CN107904928A - 一种含有玫瑰精油微胶囊的整理剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含有玫瑰精油微胶囊的整理剂的制备方法,包括一个制备短链葡聚糖的步骤;一个制备辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的步骤;一个制备辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的步骤;一个制备含有包埋玫瑰精油纳米乳液的步骤;将玫瑰精油溶于无水乙醇中,然后加入卵磷脂,获得玫瑰精油溶液,将玫瑰精油溶液加入含有包埋玫瑰精油纳米乳液中,剪切、均质,得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖‑玫瑰精油纳米乳液,冷冻干燥得玫瑰精油微胶囊;将微胶囊溶于纯化水中,混合得到含有玫瑰精油微胶囊的整理剂。本发明还公开了该整理剂在布匹花艺中的应用。本发明可实现高效、长期缓释玫瑰精油的功能,能够使人精神舒适、愉悦,缓解焦虑、压力,帮助睡眠。
Description
技术领域
本发明纺织学领域,涉及一种布匹花艺的后整理技术,具体来说是一种含有玫瑰精油微胶囊的整理剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着生活水平的提高,人们也越来越开始重视生活品质,传统的布匹花艺功能单一,已经不能满足人们对健康生活追求的需要了。因此多功能布匹花艺是现在纺织领域研究的方向。而随着微胶囊技术的发展,将微胶囊作为整理剂,应用在纺织领域,将会使纺织品的功能性越来越多。将微胶囊应用到纺织品的后整理中已成为赋予产品多功能性的重要途径之一。
玫瑰精油是纯天然植物精油,主要有以下功能:气味芬芳,自然的芳香经由嗅觉神经进入脑部后,能刺激大脑前叶分泌出内啡汰及脑啡汰两种荷尔蒙,使精神呈现最舒适的状态,能使人精神舒适、愉悦、惬意,缓解焦虑、抑郁、压力,帮助睡眠,这是守护心灵的最佳良方;能消炎杀菌、可防传染病、防发炎,防痉挛、促进新陈代谢、细胞再生、血液循环,可使人体健康、美丽,生命更美好。
短链葡聚糖是指葡萄糖以α-1,4-糖苷键连接而成的具有聚合度20左右的葡聚糖,可通过普鲁兰酶水解支链淀粉得到。其基本结构单元与直链淀粉相同,但辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的分子量更小、具有很好的水溶性。近年来关于直链淀粉作为微胶囊壁材的研究较多。由于与直链淀粉结构上的相似性,短链葡聚糖可作为一种新型的包埋壁材。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种含有玫瑰精油微胶囊的整理剂的制备方法及其应用,所述的这种含有玫瑰精油微胶囊的整理剂的制备方法及其应用要解决现有技术中的整理剂香气缓释效果不佳,布匹的功能单一、不具有保健效果的技术问题。
本发明提供了一种含有玫瑰精油微胶囊的整理剂的制备方法,包括以下步骤:
1)一个制备短链葡聚糖的步骤:将蜡质淀粉溶于水,于100~140℃的油浴锅加热糊化,然后冷却到50~65℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为30-35ASPU/g淀粉干基,酶解8-10h后,10000~12000rpm离心后,将上清液转移至温度为100℃的水浴锅中,并保持20~40min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末;
2)一个制备辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的步骤:将步骤1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为5-10%的水溶液,在100~140℃的油浴锅加热糊化20~40min,油浴后降温至45~55℃,调节短链葡聚糖的pH值为8-9,然后加入相当于短链葡聚糖干重的25%-100%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在45~55℃持续搅拌6h-8h,将pH调节到6-6.5终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗至少2次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末;
3)一个制备辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的步骤:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为6-8的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成1-10mg/mL的溶液,37℃下搅拌6-8h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗至少2次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末;
4)一个制备含有包埋玫瑰精油纳米乳液的步骤:称取辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于去离子水中,使辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的浓度为5mg-10mg/mL,加入吐温80,加入后吐温80的浓度为3-5mg/mL,然后超声使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在75~85℃下加热糊化,直至溶液透明;
5)称取玫瑰精油使之溶于无水乙醇中,玫瑰精油和无水乙醇的物料比为10-15mg:2.5mL,然后向玫瑰精油乙醇溶液中加入卵磷脂,玫瑰精油和卵磷脂的物料比为10-15mg:300-500mg,加热使卵磷脂溶解,获得玫瑰精油溶液;
6)将配制好的玫瑰精油溶液加入步骤4)的含有包埋玫瑰精油纳米乳液中,然后加热搅拌20~40min,用剪切分散乳化机剪切溶液,再用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液,得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-玫瑰精油纳米乳液,经冷冻干燥得玫瑰精油微胶囊;
7)将微胶囊溶于纯化水中,微胶囊的浓度为25-30g/L,混合均匀得到含有玫瑰精油微胶囊的整理剂。
本发明还提供了采用上述方法获得的含有玫瑰精油微胶囊的整理剂的应用,用喷壶将含有玫瑰精油微胶囊的整理剂溶液喷在布匹花艺上,使玫瑰精油微胶囊整理剂对布匹花艺进行均匀润湿,60-65℃下烘干,制得带有玫瑰香味的布匹花艺。
本发明提供了一种含有玫瑰精油微胶囊的整理剂,采用辛烯基琥珀酸短链葡聚糖作为壁材,制出适合布匹花艺整理的、能缓慢释放内容物的整理剂。本发明的主要原料采用植物提取,天然绿色;整理后的布匹花艺能够使人精神舒适、愉悦,缓解焦虑、压力,帮助睡眠,还能消炎杀菌、促进新陈代谢、血液循环,采用本方法制得的微胶囊能很好的粘接到布匹花艺上,并且能持久控制着玫瑰精油的缓慢释放,发挥持久的保健作用。
本发明和已有技术相比,其技术进步是显著的。本发明扩大了玫瑰精油的应用领域,应用在布匹花艺的整理剂中,提供了一种便捷、有效的保健方法。本发明的制备方法工序简单,用料种类少,有较高的市场推广价值。本发明采用辛烯基琥珀酸短链葡聚糖作为壁材,使玫瑰精油微胶囊能缓慢释放,持久发挥作用。本发明能使微胶囊在纺织品后整理领域的技术应用进一步得到推广。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步阐述,本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程但并不限制本发明。
实施例1
第一步:制备玫瑰精油微胶囊:
1)短链葡聚糖的制备:将10g蜡质淀粉溶于水于120℃的油浴锅加热糊化后冷却到60℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为30ASPU/g淀粉干基,酶解8h后,11000rpm离心5min后,将上清液至于温度100℃的水浴锅并保持30min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末。
2)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的制备:将步骤(1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为5%的水溶液,在120℃的油浴锅加热糊化30min,油浴后降温至50℃,调节短链葡聚糖的pH值为8,然后加入相当于短链葡聚糖干重的25%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在50℃持续搅拌6h,将pH调节到6终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗3次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末。
3)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的制备:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为6的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成1mg/mL的溶液,37℃下搅拌6h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗3次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末。
4)一种含有辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒三元体系及其包埋玫瑰精油纳米乳液的制备:称取500mg辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于100mL去离子水中,加入吐温300mg,之后超声15min,使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在80℃下加热糊化30min,直至溶液透明。称取玫瑰精油10mg后使之溶于2.5mL无水乙醇中,之后按照上述配方的量向玫瑰精油乙醇溶液中加入卵磷脂300mg并稍微加热,使卵磷脂溶解。将配制好的玫瑰精油溶液加入对应的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌30min。用Hishear高剪切分散乳化机D档高速剪切溶液5min。用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液两次,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-玫瑰精油纳米乳液,经冷冻干燥得玫瑰精油微胶囊。
第二步:制备玫瑰精油微胶囊整理剂:
将25g微胶囊溶于1L纯化水中,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到玫瑰精油微胶囊整理剂。
本发明的玫瑰精油微胶囊整理剂的应用,用喷壶将微胶囊整理剂溶液喷在布匹花艺上,使玫瑰精油微胶囊整理剂对布匹花艺进行均匀润湿,60℃下烘干,制得带有玫瑰香味的布匹花艺。
实施例2
第一步:制备玫瑰精油微胶囊:
1)短链葡聚糖的制备:将10g蜡质淀粉溶于水于120℃的油浴锅加热糊化后冷却到60℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为35ASPU/g淀粉干基,酶解10h后,11000rpm离心5min后,将上清液至于温度100℃的水浴锅并保持30min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末。
2)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的制备:将步骤(1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为10%的水溶液,在120℃的油浴锅加热糊化30min,油浴后降温至50℃,调节短链葡聚糖的pH值为8,然后加入相当于短链葡聚糖干重的50%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在50℃持续搅拌6h,将pH调节到6终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗3次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末。
3)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的制备:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为7的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成10mg/mL的溶液,37℃下搅拌8h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗3次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末。
4)一种含有辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒三元体系及其包埋玫瑰精油纳米乳液的制备:称取1000mg辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于100mL去离子水中,加入吐温500mg,之后超声15min,使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在80℃下加热糊化30min,直至溶液透明。称取玫瑰精油15mg后使之溶于2.5mL无水乙醇中,之后按照上述配方的量向玫瑰精油乙醇溶液中加入卵磷脂500mg并稍微加热,使卵磷脂溶解。将配制好的玫瑰精油溶液加入对应的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌30min。用Hishear高剪切分散乳化机D档高速剪切溶液5min。用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液两次,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-玫瑰精油纳米乳液,经冷冻干燥得玫瑰精油微胶囊。
第二步:制备玫瑰精油微胶囊整理剂:
将30g微胶囊溶于1L纯化水中,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到玫瑰精油微胶囊整理剂。
本发明的玫瑰精油微胶囊整理剂的应用,用喷壶将微胶囊整理剂溶液喷在布匹花艺上,使玫瑰精油微胶囊整理剂对布匹花艺进行均匀润湿,65℃下烘干,制得带有玫瑰香味的布匹花艺。
实施例3
第一步:制备玫瑰精油微胶囊:
1)短链葡聚糖的制备:将15g蜡质淀粉溶于水于120℃的油浴锅加热糊化后冷却到60℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为30ASPU/g淀粉干基,酶解8h后,11000rpm离心5min后,将上清液至于温度100℃的水浴锅并保持30min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末。
2)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的制备:将步骤(1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为5%的水溶液,在120℃的油浴锅加热糊化30min,油浴后降温至50℃,调节短链葡聚糖的pH值为8,然后加入相当于短链葡聚糖干重的25%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在50℃持续搅拌6h,将pH调节到6终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗3次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末。
3)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的制备:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为7的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成1mg/mL的溶液,37℃下搅拌6h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗3次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末。
4)一种含有辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒三元体系及其包埋玫瑰精油纳米乳液的制备:称取500mg辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于100mL去离子水中,加入吐温300mg,之后超声15min,使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在80℃下加热糊化30min,直至溶液透明。称取玫瑰精油10mg后使之溶于2.5mL无水乙醇中,之后按照上述配方的量向玫瑰精油乙醇溶液中加入卵磷脂300mg并稍微加热,使卵磷脂溶解。将配制好的玫瑰精油溶液加入对应的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌30min。用Hishear高剪切分散乳化机D档高速剪切溶液5min。用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液两次,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-玫瑰精油纳米乳液,经冷冻干燥得玫瑰精油微胶囊。
第二步:制备玫瑰精油微胶囊整理剂:
将25g微胶囊溶于1L纯化水中,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到玫瑰精油微胶囊整理剂。
本发明的玫瑰精油微胶囊整理剂的应用,用喷壶将微胶囊整理剂溶液喷在布匹花艺上,使玫瑰精油微胶囊整理剂对布匹花艺进行均匀润湿,60℃下烘干,制得带有玫瑰香味的布匹花艺。
实施例4
第一步:制备玫瑰精油微胶囊:
1)短链葡聚糖的制备:将15g蜡质淀粉溶于水于120℃的油浴锅加热糊化后冷却到60℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为35ASPU/g淀粉干基,酶解10h后,11000rpm离心5min后,将上清液至于温度100℃的水浴锅并保持30min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末。
2)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的制备:将步骤(1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为10%的水溶液,在120℃的油浴锅加热糊化30min,油浴后降温至50℃,调节短链葡聚糖的pH值为8,然后加入相当于短链葡聚糖干重的50%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在50℃持续搅拌8h,将pH调节到6终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗3次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末。
3)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的制备:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为7的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成1mg/mL的溶液,37℃下搅拌6h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗3次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末。
4)一种含有辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒三元体系及其包埋玫瑰精油纳米乳液的制备:称取1000mg辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于100mL去离子水中,加入吐温500mg,之后超声15min,使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在80℃下加热糊化30min,直至溶液透明。称取玫瑰精油15mg后使之溶于2.5mL无水乙醇中,之后按照上述配方的量向玫瑰精油乙醇溶液中加入卵磷脂500mg并稍微加热,使卵磷脂溶解。将配制好的玫瑰精油溶液加入对应的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌30min。用Hishear高剪切分散乳化机D档高速剪切溶液5min。用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液两次,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-玫瑰精油纳米乳液,经冷冻干燥得玫瑰精油微胶囊。
第二步:制备玫瑰精油微胶囊整理剂:
将30g微胶囊溶于1L纯化水中,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到玫瑰精油微胶囊整理剂。
本发明的玫瑰精油微胶囊整理剂的应用,用喷壶将微胶囊整理剂溶液喷在布匹花艺上,使玫瑰精油微胶囊整理剂对布匹花艺进行均匀润湿,65℃下烘干,制得带有玫瑰香味的布匹花艺。
实施例5
第一步:制备玫瑰精油微胶囊:
1)短链葡聚糖的制备:将20g蜡质淀粉溶于水于120℃的油浴锅加热糊化后冷却到60℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为30ASPU/g淀粉干基,酶解8h后,11000rpm离心5min后,将上清液至于温度100℃的水浴锅并保持30min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末。
2)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的制备:将步骤(1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为5%的水溶液,在120℃的油浴锅加热糊化30min,油浴后降温至50℃,调节短链葡聚糖的pH值为8,然后加入相当于短链葡聚糖干重的50%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在50℃持续搅拌6h,将pH调节到6终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗3次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末。
3)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的制备:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为7的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成1mg/mL的溶液,37℃下搅拌6h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗3次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末。
4)一种含有辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒三元体系及其包埋玫瑰精油纳米乳液的制备:称取500mg辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于100mL去离子水中,加入吐温300mg,之后超声15min,使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在80℃下加热糊化30min,直至溶液透明。称取玫瑰精油10mg后使之溶于2.5mL无水乙醇中,之后按照上述配方的量向玫瑰精油乙醇溶液中加入卵磷脂300mg并稍微加热,使卵磷脂溶解。将配制好的玫瑰精油溶液加入对应的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌30min。用Hishear高剪切分散乳化机D档高速剪切溶液5min。用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液两次,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-玫瑰精油纳米乳液,经冷冻干燥得玫瑰精油微胶囊。
第二步:制备玫瑰精油微胶囊整理剂:
将25g微胶囊溶于1L纯化水中,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到玫瑰精油微胶囊整理剂。
本发明的玫瑰精油微胶囊整理剂的应用,用喷壶将微胶囊整理剂溶液喷在布匹花艺上,使玫瑰精油微胶囊整理剂对布匹花艺进行均匀润湿,60℃下烘干,制得带有玫瑰香味的布匹花艺。
实施例6
第一步:制备玫瑰精油微胶囊:
1)短链葡聚糖的制备:将20g蜡质淀粉溶于水于120℃的油浴锅加热糊化后冷却到60℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为35ASPU/g淀粉干基,酶解10h后,11000rpm离心5min后,将上清液至于温度100℃的水浴锅并保持30min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末。
2)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的制备:将步骤(1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为10%的水溶液,在120℃的油浴锅加热糊化30min,油浴后降温至50℃,调节短链葡聚糖的pH值为8,然后加入相当于短链葡聚糖干重的100%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在50℃持续搅拌6h,将pH调节到6终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗3次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末。
3)辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的制备:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为8的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成10mg/mL的溶液,37℃下搅拌6h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗3次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末。
4)一种含有辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒三元体系及其包埋玫瑰精油纳米乳液的制备:称取1000mg辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于100mL去离子水中,加入吐温500mg,之后超声15min,使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在80℃下加热糊化30min,直至溶液透明。称取玫瑰精油15mg后使之溶于2.5mL无水乙醇中,之后按照上述配方的量向玫瑰精油乙醇溶液中加入卵磷脂500mg并稍微加热,使卵磷脂溶解。将配制好的玫瑰精油溶液加入对应的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液中,之后加热搅拌30min。用Hishear高剪切分散乳化机D档高速剪切溶液5min。用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液两次,辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-玫瑰精油纳米乳液,经冷冻干燥得玫瑰精油微胶囊。
第二步:制备玫瑰精油微胶囊整理剂:
将30g微胶囊溶于1L纯化水中,使微胶囊均匀的分散在整理液中,混合均匀得到玫瑰精油微胶囊整理剂。
本发明的玫瑰精油微胶囊整理剂的应用,用喷壶将微胶囊整理剂溶液喷在布匹花艺上,使玫瑰精油微胶囊整理剂对布匹花艺进行均匀润湿,65℃下烘干,制得带有玫瑰香味的布匹花艺。
以上所述的实施例仅为本发明的技术验证的一部分,并不对本发明产生任何条件约束,而根据本发明的技术所做的近似配比,均属于本发明保护的范围。
Claims (2)
1.一种含有玫瑰精油微胶囊的整理剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)一个制备短链葡聚糖的步骤:将蜡质淀粉溶于水,于100~140℃的油浴锅加热糊化,然后冷却到50~65℃,加入普鲁兰酶脱支,所述普鲁兰酶的添加量为30-35ASPU/g淀粉干基,酶解8-10h后,10000~12000rpm离心后,将上清液转移至温度为100℃的水浴锅中,并保持20~40min灭酶,即得短链葡聚糖及其溶液,将所得的短链葡聚糖及其溶液冷冻干燥得到短链葡聚糖粉末;
2)一个制备辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的步骤:将步骤1)所得的短链葡聚糖粉末配制成质量分数为5-10%的水溶液,在100~140℃的油浴锅加热糊化20~40min,油浴后降温至45~55℃,调节短链葡聚糖的pH值为8-9,然后加入相当于短链葡聚糖干重的25%-100%的辛烯基琥珀酸酐溶液,在45~55℃持续搅拌6h-8h,将pH调节到6-6.5终止反应,得到改性的辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶液,然后用无水乙醇醇沉并水洗至少2次,最后将沉淀冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末;
3)一个制备辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒的步骤:将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖粉末分散于pH为6-8的0.1M磷酸盐缓冲溶液中,制成1-10mg/mL的溶液,37℃下搅拌6-8h,冷却至室温得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒溶液,用无水乙醇将辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒沉出并水洗至少2次,冷冻干燥得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖纳米颗粒粉末;
4)一个制备含有包埋玫瑰精油纳米乳液的步骤:称取辛烯基琥珀酸短链葡聚糖溶于去离子水中,使辛烯基琥珀酸短链葡聚糖的浓度为5mg-10mg/mL,加入吐温80,加入后吐温80的浓度为3-5mg/mL,然后超声使吐温80和辛烯基琥珀酸短链葡聚糖充分分散于去离子水中,将超声后的样品溶液在75~85℃下加热糊化,直至溶液透明;
5)称取玫瑰精油使之溶于无水乙醇中,玫瑰精油和无水乙醇的物料比为10-15mg:2.5mL,然后向玫瑰精油乙醇溶液中加入卵磷脂,玫瑰精油和卵磷脂的物料比为10-15mg:300-500mg,加热使卵磷脂溶解,获得玫瑰精油溶液;
6)将配制好的玫瑰精油溶液加入步骤4)的含有包埋玫瑰精油纳米乳液中,然后加热搅拌20~40min,用剪切分散乳化机剪切溶液,再用纳米均质机在500bar压力下高压均质经剪切后的乳液,得到辛烯基琥珀酸短链葡聚糖-玫瑰精油纳米乳液,经冷冻干燥得玫瑰精油微胶囊;
7)将微胶囊溶于纯化水中,微胶囊的浓度为25-30g/L,混合均匀得到含有玫瑰精油微胶囊的整理剂。
2.采用权利要求1的方法获得的含有玫瑰精油微胶囊的整理剂的应用,其特征在于:用喷壶将含有玫瑰精油微胶囊的整理剂溶液喷在布匹花艺上,使玫瑰精油微胶囊整理剂对布匹花艺进行均匀润湿,60-65℃下烘干,制得带有玫瑰香味的布匹花艺。
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