CN103784468A - 一种沙棘多糖微胶囊的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种沙棘多糖微胶囊的生产方法，该方法以沙棘果渣为主要原料，经超声提取、树脂纯化、浓缩后制得沙棘多糖，利用辛烯基琥珀酸酯钠和β-环糊精包埋沙棘多糖，喷雾干燥后制得沙棘多糖微胶囊；在辛烯基琥珀酸淀粉酯钠和环糊精的比例为1∶1、芯壁比1∶10、料液固形物含量为20％时进行生产。本发明获得的沙棘多糖微胶囊的包埋率为88.63％，最终的微胶囊产品为淡乳黄色粉末，粒径颗粒细腻、均匀，活性沙棘多糖含量达到50％，经温度、pH和金属离子对其稳定性进行工艺验证，有效提高了沙棘多糖微胶囊产品应用前景。

Description

一种沙棘多糖微胶囊的生产方法

技术领域

本发明涉及医药领域，尤其涉及一种沙棘多糖微胶囊的生产方法。

背景技术

沙棘(Hippophae rhamnoides L.)含有多种维生素、黄酮、甾醇、类脂、多糖、氨基酸和微量元素等100多种活性成分和营养物质，分布于沙棘的果肉、果皮、叶片和种子中，是维持人体正常新陈代谢和生命活动不可缺少的物质，具有重要的营养价值。目前，国内外沙棘产品的研制与生产出现了天然化、系列化、保健化、多样化的趋势。国内外市场上销售的沙棘产品分为食品、药品、化妆品三大系列。

多糖是指聚合度超过10个的一种或多种单糖单元，并由一个糖单元的还原性端基C1与另一个糖单元C2、C3、C4或C6的羟基彼此脱水缩合连接而成的大分子化合物。各种研究表明，糖类在生物体内不仅提供能量参与结构组织，而且还具有多种生理功能。它广泛参与各项生命活动在生物体中，能促进和加强机体健康，具有控制细胞分化，调节细胞生长的作用。已有研究表明，沙棘多糖具有较强的降血脂抑制心脑血管疾病、增强免疫调节抑制肿瘤生长等多种生理活性。利用食品加工高新技术进行沙棘多糖中试及产业化开发已经成为可能。因此，沙棘多糖及其制品开发已成为沙棘产品开发、满足人们保健需求的必然趋势。

利用沙棘多糖研制出新型的功能食品、药品，成了新世纪沙棘科研、开发工作者义不容辞的责任。沙棘果渣是沙棘产业重要的副产物之一，其中含有大量活性多糖成分。因此，利用果渣副产物进行功能多糖产品开发；同时，结合现代食品加工高新技术进行沙棘多糖新产品形式——沙棘微胶囊，既能保证产品的多糖活性、满足消费者需求，又为延长产品产业链条和工业化生产提供了技术和自主知识产权保障。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本创作。

发明内容

本发明的目的在于提供一种沙棘多糖微胶囊的生产方法，用以克服上述技术缺陷。

为实现上述目的，本发明提供一种沙棘多糖微胶囊的生产方法，该具体过程为：该方法以沙棘果渣为主要原料，经超声提取、树脂纯化、浓缩后制得沙棘多糖，利用辛烯基琥珀酸酯钠和β-环糊精包埋沙棘多糖，喷雾干燥后制得沙棘多糖微胶囊；在辛烯基琥珀酸淀粉酯钠和环糊精的比例为1∶1、芯壁比1∶10、料液固形物含量为20％时进行生产。

进一步，该方法获得的最终的微胶囊产品为淡乳黄色粉末，粒径颗粒细腻、均匀，活性沙棘多糖含量达到50％。

进一步，所述辛烯基琥珀酸淀粉酯钠与环糊精比为0.4∶1～1.2∶1。

进一步，料液固形物含量从15％增到20％时，所述沙棘多糖的包埋率也逐渐增加；当料液固形物含量大于20％时，包埋率开始下降。

进一步，所述芯材与壁材的比例在1∶12以下。

进一步，所述壁材比例、料液固形物含量和芯材与壁材的比例三个因素对所述沙棘多糖的包埋率影响的重要性依此为壁材比例>料液固形物含量>芯材与壁材的比例。

进一步，所述沙棘多糖微胶囊的制备条件为：

(1)均质：均质压力为30MPa，均质温度为60℃，之后二次均质；

(2)喷雾干燥：进风温度为190℃，出风温度为60～80℃。

进一步，随着溶液pH的增加，微胶囊化前后沙棘多糖的保存率均表现出先增高后降低，在pH5～9范围内保存率较高，强酸强碱的条件下稳定性较差。

与现有技术相比较本发明的有益效果在于：本发明采用微胶囊包裹的方法将沙棘饮品厂生产所剩的沙棘果渣中富含多糖，将其制成微胶囊，不仅能满足消费者养生保健的需要，还可以有利于园产品的综合利用，变废为宝，节约资源。该剂型产品具有外形美观，装量准确，生物利用度高等优点，可充分发挥沙棘原料的功效，在医药及保健食品方面都具有广泛的开发与应用价值。微胶囊在国外发展很快，种类多样，但未见有关沙棘多糖微胶囊的报道。多糖微胶囊具有外观淡乳黄色粉末，粒径颗粒细腻、均匀、多糖含量高等优点，可充分发挥沙棘多糖的功效。

附图说明

图1为本发明不同壁材比例对微胶囊包埋率影响的实验结果图；

图2为本发明料液固形物含量对微胶囊包埋率影响的实验结果图；

图3为本发明芯壁比对包埋率的影响的实验结果图；

图4为本发明pH对微胶囊化保存率影响的实验结果图；

图5为本发明温度对微胶囊化稳定性影响的实验结果图；

图6为本发明离子对微胶囊化保存率影响的实验结果图。

具体实施方式

以下结合实验及附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

本发明通过实验条件确定沙棘多糖微胶囊最优胶囊包埋条件时的生产条件，获取其生产方法，该方法以沙棘果渣为主要原料，经超声提取、树脂纯化、浓缩后制得沙棘多糖，利用辛烯基琥珀酸酯钠和β-环糊精包埋沙棘多糖，喷雾干燥后制得沙棘多糖微胶囊；在辛烯基琥珀酸淀粉酯钠和环糊精的比例为1∶1、芯壁比1∶10、料液固形物含量为20％时进行生产。

主要实验原料：沙棘果渣；

主要试剂：沙棘多糖为本实验室自提(含量为143mg／g)，β-环糊精辛烯基琥珀酸淀粉酯钠；

主要仪器设备：超声波处理机、喷雾干燥器、旋转蒸发器Buchi HeatingBath Bath B-490、pH-酸度计。

实验主要测定壁材选择及比例，料液固形物含量，芯材与壁材的比例对沙棘多糖的包埋率的影响。现分别说明如下。

(一)壁材选择及比例对包埋率的影响

用于喷雾干燥制备微胶囊的壁材应具有高度的水溶性，乳化后具有较低粘度，变性淀粉应用到壁材中时，不但有很好的包埋效果，而且价格低廉，容易制得，可根据不同的要求制备不同指标的变性淀粉产品，辛烯基琥珀酸淀粉酯钠和环糊精都具有很好的成膜性能，粘度也较适宜，因此本实验选择辛烯基琥珀酸淀粉酯钠和环糊精作为壁材，找出较好的工艺配方。

微胶囊化包埋率是评价微胶囊化效果最重要的依据。微胶囊化包埋率是衡量沙棘多糖的包埋程度，定义为实际包埋量与理论包埋量的比值。

微胶囊包埋率=(1-微胶囊表面沙棘多糖的含量／产品中沙棘多糖的含量)×100％。

(1)微胶囊产品中沙棘多糖含量的测定：准确称取2.5g样品于50mL小烧杯中，加入25mL无水乙醇，用超声波仪器破坏微胶囊壁材，使芯材全部溶于溶剂中，3500r／min下离心10min取上清液，用无水乙醇定容至25ml容量瓶中，在448nm处测定其吸光值，把吸光值代入公式进行计算，可推得产品中沙棘多糖的含量。

(2)微胶囊表面沙棘多糖含量的测定：准确称取1g的样品与试管中，加入无水乙醇，剧烈震荡1min静止30min后，3500r／min下离心10min取上清液，用无水乙醇定容至10ml在448nm处测定其吸光值，把吸光值代入公式进行计算，可推得微胶囊表面沙棘多糖的含量。

辛烯基琥珀酸淀粉酯钠有优异的成膜性质，还具有乳化的作用，无需额外添加乳化剂，粘度较低，可提高溶液的固形物含量；环糊精分子呈空穴的环形圆筒结构，圆筒外有多羟基组成，具有亲水性，空穴的内壁呈疏水性，因此具有分子包埋的特性。把两种壁材按一定比例配合使用，结果如图1所示。

由图1可知壁材比例的不同对微胶囊包埋率产生影响，这可能是因为辛烯基琥珀酸淀粉酯钠和环糊精协同作用，促进包埋作用。实验结果表明，辛烯基琥珀酸淀粉酯钠与环糊精比为0.4∶1～1.2∶1时包埋效果比较好。

(二)料液固形物含量对包埋率的影响

请参阅图2所示，料液固形物含量从15％增到20％时，包埋率也逐渐增加。当料液固形物含量大于20％时，包埋率开始下降。这是因为当料液固形物含量大于20％时，物料黏度增加，使得雾化效果变差，造成产品粒径增加，粒形变差，粉末密度降低，包埋率下降。

(三)芯材与壁材的比例对包埋率的影响

请参阅图3所示，随着壁材比例的增加，包埋率也逐步增大。这是可能是因为，壁材比例越大，形成微胶囊的壁就越厚，囊壁的牢固性就增加，包埋率就增高。但由于实验采用的壁材黏度较大，壁材比例太大，不利于形成雾状喷雾，芯材与壁材的比例控制在1∶12以下。

(四)沙棘多糖微胶囊优化正交实验

以沙棘多糖的包埋率为指标，采用正交表L9(34)进行正交实验。请参阅表1所示，其为本实验的因素水平表；请参阅表1所示，其为正交实验结果及极差分析表。

表1因素水平表

表2正交试验结果及极差分析

由表2可知，在试验的水平范围内，三个因素对包埋率影响的重要性依此为壁材比例>料液固形物含量>芯材与壁材的比例，其最佳组合为料液固形物含量20％、壁材比例1∶1和芯壁比1∶10。微胶囊包埋率随各因素变化的趋势，当增加壁材中辛烯基琥珀酸淀粉酯钠的比例时，其包埋率有上升趋势，但大于一定比例时包埋率下降，随着芯壁的减小，包埋率也逐渐增大，而增大料液固形物含量时，包埋率反而下降，这与单因素实验结果相一致。

(五)微胶囊的制备

(1)均质：均质压力为30MPa，均质温度为60℃，进行二次均质。

(2)喷雾干燥：进风温度为190℃，出风温度为60～80℃。

(六)微胶囊化沙棘多糖稳定性实验

取一定量的沙棘多糖和微胶囊化沙棘多糖，分别置于不同的条件下，定期取样测定沙棘多糖的保存率，考察pH、温度、离子等对沙棘多糖微胶囊化前后稳定性的影响。

保存率(％)=(不同条件作用后样品中的沙棘多糖含量／作用前样品中沙棘多糖含量)×100％。

(1)pH对微胶囊化前后沙棘多糖稳定性的影响

分别取一定量沙棘多糖和微胶囊化沙棘多糖，置于pH分别为1、3、5、7、9、11的溶液中，室温放置3h，分别测定沙棘多糖的保存率。

由图4可知，随着溶液pH的增加，微胶囊化前后沙棘多糖的保存率均表现出先增高后降低，在pH5～9范围内保存率较高，强酸强碱的条件下稳定性较差。沙棘多糖微胶囊化后，由于微胶囊壁材的保护作用，减缓了环境酸碱的影响，在pH为11的释放介质中存放3h，其保存率仍高达89.48％，而此时未包埋沙棘多糖的保存率仅为79.34％。

(2)温度对微胶囊化前后沙棘多糖稳定性的影响

分别取一定量沙棘多糖和微胶囊化沙棘多糖置于40℃、50℃、60℃、70℃、80℃水浴中避光加热0.4h，分别测定沙棘多糖的保存率。

由图5可知，温度对微胶囊化前后的沙棘多糖均有影响，微胶囊化沙棘多糖的保存率明显高于沙棘多糖。在80℃加热0.4h，微胶囊化沙棘多糖的保存率为96.4％，而沙棘多糖的保存率已降至74.5％，说明微胶囊化能减弱温度对沙棘多糖的影响，具有一定的保护作用。

(3)离子对微胶囊化前后沙棘多糖稳定性的影响

分别取一定量沙棘多糖和微胶囊化沙棘多糖分别加入五种加入常见的金属离子Fe³⁺、Al³⁺、Ca²⁺、Zn²⁺、Na²⁺，离子浓度为0.05％，分别测定沙棘多糖的保存率。

由图6可知，离子对微胶囊化前后的沙棘多糖均有影响，微胶囊化沙棘多糖的保存率明显高于沙棘多糖。Al³⁺对沙棘多糖的稳定性影响最大，其次是Zn²⁺和Fe³⁺，而Ca²⁺、Na²⁺，对沙棘多糖虽有一定的影响，但影响不大，说明微胶囊化有利于沙棘多糖的保存。

(七)沙棘多糖微胶囊感官及理化指标

(1)感官指标应符合表3的规定

表3沙棘多糖微胶囊感官指标

(2)理化指标应符合表4的规定

表4沙棘多糖微胶囊理化指标

(3)卫生指标应符合表5的规定

表5沙棘多糖微胶囊卫生指标

(八)结论

通过实验确定沙棘多糖微胶囊最优胶囊包埋条件为：辛烯基琥珀酸淀粉酯钠和环糊精的比例为1∶1、芯壁比1∶10、料液固形物含量为20％为最佳组合。此时的包埋率为88.63％。最终的微胶囊产品为淡乳黄色粉末，粒径颗粒细腻、均匀，活性沙棘多糖含量达到50％。为提高微胶囊应用效果，经温度、pH和金属离子对其稳定性进行工艺验证，有效提高了沙棘多糖微胶囊产品应用前景。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，对发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种沙棘多糖微胶囊的生产方法，其特征在于，该方法以沙棘果渣为主要原料，经超声提取、树脂纯化、浓缩后制得沙棘多糖，利用辛烯基琥珀酸酯钠和β-环糊精包埋沙棘多糖，喷雾干燥后制得沙棘多糖微胶囊；在辛烯基琥珀酸淀粉酯钠和环糊精的比例为1∶1、芯壁比1∶10、料液固形物含量为20％时进行生产。

2.根据权利要求1所述的沙棘多糖微胶囊的生产方法，其特征在于，该方法获得的最终的微胶囊产品为淡乳黄色粉末，粒径颗粒细腻、均匀，活性沙棘多糖含量达到50％。

3.根据权利要求1或2所述的沙棘多糖微胶囊的生产方法，其特征在于，所述辛烯基琥珀酸淀粉酯钠与环糊精比为0.4∶1～1.2∶1。

4.根据权利要求2所述的沙棘多糖微胶囊的生产方法，其特征在于，料液固形物含量从15％增到20％时，所述沙棘多糖的包埋率也逐渐增加；当料液固形物含量大于20％时，包埋率开始下降。

5.根据权利要求4所述的沙棘多糖微胶囊的生产方法，其特征在于，所述芯材与壁材的比例在1∶12以下。

6.根据权利要求4所述的沙棘多糖微胶囊的生产方法，其特征在于，所述壁材比例、料液固形物含量和芯材与壁材的比例三个因素对所述沙棘多糖的包埋率影响的重要性依此为壁材比例>料液固形物含量>芯材与壁材的比例。

7.根据权利要求1所述的沙棘多糖微胶囊的生产方法，其特征在于，所述沙棘多糖微胶囊的制备条件为：

(1)均质：均质压力为30MPa，均质温度为60℃，之后二次均质；

(2)喷雾干燥：进风温度为190℃，出风温度为60～80℃。

8.根据权利要求4所述的沙棘多糖微胶囊的生产方法，其特征在于，随着溶液pH的增加，微胶囊化前后沙棘多糖的保存率均表现出先增高后降低，在pH5～9范围内保存率较高，强酸强碱的条件下稳定性较差。

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