CN109329859A - 一种包埋橙花叔醇的微胶囊及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：将淀粉酶解成直链淀粉(又称葡聚糖链)，将所得的直链淀粉与2‑辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应形成直链淀粉‑2‑辛烯基琥珀酸酐，利用直链淀粉‑2‑辛烯基琥珀酸酐作为壁材包埋橙花叔醇形成微胶囊。本发明中橙花叔醇包合物在卷烟爆珠中的缓释时间可以达到三周及以上并且香气强度降低不大，而未被包埋的橙花叔醇置于空气中两天就散发完全。该方法采用淀粉为原料，成本低，易获得，包埋简单有效，对于橙花叔醇在爆珠卷烟中的应用起到了很好的推进作用。

Description

一种包埋橙花叔醇的微胶囊及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种制备纳米胶囊包埋橙花叔醇的方法，特别是涉及一种辛烯基琥珀酸短葡聚糖链包埋橙花叔醇制备纳米胶囊的方法，属于食品工业领域。
背景技术
橙花叔醇：橙花叔醇适合用于配制玫瑰型、紫丁香型等香精。持久性好，有一定的协调性能和定香作用。橙花叔醇溶于乙醇、丙二醇以及大多数非挥发性油和矿物油，不溶于甘油，天然橙花叔醇存在于苦橙花油、秘鲁香肠油等精油中。
辛烯基琥珀酸短葡聚糖链：辛烯基琥珀酸短葡聚糖链是被允许使用在食品业中的仅有的一种辛烯基琥珀酸短葡聚糖链，其安全性很高，已经被多个国家批准使用。2-辛烯基琥珀酸酐性能优，可以很好的改善和提高原淀粉的利用率，解决原淀粉难溶性和不能很好的和包埋物复合等难题，很大程度地提高了蜡质玉米淀粉、木薯淀粉、土豆淀粉、小麦淀粉等原淀粉在工业生产上的利用率。2-辛烯基琥珀酸酐和短的直链淀粉的结合，强化了短的直链淀粉聚合度可控，可以和橙花叔醇多种比例包埋，而不像环糊精会受到自身空间结构的影响而限制了包埋，进而影响包埋率。
橙花叔醇的包埋：通常的包埋主要有凝胶包埋法、微胶囊包埋法和纤维包埋法。本发明选用的是微胶囊包埋法。水相法的反应虽然很均匀但是因为辛烯基琥珀酸酐不溶于水，发生的是非均相反应，所以需要提升两相的亲和力。除此之外，在发生酯化反应之前，短葡聚糖链必须充分吸水膨胀，才能使得酯化反应在无定型区进行，因为大部分取代基存在于无定型区中。此法主要运用于食品行业中。
卷烟爆珠：爆珠，也称做脆性胶囊、珠子。爆珠有大小直径2.6～4.6mm，是可挤破的珠子，挤破时具有爆开的感觉。主要是在卷烟的过滤嘴中使用，也就是常说的爆珠烟。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉，操作简便，且对橙花叔醇稳定性和缓释作用有明显提高的辛烯基琥珀酸短葡聚糖链包埋橙花叔醇制备微胶囊的方法，包埋率达到了50.1％，将包埋好的橙花叔醇注射进空白香烟当中，发现三周以后滤嘴依然保持着很浓的橙花叔醇。
为了达到上述目的，本发明提供了一种包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：将淀粉酶解成直链淀粉(又称葡聚糖链)，将所得的直链淀粉与2-辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应形成直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐，利用直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐作为壁材包埋橙花叔醇形成微胶囊。
优选地，所述的直链淀粉的平均聚合度为12-17。
优选地，所述的直链淀粉的制备方法包括：
步骤A：将淀粉加入磷酸盐缓冲溶液中，得到重量浓度为10％-20％的淀粉溶液，水浴加热到95-100℃保持30-40min使淀粉充分糊化；
步骤B：将糊化的淀粉降温至50-60℃，然后加入普鲁兰酶或支链淀粉酶进行酶解，糊化的淀粉与酶的重量比为60～67：1，并不断地搅拌6～8h使得酶解充分；
步骤C：将酶解好的淀粉离心取上清液，加热至90～100℃保持10-20min以灭酶活，冷冻干燥。
优选地，所述的普鲁兰酶的活性为1000ASPU/g。
优选地，所述的直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐的制备方法包括：配制3％-8％(w/v)的直链淀粉溶液,120℃-125℃油浴30～40min后，转移至45-55℃水浴中，调节pH至8-9，加入2-辛烯基琥珀酸酐，不断搅拌反应6-10h，调节pH至6-7，加入乙醇进行醇沉，水洗沉淀1～2次，冷冻干燥。
优选地，所述的直链淀粉：2-辛烯基琥珀酸酐的重量比为1：1～1：2。
优选地，所述的包埋橙花叔醇的具体步骤包括：将无水乙醇和橙花叔醇混合得到橙花叔醇乙醇溶液，将直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐配制成8-12mg/mL水溶液，超声处理，在35-38℃恒温水浴中，在搅拌的条件下将橙花叔醇乙醇溶液滴加到直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐中，加热搅拌，除去乙醇，冷冻干燥，得到包埋橙花叔醇的微胶囊。
优选地，所述的淀粉为蜡质玉米淀粉。
优选地，所述的微胶囊的粒径为110nm-350nm。
优选地，所述的微胶囊的壁材：芯材的质量比例为1：3-7。
本发明还提供了一种爆珠卷烟，其特征在于，含有上述的包埋橙花叔醇的微胶囊。
本发明先将蜡质玉米淀粉用普鲁兰酶酶解成平均聚合度可控的短的直链淀粉，然后再在缓冲溶液的条件下同2-辛烯基琥珀酸酐发生酯化反应，生成短的直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐作为壁材，最后再包埋橙花叔醇，得到橙花叔醇微胶囊。本发明以高性能且安全的2-辛烯基琥珀酸酐制备得到的辛烯基琥珀酸短葡聚糖链为包埋壁材包埋橙花叔醇，具有操作简单，食品安全性高，成本低，包埋范围广等特点，对橙花叔醇的缓释和工业化生产有了显著的提高。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明是利用酶解获得短的直链淀粉，安全无毒高效环保，而且专一性强。短的直链淀粉包埋香精相对于长链的淀粉，他可以很好的伸缩，聚合度可控，和包合物的包埋比例可以更大范围的选择；
再利用2-辛烯基琥珀酸酐的优质性能，将短的直链淀粉优化，以达到提高包埋率和载药量的目的；
与现有其他的香精包埋方法相比，本发明原材料非常充足，物美价廉，所需设备和工艺操作简单，性质优，包埋率高等特点；
最后包埋物采用的是冷冻干燥，对包合物本身的影响很小，可以最大程度的保留物质原有的特征。
本发明先将蜡质玉米淀粉通过酶解的方法得到短的直链淀粉，并将其与2-辛烯基琥珀酸酐进行复合，得到性能优化的易溶解的可包埋性很强的短葡聚糖链-2-辛烯基琥珀酸酐复合物，再包埋极易挥发且不稳定的橙花叔醇。橙花叔醇包埋率可以达到54.01％。橙花叔醇包合物在卷烟爆珠中的缓释时间可以达到三周及以上并且香气强度降低不大，而未被包埋的橙花叔醇置于空气中两天就散发完全。该方法采用淀粉为原料，成本低，易获得，包埋简单有效，对于橙花叔醇在爆珠卷烟中的应用起到了很好的推进作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中，短的直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐-橙花叔醇中芯材橙花叔醇含量的测定方法：采用气相色谱法对包埋率进行测定。使用的气相色谱仪为美国安捷伦科技有限公司的气相色谱仪(Agilent6890N)。气相色谱条件为FID氢火焰检测器，色谱柱为极性色谱柱HP-INNOWAX(60m×0.32mm 0.25micro)；载气为高纯氮，载气流速为2mL/min；进样口为160℃，分流比为30：1。程序升温程序为100℃维持1min后以10℃/min的速度升温至120℃并维持5min，再以20℃/min升温至140℃并维持20min，最后以20℃/min升温至160℃并维持10min；检测器温度为200℃，进样量为5μL。
对比实施例1
现有的环糊精包埋香精技术是大多选用壁材：芯材＝2：1的比例进行包埋，磁力搅拌均匀，室温络合，过夜即可得到环糊精的包埋物。
经测定，30天以后，残留的橙花叔醇很少，为14.7％。
实施例1
一种包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，具体步骤为：
(1)将淀粉酶解成直链淀粉：
步骤A：将蜡质玉米淀粉加入pH为5.0的磷酸盐缓冲溶液中，得到重量浓度为15％的淀粉溶液，水浴加热到95-100℃保持30-40min使淀粉充分糊化；
步骤B：将糊化的淀粉降温至54℃，然后加入普鲁兰酶(活性为1000ASPU/g)进行酶解，糊化的淀粉与酶的重量比为60：1，并不断地搅拌7h使得酶解充分；
步骤C：将酶解好的淀粉离心取上清液，加热至90～100℃保持15min以灭酶活，冷冻干燥，得到短的直链淀粉(又称短葡聚糖链)，平均聚合度为12。
(2)将所得的直链淀粉与2-辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应形成直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐：
蒸馏水中溶解5g的短葡聚糖链粉末，配制成5％(w/v)的短葡聚糖链溶液，121℃油浴30min,转移至50℃水浴中，配制质量分数为3％的NaOH溶液和3％的HCl溶液来控制反应期间的pH。用NaOH溶液调节糊化后的短葡聚糖链水溶液pH至8.5。加入10g 2-辛烯基琥珀酸酐，不断搅拌反应8h后，用HCl溶液将pH调节至6.5以终止反应，加入3-5倍溶液体积的乙醇进行醇沉，水洗沉淀1～2次，冷冻干燥，得到直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐(又称2-辛烯基琥珀酸短葡聚糖链)。
(3)利用直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐作为壁材包埋橙花叔醇形成微胶囊：
将50mL的无水乙醇和0.5g的橙花叔醇进行混合得到橙花叔醇乙醇溶液。称量0.5g2-辛烯基琥珀酸短葡聚糖链配制成10mg/mL水溶液，超声处理10～15min。在37℃恒温水浴中，搅拌的情况下将10mL橙花叔醇乙醇溶液缓慢滴加到50mL的辛烯基琥珀酸短葡聚糖链水溶液中，加热搅拌8h后，除去乙醇。倒平板，冷冻干燥，得到包埋橙花叔醇的微胶囊，粒径为110nm-380nm，壁材：芯材的质量比例为1：5。
案例测试：运用到卷烟爆珠香烟
包埋好的橙花叔醇包合物，利用气相色谱法测得其包埋率为50.1％。制备得到的短直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐-橙花叔醇，由于实验条件有限，换成同等条件下的实验，将包合物通过注射的方法加入滤嘴，并另外加入未被包埋的橙花叔醇至同一位置作为对照实验。发现被包埋的橙花叔醇可以在21天以后还保持很强的香气，然而未被包埋的橙花叔醇则在两天后就散失殆尽。感官评定结果如下：
与对比实施例1相比，本方法所得的包埋物中橙花叔醇的稳定性更高。主要有以下两方面原因：
本发明所采用合适的酶料配比和工艺，可以酶解成的淀粉颗粒分布均匀，大小150-300nm之间的纳米颗粒，能够很好的和包埋物形成胶束的体系，均匀的吸附在包埋物的表面，对橙花叔醇易挥发的特性起到了一定的保护作用。
短的直链淀粉由于聚合度可控，链短，易伸缩，可以和目标物多种比例结合，而不只是像环糊精一样仅限于壁材：芯材1：1或者1：2。短的直链淀粉可以根据芯材自身的特性来调节壁材和芯材之间的比例。
本发明引入了全球使用量正在与日俱增的美国FDI通过的可用于婴儿食品的2-辛烯基琥珀酸酐，由于其优质的性能，工业作为乳化剂、稳定剂和增稠剂。而低粘度的辛烯基琥珀酸钠具有冷水可溶，附加值更高等优点，可以广泛地用于软饮料中作为乳化增稠剂，用于微胶囊包埋中作为壁材使用，包埋效果比传统壁材更好。
实施例2
一种包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，具体步骤为：
(1)将淀粉酶解成直链淀粉：
步骤A：将蜡质玉米淀粉加入pH为5.0的磷酸盐缓冲溶液中，得到重量浓度为15％的淀粉溶液，水浴加热到95-100℃保持30-40min使淀粉充分糊化；
步骤B：将糊化的淀粉降温至54℃，然后加入普鲁兰酶(活性为1000ASPU/g)进行酶解，糊化的淀粉与酶的重量比为60：1，并不断地搅拌7h使得酶解充分；
步骤C：将酶解好的淀粉离心取上清液，加热至90～100℃保持15min以灭酶活，冷冻干燥，得到短的直链淀粉(又称短葡聚糖链)，平均聚合度为17。
(2)将所得的直链淀粉与2-辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应形成直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐：
蒸馏水中溶解10g的短葡聚糖链粉末，配制成5％(w/v)的短葡聚糖链溶液，120℃油浴30min,转移至55℃水浴中，配制质量分数为3％的NaOH溶液和3％的HCl溶液来控制反应期间的pH。用NaOH溶液调节糊化后的短葡聚糖链水溶液pH至9.0。加入10g 2-辛烯基琥珀酸酐，不断搅拌反应8h后，用HCl溶液将pH调节至6.5以终止反应，加入3-5倍溶液体积的乙醇进行醇沉，水洗沉淀1～2次，冷冻干燥，得到直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐(又称2-辛烯基琥珀酸短葡聚糖链)。
(3)利用直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐作为壁材包埋橙花叔醇形成微胶囊：
将10mL的无水乙醇和1g的橙花叔醇进行混合得到橙花叔醇乙醇溶液。称量1g 2-辛烯基琥珀酸短葡聚糖链配制成10mg/mL水溶液，超声处理15～20min。在37℃恒温水浴中，搅拌的情况下将10mL橙花叔醇乙醇溶液缓慢滴加到50mL的辛烯基琥珀酸短葡聚糖链水溶液中，加热搅拌8h后，除去乙醇。倒平板，冷冻干燥，得到包埋橙花叔醇的微胶囊，粒径为135nm-375nm，壁材：芯材的重量比例为1：5。
经测试，经过21天后，其中橙花叔醇的保留率仍达47.04％。
实施例3
一种包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，具体步骤为：
(1)将淀粉酶解成直链淀粉：
步骤A：将60g蜡质玉米淀粉加入pH为5.0的磷酸盐缓冲溶液中，得到重量浓度为15％的淀粉溶液，水浴加热到95-100℃保持30-40min使淀粉充分糊化；
步骤B：将糊化的淀粉降温至54℃，然后加入支链淀粉酶(活性为1000ASPU/g)进行酶解，糊化的淀粉与酶的重量比为60：1，并不断地搅拌8h使得酶解充分；
步骤C：将酶解好的淀粉离心取上清液，去除残渣和未被酶解的部分，加热至90～100℃保持15min以灭酶活，冷冻干燥，得到短的直链淀粉(又称短葡聚糖链)，平均聚合度为12-17。
(2)将所得的直链淀粉与2-辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应形成直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐：
蒸馏水中溶解5g的短葡聚糖链粉末，配制成5％(w/v)的短葡聚糖链溶液，121℃油浴30min,转移至50℃水浴中，配制质量分数为3％的NaOH溶液和3％的HCl溶液来控制反应期间的pH。用NaOH溶液调节糊化后的短葡聚糖链水溶液pH至8.5。加入5g 2-辛烯基琥珀酸酐，不断搅拌反应8h后，用HCl溶液将pH调节至6.5以终止反应，加入3-5倍体积的乙醇进行醇沉，水洗沉淀1～2次，冷冻干燥，得到直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐(又称2-辛烯基琥珀酸短葡聚糖链)。
将0.5g 2-辛烯基琥珀酸短葡聚糖链在pH＝5.0磷酸盐缓冲溶液中配制成10mg/mL的溶液。恒温水浴37℃，加热搅拌8h，冷却至室温，加入乙醇沉淀，水洗1～2次。倒板冷冻干燥。
(3)利用直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐作为壁材包埋橙花叔醇形成微胶囊：
将50mL的无水乙醇和0.5g的橙花叔醇进行混合得到橙花叔醇乙醇溶液。称量0.5g2-辛烯基琥珀酸短葡聚糖链配制成10mg/mL水溶液，超声处理10～15min。在37℃恒温水浴中，搅拌的情况下将10mL橙花叔醇乙醇溶液缓慢滴加到50mL的辛烯基琥珀酸短葡聚糖链水溶液中，加热搅拌8h后，除去乙醇。倒平板，冷冻干燥，得到包埋橙花叔醇的微胶囊，壁材：芯材的比例为1：5。
经测试，经过21天后，其中橙花叔醇的保留率仍达46.90％。

Claims (10)

1.一种包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：将淀粉酶解成直链淀粉，将所得的直链淀粉与2-辛烯基琥珀酸酐进行酯化反应形成直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐，利用直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐作为壁材包埋橙花叔醇形成微胶囊。
2.如权利要求1所述的包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的直链淀粉的平均聚合度为12-17。
3.如权利要求1所述的包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的直链淀粉的制备方法包括：
步骤A：将淀粉加入磷酸盐缓冲溶液中，得到重量浓度为10％-20％的淀粉溶液，水浴加热到95-100℃保持30-40min使淀粉充分糊化；
步骤B：将糊化的淀粉降温至50-60℃，然后加入普鲁兰酶或支链淀粉酶进行酶解，糊化的淀粉与酶的重量比为60～67：1，并不断地搅拌6～8h使得酶解充分；
步骤C：将酶解好的淀粉离心取上清液，加热至90～100℃保持10-20min以灭酶活，冷冻干燥。
4.如权利要求1所述的包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐的制备方法包括：配制3％-8％(w/v)的直链淀粉溶液,120℃-125℃油浴30～40min后，转移至45-55℃水浴中，调节pH至8-9，加入2-辛烯基琥珀酸酐，不断搅拌反应6-10h，调节pH至6-7，加入乙醇进行醇沉，水洗沉淀1～2次，冷冻干燥。
5.如权利要求1所述的包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的直链淀粉：2-辛烯基琥珀酸酐的重量比为1：1～1：2。
6.如权利要求1所述的包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的包埋橙花叔醇的具体步骤包括：将无水乙醇和橙花叔醇混合得到橙花叔醇乙醇溶液，将直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐配制成8-12mg/mL水溶液，超声处理，在35-38℃恒温水浴中，在搅拌的条件下将橙花叔醇乙醇溶液滴加到直链淀粉-2-辛烯基琥珀酸酐中，加热搅拌，除去乙醇，冷冻干燥，得到包埋橙花叔醇的微胶囊。
7.如权利要求1所述的包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的淀粉为蜡质玉米淀粉。
8.如权利要求1所述的包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的微胶囊的粒径为125-375nm。
9.如权利要求1所述的包埋橙花叔醇的微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的微胶囊的壁材：芯材的比例为1：3-7。
10.一种爆珠卷烟，其特征在于，含有权利要求1-9所述方法所制备的包埋橙花叔醇的微胶囊。
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