CN105777919A - 大豆卵磷脂的高效稳定态制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉公开了大豆卵磷脂的高效稳定态制备方法。该方法以天然淀粉为原料，通过酶解脱支，得到直链淀粉溶液；经膜过滤(5K～100K五种超滤膜)得不同分子量直链淀粉，然后将直链淀粉溶液的温度调节至50～80℃，滴加溶有质量百分比为5％～20％的大豆卵磷脂磷酸盐缓冲液(PBs)溶液，恒温搅拌反应1～4小时，每克干淀粉加入大豆卵磷脂PBs溶液(1～6)g；冷却至室温后，放入2～6℃冰箱中冷藏12～24小时；离心，洗涤，干燥，粉碎后得淡黄色粉末状产品。本发明产品具有较高的大豆卵磷脂含量，具有较好的稳定性，提高了大豆卵磷脂的储藏稳定性，使其不易吸潮氧化，改善了大豆卵磷脂的使用特性和应用范围。

Description

大豆卵磷脂的高效稳定态制备方法
技术领域
本发明涉及变性淀粉的生产方法，具体是指利用生物技术和膜过滤技术相结合制备直链淀粉包结体并高效稳定大豆卵磷脂的方法。
背景技术
大豆卵磷脂(又称大豆蛋黄素)是精制大豆油过程中的副产品，是一种具有重要生理功能的类脂化合物。卵磷脂是人体细胞膜构成的重要成分，人体补充一定量的卵磷脂有助于人体细胞膜的自我修复，提高细胞膜功能特性，一定程度上增强人体的代谢能力，自愈能力及机体组织的自生能力，从而可以延缓人体生命活力的衰老。人体中卵磷脂含量的增加，可以有效降低血液中的甘油三脂和胆固醇，从而有效防治高血脂及动脉粥样硬化引起的心脑血管疾病。大豆卵磷脂具有的亲水性功能，可以增强机体的造血，每天摄入定量大豆卵磷脂有助于美容养颜。同时大豆卵磷脂作为一种新型保健食品，被美国食品和药物管理局列为公认的安全物质。大豆卵磷脂作为一种天然的乳化剂和抗氧化剂也被广泛的应用于食品工业中。除此之外，大豆卵磷脂也被广泛的应用于花卉、水果的保鲜剂，鱼类饲料、农作物的杀菌剂，油墨乳化剂，蚊子的防除剂，石油产品等其它工业中。
但是，天然的大豆卵磷脂因分子中含有大量的不饱和脂肪酸、磷脂酰基，易受温度、水分等影响，从而使大豆卵磷脂具有极易氧化、易吸潮等缺点，使其在工业中的应用受到了很大的限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种大豆卵磷脂含量且包合率明显高于现有技术的大豆卵磷脂的高效稳定态制备方法，每克包合物中大豆卵磷脂的含量达172毫克以上，为现有技术制备包合物中大豆卵磷脂含量的1.5倍以上，包合物降解性能显著提升，且大豆卵磷脂稳定性好。
直链淀粉是以α‐1，4糖苷键连接α‐D‐吡喃葡萄糖形成的直线链状分子，外观表现为右手螺旋结构，每个节距由6个葡萄糖单元组成，螺旋内部只含氢原子，表现为亲油性，具有疏水性作用，同时在螺旋空腔的外侧含有羟基结构，表现为亲水性。当溶液中有适当客体分子时，直链淀粉可以和客体分子发生相互作用形成螺旋空腔结构，客体分子会和直链淀粉通过某种作用被容纳到螺旋空腔中。包结络合物的形成对客体分子起到保护和缓释的作用。
目前，关于直链淀粉包结络合功能因子主要局限于用原淀粉提取出来的直链淀粉包结络合客体分子。发明人团队(程玮玮.淀粉均相脱支化及其包结络合功能因子的研究(D).广州:华南理工大学,2014,35‐60页.)利用淀粉为原料采用普鲁兰酶或异淀粉酶脱支得到直链淀粉再包结络合客体分子；但是通过普鲁兰酶或异淀粉酶酶解脱支得到直链淀粉溶液，该直链淀粉溶液是一个分子量范围很宽的混合物。现有技术没有认识到脱支酶解后存在的链长过长或过短的直链淀粉溶液不仅不能包结络合客体分子，有可能还会阻碍有效包结络合能力的直链淀粉的包结络合，降低最终产品的包合量和包合率。发明人研究发现，并不是所有的直链淀粉都能形成有效的螺旋空腔用于客体分子的包埋，链长太短或太长都不利于直链淀粉形成有效的螺旋空腔对客体分子进行包结络合，只有具备特定聚合度的直链淀粉才能起到较佳的包合效果。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种大豆卵磷脂的高效稳定态制备方法，包括如下步骤：
(1)淀粉原料用磷酸盐缓冲溶液配成质量百分比浓度为6％～12％的淀粉乳，并调节pH至4.5～6.5，置于密闭容器中在95～99℃下搅拌糊化40～60分钟；糊化完成后，将糊化液冷却，加入脱支酶，用量为每克干淀粉加入脱支酶10～40U，在40～60℃下搅拌反应12～36小时；灭酶，得直链淀粉溶液；
(2)将所得直链淀粉溶液加热至50℃并匀速搅拌，调节膜过滤系统，得分子量为5K～100K的直链淀粉溶液，然后经离心，洗涤，干燥，粉碎后得白色粉末状直链淀粉，所述膜过滤系统采用过滤压力2～4Bar；
(3)取步骤(2)所得直链淀粉配制10％直链淀粉溶液，调节系统温度至50～80℃，滴加溶有质量百分比为5％～20％的大豆卵磷脂PBs溶液，恒温搅拌反应1～4小时；缓慢冷却至室温后，放入2～6℃冰箱中冷藏12～24小时；每克干淀粉加入大豆卵磷脂PBs溶液1～6g；
(4)将步骤(3)的产品离心，洗涤，干燥，粉碎后得包合物产品。
为了更好的实现本发明，步骤(1)所述淀粉原料为木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、蜡质马铃薯淀粉、小麦淀粉中的一种。
步骤(1)所述淀粉溶液中的支链淀粉脱支完全。
步骤(1)所述脱支酶为普鲁兰酶或异淀粉酶。
步骤(2)所述膜过滤系统选用透过分子量为5K、10K、30K、50K和100K五种超滤膜中的两种。
步骤(2)所述直链淀粉的分子量采用凝胶色谱仪进行检测。
步骤(4)所述洗涤为用去离子水洗涤多次，直至包合物表面无残留的客体分子。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)现阶段关于大豆卵磷脂的包埋已有人研究，但是以特定聚合度的直链淀粉为主体分子进行包结络合的研究还未见报道。本发明通过采用膜过滤技术，并结合凝胶色谱检测技术，制备特定聚合度的直链淀粉并对大豆卵磷脂进行包埋，进一步提高大豆卵磷脂包合量和包合率，从而扩大了大豆卵磷脂的应用特性。经测定发现，淀粉经酶解、膜过滤处理后，制备得到的特定聚合度直链淀粉大豆卵磷脂包合物，每克包合物中大豆卵磷脂的含量最低达172毫克，为现有技术制备包合物中大豆卵磷脂含量的1.5倍以上，且大豆卵磷脂稳定性提高。
(2)本发明发现直链淀粉的包结络合能力与直链淀粉的链长相关，链长过短不能形成络合物，链长过长会影响包合物结晶度，包合物结晶度越高越耐酶解，且包合物的结晶度随链长呈正态分布。通过膜过滤系统得到合适链长的直链淀粉不仅可对大豆卵磷脂进行高效地包结络合，而且可有效降低包合物在胃液中的降解性，同时可延长在小肠中的释放时间，达到缓释效果。
(3)本发明具有生产效率高，成本低，产品质量好的特点。
附图说明
图1为未包合凝沉木薯直链淀粉、大豆卵磷脂、木薯直链淀粉/大豆卵磷脂物理混合物和实施例1所得木薯直链淀粉大豆卵磷脂包合物的红外图谱。
图2为未包合凝沉木薯直链淀粉、大豆卵磷脂、木薯直链淀粉/大豆卵磷脂物理混合物和实施例1所得木薯直链淀粉大豆卵磷脂包合物的X‐射线衍射图谱。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地说明；本发明有许多成功的实施例，下面列举六个具体的实施例，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
(1)木薯淀粉用磷酸盐缓冲溶液配成质量百分比浓度为10％的淀粉乳，并调节pH至4.5，置于密闭容器中在99℃下搅拌糊化60分钟；糊化完成后，将糊化液降温到60℃，每克干淀粉加入30U普鲁兰酶(OPTIMAXL‐1000，杰能科生物工程有限公司)，酶解24小时后，灭酶，即可得木薯直链淀粉溶液；
(2)将步骤(1)所得直链淀粉溶液加热至50℃并匀速搅拌，调节膜过滤系统(30K，50K两种超滤膜)得分子量在30K～50K的直链淀粉溶液，然后经离心，洗涤，干燥，粉碎后得白色粉末状直链淀粉，所述膜过滤系统采用过滤压力3Bar；
(3)取步骤(2)所得直链淀粉(50g，干基)配制10％直链淀粉溶液，调温度至60℃，将溶有质量百分比为10％的大豆卵磷脂PBs溶液125g滴加入上述溶液中，保温搅拌反应2小时；缓慢冷却至室温后，放入4℃冰箱中冷藏18小时；
(4)将步骤(3)的产品离心，洗涤，干燥，粉碎后得淡黄色粉末状产品。得到的产品经钼蓝分光光度法测大豆卵磷脂含量，结果表明，每克产品中大豆卵磷脂的含量为228毫克。通过加速贮藏实验对该产品的酸值和过氧化值进行测定，结果表明该产品在50℃贮藏20天后，其酸值和过氧化值分别为1.6和0.6，与卵磷脂质量含量为228mg/g的原木薯淀粉/大豆卵磷脂混合物(酸值6.4，过氧化值3.1)相比，稳定性明显提高。
通过模拟胃环境和小肠环境对产品的降解性进行测定，结果表明该产品在胃液中反应2小时后，包合物中大豆卵磷脂的释放量只有1.3％，与现有技术(程玮玮.淀粉均相脱支化及其包结络合功能因子的研究(D).广州:华南理工大学,2014,35‐60页.)制得的包合物(包合物中大豆卵磷脂的释放量9.1％)相比，耐降解性明显提高；通过模拟小肠环境测定结果表明，该产品在小肠环境中分别反应8小时、16小时、24小时后，大豆卵磷脂释放量分别为19％、75％和99％，与现有技术(程玮玮.淀粉均相脱支化及其包结络合功能因子的研究(D).广州:华南理工大学,2014,35‐60页.)制得的包合物(小肠环境中分别反应8小时、16小时、24小时后，大豆卵磷脂释放量分别为26％、92％和94％)相比，达到了缓释的效果。
钼蓝分光光度法是测定卵磷脂含量的常用方法，具体测定方法为：分别准确称取直链淀粉包结络合大豆卵磷脂样品和未包合凝沉直链淀粉粉末0.5g，于100毫升磨口锥形瓶中，在瓶口架小漏斗，分别加入浓硝酸16毫升和高氯酸4毫升，放置过夜后，在电炉上逐步升温，在消化过程中控制温度不超过160℃，当消化液呈略带黄色或无色透明时，取下放冷，然后加入少量蒸馏水，继续加热赶酸，到锥形瓶中消化液剩约1毫升，取下放冷，移入50毫升容量瓶中，用蒸馏水定容。将消化液稀释到适当倍数，取10毫升于50毫升锥形瓶中，显色并定容后，以未包合凝沉直链淀粉溶液作空白参比，在825nm处测其吸光度；在一定范围内，吸光度和磷含量成正比，通过测定吸光度确定磷的含量，然后乘以换算系数可得卵磷脂含量。大豆卵磷脂含量的计算方法如下：
X＝(C1×V1×N×25)/(m0×V2)
式中：X为每克样品中大豆卵磷脂的含量，mg/g；C1为从标准曲线上确定的样品液中的磷含量，mg/mL；V1为样品消化后定容的总体积，mL；m0为样品质量，g；V2为从V1中吸取的样品体积，mL；N为消化液定容后的稀释倍数；25为磷换算成大豆卵磷脂的系数。
当直链淀粉中包结络合的大豆卵磷脂达到一定量时，通过红外光谱可测得其结构的变化，主要表现为在在1739cm‐1处的吸收峰消失，说明大豆卵磷脂被木薯直链淀粉包结络合(如图1，其红外光谱中，(a)代表未包合凝沉木薯直链淀粉；(b)代表大豆卵磷脂；(c)代表木薯直链淀粉/大豆卵磷脂物理混合物；(d)代表木薯直链淀粉大豆卵磷脂包合物)。直链淀粉包结络合有机物形成包合物后，其结晶结构通常为典型的V型，由图2(X‐射线衍射图谱中，(a)代表未包合凝沉木薯直链淀粉，(b)代表大豆卵磷脂，(c)代表木薯直链淀粉/大豆卵磷脂物理混合物，(d)代表木薯直链淀粉大豆卵磷脂包合物)可知，与未包合的凝沉直链淀粉的B型结晶结构不同，本发明所得包结络合产品，其结晶结构为明显的V型。
酸值和过氧化值是衡量大豆卵磷脂氧化变质程度的重要指标。加速贮藏实验是测定油脂稳定性的常用实验方法，具体方法为：取适量包合物样品和原淀粉/卵磷脂混合物，分别置于白色具塞玻璃瓶中，于50℃恒温箱中保存，于第20天对其过氧化值和酸值进行测定。过氧化值和酸值的测定方法分别参照GB/T5530‐2005和GB/T5538‐2005。
包合物降解性是包合性质的重要体现。利用模拟胃环境及小肠环境对包合物的降解性进行研究，胃环境下的稳定性具体测定方法：将包合物30毫克均匀分散在酸碱度为2的2毫升盐酸中，在37℃下搅拌2小时，再冷冻干燥，加入一定量正己烷搅拌均匀溶解提取大豆卵磷脂后，经多次离心，取上清液定容至50毫升容量瓶。稀释适当倍数，在202nm下测定吸光度，计算大豆卵磷脂的释放比。小肠环境下的稳定性具体测定方法：将包合物30毫克均匀分散在2毫升含有猪胰α-淀粉酶(ALPHA-AMYLASEFROMHOGPANCREAS，Sigma-Aldrich公司)的磷酸盐缓冲液中，其中磷酸盐缓冲液酸碱度为6.9，猪胰α-淀粉酶酶活35U/mL，在37摄氏度下搅拌2小时，再冷冻干燥，加入一定量正己烷搅拌均匀溶解提取大豆卵磷脂后，经多次离心，取上清液定容至50毫升容量瓶。稀释适当倍数，在202nm下测定吸光度，计算大豆卵磷脂的释放比。
实施例2
(1)马铃薯淀粉用磷酸盐缓冲溶液配成质量百分比浓度为8％的淀粉乳，并调节pH至5.5，置于密闭容器中在98℃下搅拌糊化50分钟；糊化完成后，将糊化液降温到60℃，每克干淀粉加入20U普鲁兰酶(OPTIMAXL‐1000，杰能科生物工程有限公司)，酶解36小时后，灭酶，即可得马铃薯直链淀粉溶液；
(2)将步骤(1)所得直链淀粉溶液加热至50℃并匀速搅拌，调节膜过滤系统(50K，100K两种超滤膜)得分子量在50K～100K的直链淀粉溶液，然后经离心，洗涤，干燥，粉碎后得白色粉末状直链淀粉，所述膜过滤系统采用过滤压力4Bar；
(3)取步骤(2)所得直链淀粉(50g，干基)配制10％直链淀粉溶液，调温度至70℃，将溶有质量百分比为5％的大豆卵磷脂PBs溶液300g滴加入上述溶液中，保温搅拌反应3小时；缓慢冷却至室温后，放入6℃冰箱中冷藏12小时；
(4)将步骤(3)的产品离心，洗涤，干燥，粉碎后得淡黄色粉末状产品。得到的产品经湿法消化后经钼蓝分光光度法测定(测定方法同实施例1)表明，每克产品中大豆卵磷脂的含量为216毫克。通过加速贮藏实验对该产品的酸值和过氧化值进行测定，结果表明该产品在50℃贮藏20天后，其酸值和过氧化值分别为1.7和0.8，与卵磷脂质量含量为216mg/g的原马铃薯淀粉/大豆卵磷脂混合物(酸值6.5，过氧化值3.6)相比，稳定性明显提高。通过模拟胃环境和小肠环境对产品的降解性进行测定，结果表明该产品在胃液中反应2小时后，包合物中大豆卵磷脂的释放量只有1.1％，与现有技术制得的包合物(包合物中大豆卵磷脂的释放量7.4％)相比，耐降解性明显提高；通过模拟小肠环境测定结果表明，该产品在小肠环境中分别反应8小时、16小时、24小时后，大豆卵磷脂释放量分别为13％、71％和96％，与现有技术制得的包合物(小肠环境中分别反应8小时、16小时、24小时后，大豆卵磷脂释放量分别为24％、93％和94％)相比，达到了缓释的效果。
实施例3
(1)玉米淀粉用磷酸盐缓冲溶液配成质量百分比浓度为11％的淀粉乳，并调节pH至6.5，置于密闭容器中在97℃下搅拌糊化40分钟；糊化完成后，将糊化液降温到40℃，每克干淀粉加入10U异淀粉酶(Pseudomonassp，Sigma‐Aldrich公司)，酶解12小时后，灭酶，即可得玉米直链淀粉溶液；
(2)将步骤(1)所得直链淀粉溶液加热至50℃并匀速搅拌，调节膜过滤系统(5K，10K两种超滤膜)得分子量在5K～10K的直链淀粉溶液，然后经离心，洗涤，干燥，粉碎后得白色粉末状直链淀粉，所述膜过滤系统采用过滤压力2Bar；
(3)取步骤(2)所得直链淀粉(50g，干基)配制10％直链淀粉溶液，调温度至80℃，将溶有质量百分比为20％的大豆卵磷脂PBs溶液50g滴加入上述溶液中，保温搅拌反应1小时；缓慢冷却至室温后，放入2℃冰箱中冷藏24小时；
(4)将步骤(3)的产品离心，洗涤，干燥，粉碎后得淡黄色粉末状产品。得到的产品经湿法消化后经钼蓝分光光度法测定(测定方法同实施例1)表明，每克产品中大豆卵磷脂的含量为178毫克。通过加速贮藏实验对该产品的酸值和过氧化值进行测定，结果表明该产品在50℃贮藏20天后，其酸值和过氧化值分别为1.2和0.5，与卵磷脂质量含量为178mg/g的原玉米淀粉/大豆卵磷脂混合物(酸值6.4，过氧化值3.6)相比，稳定性明显提高。通过模拟胃环境和小肠环境对产品的降解性进行测定，结果表明该产品在胃液中反应2小时后，包合物中大豆卵磷脂的释放量只有1.4％，与现有技术制得的包合物(包合物中大豆卵磷脂的释放量11.3％)相比，耐降解性明显提高；通过模拟小肠环境测定结果表明，该产品在小肠环境中分别反应8小时、16小时、24小时后，大豆卵磷脂释放量分别为23％、81％和99％，与现有技术制得的包合物(小肠环境中分别反应8小时、16小时、24小时后，大豆卵磷脂释放量分别为39％、93％和93％)相比，达到了缓释的效果。
实施例4
(1)小麦淀粉用磷酸盐缓冲溶液配成质量百分比浓度为9％的淀粉乳，并调节pH至4.5，置于密闭容器中在96℃下搅拌糊化60分钟；糊化完成后，将糊化液降温到60℃，每克干淀粉加入40U普鲁兰酶(OPTIMAXL‐1000，杰能科生物工程有限公司)，酶解24小时后，灭酶，即可得直链淀粉溶液；
(2)将步骤(1)所得直链淀粉溶液加热至50℃并匀速搅拌，调节膜过滤系统(10K，30K两种超滤膜)得分子量在10K～30K的直链淀粉溶液，然后经离心，洗涤，干燥，粉碎后得白色粉末状直链淀粉，所述膜过滤系统采用过滤压力3Bar；
(3)取步骤(2)所得直链淀粉(50g，干基)配制10％直链淀粉溶液，调温度至50℃，将溶有质量百分比为10％的大豆卵磷脂PBs溶液125g滴加入上述溶液中，保温搅拌反应4小时；缓慢冷却至室温后，放入4℃冰箱中冷藏18小时；
(4)将步骤(3)的产品离心，洗涤，干燥，粉碎后得淡黄色粉末状产品。得到的产品经湿法消化后经钼蓝分光光度法测定(测定方法同实施例1)表明，每克产品中大豆卵磷脂的含量为215毫克。通过加速贮藏实验对该产品的酸值和过氧化值进行测定，结果表明该产品在50℃贮藏20天后，其酸值和过氧化值分别为1.7和0.6，与卵磷脂质量含量为215mg/g的小麦淀粉/大豆卵磷脂混合物(酸值6.2，过氧化值3.7)相比，稳定性明显提高。通过模拟胃环境和小肠环境对产品的降解性进行测定，结果表明该产品在胃液中反应2小时后，包合物中大豆卵磷脂的释放量只有1.4％，与现有技术制得的包合物(包合物中大豆卵磷脂的释放量10.7％)相比，耐降解性明显提高；通过模拟小肠环境测定结果表明，该产品在小肠环境中分别反应8小时、16小时、24小时后，大豆卵磷脂释放量分别为21％、78％和98％，与现有技术制得的包合物(小肠环境中分别反应8小时、16小时、24小时后，大豆卵磷脂释放量分别为34％、94％和94％)相比，达到了缓释的效果。
实施例5
(1)蜡质马铃薯淀粉用磷酸盐缓冲溶液配成质量百分比浓度为12％的淀粉乳，并调节pH至5.5，置于密闭容器中在95℃下搅拌糊化60分钟；糊化完成后，将糊化液降温到70℃，每克干淀粉加入20U异淀粉酶(Pseudomonassp，Sigma‐Aldrich公司)，酶解24小时后，灭酶，即可得直链淀粉溶液；
(2)将步骤(1)所得直链淀粉溶液加热至50℃并匀速搅拌，调节膜过滤系统(30K～50K超滤膜)得分子量在30K～50K的直链淀粉溶液，然后经离心，洗涤，干燥，粉碎后得白色粉末状直链淀粉，所述膜过滤系统采用过滤压力4Bar；
(3)取步骤(2)所得直链淀粉(50g，干基)配制10％直链淀粉溶液，调温度至60℃，将溶有质量百分比为5％的大豆卵磷脂PBs溶液300g滴加入上述溶液中，保温搅拌反应3小时；缓慢冷却至室温后，放入2℃冰箱中冷藏24小时；
(4)将步骤(3)的产品离心，洗涤，干燥，粉碎后得淡黄色粉末状产品。得到的产品经湿法消化后经钼蓝分光光度法测定(测定方法同实施例1)表明，每克产品中大豆卵磷脂的含量为207毫克。通过加速贮藏实验对该产品的酸值和过氧化值进行测定，结果表明该产品在50℃贮藏20天后，其酸值和过氧化值分别为1.6和0.7，与卵磷脂质量含量为207mg/g的蜡质马铃薯淀粉/大豆卵磷脂混合物(酸值6.4，过氧化值3.1)相比，稳定性明显提高。通过模拟胃环境和小肠环境对产品的降解性进行测定，结果表明该产品在胃液中反应2小时后，包合物中大豆卵磷脂的释放量只有1.0％，与现有技术制得的包合物(包合物中大豆卵磷脂的释放量8.9％)相比，耐降解性明显提高；通过模拟小肠环境测定结果表明，该产品在小肠环境中分别反应8小时、16小时、24小时后，大豆卵磷脂释放量分别为15％、69％和95％，与现有技术制得的包合物(小肠环境中分别反应8小时、16小时、24小时后，大豆卵磷脂释放量分别为29％、93％和94％)相比，达到了缓释的效果。
实施例6
(1)蜡质玉米淀粉用磷酸盐缓冲溶液配成质量百分比浓度为6％的淀粉乳，并调节pH至5.5，置于密闭容器中在99℃下搅拌糊化60分钟；糊化完成后，将糊化液降温到60℃，每克干淀粉加入20U异淀粉酶(Pseudomonassp，Sigma‐Aldrich公司)，酶解36小时后，灭酶，即可得直链淀粉溶液；
(2)将步骤(1)所得直链淀粉溶液加热至50℃并匀速搅拌，调节膜过滤系统(10K～30K超滤膜)得分子量在10K～30K的直链淀粉溶液，然后经离心，洗涤，干燥，粉碎后得白色粉末状直链淀粉，所述膜过滤系统采用过滤压力2Bar；
(3)取步骤(2)所得直链淀粉(50g，干基)配制10％直链淀粉溶液，调温度至70℃，将溶有质量百分比为20％的大豆卵磷脂PBs溶液50g滴加入上述溶液中，保温搅拌反应2小时；缓慢冷却至室温后，放入4℃冰箱中冷藏24小时；
(4)将步骤(3)的产品离心，洗涤，干燥，粉碎后得淡黄色粉末状产品。得到的产品经湿法消化后经钼蓝分光光度法测定(测定方法同实施例1)表明，每克产品中大豆卵磷脂的含量为172毫克。通过加速贮藏实验对该产品的酸值和过氧化值进行测定，结果表明该产品在50℃贮藏20天后，其酸值和过氧化值分别为1.5和0.5，与卵磷脂质量含量为172mg/g的蜡质玉米淀粉/大豆卵磷脂混合物(酸值6.1，过氧化值3.3)相比，稳定性明显提高。通过模拟胃环境和小肠环境对产品的降解性进行测定，结果表明该产品在胃液中反应2小时后，包合物中大豆卵磷脂的释放量只有1.5％，与现有技术制得的包合物(包合物中大豆卵磷脂的释放量12.5％)相比，耐降解性明显提高；通过模拟小肠环境测定结果表明，该产品在小肠环境中分别反应8小时、16小时、24小时后，大豆卵磷脂释放量分别为25％、82％和99％，与现有技术制得的包合物(小肠环境中分别反应8小时、16小时、24小时后，大豆卵磷脂释放量分别为41％、94％和95％)相比，达到了缓释的效果。
如上所述，即可较好地实现本发明。

Claims (7)

1.一种大豆卵磷脂的高效稳定态制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)淀粉原料用磷酸盐缓冲溶液配成质量百分比浓度为6％～12％的淀粉乳，并调节pH至4.5～6.5，置于密闭容器中在95～99℃下搅拌糊化40～60分钟；糊化完成后，将糊化液冷却，加入脱支酶，用量为每克干淀粉加入脱支酶10～40U，在40～60℃下搅拌反应12～36小时；灭酶，得直链淀粉溶液；
(2)将所得直链淀粉溶液加热至50℃并匀速搅拌，调节膜过滤系统，得分子量为5K～100K的直链淀粉溶液，然后经离心，洗涤，干燥，粉碎后得白色粉末状直链淀粉，所述膜过滤系统采用过滤压力2～4Bar；
(3)取步骤(2)所得直链淀粉配制成质量浓度为10％的直链淀粉溶液，调节系统温度至50～80℃，滴加溶有质量百分比为5％～20％的大豆卵磷脂PBs溶液，恒温搅拌反应1～4小时；缓慢冷却至室温后，放入2～6℃冰箱中冷藏12～24小时；每克干淀粉加入大豆卵磷脂PBs溶液1～6g；
(4)将步骤(3)的产品离心，洗涤，干燥，粉碎后得包合物产品。
2.根据权利要求1所述大豆卵磷脂的高效稳定态制备方法，其特征在于：步骤(1)所述淀粉原料为木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、蜡质马铃薯淀粉、小麦淀粉中的一种。
3.根据权利要求1所述大豆卵磷脂的高效稳定态制备方法，其特征在于：步骤(1)所述淀粉溶液中的支链淀粉脱支完全。
4.根据权利要求1所述大豆卵磷脂的高效稳定态制备方法，其特征在于：步骤(1)所述脱支酶为普鲁兰酶或异淀粉酶。
5.根据权利要求1所述大豆卵磷脂的高效稳定态制备方法，其特征在于：步骤(2)所述膜过滤系统选用透过分子量为5K、10K、30K、50K和100K五种超滤膜中的两种。
6.根据权利要求1所述大豆卵磷脂的高效稳定态制备方法，其特征在于：步骤(2)所述直链淀粉的分子量采用凝胶色谱仪进行检测。
7.根据权利要求1所述大豆卵磷脂的高效稳定态制备方法，其特征在于：步骤(4)所述洗涤为用去离子水洗涤多次，直至包合物表面无残留的客体分子。
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