CN111116769A

CN111116769A - 一种七星剑花茎多糖的制备方法及其应用

Info

Publication number: CN111116769A
Application number: CN201911140536.2A
Authority: CN
Inventors: 高爱环; 李湘; 吴利欢; 黄月梅; 林慧钘; 蒋雪琴; 黄晓雯
Original assignee: Zhaoqing University
Current assignee: Zhaoqing University
Priority date: 2019-11-20
Filing date: 2019-11-20
Publication date: 2020-05-08

Abstract

本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种七星剑花茎多糖的制备方法及其应用。本发明公开了一种七星剑花茎多糖的制备方法，包括：冷冻细胞破碎；超声波提取；浓缩；分离提纯；干燥五个步骤。本发明还公开了一种七星剑花茎多糖在保湿组合物中的应用。本发明解决了现有亟需一种保湿性能优异且价格亲民的新型保湿剂的问题。本发明制备出的七星剑花茎多糖保湿性能优异，还具有一定的抗氧化性，且制备方法简单方便，对多糖的提取率较高，因此得到的七星剑花茎多糖作为保湿剂性价比较高。

Description

一种七星剑花茎多糖的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种七星剑花茎多糖的制备方法及其应用。

背景技术

通过使用含有保湿剂的保湿化妆品，如保湿水、保湿乳液、保湿霜、保湿面膜等，使皮肤表面水分含量维持在一定的程度，是目前大多数人保持皮肤健康的常用方法。所有保湿类的化妆品中均含有一类成分，即保湿剂。目前化妆品中常见的保湿剂有甘油、乙二醇、丙二醇、玻尿酸等。随着对保湿剂研究的深入，发现甘油类合成保湿剂(包括乙二醇、丙二醇等)可吸收水分，不能释放水分。甘油类保湿剂可在皮肤表面形成一层薄层，在湿度较高的环境中，该薄层可吸收空气中的水分，但在湿度较低的环境中，则会从皮肤表面吸收水分。玻尿酸类的保湿剂，虽然保湿效果好、性能优越，但是价格却很昂贵。因而亟需一种保湿性能优异且价格亲民的新型保湿剂。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的首要目的是提供一种植物多糖的制备方法，具体制备方法如下：

步骤1，冷冻细胞破碎：

将七星剑花茎洗净、去刺、去芯后冷冻，再解冻至室温，重复冷冻至解冻过程至少一次，得到破壁后的七星剑花茎；

步骤2，超声波提取：

将所述破壁后的七星剑花茎与去离子水混合，超声浸提，得到七星剑花茎浸提液；

其中，所述超声浸提时间为8～10min；所述破壁后的七星剑花茎与去离子水的质量比为1:1～3；

步骤3，浓缩：

将所述七星剑花茎浸提液离心取上清液，浓缩，得到七星剑花茎浸提浓缩液；

其中，所述七星剑花茎浸提浓缩液与七星剑花茎浸提液的体积比为1:3～4；

步骤4，分离提纯：

将所述七星剑花茎浸提浓缩液脱蛋白，离心取上清液，得到七星剑花茎离心液；将七星剑花茎离心液加入质量分数为95％的乙醇溶液后醇沉，得到七星剑花茎多糖提取液；

其中，所述七星剑花茎离心液与乙醇溶液的体积比为1:2～3；

步骤5，干燥：

将所述七星剑花茎多糖提取液离心后取下层固体，于真空条件下干燥，即得七星剑花茎多糖。

优选地，所述步骤1中，冷冻是将七星剑花茎降温至结冰状态，且每次冷冻时间至少为24h。

优选地，所述步骤2中超声浸提在超声波细胞破碎仪中进行；其中，超声波的功率为300～600W，频率为20KHz。

优选地，所述步骤3中浓缩采用的方法是旋转蒸发法。

优选地，所述步骤4中，脱蛋白使用的是sevage试剂；

其中，sevage试剂为氯仿与正丁醇的混合体积比为4:1，所述sevage试剂与七星剑花茎浸提浓缩液的体积比为1:4。

优选地，所述步骤4中醇沉在冰水中进行，且醇沉时间为4h。

优选地，所述步骤3、步骤4和步骤5中，离心速度为4000r/min，离心时间为10～15min。

本发明的另外一个目的是提供一种七星剑花茎多糖作为保湿剂在保湿组合物中的应用。

优选地，所述保湿组合物具体为抗过敏修复保湿水；所述抗过敏修复保湿水除包含所述的七星剑花茎多糖外，还包含丁二醇、透明质酸钠、1,2-戊二醇、尿囊素、抗过敏中草药提取物、羟甲基甘氨酸钠、山梨酸钠以及去离子水。

优选地，所述保湿组合物具体为抗辐射祛痘保湿面膜液；所述抗辐射祛痘保湿面膜液除包含所述的七星剑花茎多糖外，还包含透明质酸钠、尿囊素、水解胶原蛋白、尿素、海藻酸钠、甘草酸二钾、苯氧乙醇、尼泊金酯、维生素E、绿茶提取物、马齿苋提取物、金缕梅提取物以及去离子水。

优选地，所述保湿组合物具体为温和修复保湿面霜；所述温和修复保湿面霜除包含所述的七星剑花茎多糖外，还包含硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、白油、无水羊毛脂、Tween-80、Span-80、卡波姆、KOH、甜菜碱、透明质酸钠、葡萄籽提取物、尿囊素、尼泊金酯、香精以及去离子水。

本发明的有益效果为：

1.七星剑花茎一直以来只是作为农作物废弃物，而本发明通过对七星剑花茎进行处理，变废为宝，因此原料价格很便宜；此外，本发明制备出的七星剑花茎多糖保湿性能优异，还具有一定的抗氧化性，且制备方法简单方便，对多糖的提取率较高，因此得到的七星剑花茎多糖作为保湿剂性价比较高。

2.本发明将细胞破碎法(反复冻融法)和超声波细胞破碎浸提法相结合，提取制备出了七星剑花茎多糖，该制备方法具有溶剂使用量少，浸提时间短，无需加热的优点，且使用该制备方法得到的多糖提取率能够高出微波浸提法或者普通浸提法的2～4倍。

3.本发明所制备的植物多糖具有良好的动态保湿能力：既可吸收水分，同有可以根据周围环境来调节水分，即如果皮肤中的水分较少，这类保湿剂会将所吸收的水分释放出来，而如果皮肤中已经有较多水分，那么保湿剂不再继续吸收水分。可以根据皮肤中水分情况来调节，释放水分。

4.本发明中提取的七星剑花茎多糖，具有良好的保湿性和抗氧化性，对人体皮肤安全，可用作保湿水、面霜、面膜等产品中的保湿和护肤成分。七星剑花茎多糖与其他化妆品常用原料有良好的配伍性，可以用作不同类型的化妆品的保湿剂。以七星剑花茎多糖为主要保湿剂，水为溶剂，与中草药提取物以及其它的化妆品原料配合，可配制成水剂、膏霜等不同剂型的护肤化妆品。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明所述的内容进行以下详细说明。

七星剑花属于量天尺属植物，在以往的生产中，七星剑花的茎只是作为农作物废弃物，但其中含有具有良好保湿性能和抗氧化性能的植物多糖，为安全环保型化妆品原料，至今未见开发应用。

因此，本发明公开一种植物多糖——七星剑花茎多糖的制备方法及其应用。本发明旨在开发出一种具有良好保湿效果的植物多糖，并将它应用在不同类型的化妆品中。研究表明：量天尺属的七星剑花茎中多糖中的主要成分为甘露聚糖，是一种天然、温和并且无刺激的水溶性聚合物，具有优越的保湿作用和抗氧化性，非常适合作为化妆品中的保湿成分添加剂。

本发明采用反复冻融法和超声波浸提法相结合，提取七星剑花茎多糖。基本方案是：首先将七星剑花茎在-18℃温度下冷冻24h以上，解冻，重复冷冻-解冻2-3次；然后以去离子水为浸提液，利用超声波浸提法提取解冻七星剑花茎中的植物多糖，经分离提纯后得到七星剑花茎多糖。

为了便于理解，下面通过具体实施例对本发明进行详细的描述。需要特别指出的是，具体实施例仅是为了说明，显然本领域的技术人员可以根据本文说明，对本发明进行各种修正或改变，这些修正和改变也将纳入本申请范围之内。

实施例1

一种植物多糖的制备方法，具体制备方法如下：

步骤1，冷冻细胞破碎：

将新鲜的七星剑花茎洗净、去刺、去芯后，置于-18℃下冷冻24h，取出后解冻至室温，重复冷冻至解冻过程一次，得到破壁后的七星剑花茎；

步骤2，超声波提取：

将破壁后的七星剑花茎与去离子水按照1:1的重量比混合，置于超声波细胞破碎仪中，在频率为20KHz、功率为300w的条件下浸提8～10min，得到七星剑花茎浸提液；

步骤3，浓缩：

将七星剑花茎浸提液于4000r/min转速下离心分离10～15min，离心取上清液旋转蒸发，浓缩至七星剑花茎浸提液的1/3～1/4，得到七星剑花茎浸提浓缩液；

步骤4，分离提纯：

将七星剑花茎浸提浓缩液置于三角瓶中，加入1/4七星剑花茎浸提浓缩液体积的sevage试剂，剧烈震荡三角瓶，出现白色絮状物且白色絮状物不在增加后停止震荡，再于4000r/min转速下离心分离10～15min，取上清液，即得到七星剑花茎离心液；加入2倍七星剑花茎离心液体积的乙醇(质量浓度为95％)，冰水中醇沉4h，得到七星剑花茎多糖提取液；

步骤5，干燥：

将七星剑花茎多糖提取液于4000r/min转速下离心10～15min后取下层固体，放入真空干燥机中烘干，即得七星剑花茎多糖，所述多糖占七星剑花茎总质量的0.7％。

实施例2

一种植物多糖的制备方法，具体制备方法如下：

步骤1，冷冻细胞破碎：

将新鲜的七星剑花茎洗净、去刺、去芯后，置于-18℃下冷冻24h，取出后解冻至室温，重复冷冻至解冻过程两次，得到破壁后的七星剑花茎；

步骤2，超声波提取：

将破壁后的七星剑花茎与去离子水按照1:3的重量比混合，置于超声波细胞破碎仪中，在频率为20KHz、功率为600w的条件下浸提8～10min，得到七星剑花茎浸提液；

步骤3，浓缩：

步骤4，分离提纯：

将七星剑花茎浸提浓缩液置于三角瓶中，加入1/4七星剑花茎浸提浓缩液体积的sevage试剂，剧烈震荡三角瓶，出现白色絮状物且白色絮状物不在增加后停止震荡，于4000r/min转速下离心分离10～15min，取上清液，即得到七星剑花茎离心液；加入2倍七星剑花茎离心液体积的乙醇(质量浓度为95％)，冰水中醇沉4h，得到七星剑花茎多糖提取液；

步骤5，干燥：

将七星剑花茎多糖提取液于4000r/min转速下离心10～15min后取下层固体，放入真空干燥机中烘干，即得七星剑花茎多糖，所述多糖占七星剑花茎总质量的1.2％。

实施例3

一种抗过敏修复保湿水，按照重量份计算，组成如下：

2～4份实施例1或实施例2制备的七星剑花茎多糖、4～6份丁二醇、0.5～1份透明质酸钠、1.5～2.5份1,2-戊二醇、0.1～0.5份尿囊素、30～40份抗过敏中草药提取物、0.3份羟甲基甘氨酸钠、0.3份山梨酸钠和45.4～61.3份去离子水。

上述抗过敏修复保湿水的制备方法如下：

(1)抗过敏中草药提取物的制备：按照质量比1:2:3:4:5称量薄荷、木蝴蝶、百合、白芷和白鲜皮混合均匀，形成混合中草药，洗净后用灭菌纱布袋装好，置于浸提釜中，加入混合中草药10倍质量的去离子水，在95～100℃下提取1h后，过滤，滤液即为抗过敏中药提取液。该中药提取物具有抗皮肤过敏和修复过敏的作用。

(2)称取45.4～61.6份去离子水、0.5～1份透明质酸钠、0.1～0.5份尿囊素依次加入反应釜中,搅拌升温至85～90℃,继续保温搅拌30～40分钟；之后降温至45℃，加入2～4份实施例1制备的七星剑花茎多糖、30～40份中药抗敏提取物、4～6份丁二醇，1.5～2.5份1,2-戊二醇、0.3份羟甲基甘氨酸钠和0.3份山梨酸钠，搅拌至原料混合均匀并完全溶解，冷却，静置，灌装即得到抗过敏修复保湿水。

实施例4

一种抗辐射祛痘保湿面膜液，按照重量份计算，组成如下：

2～3份实施例1或实施例2制备的七星剑花茎多糖、0.1～0.2份透明质酸钠、0.2～0.4份尿囊素、0.5～0.6份水解胶原蛋白、0.1～0.2份尿素、1.5～2份海藻酸钠、0.4～0.5份甘草酸二钾、0.4～0.5份苯氧乙醇、0.6～0.8份尼泊金酯、0.04份维生素E、0.5～1份绿茶提取物、0.5～1份马齿苋提取物、0.5～1份金缕梅提取物以及88.76～93.06份去离子水。

上述抗辐射祛痘保湿面膜液的制备方法如下：

(1)称取0.5～1份绿茶提取液、0.5～1份马齿苋提取物、0.5～1份金缕梅提取物和20份的去离子水加入搅拌器中，搅拌状态下加热至60℃，加入0.4～0.5份苯氧乙醇和0.6～0.8份尼泊金酯，混合均匀后将温度下降至40℃后，加入0.04份维生素E混合均匀，得到混合液A；

(2)取0.1～0.2份透明质酸钠和1.5～2份海藻酸钠，加入20份去离子水，恒温水浴加热至75℃～80℃，边加热边搅拌溶解均匀，5min后，成透明粘稠液体B；

(3)取2～3份实施例1制备的七星剑花茎多糖、0.2～0.4份尿囊素、0.5～0.6份水解胶原蛋白、0.1～0.2份尿素和0.4～0.5份甘草酸二钾，再加入30份去离子水，恒温水浴加热至75℃～80℃，边加热边搅拌，待全部原料溶解后倒入混合液B中，搅拌均匀后降温至40℃左右，得到混合物C；

(4)将混合物C与混合物A混合，在超声波清洗机除去气泡，即得到抗辐射祛痘保湿面膜液。

实施例5

一种温和修复保湿面霜，按照重量份计算，组成如下：

3～4份实施例1或实施例2制备的七星剑花茎多糖、10～14份硬脂酸、1～2份单硬脂酸甘油酯、1～2份十六醇、2～3份白油、0.5～1份无水羊毛脂、4～6份Tween-80、2～3份Span-80、0.3～0.5份卡波姆、0.4～0.6份KOH、0.8～1.2份甜菜碱、0.4～0.7份透明质酸钠、0.8～1.2份葡萄籽提取物、0.1～0.2份尿囊素、0.1～0.2份尼泊金酯、香精以及64.4～76.6份去离子水。

上述温和修复保湿面霜的制备方法如下：

(1)将10～14份硬脂酸、1～2份单硬脂酸甘油酯、1～2份十六醇、2～3份白油、0.5～1份无水羊毛脂、4～6份Tween-80和2～3份Span-80混合，搅拌状态下升温至85℃，得到混合物M；

(2)将0.3～0.5份卡波姆、0.8～1.2份甜菜碱、0.8～1.2份葡萄籽提取物、0.1～0.2份尿囊素、0.4～0.7份透明质酸钠、0.4～0.6份KOH和64.4～76.6份去离子水加入乳化锅中搅拌均匀，加热至80～90℃并保温30min，得到混合物N；

(3)把混合物M与混合物N共同放入搅拌器，温度控制在80～85℃搅拌30～40min，降温至40℃后，加入香精和0.1～0.2尼泊金酯，慢速搅拌均匀，冷却，静置，真空脱泡，即可得到温和保湿修复面霜。

对比例1

热水浸提法提取七星剑花茎多糖：

步骤1，

将新鲜的七星剑花茎洗净、去刺、去芯后用搅拌机搅碎，得到七星剑花茎凝胶，加入3倍七星剑花茎凝胶质量的去离子水，于55℃浸提60min，于4000r/min转速下离心分离10～15min，取上清液，浓缩至原体积的1/3～1/4，即得到七星剑花茎浸提浓缩液；

步骤2，

将七星剑花茎浸提浓缩液置于三角瓶中，加入1/4七星剑花茎浸提浓缩液体积的sevage试剂，剧烈震荡三角瓶，出现白色絮状物后于4000r/min转速下离心分离10～15min，取上清液，即得到七星剑花茎离心液；加入2倍七星剑花茎离心液体积的乙醇(质量浓度为95％)，冰水中醇沉4h，得到七星剑花茎多糖提取液；

步骤3，

将七星剑花茎多糖提取液于4000r/min转速下离心10～15min后取下层固体，放入真空干燥机中烘干，即得七星剑花茎多糖，所述多糖占七星剑花茎总质量的0.3％。

对比例2

乙醇-水浸提法提取七星剑花茎多糖：

步骤1，

将新鲜的七星剑花茎洗净、去刺、去芯后用搅拌机搅碎，加入3倍七星剑花茎凝胶质量的质量分数为75％的乙醇溶液，于55℃回流浸提60min，于4000r/min转速下离心分离10～15min，取上清液，浓缩至原体积的1/3～1/4，即得到七星剑花茎浸提浓缩液；

步骤2，

步骤3，

将七星剑花茎多糖提取液于4000r/min转速下离心10～15min后取下层固体，放入真空干燥机中烘干，即得七星剑花茎多糖，所述多糖占七星剑花茎总质量的0.5％。

为了更加清晰的说明本发明的内容，对本发明所述方法制备的七星剑花茎多糖的提取率和保湿性能进行检测，具体如下：

1.多糖提取率的检测：

将本发明实施例1、实施例2、对比例1和对比例2所制备的七星剑花茎多糖提取率作对比，具体如表1所示：

经检测，在新鲜的七星剑花茎中，七星剑花茎多糖的含量为1.4％。

用R表示最终提取出的多糖占新鲜七星剑花茎的质量百分比，因此，

多糖的提取率(％)＝R/1.4％×100％：

表1不同制备方法产率对比

	实施例1	实施例2	对比例1	对比例2
					R	0.7％	1.2％	0.3％	0.5％
多糖提取率	50％	85.7％	21.4％	35.7％

由上表1可知，本发明实施例2的多糖提取率可以达到85.7％，远远高于对比例1、对比例2的多糖提取率，说明本发明所述的七星剑花茎多糖提取的方法优于传统的普通热水浸提法和乙醇-水浸提法。

2.多糖保湿性能检测：

将市场上主流的保湿剂透明质酸、海藻多糖、尿囊素与本发明实施例1或实施例2所制备的七星剑花茎多糖在不同的湿度条件下作对比，实验过程为：

在25℃下，精确称取每种保湿剂各两份，每份0.5g，放入小烧杯中，加入9.5g的去离子水配置成5％的水溶液，分别置于盛有碳酸钾饱和水溶液(RH 43％)和氯化钠饱和水溶液(RH 75％)的干燥器内，放置12h后称量样品的质量，并计算保湿剂的保湿率。

保湿率计算公式如下：

式中：

M₀是空烧杯质量(g)；

M₁是加入保湿剂后与烧杯的总质量(g)；

M₂是放置后保湿剂和烧杯的总质量(g)。

表2多种保湿剂的保湿率对比

上述表2可知，本发明所制备的七星剑花茎多糖的保湿效果能够达到市场上的主流保湿剂的水平，因此，可以证明本发明所制备的七星剑花茎多糖能够作为保湿剂且具有较好的保湿效果。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims

1.一种七星剑花茎多糖的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：

步骤1，冷冻细胞破碎：

将七星剑花茎洗净、去刺、去芯后冷冻，之后解冻至室温，重复冷冻至解冻过程至少一次，得到破壁后的七星剑花茎；

步骤2，超声波提取：

步骤3，浓缩：

步骤4，分离提纯：

其中，所述七星剑花茎离心液与乙醇溶液的体积比为1:2～3；

步骤5，干燥：

2.一种根据权利要求1所述的七星剑花茎多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，冷冻是将七星剑花茎降温至结冰状态，且每次冷冻时间至少为24h。

3.一种根据权利要求1所述的七星剑花茎多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤2中超声浸提在超声波细胞破碎仪中进行；其中，超声波的功率为300～600W，频率为20KHz。

4.一种根据权利要求1所述的七星剑花茎多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤3中浓缩采用的方法是旋转蒸发法。

5.一种根据权利要求1所述的七星剑花茎多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，脱蛋白使用的是sevage试剂；

其中，所述sevage试剂为氯仿与正丁醇的混合物，其中氯仿与正丁醇的混合体积比为4:1，所述sevage试剂与七星剑花茎浸提浓缩液的体积比为1:4。

6.一种根据权利要求1所述的七星剑花茎多糖的制备方法，其特征在于，所述步骤3、步骤4和步骤5中，离心速度为4000r/min，离心时间为10～15min。

7.一种七星剑花茎多糖在保湿组合物中的应用，其特征在于，所述保湿组合物包括：七星剑花茎多糖，其中，所述七星剑花茎多糖是根据权利要求1～6任一所述的七星剑花茎多糖的制备方法制备得到。

8.一种根据权利要求7所述的七星剑花茎多糖在保湿组合物中的应用，其特征在于，所述保湿组合物为抗过敏修复保湿水；所述抗过敏修复保湿水进一步包括丁二醇、透明质酸钠、1,2-戊二醇、尿囊素、抗过敏中草药提取物、羟甲基甘氨酸钠、山梨酸钠以及去离子水。

9.一种根据权利要求7所述的七星剑花茎多糖在保湿组合物中的应用，其特征在于，所述保湿组合物为抗辐射祛痘保湿面膜液；所述抗辐射祛痘保湿面膜液进一步包括透明质酸钠、尿囊素、水解胶原蛋白、尿素、海藻酸钠、甘草酸二钾、苯氧乙醇、尼泊金酯、维生素E、绿茶提取物、马齿苋提取物、金缕梅提取物以及去离子水。

10.一种根据权利要求7所述的七星剑花茎多糖在保湿组合物中的应用，其特征在于，所述保湿组合物为温和修复保湿面霜；所述温和修复保湿面霜进一步包括硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、白油、无水羊毛脂、Tween-80、Span-80、卡波姆、KOH、甜菜碱、透明质酸钠、葡萄籽提取物、尿囊素、尼泊金酯、香精以及去离子水。