CN110387068B - 一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶 - Google Patents

一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶，通过以改性纳米纤维素、石斛多糖和聚乙烯醇作为主要原料；其中石斛多糖是取自于铁皮石斛，改性纳米纤维素是纤维素经过改性剂处理后制得，改性剂为3‑[2‑(五氟己基)乙氧基]‑1,2‑环乙氧基丙烷、5‑氯‑1‑(4‑哌啶基)‑2‑苯并咪唑吲咪和二甲基二烯丙基氯化铵的混合物；改性纳米纤维素与石斛多糖，聚乙烯醇之间都具有较好的相容性；本发明制得的水凝胶为具有高分子网络结构的聚合物，含有亲水基团和网状结构，能够将石斛多糖包裹住，具有较强的稳定性。以石斛多糖纳米纤维素水凝胶为主要原料的精华露生物相容性好，同时能够延缓肌肤衰老，并且其热稳定性能好，在较高温度下放置一段时间后，依然具有较好的抗衰老等作用。

Description

一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶
技术领域
本发明涉及水凝胶材料领域和护肤品领域，更具体的说是涉及一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶。
背景技术
近年来，随着人们生活水品的提高，人们对肌肤的护理越来越重视，由于许多化学合成品不仅会对肌肤造成损伤，而且对人体有一定害处；越来越多人青睐于天然、绿色的护肤品，即在护肤品中添加各种天然提取物；而其中最具代表性的就是植物多糖。
铁皮石斛在国际药用植物界被称为“药界大熊猫”，被民间称作“救命仙草”，经现代科学研究证明，其含有石斛碱、黄酮类、氨基酸等众多营养物质，而其中含量最高的就是石斛多糖；因此市面出现了较多有关铁皮石斛的护肤品，但目前这些护肤品的热稳定性都较差，在较高温度(45℃左右)下放置一段时间后，其护肤效果显著降低，无法再达到人们的实际需求，从而限制了这些护肤品的推广和应用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶，该水凝胶制备而成的精华露具有较高的热稳定性。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶，包括下列重量份物质组成:
改性纳米纤维素20-30份；
石斛多糖8-10份；
聚乙烯醇4-6份；
调节剂2-3份；
交联剂1-2份；
N-羟基琥珀酰亚胺0.5-0.7份；
1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺0.3-0.5份。
作为本发明的进一步改进，所述改性纳米纤维素包括下列重量份物质组成：
纤维素8份；
羧甲基纤维素2份；
改性剂1份；
所述改性剂为3-[2-(五氟己基)乙氧基]-1,2-环乙氧基丙烷、5-氯-1-(4-哌啶基)-2-苯并咪唑吲咪和二甲基二烯丙基氯化铵的混合物，其质量比为2:1:2。
作为本发明的进一步改进，所述改性纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将纤维素和羧甲基纤维素放入装有混合溶剂的反应容器中搅拌混合，形成第一混合液；
步骤二：将改性剂加入到第一混合液中搅拌混合，形成第二混合液；接着用0.01M的氢氧化钠水溶液将第二混合液的pH调节至10-11，同时将第二混合液温度升高至60℃进行改性处理，改性时间为3h，制得改性纳米纤维素。
作为本发明的进一步改进，所述混合溶剂为丙酮和N，N-二甲基乙酰胺的混合物，其体积比为2:1。
作为本发明的进一步改进，所述调节剂为3-巯基丙酸-2-乙基-2-[(3-巯基-1-氧代丙氧基)甲基]-1,3-丙二酯、N-溴代丁二酰亚胺和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷的混合物，其质量比为1:2:2。
作为本发明的进一步改进，所述交联剂为戊二醛和二乙醇酸酐的混合物，其质量比为4:1。
作为本发明的进一步改进，所述水凝胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一：根据设定的重量份配备原料，将改性纳米纤维素、石斛多糖和调节剂依次放置于去离子水中搅拌混合，混合均匀后形成混合液；
步骤二：向混合液中加入N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，搅拌混合15min后，再加入聚乙烯醇和交联剂，在70℃的条件下进行反应，反应时间为4h，制得水凝胶。
作为本发明的进一步改进，所述石斛多糖纳米纤维素水凝胶用于制备精华露；
所述精华露包括下列重量份物质组成：
石斛多糖纳米纤维素水凝胶30份；
黄原胶4份；
玫瑰精油2份
珍珠粉1份；
甘油4份；
丙二醇3份；
透明质酸钠1份；
甘露糖醇1份；
谷胱甘肽1份；
聚谷氨酸钠1份。
作为本发明的进一步改进，所述精华露的制备方法包括以下步骤：
步骤一：根据设定的重量费配备原料，将甘油、丙二醇、透明质酸钠和甘露糖醇、谷胱甘肽和聚谷氨酸钠依次加入去离子水中搅拌混合，在转速为200rpm，温度为15℃的条件下混合30min，形成第三混合液；
步骤二：接着将石斛多糖纳米纤维素水凝胶、黄原胶、珍珠粉和玫瑰精油依次加入第三混合液中搅拌混合，在转速为400rpm，温度为15℃的条件下混合90min，制得精华露。
本发明的有益效果：通过以改性纳米纤维素、石斛多糖和聚乙烯醇作为主要原料，同时加入N-羟基琥珀酰亚胺、1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺以及各种助剂反应制得；其中石斛多糖是取自于铁皮石斛，作为本发明的新创点之一，对纤维素用改性剂进行改性处理，改性剂为3-[2-(五氟己基)乙氧基]-1,2-环乙氧基丙烷、5-氯-1-(4-哌啶基)-2-苯并咪唑吲咪和二甲基二烯丙基氯化铵的混合物；改性剂需要在碱性条件下，才能更好的发挥其改性作用；在进行改性处理，先将纤维素和羧甲基纤维素放入丙酮和N，N-二甲基乙酰胺的混合溶剂中充分溶解，溶解充分后用氢氧化钠调节溶液的pH,接着加入改性剂进行改性处理；经过改性剂的改性处理后的得到的改性纳米纤维素、石斛多糖和聚乙烯醇之间都具有较好的相容性，不会影响石斛多糖和聚乙烯醇正常发挥其功效；同时将水凝胶制成具有高分子网络结构的聚合物，含有亲水基团和网状结构，将石斛多糖紧紧的包裹住，具有较强的稳定性。
作为本发明的另一个新创点，在制备水凝胶时，还加入了调节剂，调节剂为3-巯基丙酸-2-乙基-2-[(3-巯基-1-氧代丙氧基)甲基]-1,3-丙二酯、N-溴代丁二酰亚胺和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷的混合物，在这3种物质的共同作用下，能够进一步提高改性纳米纤维素与石斛多糖之间的相容性，同时进一步提升石斛多糖对皮肤抗衰老等功效；
本发明的精华露是以石斛多糖纳米纤维素水凝胶为主要原料，同时添加了黄原胶、玫瑰精油、珍珠粉和甘油等物质，使得最终制得的精华露无毒，生物相容性好，同时能滋养肌肤，美白提亮、嫩滑、紧致和延缓肌肤衰老。其热稳定性能好，在较高温度下放置一段时间后，依然具有较好的抗衰老等护肤作用。
具体实施方式
实施例1
制备改性纳米纤维素，包括以下步骤：
步骤一：将8g纤维素和2g羧甲基纤维素放入40ml混合溶剂中搅拌混合，在转速为300r/min，温度为20℃的条件下混合20min，形成第一混合液；(其中混合溶剂为丙酮和N，N-二甲基乙酰胺的混合物，其体积比为2:1)
步骤二：将1g改性剂加入到第一混合液中搅拌混合，在转速为400r/min，温度为20℃的条件下混合10min，形成第二混合液；接着用0.01M的氢氧化钠水溶液将第二混合液的pH调节至10-11，同时将第二混合液温度升高至60℃进行改性处理，改性时间为3h，从而制得改性纳米纤维素。
其中改性剂为3-[2-(五氟己基)乙氧基]-1,2-环乙氧基丙烷、5-氯-1-(4-哌啶基)-2-苯并咪唑吲咪和二甲基二烯丙基氯化铵的混合物，其质量比为2:1:2。
实施例2
制备石斛多糖纳米纤维素水凝胶，包括以下步骤：
步骤一：将2.5g改性纳米纤维素(由实施例1制得)、0.9g石斛多糖和0.3g调节剂依次放置于20ml去离子水中搅拌混合，混合均匀后形成混合液；
步骤二：向混合液中加入0.06g N-羟基琥珀酰亚胺和0.04g 1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，搅拌混合15min后，再加入0.5g聚乙烯醇和0.1g交联剂，在温度为70℃的条件下进行反应，反应时间为4h，制得水凝胶。
所述调节剂为3-巯基丙酸-2-乙基-2-[(3-巯基-1-氧代丙氧基)甲基]-1,3-丙二酯、N-溴代丁二酰亚胺和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷的混合物，其质量比为1:2:2。
所述交联剂为戊二醛和二乙醇酸酐的混合物，其质量比为4:1。
实施例3
一种含有石斛多糖纳米纤维素水凝胶的精华露，其制备方法包括以下步骤：
步骤一：将0.4g甘油、0.3g丙二醇、0.1g透明质酸钠、0.1g甘露糖醇、0.1g谷胱甘肽和0.1g聚谷氨酸钠依次加入20ml去离子水中搅拌混合，在转速为200rpm，温度为15℃的条件下混合30min，形成第三混合液；
步骤二：接着将3g石斛多糖纳米纤维素水凝胶(由实施例2制得)、0.4g黄原胶、0.1g珍珠粉和0.2g玫瑰精油依次加入第三混合液中搅拌混合，在转速为400rpm，温度为15℃的条件下混合90min，制得精华露。
对比例1
制备精华露，包括以下步骤：
步骤一：将0.4g甘油、0.3g丙二醇、0.1g透明质酸钠、0.1g甘露糖醇、0.1g谷胱甘肽和0.1g聚谷氨酸钠依次加入20ml去离子水中搅拌混合，在转速为200rpm，温度为15℃的条件下混合30min，形成第三混合液；
步骤二：接着将3g石斛多糖、0.4g黄原胶、0.1g珍珠粉和0.2g玫瑰精油依次加入第三混合液中搅拌混合，在转速为400rpm，温度为15℃的条件下混合90min，制得精华露。
对比例2
制备石斛多糖纳米纤维素水凝胶，包括以下步骤：
步骤一：将2.5g纤维素、0.9g石斛多糖和0.3g调节剂依次放置于20ml去离子水中搅拌混合，混合均匀后形成混合液；
步骤二：向混合液中加入0.06g N-羟基琥珀酰亚胺和0.04g 1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，搅拌混合15min后，再加入0.5g聚乙烯醇和0.1g交联剂，在温度为70℃的条件下进行反应，反应时间为4h，制得水凝胶。
所述调节剂为3-巯基丙酸-2-乙基-2-[(3-巯基-1-氧代丙氧基)甲基]-1,3-丙二酯、N-溴代丁二酰亚胺和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷的混合物，其质量比为1:2:2。
所述交联剂为戊二醛和二乙醇酸酐的混合物，其质量比为4:1。
一种含有石斛多糖纳米纤维素水凝胶的精华露，其制备方法包括以下步骤：
步骤一：将0.4g甘油、0.3g丙二醇、0.1g透明质酸钠和0.1g甘露糖醇、0.1g谷胱甘肽和0.1g聚谷氨酸钠依次加入20ml去离子水中搅拌混合，在转速为200rpm，温度为15℃的条件下混合30min，形成第三混合液；
步骤二：接着将3g石斛多糖纳米纤维素水凝胶(本对比例2制得)、0.4g黄原胶、0.1g珍珠粉和0.2g玫瑰精油依次加入第三混合液中搅拌混合，在转速为400rpm，温度为15℃的条件下混合90min，制得精华露。
试样性能测试：
稳定性测试：将实施例2制得的石斛多糖纳米纤维素水凝胶在离心机上离心，离心时间为10min，转速4000r/min，观察其分层程度。
实验结果：实施例2制得的水凝胶在经过10min的离心后，没有出现明显的分层现象，从而说明了实施例2制得的水凝胶其稳定性较好。
抗氧化性能测试：
试验方法：将5ml 7mmol/L ABTS和88μl140mmol/L过硫酸钾混合，在室温、避光的条件下静置过夜，形成ABTS自由基储备液。然后按1:50(V/V)的比例用蒸馏水稀释工作液，使其在30℃、734nm波长下的吸光度为0.7±0.02。
在样品管中加入200μl精华露和3ml的ABTS溶液；空白管用蒸馏水代替精华露；对照管用蒸馏水代替ABTS溶液。
以上2组在室温条件下避光放置1h后，于734nm处测定其吸光度，设3个平行，结果取平均值。以抗坏血酸(VC，20μl)作阳性对照。按以下公式计算：
ABTS自由基清除率＝[A空白-(A样品-A对照)]/A空白
试验结果为
组别 清除率/％
VC组 37.9
实施例3 36.5
对比例1 27.1
对比例2 20.7
上述试验表明，本发明的精华露具有很好的抗氧化效果，能够去除自由基，从而能够防止色素形成。
稳定性试验研究
耐热试验：将试样等量放入2瓶洁净干燥的药用塑料瓶中，拧紧盖子，其中一瓶放入预先调节好温度为48±1℃的恒温箱内，经48小时后取出，恢复室温后与另一瓶进行目测比较观察是否出现分层现象；同时再次进行抗氧化性能试验。
耐热稳定性试验结果
试样 试验前是否分层 热试验后是否分层
实施例3 否 否
对比例1 否 是
对比例2 否 否
耐热处理后的抗氧化性能试验结果
组别 清除率/％
实施例3 31.7
对比例1 5.7
对比例2 14.5
上述试验表明，本发明制备得到的精华露具有很好的热稳定性，经过热处理后，依然不会发生分层；此外，本发明的精华露在较高温度下放置一段时间后，仅仅只是蒸发了去离子水，但其中含有的营养成分，特别是石斛多糖，并没有较多地散发掉，依然保留在精华露中；因此依然具有很好的抗氧化效果，能够去除自由基，从而能够防止色素形成。
毒性测试：
复苏HEPG2细胞和HK-2细胞，培养至对数生长期后用0.25％的胰蛋白酶消化备用；在96孔培养板中接种细胞，培养24h后除去培养液，加入精华露(由实施例3制得)100ul，每个剂量设6个复孔，共设定6个剂量组，最终质量浓度分别为0、10、25、50、100和250ug/mL,同时设定阳性对照组。继续培养24h后，进行WST-1检测，检测出各剂量组中具有活性细胞的百分含量；
质量浓度ug/ml HEPG2细胞存活率/％ HK-2细胞存活率/％
0 94 96
10 94 96
25 94 96
50 94 96
100 94 96
250 93 94
从上表可知，在加入不同浓度的精华露后，HEPG2细胞和HK-2细胞的存活率基本不变，从而说明精华露对细胞的生长和繁殖基本无影响，可视为无细胞毒性，同时说明该精华露具有很好的生物相容性。
本发明中的一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶，以改性纳米纤维素、石斛多糖和聚乙烯醇作为主要原料，同时加入N-羟基琥珀酰亚胺、1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺以及各种助剂反应制得；其中石斛多糖是取自于铁皮石斛，其对皮肤具有增强免疫力、抗辐射、抗衰老等功效，能有效滋养肌肤，美白提亮、嫩滑、紧致和延缓肌肤衰老；聚乙烯醇是聚醋酸乙烯酯水解得到的水溶性聚合物，安全无毒；在形成凝胶过程中，聚乙烯醇分子链间的氢键作用可形成缠绕结构，从而使得凝胶具有更高的稳定性；纤维素是自然界产量最大的天然高分子之一，其成本低，性能优良，可再生循环，同时无毒，生物相容性好；但普通的纤维素与石斛多糖和聚乙烯醇之间的相容性一般，如果只是简单的将纤维素、石斛多糖和聚乙烯醇混合在一起，无法真正发挥石斛多糖和聚乙烯醇的功效，反而会因为纤维素的存在，一定程度上降低石斛多糖和聚乙烯醇的作用；作为本发明的新创点之一，对纤维素用改性剂进行改性处理，改性剂为3-[2-(五氟己基)乙氧基]-1,2-环乙氧基丙烷、5-氯-1-(4-哌啶基)-2-苯并咪唑吲咪和二甲基二烯丙基氯化铵的混合物；改性剂需要在碱性条件下，才能更好的发挥其改性作用；在进行改性处理，先将纤维素和羧甲基纤维素放入丙酮和N，N-二甲基乙酰胺的混合溶剂中充分溶解，溶解充分后用氢氧化钠调节溶液的pH,接着加入改性剂进行改性处理；经过改性剂的改性处理后的得到的改性纳米纤维素与石斛多糖，聚乙烯醇之间都具有较好的相容性，不会影响石斛多糖和聚乙烯醇正常发挥其功效；同时使得本发明的水凝胶是具有高分子网络结构的聚合物，含有亲水基团和网状结构，将石斛多糖紧紧的包裹住，具有较强的稳定性。
作为本发明的另一个新创点，在制备水凝胶时，还加入了调节剂，调节剂为3-巯基丙酸-2-乙基-2-[(3-巯基-1-氧代丙氧基)甲基]-1,3-丙二酯、N-溴代丁二酰亚胺和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷的混合物，在这3种物质的共同作用下，能够进一步提高改性纳米纤维素与石斛多糖之间的相容性，同时进一步提升石斛多糖对皮肤抗衰老等功效；
此外还加入N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，他们能够对改性纳米纤维素起到一定的活化作用，使得改性纳米纤维素能与交联剂之间进行充分的反应，形成更加致密的空间网状结构。
目前，含有天然提取物的护肤品其热稳定性都较差，在较高温度下放置一定时间后，其护肤效果会大大较低；这是由于这些天然提取物在较高温度下容易分解或者因其他原因散发到空气中；而利用含有本发明制备的水凝胶的精华露，其热稳定性能好，在较高温度下放置一段时间后，依然具有较好的抗衰老等护肤作用。
本发明的精华露是以石斛多糖纳米纤维素水凝胶为主要原料，同时添加了黄原胶、玫瑰精油、珍珠粉和甘油等物质，使得最终制得的精华露无毒，生物相容性好，同时能滋养肌肤，美白提亮、嫩滑、紧致和延缓肌肤衰老。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶，其特征在于：包括下列重量份物质组成：
改性纳米纤维素20-30份；
石斛多糖8-10份；
聚乙烯醇4-6份；
调节剂2-3份；
交联剂1-2份；
N-羟基琥珀酰亚胺0.5-0.7份；
1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺0.3-0.5份；
所述改性纳米纤维素包括下列重量份物质组成：
纤维素8份；
羧甲基纤维素2份；
改性剂1份；
所述改性剂为3-[2-(五氟己基)乙氧基]-1,2-环乙氧基丙烷、5-氯-1-(4-哌啶基)-2-苯并咪唑吲咪和二甲基二烯丙基氯化铵的混合物，其质量比为2:1:2；
所述改性纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
步骤一：将纤维素和羧甲基纤维素放入装有混合溶剂的反应容器中搅拌混合，形成第一混合液；
步骤二：将改性剂加入到第一混合液中搅拌混合，形成第二混合液；接着用0.01M的氢氧化钠水溶液将第二混合液的pH调节至10-11，同时将第二混合液温度升高至60℃进行改性处理，改性时间为3h，制得改性纳米纤维素；
所述调节剂为3-巯基丙酸-2-乙基-2-[(3-巯基-1-氧代丙氧基)甲基]-1,3-丙二酯、N-溴代丁二酰亚胺和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷的混合物，其质量比为1:2:2。
2.根据权利要求1所述的一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶，其特征在于：所述混合溶剂为丙酮和N，N-二甲基乙酰胺的混合物，其体积比为2:1。
3.根据权利要求2所述的一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶，其特征在于：所述交联剂为戊二醛和二乙醇酸酐的混合物，其质量比为4:1。
4.根据权利要求3所述的一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶，其特征在于：所述水凝胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一：根据设定的重量份配备原料，将改性纳米纤维素、石斛多糖和调节剂依次放置于去离子水中搅拌混合，混合均匀后形成混合液；
步骤二：向混合液中加入N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，搅拌混合15min后，再加入聚乙烯醇和交联剂，在温度为70℃的条件下进行反应，反应时间为4h，制得水凝胶。
5.根据权利要求4所述的一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶在制备精华露中的应用，其特征在于：所述精华露包括下列重量份物质组成：
石斛多糖纳米纤维素水凝胶30份；
黄原胶4份；
玫瑰精油2份
珍珠粉1份；
甘油4份；
丙二醇3份；
透明质酸钠1份；
甘露糖醇1份；
谷胱甘肽1份；
聚谷氨酸钠1份。
6.根据权利要求5所述的一种石斛多糖纳米纤维素水凝胶在制备精华露中的应用，其特征在于：所述精华露的制备方法包括以下步骤：
步骤一：根据设定的重量份配备原料，将甘油、丙二醇、透明质酸钠和甘露糖醇、谷胱甘肽和聚谷氨酸钠依次加入去离子水中搅拌混合，在转速为200rpm，温度为15℃的条件下混合30min，形成第三混合液；
步骤二：接着将石斛多糖纳米纤维素水凝胶、黄原胶、珍珠粉和玫瑰精油依次加入第三混合液中搅拌混合，在转速为400rpm，温度为15℃的条件下混合90min，制得精华露。
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