CN113826941A - 用于电子烟液的微胶囊及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了用于电子烟液的微胶囊，其包括壁材和芯材，所述壁材为β‑环糊精或羟丙基‑β‑环糊精，所述芯材为烟草净油。本发明还公开了所述用于电子烟液的微胶囊的制备方法。

Description

用于电子烟液的微胶囊及其制备方法

技术领域

本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种用于电子烟液的微胶囊及其制备方法。

背景技术

电子烟是一种通过电子控制加热烟液产生可抽吸气溶胶的新型烟草品类，目前已部分取代传统烟草。

为提升电子烟的抽吸品质，开展控制释放技术以解决烟碱和香气的释放控制，可以开发低温吸附包埋缓释技术，形成提升抽吸品质和彰显风格特征的关键技术体系，丰富香气、提升口感、彰显风格、改善品质，为电子烟液制品开发提供技术支撑，对电子烟的加香体系的构建与创新具有重要的现实价值和指导意义。微胶囊技术系利用天然或合成的壁材物质将功能性芯材包裹成微小粒子形态，通过微胶囊技术对香气成分进行包埋后，可以延缓其挥发和变质过程，实现缓释型和稳定性的目的。

专利CN108618190A公开了将β-环糊精为壁材的烟草香精微胶囊应用在电子烟烟油中来改善电子烟逐口抽吸香气和烟碱减弱的问题，延长了电子烟的烟液的保存时间、提升抽吸的感官质量。专利CN112522031A采用环糊精与羧甲纤维素盐的复合壁材包覆芯材水溶性香料制备得到微胶囊用于胶基型嚼烟中，其中的香料的缓释性和其储存稳定性得到明显提高。

发明内容

本专利公开了一种微胶囊，该微胶囊的壁材为β-环糊精或羟丙基-β-环糊精，芯材为烟草净油。将该微胶囊用于电子烟液中，不仅缓释性和储存稳定性得到明显提高，而且起烟气中具有烤土豆香气和/或烤花生香气，提高了烟香气味的舒适性。

本发明的技术方案如下：

本发明第一方面公开了用于电子烟液的微胶囊，其包括壁材和芯材，所述壁材为β-环糊精或羟丙基-β-环糊精，所述芯材为烟草净油。

优选地，所述芯材与壁材的质量比为1∶10-1∶1。

本发明第二方面公开了所述的微胶囊的制备方法，包括如下步骤：

①将一定量的β-环糊精或羟丙基-β-环糊溶于水后得到一定浓度的壁材溶液；

②向步骤①得到的壁材溶液中加入一定量的烟草净油，在一定温度下搅拌反应一段时间，然后降低到室温；

③分离步骤②的体系得到固体、洗涤干燥，即得到所述的微胶囊。

优选地，步骤①的壁材溶液的浓度为10-25wt％。

优选地，步骤②烟草净油的加入量为其与壁材的质量比为1∶10-1∶1。

优选地，步骤②的反应温度为30-80℃。

优选地，步骤②的搅拌速率为200-800rpm，反应时间为1-20小时。

本发明第三方面公开了所述的微胶囊用于电子烟液增加烤土豆香和/或烤花生香气的用途。

本发明的有益效果：

1、本发明的微胶囊，使用β-环糊精或羟丙基-β-环糊精为壁材，烟草净油为芯材。将本发明的微胶囊用于电子烟液中，烟气具有烤土豆香和/或烤花生香气，提高了烟气的舒适性。经过对烟气的分析，烟气中含有较多的三甲基吡嗪。而直接使用烟草净油用于电子烟液中，无烤土豆香和/或烤花生香气；经过对烟气的分析，烟气中不含有的三甲基吡嗪。

2、本发明的制备方法通过优化原料配比和反应条件，得到的微胶囊为圆球状，粒径范围为90-300nm之间，分散均匀且微胶囊数量较多，烟草净油的平均包埋率为62.5％，微胶囊烟草净油的产率可以达到87.1％。

附图说明

图1为实施例1得到的烟草净油微胶囊的粒径大小及分布情况。

图2为空白β-环糊精、烟草净油及烟草净油微胶囊的红外光谱；其中(A)为空白β-环糊精、(B)为烟草净油、(C)为烟草净油微胶囊。

图3为壁材β-环糊精、芯材和烟草净油微胶囊的TGA曲线。

具体实施方式

为使对本发明的结构特征及所达成的效果有更进一步的了解与认识，下面结合实施例及附图对本发明做详细说明。

实施例1：微胶囊的制备，步骤如下：

①将70g的β-环糊精溶于水后得到浓度为10wt％的壁材溶液；

②向步骤①得到的壁材溶液中加入10g的烟草净油，在30℃下搅拌速率为200rpm下反应7h，然后降低到室温；

③分离步骤②的体系得到固体、洗涤干燥，即得到所述的微胶囊。产率为84.8％，包埋率62.5％。

图1为实施例1得到的烟草净油微胶囊的粒径大小及分布情况。从图1可知，实施例得到的烟草净油微胶囊粒径范围大多数介于90-300nm之间，属于纳米级微胶囊，其数均粒径统计值为150nm；微胶囊的粒径比较接近正态分布，粒径区间约200nm，粒径分布较宽。

图2为空白β-环糊精、烟草净油及烟草净油微胶囊的红外光谱；其中(A)为空白β-环糊精、(B)为烟草净油、(C)为烟草净油微胶囊。由图2可以看到，烟草净油微胶囊呈现与β-环糊精具有大致相似的红外光谱图形，但特征峰位置不完全一致；β-环糊精位于3227、2921、1654cm^-1的特征红外吸收峰在烟草净油微胶囊中分别向短波数方向移动至3160、2910、1644cm^-1，峰强度也有所增加，表明有新的物相生成；烟草净油位于2859、1710、1659cm^-1的特征红外吸收峰在烟草净油微胶囊中均已消失，这可能是因为β-环糊精包埋了烟草净油后使其振动受阻所致。上述变化充分说明，β-环糊精与烟草净油存在分子间相互作用，形成了新的微胶囊包埋物。

图3为壁材β-环糊精、芯材烟草净油和烟草净油微胶囊的TGA曲线。从图3可知，烟草净油的热失重过程主要发生在25～160℃之间，其质量损失约95％，主要由其剧烈挥发所致，其起始转折温度约127℃，极大挥发温度约122℃，对应极大失重速率T_lmax＝1.2％/℃；而在160℃之后基本挥发无芯材残留。β-环糊精热失重过程分几个阶段：在25～120℃之间，是残留水分的挥发，质量损失2.8％；120～300℃之间，为稳定区，质量仅损失0.3％；在300～600℃之间，其分解失重，其中从310℃开始明显分解，最大分解温度为334℃，质量损失约88％。

烟草净油微胶囊的热失重过程有以下几个阶段：在25-110℃之间，主要是游离水分与少量芯材挥发失重，质量损失约3.4％，存在的两个极大分解温度依次为61℃、84℃，对应的极大失重速率均为T_lmax＝0.4％/℃；在110℃-400℃间，其质量损失为90.7％；其中，120℃-305℃间质量缓缓下降，主要是芯材从β-环糊精腔内缓慢释放造成的失重，其质量损失为8.7％，极大分解温度239℃，对应极大失重速率T_lmax＝0.06％/℃；在305-400℃间，主要是β-环糊精壁材结构从稳定存在到受强热破坏发生分解与气化造成的失重，其失重起始转折温度约为314℃，比纯β-环糊精的高4℃，最大分解温度337℃，比纯β-环糊精的高3℃，对应最大失重速率T_gmax＝2.9％/℃，其失重终止转折温度约为360℃，比纯β-环糊精的高3℃；第三阶段在在400℃-600℃间，其质量损失为3.1％，主要是残余的少量未分解壁材进一步分解完毕造成的失重，此时分解实际接近尾声且进行地较为平稳，因而并无对应的最大或极大失重速率出现。对比可见，第二阶段重要温度参数差异表明微胶囊烟草净油与壁材或芯材在加热过程中的稳定性存在显著不同。

采用质量差法进行定量研究，获得芯材的释放数据；烟草净油微胶囊的缓释性能测定结果如下表1所示。

表1烟草净油微胶囊的缓释性能

由表1可知，微胶囊烟草净油放置90天后仍为黄色干燥粉末状，外观性状基本无变化。90天后，微胶囊的质量从初始的1.000g随贮藏时间延长而缓慢下降至0.987g，烟草净油保留率为85.3％，表明其包埋的烟草净油处于非常缓慢的释放过程。形成鲜明对比的是，同样条件下放置的液体烟草净油参比物在8天后即完全挥发。

将制备得到烟草净油微胶囊与雾化剂(40％甘油与60％丙二醇混合物)按质量比6∶94充分混合均匀。参比样为烟草净油与雾化剂(40％甘油与60％丙二醇混合物)按质量比0.5∶99.5充分混合均匀。使测试样与参比样两者中的烟草净油含量保持一致。

进行人工抽吸，并参考标准方法GB 5606.4-2005进行感官质量评价。同时采用PY-GCMS热裂解进行烟气成分含量表征；利用GCMS研究添加微胶囊的电子烟液与对照样品的逐口抽吸成分释放情况，分析成分组成差异，获得其芯材释放数据；最后进行人工感官质量评价其应用效果。

抽吸结果为：含烟草净油微胶囊的电子烟具有具有烤土豆香气和烤花生香气，兼可可、巧克力风味；而参比样只有烟草净油的味道。

专家评吸结果如下表2所示：

表2实施例的电子烟液及其参比样的对比评吸结果

由表2可知，电子烟液添加烟草净油微胶囊后，在烟气香气、谐调、杂气、刺激性、余味方面均有了改善，对烟气香气、余味的影响效果较为明显，具体表现为香气更加绵长，随着抽吸口数的增加香气保留较好。而参比样仅添加烟草净油的电子烟烟液无以上效果。

经Y-GCMS热裂解对烟气进行分析如下表3所示：

表3添加微胶囊的电子烟液与参比样烟液的热裂解产物

由表3可知，除去雾化剂丙二醇和甘油外，添加了本发明的微胶囊的烟油主要致香物质(含量大于0.01％)和烟碱(含量大于0.01％)为：乙醛酸、丙酮醛、丙酮醇、三甲基吡嗪、烟碱、紫罗兰酮、丁位癸内酯等。和参比样相比，添加烟草净油微胶囊的电子烟油裂解出的产物出现了乙醛酸、丙酮醛和三甲基吡嗪等，其中三甲基吡嗪是烟气具有烤土豆和烤花生香气、兼可可和巧克力风味的来源，这是参比样所没有的。同时表明采用微胶囊技术可以有效保留关键香气物质并在烟气中有效释放。

采用羟丙基-β-环糊精为壁材、烟草净油为芯材得到微胶囊，与实施例1得到的烟草净油微胶囊的情况类似，特别是具有烤土豆和烤花生香气、兼可可和巧克力风味，两者基本相同。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以修改和改进，但只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.用于电子烟液的微胶囊，其特征在于，其包括壁材和芯材，所述壁材为β-环糊精或羟丙基-β-环糊精，所述芯材为烟草净油。

2.根据权利要求所述的微胶囊，其特征在于，所述芯材与壁材的质量比为1∶10-1∶1。

3.一种根据权利要求1或2所述的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

①将一定量的β-环糊精或羟丙基-β-环糊溶于水后得到一定浓度的壁材溶液；

②向步骤①得到的壁材溶液中加入一定量的烟草净油，在一定温度下搅拌反应一段时间，然后降低到室温；

③分离步骤②的体系得到固体、洗涤干燥，即得到所述的微胶囊。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤①的壁材溶液的浓度为10-25wt％。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤②烟草净油的加入量为其与壁材的质量比为1∶10-1∶1。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤②的反应温度为30-80℃。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤②的搅拌速率为200-800rpm，反应时间为1-20小时。

8.根据权利要求1或2所述的微胶囊用于电子烟液增加烤土豆香和/或烤花生香气的用途。

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