CN107938362A - 一种含有薰衣草精油微胶囊的制备方法及其应用 - Google Patents

一种含有薰衣草精油微胶囊的制备方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN107938362A
CN107938362A CN201711173432.2A CN201711173432A CN107938362A CN 107938362 A CN107938362 A CN 107938362A CN 201711173432 A CN201711173432 A CN 201711173432A CN 107938362 A CN107938362 A CN 107938362A
Authority
CN
China
Prior art keywords
short chain
lavender
solution
ocentyl succinic
chain glucan
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711173432.2A
Other languages
English (en)
Inventor
冯涛
王慧
庄海宁
赵宇
曾小兰
王晶晶
吴阳
张三丰
夏艺玮
李雪
水梦竹
陈忠秋
王文欣
王旭增
童彦尊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Technology
Original Assignee
Shanghai Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Technology filed Critical Shanghai Institute of Technology
Priority to CN201711173432.2A priority Critical patent/CN107938362A/zh
Publication of CN107938362A publication Critical patent/CN107938362A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M23/00Treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, characterised by the process
    • D06M23/12Processes in which the treating agent is incorporated in microcapsules
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
    • B01J13/043Drying and spraying
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/005Compositions containing perfumes; Compositions containing deodorants
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/01Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with natural macromolecular compounds or derivatives thereof
    • D06M15/03Polysaccharides or derivatives thereof
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M16/00Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

一种含有薰衣草精油微胶囊的整理剂的制备方法,包括一个制备短链葡聚糖的步骤;一个制备辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的步骤;一个制备辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末的步骤;将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于去离子水中,加入吐温80,超声、糊化直至溶液透明;将薰衣草精油溶于无水乙醇中,加入卵磷脂,得到薰衣草精油溶液;将薰衣草精油溶液加入辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,剪切、均质得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖‑薰衣草精油纳米乳液,冷冻干燥得薰衣草精油微胶囊;将微胶囊溶于纯化水中,混合得到薰衣草精油微胶囊整理剂。本发明采用辛烯基琥珀酸短链葡聚糖作为壁材,使微胶囊粘结在手帕上,能持久控制着薰衣草精油的缓慢释放。

Description

一种含有薰衣草精油微胶囊的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纺织领域,涉及一种手帕的后整理技术领域,具体来说是一种含有薰衣草精油微胶囊的制备方法及其在手帕上的应用。
背景技术
随着生活水平的提高,人们也越来越开始重视生活品质,传统的手帕功能单一,已经不能满足人们对健康生活追求的需要了。因此多功能手帕是现在纺织领域研究的方向。而随着微胶囊技术的发展,将微胶囊作为整理剂,应用在纺织领域,将会使纺织品的功能性越来越多。将微胶囊应用到纺织品的后整理中已成为赋予产品多功能性的重要途径之一。
薰衣草精油是纯天然植物精油,它对调节人的神经,缓解紧张、抑郁、恐慌、压抑和神经衰弱有着良好的作用,此外,还能有效地治疗头痛、偏头痛和失眠,还包括一些抗菌、消炎和抗氧化等药理作用。这种天然香料广泛地应用食品、化妆品、香料和医药领域。
短链葡聚糖是指葡萄糖以α-1,4-糖苷键连接而成的具有聚合度20左右的葡聚糖,可通过普鲁兰酶水解支链淀粉得到。其基本结构单元与直链淀粉相同,但辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的分子量更小、具有很好的水溶性。近年来关于直链淀粉作为微胶囊壁材的研究较多。由于与直链淀粉结构上的相似性,短链葡聚糖可作为一种新型的包埋壁材。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种含有薰衣草精油微胶囊的制备方法及其在手帕上的应用,所述的这种含有薰衣草精油微胶囊的制备方法及其在手帕上的应用要解决现有技术中的手帕功能单一,香气缓释效果不佳的技术问题。
本发明提供了一种含有薰衣草精油微胶囊的整理剂的制备方法,包括以下步骤:
1)一个制备短链葡聚糖的步骤,将蜡质淀粉溶于水,然后在100~130℃的油浴锅加热糊化,然后冷却到50~65℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为30-35ASPU/g淀粉干基,酶解8-10h后,10000~13000rpm离心,将上清液转移至温度100℃的水浴锅并保持20~40min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末;
2)一个制备辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的步骤,将步骤1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为5-10%的水溶液,在100~130℃的油浴锅加热糊化20~40min,油浴后降温至45~55℃,调节短链葡聚糖的pH值为8-9,然后加入相当于短链葡聚糖干重的25%-100%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在45~55℃持续搅拌6h-8h,将pH调节到6-6.5终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗至少2次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末;
3)一个制备辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末的步骤,将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为6-8的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成1-10mg/mL的溶液,37℃下搅拌6-8h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗至少2次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末;
4)称取辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于去离子水中,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液的浓度为5-10mg/mL,加入吐温80,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖和吐温80的物料比为500-1000mg:300-500mg,超声使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在70~85℃下加热糊化直至溶液透明;
5)称取薰衣草精油溶于无水乙醇中,薰衣草精油和无水乙醇的物料比为10-15mg:2.5mL,向薰衣草精油乙醇溶液中加入卵磷脂,薰衣草精油和卵磷脂的物料为10-15mg:300-500mg,加热使卵磷脂溶解,得到薰衣草精油溶液;
6)将配制好的薰衣草精油溶液加入步骤4)的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌20~40min,用剪切分散乳化机剪切溶液,然后用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液,得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-薰衣草精油纳米乳液,经冷冻干燥得薰衣草精油微胶囊;
7)将薰衣草精油微胶囊溶于纯化水中,薰衣草精油微胶囊的浓度为25-30g/L,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到薰衣草精油微胶囊整理剂。
本发明还提供了采用上述的方法制备的含有薰衣草精油微胶囊的整理剂的应用,用喷壶将含有薰衣草精油微胶囊溶液喷在手帕上,使薰衣草精油微胶囊整理剂对手帕进行均匀润湿,60-65℃下烘干,制得带有薰衣草香味的手帕。
本发明采用辛烯基琥珀酸短链葡聚糖作为壁材,能使微胶囊很好的粘结在手帕上,并且能持久控制着薰衣草精油的缓慢释放。本发明的一种薰衣草精油微胶囊整理剂,其主要原料采用植物提取,天然绿色;整理后的手帕能够使人精神舒适、愉悦,缓解焦虑、压力,帮助睡眠,还能消炎杀菌、促进新陈代谢、血液循环,采用本方法制得的微胶囊能很好的粘接到手帕上,使薰衣草精油微胶囊能缓慢释放,发挥持久的保健作用。
本发明扩大了薰衣草精油的应用领域,薰衣草精油使人精神舒适、愉悦,缓解焦虑、压力,帮助睡眠,还能消炎杀菌、促进新陈代谢、血液循环的作用,很好的应用在手帕的整理剂中,提供了一种便捷、有效的保健方法。本发明的制备方法工序简单,用料种类少,有较高的市场推广价值。同时能使微胶囊在纺织品后整理领域的技术应用进一步得到推广。
本发明和已有技术相比,其技术进步是显著的。本发明可实现高效、长期缓释薰衣草精油的功能,能够镇静、舒缓,抗菌,提供一种具有中药理疗作用的薰衣草手帕。此外,其制备方法简单、生产成本较低,适用于工业生产。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步阐述,本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程但并不限制本发明。
实施例1
第一步:制备薰衣草精油微胶囊:
1)短链葡聚糖的制备:将10g蜡质淀粉溶于水于120℃的油浴锅加热糊化后冷却到60℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为30ASPU/g淀粉干基,酶解8h后,11000rpm离心5min后,将上清液至于温度100℃的水浴锅并保持30min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末。
2)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的制备:将步骤(1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为5%的水溶液,在120℃的油浴锅加热糊化30min,油浴后降温至50℃,调节短链葡聚糖的pH值为8,然后加入相当于短链葡聚糖干重的25%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在50℃持续搅拌6h,将pH调节到6终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗3次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末。
3)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的制备:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为6的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成1mg/mL的溶液,37℃下搅拌6h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗3次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末。
4)一种含有辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒三元体系及其包埋薰衣草精油纳米乳液的制备:称取500mg辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于100mL去离子水中,加入吐温300mg,之后超声15min,使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在80℃下加热糊化30min,直至溶液透明。
5)称取薰衣草精油10mg后使之溶于2.5mL无水乙醇中,之后按照上述配方的量向薰衣草精油乙醇溶液中加入卵磷脂300mg并稍微加热,使卵磷脂溶解。
6)将配制好的薰衣草精油溶液加入对应的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌30min。用Hishear高剪切分散乳化机D档高速剪切溶液5min。用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液两次,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-薰衣草精油纳米乳液,经冷冻干燥得薰衣草精油微胶囊。
第二步:制备薰衣草精油微胶囊整理剂:
将25g微胶囊溶于1L纯化水中,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到薰衣草精油微胶囊整理剂。
本发明的薰衣草精油微胶囊整理剂的应用,用喷壶将微胶囊整理剂溶液喷在手帕上,使薰衣草精油微胶囊整理剂对手帕进行均匀润湿,60℃下烘干,制得带有薰衣草香味的手帕。
实施例2
第一步:制备薰衣草精油微胶囊:
1)短链葡聚糖的制备:将10g蜡质淀粉溶于水于120℃的油浴锅加热糊化后冷却到60℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为35ASPU/g淀粉干基,酶解10h后,11000rpm离心5min后,将上清液至于温度100℃的水浴锅并保持30min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末。
2)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的制备:将步骤(1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为10%的水溶液,在120℃的油浴锅加热糊化30min,油浴后降温至50℃,调节短链葡聚糖的pH值为8,然后加入相当于短链葡聚糖干重的50%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在50℃持续搅拌6h,将pH调节到6终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗3次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末。
3)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的制备:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为7的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成10mg/mL的溶液,37℃下搅拌8h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗3次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末。
4)一种含有辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒三元体系及其包埋薰衣草精油纳米乳液的制备:称取1000mg辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于100mL去离子水中,加入吐温500mg,之后超声15min,使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在80℃下加热糊化30min,直至溶液透明。
5)称取薰衣草精油15mg后使之溶于2.5mL无水乙醇中,之后按照上述配方的量向薰衣草精油乙醇溶液中加入卵磷脂500mg并稍微加热,使卵磷脂溶解。将配制好的薰衣草精油溶液加入对应的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌30min。用Hishear高剪切分散乳化机D档高速剪切溶液5min。
6)用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液两次,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-薰衣草精油纳米乳液,经冷冻干燥得薰衣草精油微胶囊。
第二步:制备薰衣草精油微胶囊整理剂:
将30g微胶囊溶于1L纯化水中,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到薰衣草精油微胶囊整理剂。
本发明的薰衣草精油微胶囊整理剂的应用,用喷壶将微胶囊整理剂溶液喷在手帕上,使薰衣草精油微胶囊整理剂对手帕进行均匀润湿,65℃下烘干,制得带有薰衣草香味的手帕。
实施例3
第一步:制备薰衣草精油微胶囊:
1)短链葡聚糖的制备:将15g蜡质淀粉溶于水于120℃的油浴锅加热糊化后冷却到60℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为30ASPU/g淀粉干基,酶解8h后,11000rpm离心5min后,将上清液至于温度100℃的水浴锅并保持30min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末。
2)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的制备:将步骤(1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为5%的水溶液,在120℃的油浴锅加热糊化30min,油浴后降温至50℃,调节短链葡聚糖的pH值为8,然后加入相当于短链葡聚糖干重的25%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在50℃持续搅拌6h,将pH调节到6终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗3次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末。
3)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的制备:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为7的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成1mg/mL的溶液,37℃下搅拌6h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗3次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末。
4)一种含有辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒三元体系及其包埋薰衣草精油纳米乳液的制备:称取500mg辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于100mL去离子水中,加入吐温300mg,之后超声15min,使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在80℃下加热糊化30min,直至溶液透明。
5)称取薰衣草精油10mg后使之溶于2.5mL无水乙醇中,之后按照上述配方的量向薰衣草精油乙醇溶液中加入卵磷脂300mg并稍微加热,使卵磷脂溶解。将配制好的薰衣草精油溶液加入对应的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌30min。用Hishear高剪切分散乳化机D档高速剪切溶液5min。
6)用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液两次,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-薰衣草精油纳米乳液,经冷冻干燥得薰衣草精油微胶囊。
第二步:制备薰衣草精油微胶囊整理剂:
将25g微胶囊溶于1L纯化水中,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到薰衣草精油微胶囊整理剂。
本发明的薰衣草精油微胶囊整理剂的应用,用喷壶将微胶囊整理剂溶液喷在手帕上,使薰衣草精油微胶囊整理剂对手帕进行均匀润湿,60℃下烘干,制得带有薰衣草香味的手帕。
实施例4
第一步:制备薰衣草精油微胶囊:
1)短链葡聚糖的制备:将15g蜡质淀粉溶于水于120℃的油浴锅加热糊化后冷却到60℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为35ASPU/g淀粉干基,酶解10h后,11000rpm离心5min后,将上清液至于温度100℃的水浴锅并保持30min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末。
2)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的制备:将步骤(1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为10%的水溶液,在120℃的油浴锅加热糊化30min,油浴后降温至50℃,调节短链葡聚糖的pH值为8,然后加入相当于短链葡聚糖干重的50%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在50℃持续搅拌8h,将pH调节到6终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗3次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末。
3)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的制备:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为7的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成1mg/mL的溶液,37℃下搅拌6h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗3次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末。
4)一种含有辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒三元体系及其包埋薰衣草精油纳米乳液的制备:称取1000mg辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于100mL去离子水中,加入吐温500mg,之后超声15min,使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在80℃下加热糊化30min,直至溶液透明。
5)称取薰衣草精油15mg后使之溶于2.5mL无水乙醇中,之后按照上述配方的量向薰衣草精油乙醇溶液中加入卵磷脂500mg并稍微加热,使卵磷脂溶解。将配制好的薰衣草精油溶液加入对应的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌30min。用Hishear高剪切分散乳化机D档高速剪切溶液5min。
6)用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液两次,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-薰衣草精油纳米乳液,经冷冻干燥得薰衣草精油微胶囊。
第二步:制备薰衣草精油微胶囊整理剂:
将30g微胶囊溶于1L纯化水中,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到薰衣草精油微胶囊整理剂。
本发明的薰衣草精油微胶囊整理剂的应用,用喷壶将微胶囊整理剂溶液喷在手帕上,使薰衣草精油微胶囊整理剂对手帕进行均匀润湿,65℃下烘干,制得带有薰衣草香味的手帕。
实施例5
第一步:制备薰衣草精油微胶囊:
1)短链葡聚糖的制备:将20g蜡质淀粉溶于水于120℃的油浴锅加热糊化后冷却到60℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为30ASPU/g淀粉干基,酶解8h后,11000rpm离心5min后,将上清液至于温度100℃的水浴锅并保持30min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末。
2)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的制备:将步骤(1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为5%的水溶液,在120℃的油浴锅加热糊化30min,油浴后降温至50℃,调节短链葡聚糖的pH值为8,然后加入相当于短链葡聚糖干重的50%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在50℃持续搅拌6h,将pH调节到6终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗3次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末。
3)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的制备:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为7的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成1mg/mL的溶液,37℃下搅拌6h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗3次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末。
4)一种含有辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒三元体系及其包埋薰衣草精油纳米乳液的制备:称取500mg辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于100mL去离子水中,加入吐温300mg,之后超声15min,使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在80℃下加热糊化30min,直至溶液透明。
5)称取薰衣草精油10mg后使之溶于2.5mL无水乙醇中,之后按照上述配方的量向薰衣草精油乙醇溶液中加入卵磷脂300mg并稍微加热,使卵磷脂溶解。将配制好的薰衣草精油溶液加入对应的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌30min。用Hishear高剪切分散乳化机D档高速剪切溶液5min。
6)用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液两次,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-薰衣草精油纳米乳液,经冷冻干燥得薰衣草精油微胶囊。
第二步:制备薰衣草精油微胶囊整理剂:
将25g微胶囊溶于1L纯化水中,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到薰衣草精油微胶囊整理剂。
本发明的薰衣草精油微胶囊整理剂的应用,用喷壶将微胶囊整理剂溶液喷在手帕上,使薰衣草精油微胶囊整理剂对手帕进行均匀润湿,60℃下烘干,制得带有薰衣草香味的手帕。
实施例6
第一步:制备薰衣草精油微胶囊:
1)短链葡聚糖的制备:将20g蜡质淀粉溶于水于120℃的油浴锅加热糊化后冷却到60℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为35ASPU/g淀粉干基,酶解10h后,11000rpm离心5min后,将上清液至于温度100℃的水浴锅并保持30min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末。
2)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的制备:将步骤(1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为10%的水溶液,在120℃的油浴锅加热糊化30min,油浴后降温至50℃,调节短链葡聚糖的pH值为8,然后加入相当于短链葡聚糖干重的100%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在50℃持续搅拌6h,将pH调节到6终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗3次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末。
3)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的制备:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为8的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成10mg/mL的溶液,37℃下搅拌6h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗3次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末。
4)一种含有辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒三元体系及其包埋薰衣草精油纳米乳液的制备:称取1000mg辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于100mL去离子水中,加入吐温500mg,之后超声15min,使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在80℃下加热糊化30min,直至溶液透明。
5)称取薰衣草精油15mg后使之溶于2.5mL无水乙醇中,之后按照上述配方的量向薰衣草精油乙醇溶液中加入卵磷脂500mg并稍微加热,使卵磷脂溶解。将配制好的薰衣草精油溶液加入对应的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌30min。用Hishear高剪切分散乳化机D档高速剪切溶液5min。
6)用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液两次,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-薰衣草精油纳米乳液,经冷冻干燥得薰衣草精油微胶囊。
第二步:制备薰衣草精油微胶囊整理剂:
将30g微胶囊溶于1L纯化水中,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到薰衣草精油微胶囊整理剂。
本发明的薰衣草精油微胶囊整理剂的应用,用喷壶将微胶囊整理剂溶液喷在手帕上,使薰衣草精油微胶囊整理剂对手帕进行均匀润湿,65℃下烘干,制得带有薰衣草香味的手帕。
以上所述的实施例仅为本发明的技术验证的一部分,并不对本发明产生任何条件约束,而根据本发明的技术所做的近似配比,均属于本发明保护的范围。

Claims (2)

1.一种含有薰衣草精油微胶囊的整理剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)一个制备短链葡聚糖的步骤,将蜡质淀粉溶于水,然后在100~130℃的油浴锅加热糊化,然后冷却到50~65℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为30-35ASPU/g淀粉干基,酶解8-10h后,10000~13000rpm离心,将上清液转移至温度100℃的水浴锅并保持20~40min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末;
2)一个制备辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的步骤,将步骤1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为5-10%的水溶液,在100~130℃的油浴锅加热糊化20~40min,油浴后降温至45~55℃,调节短链葡聚糖的pH值为8-9,然后加入相当于短链葡聚糖干重的25%-100%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在45~55℃持续搅拌6h-8h,将pH调节到6-6.5终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗至少2次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末;
3)一个制备辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末的步骤,将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为6-8的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成1-10mg/mL的溶液,37℃下搅拌6-8h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗至少2次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末;
4)称取辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于去离子水中,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液的浓度为5-10mg/mL,加入吐温80,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖和吐温80的物料比为500-1000mg:300-500mg,超声使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在70~85℃下加热糊化直至溶液透明;
5)称取薰衣草精油溶于无水乙醇中,薰衣草精油和无水乙醇的物料比为10-15mg:2.5mL,向薰衣草精油乙醇溶液中加入卵磷脂,薰衣草精油和卵磷脂的物料为10-15mg:300-500mg,加热使卵磷脂溶解,得到薰衣草精油溶液;
6)将配制好的薰衣草精油溶液加入步骤4)的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌20~40min,用剪切分散乳化机剪切溶液,然后用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液,得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-薰衣草精油纳米乳液,经冷冻干燥得薰衣草精油微胶囊;
7)将薰衣草精油微胶囊溶于纯化水中,薰衣草精油微胶囊的浓度为25-30g/L,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到薰衣草精油微胶囊整理剂。
2.采用权利要求1所述的方法制备的含有薰衣草精油微胶囊的整理剂的应用,其特征在于:用喷壶将含有薰衣草精油微胶囊溶液喷在手帕上,使薰衣草精油微胶囊整理剂对手帕进行均匀润湿,60-65℃下烘干,制得带有薰衣草香味的手帕。
CN201711173432.2A 2017-11-22 2017-11-22 一种含有薰衣草精油微胶囊的制备方法及其应用 Pending CN107938362A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711173432.2A CN107938362A (zh) 2017-11-22 2017-11-22 一种含有薰衣草精油微胶囊的制备方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711173432.2A CN107938362A (zh) 2017-11-22 2017-11-22 一种含有薰衣草精油微胶囊的制备方法及其应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107938362A true CN107938362A (zh) 2018-04-20

Family

ID=61930620

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711173432.2A Pending CN107938362A (zh) 2017-11-22 2017-11-22 一种含有薰衣草精油微胶囊的制备方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107938362A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109456834A (zh) * 2018-12-20 2019-03-12 云南中烟工业有限责任公司 一种包埋普洱茶精油的微胶囊及其制备方法和用途
CN109898358A (zh) * 2019-03-07 2019-06-18 天津科技大学 一种植物源缓释抗菌气凝胶的制备方法
CN110140927A (zh) * 2019-05-14 2019-08-20 上海应用技术大学 辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-同一构象风味物质包合物及其制备方法
CN112400825A (zh) * 2020-11-25 2021-02-26 界首市兴隆渔具有限公司 一种环保淡水鱼饵料及其制备方法
CN113632827A (zh) * 2021-07-23 2021-11-12 仲恺农业工程学院 丁香精油微胶囊在无接触式草莓保鲜方面的应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100003518A1 (en) * 2006-11-21 2010-01-07 Ciba Holding Inc. Microcapsules, their use and processes for their manufacture
CN105603765A (zh) * 2016-02-25 2016-05-25 苏州三和开泰花线织造有限公司 一种玫瑰精油微胶囊整理剂的制备方法及其应用
CN106580879A (zh) * 2016-12-06 2017-04-26 青岛农业大学 双亲性辛烯基琥珀酸短直链淀粉纳米颗粒及其制备方法
CN106758221A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 江苏新瑞贝科技股份有限公司 一种纺织后整理用微胶囊及其制备方法和用途

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100003518A1 (en) * 2006-11-21 2010-01-07 Ciba Holding Inc. Microcapsules, their use and processes for their manufacture
CN105603765A (zh) * 2016-02-25 2016-05-25 苏州三和开泰花线织造有限公司 一种玫瑰精油微胶囊整理剂的制备方法及其应用
CN106758221A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 江苏新瑞贝科技股份有限公司 一种纺织后整理用微胶囊及其制备方法和用途
CN106580879A (zh) * 2016-12-06 2017-04-26 青岛农业大学 双亲性辛烯基琥珀酸短直链淀粉纳米颗粒及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
戴居云等: "《世界中医无痛特色疗法》", 31 January 2007, 上海世界图书出版公司 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109456834A (zh) * 2018-12-20 2019-03-12 云南中烟工业有限责任公司 一种包埋普洱茶精油的微胶囊及其制备方法和用途
CN109898358A (zh) * 2019-03-07 2019-06-18 天津科技大学 一种植物源缓释抗菌气凝胶的制备方法
CN109898358B (zh) * 2019-03-07 2021-05-07 天津科技大学 一种植物源缓释抗菌气凝胶的制备方法
CN110140927A (zh) * 2019-05-14 2019-08-20 上海应用技术大学 辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-同一构象风味物质包合物及其制备方法
CN112400825A (zh) * 2020-11-25 2021-02-26 界首市兴隆渔具有限公司 一种环保淡水鱼饵料及其制备方法
CN113632827A (zh) * 2021-07-23 2021-11-12 仲恺农业工程学院 丁香精油微胶囊在无接触式草莓保鲜方面的应用
CN113632827B (zh) * 2021-07-23 2023-11-10 仲恺农业工程学院 丁香精油微胶囊在无接触式草莓保鲜方面的应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107938362A (zh) 一种含有薰衣草精油微胶囊的制备方法及其应用
Wang et al. Effects of different treatment methods on properties of potato starch-lauric acid complex and potato starch-based films
AU2013237387B2 (en) Exopolysaccharide for the treatment and/or care of the skin, mucous membranes and/or nails
Lu et al. Fabrication and characterization of resistant starch stabilized Pickering emulsions
CN104546539A (zh) 一种含微细淀粉颗粒保湿霜及其制备方法
CN106619321A (zh) 一种含有油性组分的面贴膜
CN104582826A (zh) 分散液及水凝胶形成方法
CN104923134B (zh) 一种薰衣草纳米胶囊的制备方法
CN107550764A (zh) 一种高稳定性的美藤果油水润q弹珠的制备方法
CN104822371A (zh) 水凝胶形成用材料、预混料及水凝胶形成方法
CN107904928A (zh) 一种含有玫瑰精油微胶囊的整理剂的制备方法及其应用
CN107981143A (zh) 一种含有甜橙精油的纳米乳液的制备方法及其应用
CN107164967A (zh) 一种抗菌防臭羽绒被加工用羽绒纤维的制备方法
Yang et al. Potential application of polysaccharide mucilages as a substitute for emulsifiers: A review
CN106380524B (zh) 一种冷水可溶性复合变性淀粉的制备方法及其应用
Zhang et al. Amylopectin-sodium palmitate complexes as sustainable nanohydrogels with tunable size and fractal dimensions
CN102727393A (zh) 一种超细微晶纤维素爽身粉及其制备方法
CN103735457A (zh) 一种含有草本成分的爽肤水及其制备方法
Lei et al. Preparation of edible starch nanomaterials for the separation of polyphenols from fruit pomace extract and determination of their adsorption properties
CN102115501A (zh) 一种酸解乙酰化复合变性淀粉的制备方法
Yuan et al. Incorporation of Nicandra physalodes (Linn.) Gaertn. pectin as a way to improve the textural properties of fish gelatin gels
CN110101084A (zh) 由蛋黄蛋白肽颗粒稳定的海藻油纳米皮克林乳液与油粉及其制备方法与应用
CN101390588B (zh) 一种利用高压均质改性大米淀粉制备的油脂微胶囊及其方法
CN107737029A (zh) 一种包埋金佛手精油纳米乳液的制备方法及其应用
TW200930411A (en) Manufacturing method and application of extract of Abelmoschus esculentus having humidity preservation function

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180420