CN114292699A - 一种风味物质包合物的制备方法及应用 - Google Patents
一种风味物质包合物的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种风味物质包合物的制备方法及其应用，本发明所制备的风味物质包合物在室温下风味物质的散失量比较小，对风味物质起到了很好的缓释作用，其在水溶液中风味物质损失量也较小，可以保持较好的稳定性。将本发明制备的风味物质包合物应用于卷烟中，卷烟样品香气强度更加稳定，余味干净，刺激性降低，杂气减弱，柔和协调。
Description
技术领域
本发明属于烟草工业应用领域，具体涉及一种风味物质包合物的制备方法及应用。
背景技术
卷烟所用的烟叶原料，经过调制、发酵处理后，通过配方的形式形成了不同类型叶组。由于烟叶自身品质缺点如杂气、刺激、余味等方面问题，需要通过加香来弥补，以期达到改善卷烟香气和吸味品质的效果。卷烟加香的方法种类众多，目前主要采用包合物、微胶囊、微孔聚合物、离子交换树脂、吸附剂加香等技术。但是这些加香技术对香料物质也有一定的要求，传统的香料物质由于自身的特性并不能完全直接应用于在这些技术上，必须对香料物质进行相应的处理才能更好的与加香技术相结合，起到提升卷烟品质的作用。
因此，探索出一种适用于烟草领域的风味物质包合物的制备方法，使其制备得到的包合物应用在卷烟加香上，改善卷烟的感官品质就显得尤为重要。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
本发明第一方面提供一种风味物质包合物的制备方法，其包括以下步骤：
(1)称取蜡质玉米淀粉，溶解于Na2HPO4-一水合柠檬酸缓冲溶液当中，搅拌混合溶液；然后将混合溶液降温，滴加普鲁兰酶后保持反应状态；
(2)将步骤(1)得到的反应物做离心处理，离心后去除底部未被完全水解的淀粉和杂质，收集上清液，然后将上清液升温后进行预冷冻，然后再进行第一冷冻干燥；
(3)取步骤(2)得到的第一冷冻干燥产物溶解于蒸馏水中，先升温加热，后降温调节pH至8.0-9.0，得到混合物；
(4)取辛烯基琥珀酸分散在无水乙醇当中，后滴加到步骤(3)得到的混合物中，反应一定时间后后调节pH至6.5；然后加入无水乙醇溶液，发生醇沉，先将醇淀物水洗，再进行第二冷冻干燥；
(5)取步骤(4)得到的第二冷冻干燥产物溶解在磷酸盐缓冲溶液中，配置成复合物溶液，搅拌，反应结束之后加入无水乙醇溶液，发生醇沉，先将醇淀物水洗，再进行第三冷冻干燥；
(6)取风味物质，分散在无水乙醇中，得到风味物质混合物；
(7)取步骤(5)得到的第三冷冻干燥产物搅拌分散在蒸馏水中，然后滴加步骤(6)得到的风味物质混合物，搅拌反应后，进行第四冷冻干燥，得到风味物质包合物。
优选地，步骤(1)中，称取20-60g蜡质玉米淀粉，溶解于Na2HPO4-一水合柠檬酸缓冲溶液当中，混合溶液搅拌温度为90-95℃，搅拌时间为40-50min；将混合降温至50℃，普鲁兰酶的酶活力为1000U/g，普鲁兰酶的质量为0.8-1.0g，保持反应状态8-10h。此步骤中Na2HPO4-的量大概为300-600mL，该用量不关键，只要是保证蜡质玉米淀粉可完全溶解分散即可。
优选地，步骤(2)中，离心处理条件为：10000-12000r/min的条件下离心2-3min；上清液在水浴锅中升温至90-95℃，后置于平板预冷冻，预冷冻的条件为：-10～-20℃冷冻5-10h，第一冷冻干燥的条件为：-25～-35℃下冷冻干燥50-60h。
优选地，步骤(3)中，取步骤(2)得到的冷冻干燥产物10-20g溶解于蒸馏水中，先置于110-125℃的油浴锅中加热40-45min，后转移至55-60℃的水浴锅中，用5％的NaOH溶液调节pH至8.0-9.0。该步骤中蒸馏水的用量不关键，只要是保证冷冻干燥产物可完全溶解分散即可。
优选地，步骤(4)中，取2.5-5g辛烯基琥珀酸分散在2-5mL无水乙醇当中，后在1.5h以内均匀滴加到步骤(3)得到的混合物中，同时需要每隔2-5min滴加一定量的NaOH溶液以保证溶液pH值在8-9之间，持续反应7-8h，后采用5％HCl调节pH至6.5；无水乙醇的加入量为步骤(3)得到的混合物3-5倍体积，无水乙醇的浓度>99.7％，第二冷冻干燥的条件为：-25～-35℃下冷冻干燥50-60h。让本发明人预料之外的是，该制备步骤中，对于pH值的控制非常关键，此处细微的不同，就将导致产品性能的不同，通过本实施例和对比例可以看出，此步骤中进行pH值调控后，制备得到的风味物质包合物的稳定性要优于未对pH值进行调控得到的风味物质包合物。
优选地，步骤(5)中，取20-30g步骤(4)得到的第二冷冻干燥产物溶解在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液中，配置成浓度为10mg/mL的复合物溶液，搅拌条件为：置于35-37℃的水浴锅中缓慢搅拌7-8h，无水乙醇的加入量为3-5倍复合物溶液体积，第三冷冻干燥的条件为：-25～-35℃下冷冻干燥50-60h。
优选地，步骤(6)中，取10-20g风味物质，分散在5000mL无水乙醇中。
优选地，步骤(6)中，风味物质选自但不局限于正己醛、正庚醛、正辛醛、γ-己内酯、γ-庚内酯、γ-辛内酯、2,5-二甲基吡嗪，2,3,5-三甲基吡嗪，2,3,5,6-四甲基吡嗪。更优选地，风味物质为立体状风味物质，选自2,5-二甲基吡嗪，2,3,5-三甲基吡嗪，2,3,5,6-四甲基吡嗪。
优选地，步骤(7)中，取步骤(5)得到的第三冷冻干燥产物1000g,搅拌分散在10L蒸馏水中，搅拌反应条件为：置于30-35℃的恒温水浴锅中，持续搅拌7-8h，第四冷冻干燥条件为：利用平板冷冻干燥72-84h。
本发明第二方面提供一种本发明第一方面所述的制备方法制备得到的风味物质包合物的应用，将所述风味物质包合物按照总质量0.01-0.03％的量直接涂抹到卷烟纸内侧。
采用GC-MS的方法测定样品在室温中的挥发性。
通过GC-MS测定样品在水溶液中的热稳定性。
将制备得到的样品直接涂抹到卷烟纸内侧，平衡48h后，进行评吸。对照样品是直接取等量的风味物质涂抹在卷烟纸的内部，评吸内容主要是：香气强度、杂气、柔和程度、刺激性、余味等指标(0分最差，5分最好)。
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
1、采用本发明制备的风味物质包合物具有很好的热稳定性，尤其是立体状风味物质包合物，热重分析显示线性结构的风味物质发生明显质量损失是在258℃，环状结构风味物质的质量严重损失在265℃，立体状结构风味物质的明显质量损失是在270℃，立体状风味包合物具有更好的热稳定性。
2、本发明相较于未处理过的风味物质，在室温下风味物质的散失量比较小，未处理的风味物质其风味分子在室温下挥发量很大，散失的速率也更快，尤其是立体状风味物质包合物的效果最为突出，说明本发明制备的风味物质包合物对风味物质起到了很好的缓释作用。
3、本发明相较于未处理过的风味物质，在水溶液中其风味物质损失量较小，其中立体状风味物质包合物的损失量最小，未处理过的风味物质在水溶液中有明显的损失，说明本发明制备的风味物质可以保持较好的稳定性。
4、将本发明制备的风味物质包合物应用于卷烟中，相较于直接添加未处理过的风味物质，本发明的卷烟样品香气强度更加稳定，余味干净，刺激性降低，杂气减弱，柔和协调。
5、本发明制备工艺简单，易于实现，具有很好的推广应用价值。
附图说明
无
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
实施例1
(1)称取50g蜡质玉米淀粉，溶解于Na2HPO4-一水合柠檬酸缓冲溶液当中，将混合溶液置于95℃水浴锅中，持续搅拌45min。
(2)将(1)的溶液降温至50℃，缓慢滴加酶活力为1000U/g的普鲁兰酶0.8g，后保持反应状态9h。
(3)将(2)快速做离心处理，10000r/min的条件下离心3min，去除底部未被完全水解的淀粉和杂质，收集上清液。
(4)将(3)收集的上清液在水浴锅中加热至90℃，后置于平板预冷冻，再-25℃下冷冻干燥50h。
(5)取(4)的产物15g溶解于蒸馏水中，置于120℃的油浴锅中加热40min，后转移至58℃的水浴锅中，用5％的NaOH溶液调节pH至8.5。
(6)取5g辛烯基琥珀酸分散在5mL无水乙醇当中，后在1.5h以内均匀缓慢滴加到(5)中，每隔3min滴加NaOH，确保溶液pH在8-9之间，持续反应7h，后采用5％HCl调节pH至6.5。
(7)后加入(5)中溶液5倍体积的无水乙醇(>99.7％)溶液将(6)先醇沉，后水洗，再-25℃下冷冻干燥50h。
(8)取25g(7)溶解在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液中，配置成浓度为10mg/mL的复合物溶液，置于35℃的水浴锅中缓慢搅拌7h，反应结束之后加入3倍复合物溶液体积的无水乙醇醇沉，再水洗，-25℃下冷冻干燥50h。
(9)取15g 2,3,5,6-四甲基吡嗪，分散在5000mL无水乙醇中。
(10)取(8)的产物1000g,搅拌分散在10L蒸馏水中，将(9)缓慢滴加后，溶液置于35℃的恒温水浴锅中，持续搅拌7.5h后，利用平板冷冻干燥72h得到立体状风味物质包合物。
(11)将制备得到的立体状风味物质包合物按照总质量0.02％的量直接涂抹到卷烟纸内侧。
实施例2
按照实施例1中的方法，仅是在第(9)步骤中将2,3,5,6-四甲基吡嗪替换成等质量的正己醛，得到线状风味物质包合物。
实施例3
按照实施例1中的方法，仅是在第(9)步骤中将2,3,5,6-四甲基吡嗪替换成等质量的γ-己内酯，得到环状风味物质包合物。
对比例1
按照总质量0.02％的量直接将2,3,5,6-四甲基吡嗪涂抹到卷烟纸内侧。
对比例2
按照总质量0.02％的量直接将正己醛涂抹到卷烟纸内侧。
对比例3
按照总质量0.02％的量直接将γ-己内酯涂抹到卷烟纸内侧。
对比例4
按照实施例1的方法制备风味物质包合物，区别在于未在步骤(6)中每隔3min滴加NaOH。
对实施例所制备的包合物进行热重分析检测，结果见表1，测定实施例和对比例在室温中的挥发性，结果见表2，测定实施例和对比例在水溶液中的热稳定性，结果见表3，对实施例和对比例进行感官评价，结果见表4。
表1热重分析情况
表2实施例和对比例在室温中的风味物质挥发情况
表3常温条件下实施例和对比例在水溶液中挥发情况
表4实施例和对比例感官评吸结果情况
从表1可以看出，采用本发明制备的风味物质包合物，热重分析显示线性结构的正己醛风味物质发生明显质量损失是在258℃，环状结构γ-己内酯风味物质的质量严重损失在265℃，立体状结构2,3,5,6-四甲基吡嗪风味物质的明显质量损失是在270℃，立体状风味包合物具有更好的热稳定性，可以更好的起到缓释的作用。
从表2可以看出，相较于对比例，实施例在室温下2,3,5,6-四甲基吡嗪的散失量比较小，对比例在室温下挥发量很大，说明实施例制备的立体状2,3,5,6-四甲基吡嗪包合物对2,3,5,6-四甲基吡嗪起到了很好的缓释作用。
从表3可以看出，相较于对比例，实施例在水溶液中2,3,5,6-四甲基吡嗪损失量较小，说明本发明制备的立体状风味物质可以保持较好的稳定性。
从表4可以看出，实施例应用于卷烟中，相较于对比例，其卷烟样品香气强度更加稳定，余味干净，刺激性降低，杂气减弱，柔和协调。
另外，从表2-3中可以看出，步骤(6)中，每隔3min滴加NaOH，也很关键。对比例4中不对pH进行调节的情况下，得到的风味物质包合物在室温下和在水溶液中的稳定性远不如实施例1。进一步的，其应用于卷烟中，相较于实施例1，其香气强度和余味也要略差。
Claims (10)
1.一种风味物质包合物的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)称取蜡质玉米淀粉，溶解于Na2HPO4-一水合柠檬酸缓冲溶液当中，搅拌混合溶液；然后将混合溶液降温，滴加普鲁兰酶后保持反应状态；
(2)将步骤(1)得到的反应物做离心处理，离心后去除底部未被完全水解的淀粉和杂质，收集上清液，然后将上清液升温后进行预冷冻，然后再进行第一冷冻干燥；
(3)取步骤(2)得到的第一冷冻干燥产物溶解于蒸馏水中，先升温加热，后降温调节pH至8.0-9.0，得到混合物；
(4)取辛烯基琥珀酸分散在无水乙醇当中，后滴加到步骤(3)得到的混合物中，反应一定时间后后调节pH至6.5；然后加入无水乙醇溶液，发生醇沉，先将醇淀物水洗，再进行第二冷冻干燥；
(5)取步骤(4)得到的第二冷冻干燥产物溶解在磷酸盐缓冲溶液中，配置成复合物溶液，搅拌，反应结束之后加入无水乙醇溶液，发生醇沉，先将醇淀物水洗，再进行第三冷冻干燥；
(6)取风味物质，分散在无水乙醇中，得到风味物质混合物；
(7)取步骤(5)得到的第三冷冻干燥产物搅拌分散在蒸馏水中，然后滴加步骤(6)得到的风味物质混合物，搅拌反应后，进行第四冷冻干燥，得到风味物质包合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，称取20-60g蜡质玉米淀粉，溶解于Na2HPO4-一水合柠檬酸缓冲溶液当中，混合溶液搅拌温度为90-95℃，搅拌时间为40-50min；将混合降温至50℃，普鲁兰酶的酶活力为1000U/g，普鲁兰酶的质量为0.8-1.0g，保持反应状态8-10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，离心处理条件为：10000-12000r/min的条件下离心2-3min；上清液在水浴锅中升温至90-95℃，后置于平板预冷冻，预冷冻的条件为：-10～-20℃冷冻5-10h，第一冷冻干燥的条件为：-25～-35℃下冷冻干燥50-60h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，取步骤(2)得到的冷冻干燥产物10-20g溶解于蒸馏水中，先置于110-125℃的油浴锅中加热40-45min，后转移至55-60℃的水浴锅中，用5％的NaOH溶液调节pH至8.0-9.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，取2.5-5g辛烯基琥珀酸分散在2-5mL无水乙醇当中，后在1.5h以内均匀滴加到步骤(3)得到的混合物中，同时需要每隔2-5min滴加一定量的NaOH溶液以保证溶液pH值在8-9之间，持续反应7-8h，后采用5％HCl调节pH至6.5；无水乙醇的加入量为步骤(3)得到的混合物3-5倍体积，无水乙醇的浓度>99.7％，第二冷冻干燥的条件为：-25～-35℃下冷冻干燥50-60h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，取20-30g步骤(4)得到的第二冷冻干燥产物溶解在0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液中，配置成浓度为10mg/mL的复合物溶液，搅拌条件为：置于35-37℃的水浴锅中缓慢搅拌7-8h，无水乙醇的加入量为3-5倍复合物溶液体积，第三冷冻干燥的条件为：-25～-35℃下冷冻干燥50-60h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，取10-20g风味物质，分散在5000mL无水乙醇中。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，风味物质选自正己醛、正庚醛、正辛醛、γ-己内酯、γ-庚内酯、γ-辛内酯、2,5-二甲基吡嗪，2,3,5-三甲基吡嗪，2,3,5,6-四甲基吡嗪。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，取步骤(5)得到的第三冷冻干燥产物1000g,搅拌分散在10L蒸馏水中，搅拌反应条件为：置于30-35℃的恒温水浴锅中，持续搅拌7-8h，第四冷冻干燥条件为：利用平板冷冻干燥72-84h。
10.一种权利要求1-9所述的制备方法制备得到的风味物质包合物的应用，其特征在于，将所述风味物质包合物按照总质量0.01-0.03％的量直接涂抹到卷烟纸内侧。
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