻时间为72h。
优选的，所述步骤b中的辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉是辛烯基琥珀酸酐和直链淀粉酯化反应后的产物，其中，辛烯基琥珀酸酐的酸酐基与直链淀粉的至少一个羟基发生酯化反应。
优选的，所述步骤b中的辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉是辛烯基琥珀酸酐和直链淀粉酯化反应后的产物，其中，辛烯基琥珀酸酐的酸酐基与直链淀粉的一个羟基发生酯化反应；反应示意如下：
本发明直链淀粉与辛烯基琥珀酸酐的酯化反应包括以下步骤：
步骤A:利用缓冲溶液与直链淀粉配制成5％(w/v)的直链淀粉溶液， 110℃-120℃油浴并搅拌30-40min后，50-58℃水浴，调节溶液pH为8.5，得到混合物；
步骤B:在步骤A得到的混合物中加入辛烯基琥珀酸酐，并通过不断的滴加缓冲溶液来保持pH在8.5，不断搅拌反应6-10h，得到混合物；
步骤C:将步骤B得到的混合物的pH调节至6.5，加入3-5倍无水乙醇进行醇沉，水洗沉淀1-2次，冷冻干燥，得到辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉。
所述辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉具有亲水和亲油的双亲性特性，可以通过疏水基团在内侧，亲水基团在外侧，将普洱茶精油包埋起来，形成微球液滴。
优选的，所述直链淀粉的平均聚合度为12，粒径为110-370nm，所述直链淀粉和辛烯基琥珀酸酐的重量比为1：1-1：3。
本发明第三方面提供一种包埋普洱茶精油的微胶囊在卷烟中作为添加剂的用途。
本发明第四方面提供一种普洱茶香型卷烟，其特征在于，含有本发明第一方面所述的微胶囊。
本发明所述直链淀粉是利用普鲁兰酶水解淀粉得到的，所述直链淀粉的制备方法包括以下步骤：
步骤A:先利用缓冲溶液配制质量浓度为15-20％的淀粉溶液，不断搅拌，水浴加热到70-100℃保持35-40min，使淀粉充分糊化呈现透明的状态，其结构中链呈现打开的状态；
步骤B:将步骤A糊化好的淀粉溶液降温至48-58℃，加入一定量的普鲁兰酶，淀粉与酶的重量比为60-70：1，搅拌4-7h，使淀粉充分水解；
步骤C:取步骤B水解好的淀粉溶液于试管中，在1000r/min的高速离心机上离心2min，去除试管底部的沉淀(未被完全水解的淀粉及杂质)，取上层液体加热至90-100℃灭酶，保持15-30min，冷冻干燥，即可得到直链淀粉；
优选地，所述普鲁兰酶的活性为1000U/g。
优选地，所述淀粉为蜡质玉米淀粉。
本发明的有益效果：
1、本发明选用蜡质玉米淀粉作为制备壁材的原料，从生产上，其具有来源广泛，原料制备方法成熟，价格低廉，易获得，安全无毒等优点；从结构上，蜡质玉米淀粉中95％以上为支链，5％为直链，通过普鲁兰酶的方法得到平均聚合度为12的直链淀粉，普鲁兰酶专一性强、高效，且水解得到的直链淀粉聚合度可控。
2、直链淀粉具有螺旋空腔结构特征、易伸缩、分子量低、聚合度可控，对芯材的空间结构要求低，可以包埋不同比例和大小的芯材分子，比环糊精的包埋范围更加广泛。
3、普洱茶精油属于油溶性，要提高其在生产中的利用效率，需要寻找到可以将其包埋的内部疏水的材料。辛烯基琥珀酸属于双亲性材料，既可以作为乳化剂，也可以作为稳定剂添加到壁材的生产中，以提高包埋率和载药量；
在酯化反应中，酸酐的活性比酸的活性要高，因此本发明用辛烯基琥珀酸酐代替辛烯基琥珀酸。本发明利用辛烯基琥珀酸酐的酸酐基和直链淀粉的至少一个羟基发生酯化反应，得到辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉，实现直链淀粉的性能优化，使其具有亲水和亲油的双亲性特性，利用该特性可以将油溶性的芯材普洱茶精油包埋起来，以提高包埋的稳定性。
3、本发明采用在-80℃低温冷冻干燥72h的处理方法，可以在不破坏微胶囊结构并保证其稳定性的情况下得到包埋普洱茶精油的粉末，便于运输。
4、本发明的普洱茶精油的包埋率至少为70％，包埋率高。
5、将本发明包埋普洱茶精油的微胶囊按一定比例添加于卷烟纸中，存放可达到60天及以上并且香气强度无明显变化，对极易挥发且不稳定的普洱茶精油在卷烟应用的稳定性和缓释作用有明显提高。
6、本发明所制备的普洱茶精油微胶囊应用于卷烟纸中，能够赋予主流烟气清香、甜香、干草香及典型的普洱茶特征香，并同时表现于测流烟气中，香气丰富饱满，余味自然舒适，香韵辨识度高。本发明制备工艺简单易行，应用效果良好，具有广阔的应用前景。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但不是对本发明的限制，基于本发明教导所做的任何变换或改进，均落入本发明的保护范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
一种包埋普洱茶精油的微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)淀粉水解：
步骤A：先利用磷酸缓冲溶液配制质量浓度为15％的蜡质玉米淀粉溶液，不断搅拌，水浴加热到90℃保持35min，使淀粉充分糊化呈现透明的状态；
步骤B：将步骤A糊化好的淀粉溶液降温至50℃(包括烧杯中心温度)，加入一定量的酶活性为1000U/g的普鲁兰酶，淀粉与酶的重量比为70：1，搅拌 4h，使淀粉充分水解；
步骤C：取步骤B水解好的淀粉溶液于试管中，在1000r/min的高速离心机上离心2min，去除试管底部的沉淀(未被完全水解的淀粉及杂质)，取上层液体加热至90℃灭酶，保持20min，冷冻干燥，即可得到直链淀粉，经测定，所述直链淀粉的平均聚合度为12，粒径为110-370nm。
(2)直链淀粉与辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应：
直链淀粉与辛烯基琥珀酸酐的酯化反应示意如下：
本发明直链淀粉与辛烯基琥珀酸酐的酯化反应包括以下步骤：
步骤A:利用磷酸缓冲溶液与直链淀粉配制成5％(w/v)的直链淀粉溶液， 110℃油浴并搅拌30min后，50℃水浴，调节溶液pH为8.5，得到混合物；
步骤B:按照直链淀粉和辛烯基琥珀酸酐的重量比为1：2，在步骤A得到的混合物中加入辛烯基琥珀酸酐，并通过不断的滴加缓冲溶液来保持pH在8.5，不断搅拌反应10h，得到混合物；
步骤C:将步骤B得到的混合物的pH调节至6.5，加入5倍无水乙醇进行醇沉，水洗沉淀2次，冷冻机干燥，得到辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉。
(3)包埋：
包括以下步骤：
a、将无水乙醇和普洱茶精油混合，得到10mg/mL的普洱茶精油溶液；
b、将辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉与水配置成10mg/mL的溶液，超声处理12-15min，得到溶液；
c、在搅拌条件下将所述步骤a得到的普洱茶精油溶液滴加到所述步骤b得到的溶液中，控制温度为35-40℃，加热搅拌除去乙醇，倒平板，-80℃冷冻干燥72h，得到包埋普洱茶精油的微胶囊，经测定，所述微胶囊粒径为 110nm-370nm，所述微胶囊壁材与所述微胶囊芯材的质量比例为5：1，所述微胶囊的包埋率为72.1％。
将微胶囊置于自封袋中，放于通风干燥的环境，经测试，60天后，所述微胶囊中普洱茶精油的保留率仍达57.4％。
对比例1
本对比例使用环糊精包埋普洱茶精油，选用壁材：芯材＝2：1的比例进行包埋，添加乳化剂，搅拌均匀，室温络合，过夜即可得到环糊精的包埋物，经测定，包埋率为45.73％。将环糊精的包埋物置于自封袋中，放于通风干燥的环境，30 天以后，经测定，所述环糊精的包埋物中普洱茶精油的保留率为25.6％。同样条件保存60天以后，经测定，所述环糊精的包埋物中普洱茶精油的保留率为 19.72％。
本发明的包埋普洱茶精油的微胶囊包埋率大大高于环糊精包埋的普洱茶精油，因此本发明的微胶囊包埋效果更好，添加到卷烟中作用更加高效。
本发明微胶囊的普洱茶精油的保留率大大高于环糊精包埋的普洱茶精油，因此本发明的微胶囊稳定性更高，添加到卷烟中作用更加稳定。
实施例2
本实施例采用感官抽吸方式进行评价实施例1制得的微胶囊即包埋好的普洱茶精油相比未被包埋起来的普洱茶精油其缓释性是否提高。
在同等条件下的实验，将实施例1制得的微胶囊和未被包埋的普洱茶精油分别通过涂布的方式添加于卷烟纸并卷接烟支(添加量为0.5％，按卷烟纸重量计)，对比评吸发现：实施例1制得的微胶囊可以在60天以后还保持很强的香气，然而未被包埋的普洱茶精油则在5天后即散失殆尽。
因此，本发明包埋普洱茶精油的微胶囊相比于未被包埋起来的普洱茶精油，大大提高了普洱茶精油在卷烟中的缓释性。

Claims (9)

1.一种包埋普洱茶精油的微胶囊，其特征在于，所述微胶囊壁材为辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉，所述微胶囊芯材为普洱茶精油。
2.根据权利要求1所述的微胶囊，其特征在于，所述微胶囊壁材与所述微胶囊芯材的质量比例为2-6：1。
3.根据权利要求1所述的微胶囊，其特征在于，所述微胶囊的粒径为100-400nm。
4.一种包埋普洱茶精油的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将无水乙醇和普洱茶精油混合，得到普洱茶精油溶液；
b、将辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉与水混合，得到溶液；
c、在搅拌条件下将所述步骤a得到的普洱茶精油溶液滴加到所述步骤b得到的溶液中，加热除去乙醇，冷冻干燥，得到包埋普洱茶精油的微胶囊。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述步骤b得到的溶液的浓度为8-12mg/mL；
所述步骤c中，所述滴加过程的温度为35-40℃，冷冻温度为-80℃，冷冻时间为72h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的辛烯基琥珀酸酐改性后的直链淀粉是辛烯基琥珀酸酐和直链淀粉酯化反应后的产物，其中，辛烯基琥珀酸酐的酸酐基与直链淀粉的至少一个羟基发生酯化反应。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述直链淀粉的平均聚合度为12，粒径为110-370nm，所述直链淀粉和辛烯基琥珀酸酐的重量比为1：1-1：3。
8.一种包埋普洱茶精油的微胶囊在卷烟中作为添加剂的用途。
9.一种普洱茶香型卷烟，其特征在于，含有权利要求1-3所述的微胶囊。
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