CN112126520B - 一种烟用香基的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烟用香基，所述烟用香基以重量份计，由以下物质组成：黄酒美拉德反应物3~5份、苯甲醛0.5~0.6份、6‑甲基‑5‑庚烯‑2‑酮0.06~0.1份，己酸0.6~0.7份，丙三醇0.8~1.2份，苯甲醇10~13份，2‑乙酰吡咯0.40~0.42份，红百里香油0.13~0.17份，麦芽酚0.8~0.9份，D,L‑薄荷醇2.1~2.3份，香叶基丙酮0.04~0.07份，乙酸芳樟酯0.3~0.4份，β‑二氢大马酮0.6~1.2份，乙基香兰素0.8~1.2份，丙二醇76~78份，合计100份。通过本发明制得的烟用香基，应用在卷烟加料中，以酿香、烤香、甜香为主要香韵，可以起到提升卷烟香气质感和丰富性、改善烟气状态的效果。
Description
技术领域
本发明属于烟用香料技术领域，尤其涉及一种烟用香基的制备方法。
背景技术
黄酒是世界三大古酒之一，一般以大米、黍米为原料制作，酒精含量通常在10％-20％，内含21种氨基酸，有中国“液体面包”的美誉。黄酒根据糖分的多少，可以分为四种类型，即甜型(大于100g/L)、半甜型(15～40g/L)、半干型(40～100g/L)、干型(小于15g/L)。黄酒中氨基酸主要来自于原料及微生物的代谢作用,氨基酸赋予黄酒较高的营养价值，并且黄酒中很多味道来自氨基酸，且主要取决于游离氨基酸的组成，例如丙氨酸、甘氨酸、组氨酸具有甜味；酪氨酸、缬氨酸、亮氨酸具有涩味；谷氨酸、天门冬氨酸、赖氨酸具有鲜味。
美拉德反应广泛存在于烟草工业生产过程中，它使烟草香气更加优美，口味更加醇和宜人，是烟草众多香味物质的主要来源之一。近年来，有文献报道采用天然产物提取液替代水、丙二醇作为美拉德反应介质制备烟用香料，用于改善卷烟的抽吸品质，取得了较好的效果。但由于天然提取物中含有大量的果胶、淀粉、蛋白质，反应物添加在卷烟中容易影响口感和余味，且需要考虑与烟草香气匹配性。目前采用酒类发酵物，特别是含有大量游离氨基酸和糖类作为美拉德反应前体的烟用香精香料鲜有研究。随着烟草行业降焦减害工作的深入，卷烟增香补香是重要的研究课题，调配有特色、且增香提质作用明显的香基对于企业香精香料核心技术水平的提升具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种烟用香基的制备方法，通过本发明制得的烟用香基，应用在卷烟加料中，以酿香、烤香、甜香为主要香韵，可以起到提升卷烟香气质感和丰富性、改善烟气状态的效果。
本发明提供的一种烟用香基，由以下物质组成：黄酒美拉德反应物3～5份、苯甲醛0.5～0.6份、6-甲基-5-庚烯-2-酮0.06～0.1份，己酸0.6～0.7份，丙三醇0.8～1.2份，苯甲醇10～13份，2-乙酰吡咯0.40～0.42份，红百里香油0.13～0.17份，麦芽酚0.8～0.9份，D,L-薄荷醇2.1～2.3份，香叶基丙酮0.04～0.07份，乙酸芳樟酯0.3～0.4份，β-二氢大马酮0.6～1.2份，乙基香兰素0.8～1.2份，丙二醇76～78份，合计100份。
本发明所述烟用香基以酒香、烤香、甜香、奶香、青滋香为主体香韵，使用时可以以丙二醇为溶剂。
优选的，所述黄酒美拉德反应物的制备方法为：选择黄酒为反应介质，按重量份计，称取9.5～10.5份黄酒、2～3份葡萄糖、0.8～1.2份烟草蛋白水解物，添加弱酸性有机酸0.08～0.12份，放入瓶中；调节pH至9.0，以200～350r/min搅拌瓶内混合物，在温度100℃下反应1～4h，得到的反应液即为黄酒美拉德反应物，将冷却后的反应液避光保存。
优选的，所述黄酒为甜黄(简称TH，总糖含量100～150g/L)、半干黄(简称BGH，总糖含量15～30g/L)、干黄(简称GH，总糖含量1～5g/L)中的一种，黄酒酒精度为10～20vol％。优选的，以甜黄为佳，由于还原糖、氨基酸的含量和组成差异是造成三者感官差异的原因之一。不同的氨基酸和还原糖在美拉德反应过程中能产生明显不同的气味物质，尽管黄酒中氨基酸含量相对于外源添加的氨基酸量较少，但对于整体反应物的香气丰富性来说，依然能造成一定的影响。而申请人研究发现，甜黄中谷氨酸、天冬氨酸、脯氨酸的含量以及配比最佳，使得其美拉德反应物添加在卷烟中较之半干黄、干黄增香作用更明显。
优选的，所述弱酸性有机酸为己酸、2-甲基丁酸、异戊酸按照质量比1～5:1～5:1～20复配而成。
优选的，所述黄酒美拉德反应物中，美拉德致香成分总量(包括：烤甜香韵的呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类、环戊烯酮类中性成分和烘焙香韵的吡嗪类、吡咯类、吡啶类碱性成分)不低于50μg/g，优选不低于100μg/g。
美拉德反应致香物质的总量和组成情况是衡量美拉德反应物香气质量的最重要指标，根据应用不同，优选的物质组成也不尽相同，申请人研究发现，当吡喃酮类物质在美拉德致香成分总量中的占比分别不低于20％，吡嗪类不低于40％时，制备的烟用香基达到较明显优质的增香效果，尤其当吡喃酮类物质在美拉德致香成分总量中的占比分别不低于25％，吡嗪类不低于45％时，焦甜感更佳。
所述烟草蛋白水解物是以烤烟烟叶蛋白为原料，采用蛋白酶催化水解得到的酶解液。
所述烤烟烟叶蛋白的酶解液一般为酸性氨基酸，主要为脯氨酸，组氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、精氨酸和苯丙氨酸等，优选其中脯氨酸的重量比占不低于50％。
优选的，所述烤烟烟叶蛋白中蛋白质的含量大于80％。
所述蛋白酶为中性蛋白酶、生香蛋白酶、酸性蛋白酶中的一种或几种。
本发明所述的烟用香基的应用方法为，烟用香基溶于丙二醇中，并添加于烟丝中添加量为烟丝重量的0.1～0.5％。
本发明的有益效果在于：
1)本发明采用烟草调香手段，开发出一款以酒香、烤香为主体香韵，能丰富卷烟香气，改善口感的烟用香基。
2)本发明利用黄酒作为美拉德反应的前体物质，且通过控制其还原糖总量，氨基酸组成，并优选其化学组成适宜的黄酒品类，进行美拉德增香，得到最佳的增香效果。
3)本发明美拉德反应中氨基供体选用烟草蛋白水解物，使得反应产生的香味物质更加与卷烟香气协调。
4)本发明在制备黄酒美拉德反应物过程中，通过添加少量有机弱酸，形成了有机酸-有机酸盐缓冲体系，不仅极大的提升美拉德反应的程度，也提高了美拉德反应的效果，使得致香效果更为显著。
5)本发明进一步对反应物中的香味物质含量进行了分类和限定，选择以吡喃酮类DDMP和吡嗪类为主要的物质基础的美拉德香气香味，有助于提升香基的品质。
说明书附图
图1不同黄酒中的酒精度和总糖含量
具体实施方式
为了更好地解释本发明，下面结合具体实施例对本发明的主要内容作进一步的详细说明，但本发明的内容和保护范围不局限于下述特定的具体实施例。
实施例1
一种烟用香基，由以下物质制成：黄酒美拉德反应物3份、苯甲醛0.5份、6-甲基-5-庚烯-2-酮0.06份，己酸0.6份，丙三醇1份，苯甲醇10.8份，2-乙酰吡咯0.41份，红百里香油0.15份，麦芽酚0.9份，D,L-薄荷醇2.21份，香叶基丙酮0.06份，乙酸芳樟酯0.31份，β-二氢大马酮1份，乙基香兰素1份，丙二醇78份。该香基以酒香，烤香、奶香、青滋香为主体香韵，使用时丙二醇为溶剂。
所述烟用黄酒美拉德反应物的制备方法为：选择干黄酒(GH)为反应介质，称取10g黄酒、2.5g葡萄糖、1g烤烟蛋白烟水解物，添加己酸0.02g、2-甲基丁酸0.02g、异戊酸0.06g，放入50mL三口瓶中；调节pH至9.0，将三口瓶置于转速为250r/min的磁力搅拌器上，安装回流冷凝管和温度计，控制油浴温度为100反应3.5h，即得。将冷却后的反应液倒入棕色样品瓶中避光保存。
其中，烤烟蛋白水解物是采用0.1％中性蛋白酶、0.1％生香蛋白酶处理烤烟烟叶蛋白制备得到。
实施例2
一种烟用香基，由以下物质制成：黄酒美拉德反应物3份、苯甲醛0.5份、6-甲基-5-庚烯-2-酮0.06份，己酸0.6份，丙三醇1份，苯甲醇10.8份，2-乙酰吡咯0.41份，红百里香油0.15份，麦芽酚0.9份，D,L-薄荷醇2.21份，香叶基丙酮0.06份，乙酸芳樟酯0.31份，β-二氢大马酮1份，乙基香兰素1份，丙二醇78份。该香基以酒香，烤香、奶香、青滋香为主体香韵，使用时丙二醇为溶剂。
所述烟用黄酒美拉德反应物的制备方法为：选择半干黄酒(BGH)为反应介质，称取10g黄酒、2.5g葡萄糖、1g烤烟蛋白烟水解物，添加己酸0.02g、2-甲基丁酸0.02g、异戊酸0.06g，放入50mL三口瓶中；调节pH至9.0，将三口瓶置于转速为250r/min的磁力搅拌器上，安装回流冷凝管和温度计，控制油浴温度为100反应3.5h，即得。将冷却后的反应液倒入棕色样品瓶中避光保存。
其中，烤烟蛋白水解物是采用0.1％中性蛋白酶、0.1％生香蛋白酶处理烤烟烟叶蛋白制备得到。
实施例3
一种烟用香基，由以下物质组成：黄酒美拉德反应物3份、苯甲醛0.5份、6-甲基-5-庚烯-2-酮0.06份，己酸0.6份，丙三醇1份，苯甲醇10.8份，2-乙酰吡咯0.41份，红百里香油0.15份，麦芽酚0.9份，D,L-薄荷醇2.21份，香叶基丙酮0.06份，乙酸芳樟酯0.31份，β-二氢大马酮1份，乙基香兰素1份，丙二醇78份。该香基以酒香，烤香、奶香、青滋香为主体香韵，使用时丙二醇为溶剂。
所述烟用黄酒美拉德反应物的制备方法为：选择甜黄酒(TH)为反应介质，称取10g黄酒、2.5g葡萄糖、1g烤烟蛋白烟水解物，添加己酸0.02g、2-甲基丁酸0.02g、异戊酸0.06g，放入50mL三口瓶中；调节pH至9.0，将三口瓶置于转速为250r/min的磁力搅拌器上，安装回流冷凝管和温度计，控制油浴温度为100反应4h，即得。将冷却后的反应液倒入棕色样品瓶中避光保存。
其中，烤烟蛋白水解物是采用0.1％中性蛋白酶、0.1％生香蛋白酶处理烤烟烟叶蛋白制备得到。
实施例4
一种烟用香基，由以下物质组成：黄酒美拉德反应物3份、苯甲醛0.5份、6-甲基-5-庚烯-2-酮0.06份，己酸0.6份，丙三醇1份，苯甲醇10.8份，2-乙酰吡咯0.41份，红百里香油0.15份，麦芽酚0.9份，D,L-薄荷醇2.21份，香叶基丙酮0.06份，乙酸芳樟酯0.31份，β-二氢大马酮1份，乙基香兰素1份，丙二醇78份。该香基以酒香，烤香、奶香、青滋香为主体香韵，使用时丙二醇为溶剂。
所述烟用黄酒美拉德反应物的制备方法为：选择甜黄酒(TH)为反应介质，称取10g黄酒、2.5g葡萄糖、1g烤烟蛋白烟水解物，添加己酸0.03g、2-甲基丁酸0.03g、异戊酸0.04g，放入50mL三口瓶中；调节pH至9.0，将三口瓶置于转速为250r/min的磁力搅拌器上，安装回流冷凝管和温度计，控制油浴温度为100反应4h，即得。将冷却后的反应液倒入棕色样品瓶中避光保存。
其中，烤烟蛋白水解物是采用0.1％酸性蛋白酶处理烤烟烟叶蛋白制备得到。
实施例5
一种烟用香基，由以下物质组成：黄酒美拉德反应物3份、苯甲醛0.5份、6-甲基-5-庚烯-2-酮0.06份，己酸0.6份，丙三醇1份，苯甲醇10.8份，2-乙酰吡咯0.41份，红百里香油0.15份，麦芽酚0.9份，D,L-薄荷醇2.21份，香叶基丙酮0.06份，乙酸芳樟酯0.31份，β-二氢大马酮1份，乙基香兰素1份，丙二醇78份。该香基以酒香，烤香、奶香、青滋香为主体香韵，使用时丙二醇为溶剂。
所述烟用黄酒美拉德反应物的制备方法为：选择甜黄酒(TH)为反应介质，称取10g黄酒、2.5g葡萄糖、1g烤烟蛋白烟水解物，添加己酸0.02g、2-甲基丁酸0.02g、异戊酸0.06g，放入50mL三口瓶中；调节pH至9.0，将三口瓶置于转速为250r/min的磁力搅拌器上，安装回流冷凝管和温度计，控制油浴温度为100反应4h，即得。将冷却后的反应液倒入棕色样品瓶中避光保存。
其中，烤烟蛋白水解物是采用0.1％酸性蛋白酶、0.1％生香蛋白酶处理烤烟烟叶蛋白制备得到。
对比例1
一种烟用香基，由以下物质制成：苯甲醛0.5份、6-甲基-5-庚烯-2-酮0.06份，己酸0.6份，丙三醇1份，苯甲醇10.8份，2-乙酰吡咯0.41份，红百里香油0.15份，麦芽酚0.9份，D,L-薄荷醇2.21份，香叶基丙酮0.06份，乙酸芳樟酯0.31份，β-二氢大马酮1份，乙基香兰素1份，丙二醇78份。使用时丙二醇为溶剂。
试验例分析结果：
实施例1～5中应用到的三种黄酒GH、BGH、TH的酒精度数、总糖分析结果见附图1。总糖含量的区别是决定黄酒分类的主要因素，其中TH(126.15g/L)>BGH(21.74g/L)>GH(1.60g/L)，三者含量差异显著；酒精度TH(18.2vol％)>BGH(15.5vol％)>GH(13.5vol％)。三种黄酒中的游离氨基酸含量检测结果见表1。
表1不同黄酒中的游离氨基酸含量
表2不同黄酒反应物中的美拉德香味成分含量
其中实施例1～5中，美拉德致香成分总量(包括：烤甜香韵的呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类、环戊烯酮类中性成分和烘焙香韵的吡嗪类、吡咯类、吡啶类碱性成分)分别为189.82μg/g、197.64μg/g、288.75μg/g、246.80μg/g、197.39μg/g。吡喃酮类物质在美拉德致香成分总量中的占比分别为16.15％、20.51％、26.37％、25.92％、23.53％，吡嗪类占比分别为78.23％、74.11％、70.92％、71.36％、73.65％。
将上述对比例1和实施例1～5制备的香基以烟丝重量的0.1％添加于卷烟叶组中进行感官评吸，结果见表3。
表3不同黄酒反应物感官评吸结果
与对比例1相比，添加了黄酒美拉德反应物的香基，香气质量和烟气质量均有提升，根据黄酒美拉德反应物中黄酒原料不同或是反应配比、工艺条件不同，可导致香基的增香提质效果有所差异。
香气质量与美拉德致香成分总量成正比，且吡喃酮类物质在美拉德致香成分总量中的占比越高，香气质量更高。不同实施例对烟气质量影响不明显；协调性方面，实施例3和4以甜黄为原料制备得到的香基，与烟香协调性更好。
实施例5与实施例3～4比较可知，添加弱酸有利于美拉德反应香气质量的提升，且吡喃酮类物质(DDMP)的含量和占比均有提升。并且在黄酒美拉德反应物制备过程中，采用不同的蛋白酶水解得到的烟草蛋白水解物，其产生的增香效果有较大差别。
以上内容是结合具体的实施方案对本发明做出的进一步详细说明。对于本发明所属技术领域的技术专业人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出的明显变型，性能或者用途类似，都应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种烟用香基，其特征在于，以重量份计，所述烟用香基由以下物质组成：黄酒美拉德反应物3~5份、苯甲醛0.5~0.6份、6-甲基-5-庚烯-2-酮0.06~0.1份，己酸0.6~0.7份，丙三醇0.8~1.2份，苯甲醇10~13份，2-乙酰吡咯0.40~0.42份，红百里香油0.13~0.17份，麦芽酚0.8~0.9份，D,L-薄荷醇2.1~2.3份，香叶基丙酮0.04~0.07份，乙酸芳樟酯0.3~0.4份，β-二氢大马酮0.6~1.2份，乙基香兰素0.8~1.2份，丙二醇76~78份，合计100份；
所述黄酒美拉德反应物的制备方法为：选择黄酒为反应介质，按重量份计，称取9.5~10.5 份 黄酒、2~3份葡萄糖、0.8~1.2份烟草蛋白水解物，添加弱酸性有机酸0.08~0.12份，放入瓶中；调节pH至9.0，以200~350 r/min搅拌瓶内混合物，在温度100 ℃下反应1~4 h，得到的反应液即为黄酒美拉德反应物，将冷却后的反应液避光保存；
所述黄酒美拉德反应物的制备方法中，所述弱酸性有机酸为己酸、2-甲基丁酸、异戊酸按照重量比1~5:1~5:1~20复配而成；
所述黄酒美拉德反应物的制备方法中，所述黄酒为总糖含量100~150 g/L的甜黄TH，并且所述黄酒酒精度为10~20 vol%；
所述黄酒美拉德反应物的制备方法中，所述烟草蛋白水解物是以烤烟烟叶蛋白为原料，采用蛋白酶催化水解得到的酶解液；所述烤烟烟叶蛋白的蛋白质含量大于80%；所述蛋白酶为中性蛋白酶、生香蛋白酶、酸性蛋白酶中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的烟用香基，其特征在于，所述黄酒美拉德反应物中，美拉德致香成分包括烤甜香韵的呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类、环戊烯酮类中性成分、烘焙香韵的吡嗪类、吡咯类、吡啶类碱性成分，且美拉德致香成分含量不低于50μg/g，吡喃酮类成分在美拉德致香成分总量中的重量比不低于20%，吡嗪类成分在美拉德致香成分总量中的重量比不低于40%。
3.权利要求1或2所述的烟用香基的应用，其特征在于，所述应用方法为烟用香基溶于丙二醇中，并添加于烟丝中添加量为烟丝重量的0.1~0.5%。
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