CN110538110A - 一种喷雾干燥法提取秋葵胶质的方法及在化妆品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种喷雾干燥法提取秋葵胶质的方法及在化妆品中的应用。以秋葵为原料，经过清洗‑破壁‑热水解‑分离(蒸馏、脱色‑过滤/离心)‑喷雾干燥‑灭菌‑成品生产工艺流程加工生产应用于化妆品的秋葵胶质粉末。其中，以20‑25％甲醇或乙醇为水解液，经过65±5℃或回流水解15分钟，加入大孔活性炭保温脱色15分钟，过滤，热滤液进行喷雾干燥，获得白色的秋葵胶粉末，提取率4.0左右％。秋葵胶质粉末采用辐照灭菌，可较长时间保存。同时提取的秋葵胶质具有优异的保湿和增稠作用，可作为美白、保湿化妆品的植物提取化妆品的基质。

Description

一种喷雾干燥法提取秋葵胶质的方法及在化妆品中的应用
技术领域
本发明涉及一种喷雾干燥法提取秋葵胶质的方法及在化妆品中的应用，属于日用化学品原料制造及应用技术领域。
背景技术
秋葵是一种常见的草本植物，富含维生素、矿物质、多糖、黄酮、果胶、锌和硒等多种营养物质，具有抗氧化、抗肿瘤和降血脂等多种功效，具有较高的食用价值和药用价值。
特别是秋葵中含有黏性多糖胶质，它是由半乳糖、阿拉伯糖和鼠李糖等构成的多糖与蛋白质形成的共价复合物，同时含有较高含量的黄酮，具有很好的保湿、增稠、抗氧化和美白效果，作为天然植物化妆品的保湿剂、增稠剂、美白剂和抗氧剂具有很好的开发应用前景。
目前秋葵胶质的提取方法大体包括酸萃取、微波提取、超声波提取、酶提取以及离子交换树脂提取等方法。酸萃取法是在稀酸作用下，将植物细胞壁中的不溶性原果胶转化为可溶性的果胶，再用醇类或金属盐类将胶质析出。该方法是一种成熟的果胶提取方法，工艺操作简单，但是在提取过程中容易发生水解，提取效率不高。微波提取、超声波提取和酶法，采用物理或生化技术，可以提高秋葵胶质的提取效率，并缩短操作时间。但这些方法提取的通常为秋葵的原液，颜色为绿色，成分比较复杂，秋葵胶质分量组成范围宽，需要加防腐剂等保存。
本发明提供一种化妆品用的秋葵胶质粉末喷雾干燥法加工方法，不但具有较高的提取效率，而且是一种可工业化的加工方法，产品易保存，可用于化妆品组分作为保湿剂、增稠剂、美白剂和抗氧剂。
发明内容
本发明是为了解决现有秋葵胶质提取技术中存在的胶质成分复杂、原液不易保存和提取效率低等问题，本法发明采用热水解-喷雾干燥的方法，通过将秋葵破壁、水解并局部酯化、脱色和喷雾干燥等工艺获取秋葵胶质粉末，对植物性型化妆品原料提取技术产业，特别是秋葵胶质提取的工业化具有积极的意义。
本发明的一种喷雾干燥法提取秋葵胶质的方法及在化妆品中的应用，所述的喷雾干燥法提取秋葵胶质方法，其以秋葵为原料，经过清洗-破壁-热水解-分离(蒸馏、脱色-过滤/离心)-喷雾干燥-灭菌-成品生产工艺流程，加工生产化妆品应用的秋葵胶质粉末,该工艺流程包括以下步骤：
(1)清洗：去除新鲜秋葵杂物和病变部位，并去籽；
(2)破壁：采用破壁机将切碎的秋葵，在高速旋转中超微粉碎，破坏细胞壁，释放植物生化素；
(3)热水解：在破壁获取的乳液中加入有机溶剂，保持65±5℃或有机溶剂回流状态水解10-30分钟；
(4)分离：保持水解产物溶液温度为60±5℃，加入大孔活性炭保持60±5℃或回流脱色处理15分钟，减压蒸馏回收大部分有机溶剂，趁热过滤；
(5)喷雾干燥：将热滤液在喷雾干燥机进行喷雾干燥，干燥机进口温度为180-220℃，出口温度为80-85℃，获取白色的秋葵胶粉末，相对于秋葵湿重的提取率为2.82％-4.40％；
(6)灭菌：将喷雾干燥粉采用辐照灭菌方法，以25～50KGy剂量辐照后真空包装。
所述的喷雾干燥法提取的秋葵胶质粉末用于化妆品中，具有保湿、抗氧化、美白和增强皮肤弹性的作用，作为组合物应用于美白霜、美白面膜、护手霜和防晒霜化妆品。
优选的，步骤(3)所述的热水解中，水解液组成为：0-40％乙醇溶液(V/V)，或0-40％甲醇溶液(V/V)，并用盐酸调节至pH＝3-7。
优选的，步骤(4)大孔活性炭的颗粒平均粒径大于100目，过滤采用粗孔砂芯过滤器。
本发明制备的秋葵胶质易溶于70±2℃水呈无色粘稠溶液，可作为化妆品的增稠剂、保湿剂、抗氧化剂和美白剂使用。
一种富含秋葵胶质的美白保湿化妆品，由下列重量百分比的原料加工而成：甘油1.0％，秋葵胶质3.0％，秋葵酮0.05％，角叉莱胶钠1.0％，PEG-40氢化蓖麻油0.5％，EDTA0.02％，甲基异噻唑啉酮0.02％，1，3-丙二醇1.0％，尼泊金酯0.3％，辛葵酸甘油酯1.0％，香精0.2％，甘草酸二钾0.3％，传明酸2.5％,去离子水余量。
本发明的有益效果是：
本发明一种喷雾干燥法提取秋葵胶质方法及在化妆品中的应用，相比于目前比较成熟的芦荟、秋葵、甘草等植物胶质提取方法，具有操作方法简单，秋葵胶质提取率高，产品易溶于水呈无色，易保存，易工业化等特点；获得的产品可直接用于化妆品作为增稠剂、保湿剂、抗氧化剂和美白剂使用。
附图说明
图1实施例21中秋葵粉末保湿性能测试结果折线图。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案进一步阐述说明。
实施例1：
称取菜场市售的黄秋葵原料，清洗去籽，并去除病变部位，共湿重100.0g。剪成小段，采用九阳破壁机(JYL-Y921)粉碎成类似乳液，加水100ml。全部转移至500ml带冷凝管和温度计的三口烧瓶中，加入甲醇50ml，水浴升温至甲醇回流，保持回流15分钟，加入100目的活性炭2.5g，继续回流15分钟。反应结束后改减压蒸馏，回收大部分甲醇，保持温度为65±5℃下趁热过滤，得一接近无色的略带粘稠的溶液。将该溶液进行喷雾干燥，干燥机进口温度为200℃，出口温度为80℃，得到白色的秋葵胶粉末4.76g，采用莱希特LXT-800水分测定仪测定产品中的水分，含水率为0.46％。秋葵胶质提取率4.30％。
实施例2-12：
如实施例1的方法，变换水解液组成，溶液pH值和水解处理时间等参数，获得的秋葵胶质结果如下。
表1
实施例2-12结果表明，更优化水解液组成及水解工艺为：20-25％的甲醇或乙醇溶液，水解和脱色时间为15min+15min共计30分钟，获取4％左右的秋葵胶质提取率。
实施例13-17：
如实施例1的方法，改变喷雾干燥进口温度，保持出口其温度为80℃，获得的秋葵胶质含水率和结果如下。
表2
实施例 进口温度/℃ 含水率/％
13 150 2.80
14 180 0.95
15 200 0.46
16 220 0.42
17 250 0.40
实施例13-17结果表明，秋葵水解液经过回收大部分有机溶剂后，保持喷雾干燥的进口温度200℃，出口温度80℃，可获取较好的干燥效果，含水率在0.5％以下。
实施例18-20：
将实施例1的方法，将脱色的活性炭改为200目，300目和400目，并采用相应的滤膜过滤。水解产物喷雾干燥获得的秋葵提取物收率分别为1.86％，1.02％和0.86％。大部分秋葵胶质被截滤。
实施例21
将按实施1方法提取的秋葵粉末，称取0.2g溶于水配成2％的水溶液(A)，作为对比称取0.2g丙三醇溶于水配成2％的水溶液(B)，称取0.2g海藻酸钠溶于水配成2％的水溶液(B)。将0.5mlA、B、C三种保湿剂均匀涂在医用透气胶带模仿真人皮肤。准确称取质量记录为m0，然后分别将其置于43％相对湿度的干燥器内，分别测定1、2、6、12、24小时后的质量m1。保湿率ψ＝m1/m0×100％。结果如图1所示。
图1结果，本发明提取的秋葵胶质保湿性能优于目前市售的海藻酸钠，和甘油配合使用，具有很好的植物保湿剂性能，可用于化妆品领域作为保湿剂和增稠剂使用。
实施例22
本发明制备的秋葵粉末在制备化妆品中的应用，应用于保湿、美白和滋润面膜液，配方成分如表3。
表3
名称 含量％
甘油 1.0
秋葵胶质 3.0
秋葵酮 0.05
角叉菜胶钠 1.0
PEG-40氢化蓖麻油 0.5
EDTA 0.02
甲基异噻唑啉酮 0.02
1,3-丙二醇 1.0
尼泊金酯 0.3
辛葵酸甘油酯 1.0
香精 0.2
甘草酸二钾 0.3
传明酸 2.5
去离子水 余量

Claims (6)

1.一种喷雾干燥法提取秋葵胶质的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
(1)清洗：去除新鲜秋葵杂物和病变部位，并去籽；
(2)破壁：采用破壁机将切碎的秋葵，在高速旋转中超微粉碎，破坏细胞壁，释放植物生化素；
(3)热水解：在破壁获取的乳液加入有机溶剂，保持65±5℃或有机溶剂回流状态水解10-30分钟；
(4)分离：保持水解产物溶液温度为65℃±5℃，加入大孔活性炭保持65±5℃或回流脱色处理15分钟，减压蒸馏回收大部分有机溶剂，趁热过滤；
(5)喷雾干燥：将热滤液在喷雾干燥机进行喷雾干燥，干燥机进口温度为180-220℃，出口温度为80℃，获取白色的秋葵胶质粉末，相对于秋葵湿重提取率为2.82％-4.40％；
(6)灭菌：将喷雾干燥的秋葵胶质粉末采用辐照灭菌方法，以25～50KGy剂量辐照后真空包装。
2.根据权利要求1所述的喷雾干燥法提取秋葵胶质的方法，其特征在于，所述的热水解步骤中水解液组成为：0-40％乙醇溶液(V/V)，或0-40％甲醇溶液(V/V)，并用盐酸调节至pH＝3-7。
3.根据权利要求1所述的喷雾干燥法提取秋葵胶质的方法，其特征在于，所述的分离步骤中采用大颗粒活性炭脱色，颗粒平均粒径大于100目，过滤采用粗孔砂芯过滤器。
4.根据权利要求1所述的喷雾干燥法提取秋葵胶质的方法，其特征在于，制备的秋葵胶质粉末易溶于70±5℃水且呈无色粘稠溶液。
5.权利要求1-4任意一项所述方法制备得到的秋葵胶质粉末在化妆品中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，化妆品的重量百分比组成为：甘油1.0％，秋葵胶质3.0％，秋葵酮0.05％，角叉莱胶钠1.0％，PEG-40氢化蓖麻油0.5％，EDTA 0.02％，甲基异噻唑啉酮0.02％，1,3-丙二醇1.0％，尼泊金酯0.3％，辛葵酸甘油酯1.0％，香精0.2％，甘草酸二钾0.3％，传明酸2.5％，去离子水余量。
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