CN102002172B - 黄秋葵多糖及果胶及其滴丸制剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
黄秋葵多糖及果胶及其滴丸制剂的制备方法,属于保健食品技术领域。黄秋葵多糖及果胶的提取,以黄秋葵嫩果为原料,干燥打成粗粉,进行渗漉提取,将渗漉提取液真空薄膜浓缩得到浓缩液;将浓缩液醇沉制得多糖与果胶沉淀,将其转移至冰箱中冷却过夜后倾去上层溶液,得到多糖与果胶浸膏物,浸膏物冷冻干燥或喷雾干燥,即得黄秋葵多糖及果胶干粉。再以黄秋葵多糖及果胶干粉为原料与混合基质按照1:1~1:3配比制得滴丸制剂。制得的产品具有抗疲劳、抗衰老、帮助消化,健胃润肠、保肝强肾、降低血脂,增强人体耐力与机体免疫力等保健功效,该产品具有生物利用度高、含服吸收迅速、功效成分含量高、保健功能显著、食用和携带方便的优点。
Description
技术领域
本发明属于保健食品技术领域,具体为黄秋葵多糖及果胶及其滴丸制剂的制备方法。
背景技术
黄秋葵[Abelmoschus esculentus (L.)Moench] 为锦葵科秋葵属一年生草本植物,又名羊角豆、补肾草等。黄秋葵适宜在热带亚热带地区种植,我国南北方地区均有黄秋葵的分布与栽培。由于黄秋葵中含有丰富的多糖、果胶、粘性糖蛋白、黄酮、微量元素、氨基酸等功效成分,被许多国家定为运动员的首选蔬菜及老年人的保健食品,并被称为“植物伟哥”及“绿色人参”,可见其是一种具有较高营养价值的新型保健蔬菜。
黄秋葵嫩果肉质柔软、润滑,营养价值极高。黄秋葵的功能特点主要表现在其具有较高的营养保健价值和显著的食疗效果方面。黄秋葵的嫩荚果中含有的粘性物质是由半乳聚糖、阿拉伯聚糖与果胶组成的混合物。其中果胶属于粘多糖类物质,现代医学及营养学认为这种混合的粘滑液能促进体内有机物质的排泄,减少毒素在体内的积累,降低血糖和胆固醇的含量,经常食用能促进胃肠蠕动,有益于助消化和健胃润肠。黄秋葵中的粘性物质中还含有大量的可溶性纤维素及粘多糖,能降低血脂,预防心血管病,抗疲劳、增强人体耐力与机体的免疫力,保肝强肾,保护肠胃、皮肤和粘膜,增强皮肤弹性和抗衰老的作用,是一种优良的食疗保健蔬菜。
随着社会对功能性食品需求的日益增加,黄秋葵因其特殊的功能特性和良好的保健和营养价值越来越被广泛地重视,黄秋葵嫩果含有丰富的多糖与果胶,具有丰富的营养保健功效,既可以作为高档蔬菜,又可以开发成新型的保健食品。对黄秋葵进行深加工,提高其附加值将具有广阔的开发应用前景。但黄秋葵果实的采收具有一定的季节性,嫩果做为保健蔬菜直接食用,存在保质期短,不便长期保存的弊端。嫩果采摘后如果不及时食用或深加工处理,很快会腐烂失去营养价值,因此黄秋葵嫩果不能直接做为保健食品长期食用。
从黄秋葵嫩果中提取多糖的方法,只有报道(CN101797274A, CN1823855A)采用水煎煮提取黄秋葵种子及嫩果的,该方法除能提取出多糖外,还能提取出大量的水溶性杂质,粘性大,过滤困难,且提取温度高,浓缩效率低,而且高温操作易导致功效成分受到破坏,所得提取物功效成分纯度低。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明的目的在于设计提供黄秋葵多糖及果胶及其滴丸制剂的制备方法的技术方案,制得的产品具有抗疲劳、抗衰老、帮助消化,健胃润肠、保肝强肾、降低血脂,增强人体耐力与机体免疫力等保健功效,食用和携带方便。
所述的黄秋葵多糖及果胶,其特征在于采用以下方法制备:
1)原料的处理:取黄秋葵嫩果,以横段面切片后晒干或风干,打成粗粉,过20目筛;
2)渗漉提取:将上述黄秋葵粗粉装入渗漉筒中,用折合黄秋葵粗粉0.5~1倍量的60%~80%含水乙醇浸润4~10小时后装入渗漉桶中,用折合黄秋葵粗粉8~14倍量的60%~80%含水乙醇进行渗漉提取,调节流速,以6~10 mL/min流速收集渗漉提取液;黄秋葵粗粉、含水乙醇的用量配比按重量体积比计;
3)真空浓缩:将渗漉提取液在水浴温度60℃以下真空薄膜浓缩至原体积的1/8~1/12,得到浓缩液;
4)醇沉多糖与果胶:在上述浓缩液中加入95%的工业酒精调整至浓缩液中乙醇浓度达到70%~80%,得到大量多糖与果胶沉淀,将其转移至冰箱中在0℃~5℃条件下冷却过夜后,倾去上层溶液,得到多糖与果胶浸膏物,将此浸膏物在-10℃~-20℃冷冻干燥或40~50℃真空干燥,即得黄秋葵多糖及果胶干粉。
所述的黄秋葵多糖及果胶,其特征在于步骤2)的浸润工艺中:含水乙醇用量为黄秋葵粗粉用量的0.6~0.8倍;含水乙醇的浓度为65%~75%,优选67%~70%;浸润时间为5~8小时,优选6-7小时。
所述的黄秋葵多糖及果胶,其特征在于步骤2)的渗漉提取工艺中:含水乙醇用量为黄秋葵粗粉用量的10~12倍;含水乙醇的浓度为65%~75%,优选70%~73%;流速为7~9 mL/min,优选8~9 mL/min。
所述的黄秋葵多糖及果胶,其特征在于步骤3)中:渗漉提取液浓缩至原体积的1/9~1/10。
所述的黄秋葵多糖及果胶,其特征在于步骤4)中:调整浓缩液中乙醇浓度为75%~78%;浸膏物的干燥温度为-12℃~-18℃,优选-13℃~-15℃;真空干燥的温度为45℃~48℃。
所述的黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以黄秋葵多糖及果胶干粉为原料,将其过200目筛,然后按照多糖与果胶干粉与混合基质重量比1:1~1:3的配比加入已熔融的混合基质中搅拌均匀,制得的熔融液在70~78℃保温10~20分钟,备用;所述的混合基质为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000中的两种基质混合物;
2)预热滴丸机,调整滴丸机的控温系统,使滴头温度恒温至70℃~80℃,冷凝液的温度保持在0℃~5℃,将上述熔融液置于滴丸机的储液罐中,在滴速为40~80滴/分钟的条件下滴入冷凝液中,冷凝成丸,丸重35~37 mg;由滴丸机出口处将成型的滴丸取出,用配套的甩干机滤除表面的冷凝剂,即得成品。
所述的黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,其特征在于步骤1)中:多糖与果胶干粉与混合基质重量比1:1.5~1:2。
所述的黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,其特征在于步骤1)中:熔融液的温度为72~75℃,保温时间12~15分钟。
所述的黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,其特征在于步骤1)中:两种基质的重量比为1:1~1:8,优选 1:1~1:5,更优选1:2~1:4。
所述的黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,其特征在于步骤2)中:滴头温度为72℃~75℃;冷凝液温度为2℃~5℃,优选5℃-6℃;滴速为45~75滴/分钟,50~60滴/分钟。
上述黄秋葵多糖及果胶及其滴丸制剂的制备方法,以黄秋葵嫩果为原料,按照一定的方法提取纯化得到多糖及果胶,再与作为基质的辅料按照一定的比例和方法制备而成,具有如下有益效果:
1)采用渗漉法进行提取的提取效率高、溶剂用量小;进行真空浓缩受热温度低、时间短,效率高,能避免功效成分受热破坏。浓缩液通过醇沉得到沉淀物全部是多糖及黏性果胶,纯度高,且得率高达23~30%。果胶也属于一种水溶性的粘性多糖,因此,营养及保健价值很大。该方法能将黄秋葵果实中的多糖与果胶提取纯化完全,能避免直接用水煎煮提取后,提取出的果胶粘性大,致使除去果渣的抽滤过程困难的弊端,而且大量的水提液需要在较高的温度下长时间浓缩,不仅浪费大量时间和能源,还可能会破坏多糖的结构。
2)制得的黄秋葵糖与果胶滴丸体积小,功效成分含量高,服用和携带方便,具有含服吸收迅速、生物利用度高、高效速效的特点,具有抗疲劳、抗衰老、帮助消化,健胃润肠、保肝强肾、降低血脂,增强人体耐力与机体免疫力等保健功效。
3)滴丸制剂的制备设备简单,操作方便,生产条件容易控制,自动化程度高,节省大量的人力,生产效率高,可实现工业化生产。
具体实施方式
本发明所述的黄秋葵多糖及果胶及其滴丸制剂的制备方法通过以下具体技术方案实施。
实施例1
黄秋葵多糖及果胶,采用以下方法制备:1)原料的处理:取黄秋葵嫩果,以横段面切片后晒干或风干,打成粗粉,过20目筛;2)渗漉提取:将上述黄秋葵粗粉装入渗漉筒中,用折合黄秋葵干燥果实粗粉1倍量的70%含水乙醇浸润10小时后装入渗漉桶中,用折合黄秋葵干燥果实粗粉10倍量的70%含水乙醇进行渗漉提取,调节流速,以8 mL/min流速收集渗漉提取液;3)真空浓缩:将渗漉提取液在水浴温度60℃以下真空薄膜浓缩至原体积的1/10,得到浓缩液;4)醇沉多糖与果胶:在上述浓缩液中加入95%的工业酒精调整至浓缩液中乙醇浓度达到70%,得到大量多糖与果胶沉淀,将其转移至冰箱中在0℃~5℃条件下冷却过夜后,倾去上层溶液,得到多糖与果胶浸膏物,将此浸膏物在-15℃冷冻干燥成干粉,所得多糖与果胶干粉的收率达到23%。
利用上述黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,包括以下工艺步骤:1)多糖与果胶干粉与混合基质的配比按重量比为1:2配比。混合基质由聚乙二醇6000与聚乙二醇8000两种基质按照重量比1:3组成,混合后加热熔融。将多糖与果胶干粉过200目筛,加入已熔融的混合基质中搅拌均匀,制得的熔融液在75℃保温10分钟,备用。
2)预热滴丸机,调整滴丸机的控温系统,使滴头温度恒温至70℃,冷凝液的温度保持在5℃,将上述熔融液置于滴丸机的储液罐中,在滴速为60滴/分钟的条件下滴入冷凝液中,冷凝成丸,丸重35 mg;由滴丸机出口处将成型的滴丸取出,用配套的甩干机滤除表面的冷凝剂,即得成品。
实施例2
黄秋葵多糖及果胶,其特征在于采用以下方法制备:1)原料的处理:取黄秋葵嫩果,以横段面切片后晒干或风干,打成粗粉,过20目筛;2)渗漉提取:将上述黄秋葵粗粉装入渗漉筒中,用折合黄秋葵干燥果实粗粉0.8倍量的60%含水乙醇浸润6小时后装入渗漉桶中,用折合黄秋葵干燥果实粗粉8倍量的60%含水乙醇进行渗漉提取,调节流速,以6 mL/min流速收集渗漉提取液;3)真空浓缩:将渗漉提取液在水浴温度60℃以下真空薄膜浓缩至原体积的1/8,得到浓缩液;4)醇沉多糖与果胶:在上述浓缩液中加入95%的工业酒精调整至浓缩液中乙醇浓度达到75%,得到大量多糖与果胶沉淀,将其转移至冰箱中在0℃~5℃条件下冷却过夜后,倾去上层溶液,得到多糖与果胶浸膏物。将此浸膏物在-13℃冷冻干燥成干粉,所得多糖与果胶干粉的收率达到25%。
利用上述黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,包括以下工艺步骤:1)多糖与果胶干粉与混合基质的配比按重量比为1:3配比,混合基质由聚乙二醇4000与聚乙二醇8000两种基质按照重量比1:5组成,混合后加热熔融。将多糖与果胶干粉过200目筛,加入已熔融的混合基质中搅拌均匀,制得的熔融液在78℃保温10分钟,备用。
2)预热滴丸机,调整滴丸机的控温系统,使滴头温度恒温至75℃,冷凝液的温度保持在4℃,将上述熔融液置于滴丸机的储液罐中,在滴速为40滴/分钟的条件下滴入冷凝液中,冷凝成丸,丸重36 mg;由滴丸机出口处将成型的滴丸取出,用配套的甩干机滤除表面的冷凝剂,即得成品。
实施例3
黄秋葵多糖及果胶,其特征在于采用以下方法制备::1)原料的处理:取黄秋葵嫩果,以横段面切片后晒干或风干,打成粗粉,过20目筛;2)渗漉提取:将上述黄秋葵粗粉装入渗漉筒中,用折合黄秋葵干燥果实粗粉0.6倍量的80%含水乙醇浸润8小时后装入渗漉桶中,用折合黄秋葵干燥果实粗粉12倍量的80%含水乙醇进行渗漉提取,调节流速,以8 mL/min流速收集渗漉提取液;3)真空浓缩:将渗漉提取液在水浴温度60℃以下真空薄膜浓缩至原体积的1/10,得到浓缩液;4)醇沉多糖与果胶:在上述浓缩液中加入95%的工业酒精调整至浓缩液中乙醇浓度达到70%,得到大量多糖与果胶沉淀。将其转移至冰箱中在0℃~5℃条件下冷却过夜后,倾去上层溶液,得到多糖与果胶浸膏物。将此浸膏物通过45℃真空干燥成干粉,所得多糖与果胶干粉的收率达到25%。
利用上述黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,包括以下工艺步骤:1)多糖与果胶干粉与混合基质的配比按重量比为1:1配比。混合基质由聚乙二醇6000与聚乙二醇8000两种基质按照重量比1:2组成,混合后加热熔融。将多糖与果胶干粉过200目筛,加入已熔融的混合基质中搅拌均匀,制得的熔融液在70℃保温15分钟,备用。
2)预热滴丸机,调整滴丸机的控温系统,使滴头温度恒温至80℃,冷凝液的温度保持在0℃,将上述熔融液置于滴丸机的储液罐中,在滴速为80滴/分钟的条件下滴入冷凝液中,冷凝成丸,丸重36 mg;由滴丸机出口处将成型的滴丸取出,用配套的甩干机滤除表面的冷凝剂,即得成品。
实施例4
黄秋葵多糖及果胶,其特征在于采用以下方法制备:1)原料的处理:取黄秋葵嫩果,以横段面切片后晒干或风干,打成粗粉,过20目筛;2)渗漉提取:将上述黄秋葵粗粉装入渗漉筒中,用折合黄秋葵干燥果实粗粉0.7倍量的75%含水乙醇浸润4小时后装入渗漉桶中,用折合黄秋葵干燥果实粗粉14倍量的75%含水乙醇进行渗漉提取,调节流速,以10 mL/min流速收集渗漉提取液;3)真空浓缩:将渗漉提取液在水浴温度60℃以下真空薄膜浓缩至原体积的1/12,得到浓缩液;4)醇沉多糖与果胶:在上述浓缩液中加入95%的工业酒精调整至浓缩液中乙醇浓度达到80%,得到大量多糖与果胶沉淀,将其转移至冰箱中在0℃~5℃条件下冷却过夜后,倾去上层溶液,得到多糖与果胶浸膏物。将此浸膏物通过50℃真空干燥,所得多糖与果胶干粉的收率达到25%。
利用上述黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,包括以下工艺步骤:1)多糖与果胶干粉与混合基质的配比按重量比为1:3配比。混合基质由聚乙二醇4000与聚乙二醇6000两种基质按照重量比1:5组成,混合后加热熔融。将多糖与果胶干粉过200目筛,加入已熔融的混合基质中搅拌均匀,制得的熔融液在70℃保温20分钟,备用。
2)预热滴丸机,调整滴丸机的控温系统,使滴头温度恒温至70℃,冷凝液的温度保持在5℃,将上述熔融液置于滴丸机的储液罐中,在滴速为60滴/分钟的条件下滴入冷凝液中,冷凝成丸,丸重37 mg;由滴丸机出口处将成型的滴丸取出,用配套的甩干机滤除表面的冷凝剂,即得成品。
一、为进一步说明本发明在保健食品领域中的作用,下面通过对黄秋葵多糖与果胶提取物的抗氧化活性试验结果来说明。
1、仪器与试药
Infinite M 200酶标仪(瑞士Tecan);UV-2102 PCS紫外可见分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司);101-3电热鼓风恒温干燥箱(杭州蓝天化验仪器厂);KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);R201B旋转蒸发仪(上海申胜生物科技有限公司)。
1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(1,1-Diphenyl-2 -picryl-hydrazyl, DPPH)购自sigma公司,其他试剂均为分析纯。
2 、样品溶液的制备
分别精确称取通过本发明方法提取纯化得到的黄秋葵多糖与果胶粉末120.5 mg,于100 ml量瓶中,用60 %乙醇定容,超声溶解。样品溶液置于4℃冰箱中保存待用。
3、DPPH自由基清除能力测定原理
DPPH·(1,1-Diphenyl-2 -picryl-hydrazyl)在有机溶剂中是一种稳定的自由基,其结构中含有3个苯环, 1个氮原子上有1个孤对电子,呈紫色,在5l7 nm有强吸收。当存在自由基清除剂时,由于清除剂与DPPH单电子配对而使其吸收减小,其吸光度的变化与其所接受的电子数成定量关系,因而可用分光光度法进行定量分析。样品测定过程中用Trolox作阳性对照,并以此换算出被测样品总的抗氧化能力,测定结果表示为达到一定浓度测试物质相当的抗氧化能力所需要的Trolox浓度。称该方法为TEAC(Trolox equivalent antioxidant capacity)法。TEAC值表示的是Trolox的浓度。
DPPH法是自由基清除能力检测的常用方法之一,可用于各种天然植物提取物抗氧化活性的评价。TEAC值表示为达到半数清除率时被测样品相当于Trolox的含量。TEAC值越大,表明清除自由基能力越强。IC50值是一个经常用于评价抗氧化能力的参数,它是指抗氧化剂清除50%的DPPH自由基时所需的浓度。其值越小,表示达到50%清除率时,所用的自由基清除剂的浓度剂量越小,其自由基清除效果也就越好,对应的参试样品抗氧化活性越强。
4、测定方法
准确称取DPPH试剂18.3 mg,用60%乙醇溶解,并定量转入100 mL量瓶中,用60 %乙醇定容,摇匀得质量浓度为183.0 μg /mL 的DPPH 贮备液,置于冰箱中冷藏备用。在96孔酶标板中分别加不同浓度的样品溶液200 μL和183.0 μg /mL DPPH试液100 μL。样品加入后震荡30 s,24℃保温30 min后,在517 nm波长下测定其吸光值(Ap),同时测定不加DPPH的样品空白(100 μL 60%乙醇代替DPPH)吸光值 (Ac) 和加DPPH但不加样品(200 μL 60%甲醇代替样品)的吸光值(Amax)。以各供试样品的浓度(μg/mL)为横坐标,以测得的自由基清除率(Y)为纵坐标绘制准曲线,得到回归方程y=0.0007x+0.2293,r=0.9954,根据回归方程计算IC50。用Trolox作阳性对照,以Trolox (X)浓度为横坐标,以自由基清除率(Y)为纵坐标作标准曲线,得到回归方程y=0.0164x+0.1958,r=0.9997,根据回归方程计算IC50。样品抗氧化能力用TEAC表示,TEAC (Trolox equivalent antioxidant capacity,即每克抗氧化物质的自由基清除能力相当于Trolox的自由基清除能力的微摩尔数,依此来评价被测物质的总抗氧化能力),自由基清除率= 1- (Ap-Ac)/Amax ×100%。
计算结果Trolox对DPPH清除率的IC50值为18.55 μg/mL,黄秋葵多糖与果胶对DPPH清除率的IC50值为386.71 μg/mL。本实验所得黄秋葵多糖与果胶粉末的TEAC为121.65 μmol/g,即每克黄秋葵多糖与果胶粉末对DPPH自由基清除能力相当于121.65 μmol Trolox对DPPH自由基的清除能力。
实验结果表明,黄秋葵多糖与果胶粉末对DPPH自由基具有一定的清除能力,表明其具有一定的抗氧化活性。
二、黄秋葵多糖与果胶干粉(物料)与混合基质的最佳配比试验见表1、表2、表3。
表1 物料-混合基质(1:1.5)的试验效果
混合基质配比 | 含药量(%) | 丸重差异(%) | 滴丸形状 | 滴丸成型度 | 硬度 | 色泽 |
PEG4000-PEG6000 (1:1) | 40 | 5~10 | 梨形 | 较差 | 较软 | 有白点 |
PEG4000-PEG6000 (1:3) | 40 | 5~10 | 梨形 | 较差 | 较软 | 有白点 |
PEG4000-PEG6000 (1:5) | 40 | 5~10 | 梨形 | 较差 | 较软 | 有白点 |
PEG4000-PEG8000 (1:1) | 40 | 5~10 | 梨形 | 较差 | 较软 | 不均匀 |
PEG4000-PEG8000 (1:3) | 40 | 5~10 | 梨形 | 较差 | 较软 | 不均匀 |
PEG4000-PEG8000 (1:5) | 40 | 5~10 | 梨形 | 较差 | 较软 | 不均匀 |
PEG6000-PEG8000 (1:1) | 40 | 5~10 | 茄形 | 较差 | 较软 | 不均匀 |
PEG6000-PEG8000 (1:3) | 40 | 5~10 | 茄形 | 较差 | 较软 | 不均匀 |
PEG6000-PEG8000 (1:5) | 40 | 5~10 | 茄形 | 较差 | 较软 | 较均匀 |
表2 物料-混合基质(1:2)的试验效果
混合基质配比 | 含药量(%) | 丸重差异(%) | 滴丸形状 | 滴丸成型度 | 硬度 | 色泽 |
PEG4000-PEG6000 (1:1) | 33.3 | 5~10 | 扁球形 | 一般 | 较硬 | 较均匀 |
PEG4000-PEG6000 (1:3) | 33.3 | 5~10 | 扁球形 | 一般 | 较软 | 较均匀 |
PEG4000-PEG6000 (1:5) | 33.3 | 5~10 | 扁球形 | 一般 | 较软 | 较均匀 |
PEG4000-PEG8000 (1:1) | 33.3 | 5~10 | 扁球形 | 一般 | 较软 | 较均匀 |
PEG4000-PEG8000 (1:3) | 33.3 | 5~10 | 扁球形 | 一般 | 较硬 | 较均匀 |
PEG4000-PEG8000 (1:5) | 33.3 | 5~10 | 扁球形 | 一般 | 较软 | 较均匀 |
PEG6000-PEG8000 (1:1) | 33.3 | 5~10 | 球形 | 好 | 较软 | 均匀 |
PEG6000-PEG8000 (1:3) | 33.3 | 5~10 | 球形 | 好 | 较硬 | 均匀 |
PEG6000-PEG8000 (1:5) | 33.3 | 5~10 | 球形 | 好 | 较硬 | 均匀 |
表3 物料-混合基质(1:3)的试验效果
混合基质配比 | 含药量(%) | 丸重差异(%) | 滴丸形状 | 滴丸成型度 | 硬度 | 色泽 |
PEG4000-PEG6000 (1:1) | 25 | 5~10 | 梨形 | 较好 | 较硬 | 较均匀 |
PEG4000-PEG6000 (1:3) | 25 | 5~10 | 梨形 | 较好 | 较硬 | 较均匀 |
PEG4000-PEG6000 (1:5) | 25 | 5~10 | 梨形 | 较好 | 较硬 | 较均匀 |
PEG4000-PEG8000 (1:1) | 25 | 5~10 | 球形 | 较好 | 较硬 | 均匀 |
PEG4000-PEG8000 (1:3) | 25 | 5~10 | 球形 | 较好 | 较硬 | 均匀 |
PEG4000-PEG8000 (1:5) | 25 | 5~10 | 球形 | 好 | 较硬 | 均匀 |
PEG6000-PEG8000 (1:1) | 25 | 5~10 | 球形 | 好 | 较硬 | 均匀 |
PEG6000-PEG8000 (1:3) | 25 | 5~10 | 球形 | 好 | 较硬 | 均匀 |
PEG6000-PEG8000 (1:5) | 25 | 5~10 | 球形 | 好 | 较硬 | 均匀 |
由表1~3可以看出,当物料与混合基质的比例为1:1.5时,由于物料所占比例较大,使熔融液稠度较大,不宜滴制成型,其滴丸的成型度、圆整度及硬度均不理想;当物料与混合基质的比例为1:2及1:3时,成型度、圆整度及硬度均较理想。但考虑到滴丸制剂应具备“三效”,“三小”,“三便”的特点,为了保证服用量小且保健效果明显,在配比时辅料用量不宜过大,因此物料与基质配比优选1:2。
不同分子量的聚乙二醇之间进行配比时,由于物料为多糖与粘性果胶,对含糖量多的物料,应以分子量大的聚乙二醇效果好。实验结果表明,以聚乙二醇6000与聚乙二醇8000 比例为1:3为最佳配比。
在物料与混合基质配制比例固定的条件下,通过采用不同的滴制条件进行滴制,综合观察滴制成型的滴丸的色泽、成型度、圆整度、硬度等因素后,优选出滴丸的滴制条件为:熔融液温度75℃,熔融液保温时间12 min,滴头温度70℃,冷却剂的温度5℃,滴速55~60滴/分钟。
本发明中使用的冷却剂的优选:本发明的制备方法中,可以使用液体石蜡、二甲基硅油做滴丸的冷凝液,通过考察用上述不同冷凝液冷却后滴丸的成型度、圆整度及表面光滑度等因素,优选粘度为100~300 CS的二甲基硅油作为本发明制备中的冷却剂。
Claims (10)
1.黄秋葵多糖及果胶,其特征在于采用以下方法制备:
1)原料的处理:取黄秋葵嫩果,以横段面切片后晒干或风干,打成粗粉,过20目筛;
2)渗漉提取:将上述黄秋葵粗粉装入渗漉筒中,用折合黄秋葵粗粉0.5~1倍量的60%~80%含水乙醇浸润4~10小时后装入渗漉桶中,用折合黄秋葵粗粉8~14倍量的60%~80%含水乙醇进行渗漉提取,调节流速,以6~10 mL/min流速收集渗漉提取液;黄秋葵粗粉、含水乙醇的用量配比按重量体积比计;
3)真空浓缩:将渗漉提取液在水浴温度60℃以下真空薄膜浓缩至原体积的1/8~1/12,得到浓缩液;
4)醇沉多糖与果胶:在上述浓缩液中加入95%的工业酒精调整至浓缩液中乙醇浓度达到70%~80%,得到大量多糖与果胶沉淀,将其转移至冰箱中在0℃~5℃条件下冷却过夜后,倾去上层溶液,得到多糖与果胶浸膏物,将此浸膏物在-10℃~-20℃冷冻干燥或40~50℃真空干燥,即得黄秋葵多糖及果胶干粉。
2.如权利要求1所述的黄秋葵多糖及果胶,其特征在于步骤2)的浸润工艺中:含水乙醇用量为黄秋葵粗粉用量的0.6~0.8倍;含水乙醇的浓度为65%~75%;浸润时间为5~8小时。
3.如权利要求1所述的黄秋葵多糖及果胶,其特征在于步骤2)的渗漉提取工艺中:含水乙醇用量为黄秋葵粗粉用量的10~12倍;含水乙醇的浓度为65%~75%;流速为7~9 mL/min。
4.如权利要求1所述的黄秋葵多糖及果胶,其特征在于步骤3)中:渗漉提取液浓缩至原体积的1/9~1/10。
5.如权利要求1所述的黄秋葵多糖及果胶,其特征在于步骤4)中:调整浓缩液中乙醇浓度为75%~78%;浸膏物的干燥温度为-12℃~-18℃;真空干燥的温度为45℃~48℃。
6.利用权利要求1所述的黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以黄秋葵多糖及果胶干粉为原料,将其过200目筛,然后按照多糖与果胶干粉与混合基质重量比1:1~1:3的配比加入已熔融的混合基质中搅拌均匀,制得的熔融液在70~78℃保温10~20分钟,备用;所述的混合基质为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000中的两种基质混合物;
2)预热滴丸机,调整滴丸机的控温系统,使滴头温度恒温至70℃~80℃,冷凝液的温度保持在0℃~5℃,将上述熔融液置于滴丸机的储液罐中,在滴速为40~80滴/分钟的条件下滴入冷凝液中,冷凝成丸,丸重35~37 mg;由滴丸机出口处将成型的滴丸取出,用配套的甩干机滤除表面的冷凝剂,即得成品。
7.如权利要求6所述的黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,其特征在于步骤1)中:多糖与果胶干粉与混合基质重量比1:1.5~1:2。
8.如权利要求6所述的黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,其特征在于步骤1)中:熔融液的温度为72~75℃,保温时间12~15分钟。
9.如权利要求6所述的黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,其特征在于步骤1)中:两种基质的重量比为1:1~1:8。
10.如权利要求6所述的黄秋葵多糖及果胶制备滴丸制剂的方法,其特征在于步骤2)中:滴头温度为72℃~75℃;冷凝液温度为2℃~5℃;滴速为45~75滴/分钟。
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