CN107898686B - 一种琼花提取物及制备方法与其在化妆品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种琼花提取物及制备方法与其在化妆品中的应用。本发明通过超声辅助酶解处理琼花干粉，再用亚临界水萃取釜进行萃取，将获得的提取液浓缩，浓缩液中加入乙醇，混合均匀，静置，过滤，收集沉淀物A；滤液浓缩，干燥，得到琼花提取物1；沉淀物A中加入水，过滤，滤液中加入乙醇，静置，过滤，得到的沉淀物B，干燥，为琼花提取物2；在琼花提取物1和琼花提取物2中分别加入1,3‑丁二醇，均质溶解，过滤去除不溶物，得到提纯后的琼花黄酮丁二醇溶液和琼花多糖丁二醇溶液，将二者按一定比例混合，得到琼花提取物。该制备方法提取效率高，产品品质好，生产成本低，得到的产品无任何有毒有害物质，能便捷的加入不同剂型的化妆品中。

Description

一种琼花提取物及制备方法与其在化妆品中的应用
技术领域
本发明属于天然活性成分提取技术领域，特别涉及一种琼花提取物及制备方法与其在化妆品中的应用。
背景技术
琼花(Viburnum macrocephalum Fort.f.keteleeri(Carr.)Rehd)系忍冬科(Caprifolicaceae)荚蒾属(Viburnum)半常绿灌木。琼花别称聚八仙、八仙花、蝴蝶花等，观赏价值极高，被誉为“维扬一株花，四海无同类”，是我国特有植物和扬州市市花，因其独特的花形和素雅的花色在中国古代历史上演绎了丰富的文化内涵和经久不衰的迷人传说。
目前，扬州产琼花主要做为观赏植物，与其他荚蒾属植物相比，关于琼花及其提取物的研究文献较少。天目琼花(又名鸡树条荚蒾，耨米条鸡树条子、佛头花)与琼花同属荚蒾属，关于天目琼花的研究文件较多，如中国专利CN200810137565.9公开了一种天目琼花果实中红色素的提取方法，是将乙酸-乙酸钠缓冲溶液、果胶酶与天目琼花果实按照一定的比例混合，捣碎后水浴提取；CN201210365654.5公开了鸡树条荚蒾果实色素的提取工艺，是将天目琼花用乙醇进行超声处理后过滤，将滤液减压浓缩并回收乙醇后减压干燥，得粉红色粉末状色素；CN201510634261.3公开了天目琼花醇提物在制备治疗非酒精性脂肪肝药物中的应用，公开了醇提天目琼花提取物的应用。
目前从植物中提取生物活性物质的方法很多，其中，亚临界萃取方法是发展较快的一种方法。相比亚临界溶剂法，亚临界水法由于环保安全，后处理简单等特点，特别适合于食品、药品、化妆品等工业领域应用。亚临界水又称超加热水或高温水，是指在适当的压力下，将水加热到100～374℃的高温中提，水体仍然保持在液态状态。在常温常压下，水是强极性化合物，能很好地溶解极性有机化合物，但对低级性的有机物溶解性低。随着温度的升高，水分子间距离逐渐变大，分子动能增大，流体微观结构的氢键、离子水合、簇状结构等会随温度的升高而发生了变化。水的介电常数降低，同时表面张力和黏度也降低，水的极性由强变弱，水分子与低级性溶质分子更加靠近，促进溶质分子的溶解，可逐次将不同极性的目标物质提取出来。
随着扬州琼花种植资源日益丰富，琼花的产量已经非常可观，除去观赏的价值，将琼花进一步深加工，获得琼花中含量丰富的生物活性物质，如多糖、黄酮、多酚等，提升其经济价值，具有重大的意义。本发明采用亚临界水萃取方法，从琼花中提取琼花多糖和琼花黄酮，功效实验结果表明其具有很好的抗衰老功效，在化妆品领域有潜在的应用价值，目前尚未有类似产品的报道。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种琼花提取物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法得到的琼花提取物。
本发明的再一目的在于提供所述的琼花提取物在化妆品中的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种琼花提取物的制备方法，包括如下步骤：
(I)琼花干粉的超声辅助酶解处理
将琼花干粉和溶剂加入反应釜中，搅拌升温至50～70℃，加入复合酶，调节pH为6.8～7.5，开启超声，处理一定时间后，结束处理，离心，将滤饼干燥，获得处理后的琼花粉；
(II)琼花多糖及黄酮的提取
1)将步骤(I)获得的处理后的琼花粉投入亚临界水萃取釜中，以水为溶剂，进行萃取；萃取完毕，停止加热，降温，过滤，收集萃取液，完成一次萃取过程；
2)在萃取釜中重新注入水，依上述萃取条件重复萃取，将每一次萃取获得的提取液合并；
(III)分离
A、将步骤(II)获得的提取液减压蒸馏浓缩，向得到的浓缩液中加入乙醇，混合均匀，静置，过滤，收集沉淀物A；滤液浓缩，干燥，得到琼花提取物1，其主要成分为琼花黄酮；
B、将前述收集的沉淀物A中加入水，使其溶解，过滤，滤液中加入乙醇，静置；过滤，收集沉淀物B，干燥，得到琼花提取物2，其主要成分为琼花多糖；
(IV)提纯
①将步骤(III)获得的琼花提取物1溶于1,3-丁二醇中，均质溶解，过滤去除不溶物，得到提纯后的琼花黄酮丁二醇溶液；
②将步骤(III)获得的琼花提取物2溶于1,3-丁二醇中，均质溶解，过滤去除不溶物，得到提纯后的琼花多糖丁二醇溶液；
(V)琼花提取物的获得
将提纯后的琼花黄酮丁二醇溶液和提纯后的琼花多糖丁二醇溶液按一定比例混合，得到琼花提取物。
为了便于使用及保存，步骤(V)优选为：将提纯后的琼花黄酮丁二醇溶液和提纯后的琼花多糖丁二醇溶液按一定比例混合时，加入防腐剂，混合均匀，得到琼花提取物。
所述的防腐剂优选为苯氧乙醇、乙基己基甘油、对羟基苯乙酮、辛甘醇、戊二醇、己二醇中的一种或数种。
所述的防腐剂的添加量为所述的琼花提取物质量的0.3～0.6％。
步骤(I)中：
所述的琼花干粉是80～200目、含水率＜0.3％的琼花干粉。
所述的琼花干粉，选取4月中旬至5月上旬采摘鲜琼花，经烘干，筛选除去其中的杂质，粉碎，得到的琼花干粉；优选的，所述的琼花，来自扬州地区种植的扬州琼花。
所述的溶剂优选为水。
所述的溶剂的用量为能将所述的琼花干粉充分浸润分散为宜，优选为按所述的琼花干粉与所述的溶剂＝按质量比1：(5～8)配比计算。
所述的搅拌的速度为100～200rpm。
所述的复合酶为果胶酶和纤维素酶按质量比1：1～3配比得到的复合酶。
所述的果胶酶可以选择诺维信公司的Pectinex系列或其他市售等同类型，优选诺维信公司Pectinex BE XXL、Pectinex AFP XXL、Pectinex 5XL、Pectinex SMASH XXL、Pectinex Ultra SP-L中的至少一种；优选Pectinex BE XXL，其酶活力为16000PECTU/ml。
所述的纤维素酶可以选择诺维信公司的Celluclast系列或其他市售等同类型，优选诺维信公司的Celluclast 1.5L，其酶活力为700EGU/mL。
所述的复合酶的用量优选为按其与所述的琼花干粉＝质量比(0.001～0.0005)：1配比计算。
所述的pH可以采用氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨甲基丙醇、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或数种试剂来进行调节。
所述的超声的条件优选为：功率为100～400W、处理时间为20～40min。
所述的离心，可采用常规的离心装置进行，包括但不限于三足式离心机、卧式螺旋离心机、碟片式离心机、管式离心机等。
所述的干燥，可采用常规的干燥方式进行，包括但不限于烘干、晒干、真空干燥、冷冻干燥、鼓风干燥、喷雾干燥等。
步骤(II)中：
所述的亚临界萃取釜为本领域通用的设备，已经有工业化的产品提供，如间歇式的亚临界提取反应釜或是连续进液式的亚临界提取的反应釜；本申请优选为间歇式的亚临界提取反应釜。
所述的水的用量为能浸没过处理后的琼花粉。
所述的萃取
步骤1)中所述的萃取的条件为：控制一定的料液比，浸泡，使琼花粉充分地被水浸润；于150～220℃、0.1～15MPa萃取20～40min。
本发明的发明人发现，在亚临界萃取的过程中，合适的pH条件以及适当的电解质存在能够提升萃取的得率，因此，步骤1)中所述的萃取的条件更优选为：控制一定的料液比，浸泡；于pH值为5.8～6.5、电导率为450～600μs/cm、150～220℃、0.1～15MPa萃取20～40min。
所述的pH值优选为通过甲酸、冰醋酸、甘醇酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸和磷酸中的一种以上进行调节。
所述的电导率优选为通过如下电解质中的一种以上进行调节：磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、六偏磷酸钠、磷酸钠、焦磷酸钠、醋酸钠和醋酸钾。
所述的料液比(琼花粉：水)优选为质量比1:(20～50)。
所述的浸泡的时间优选为1～2h。
所述的温度优选为150～180℃。
所述的降温是指将温度降至60℃以下，优选45℃以下，更优选为35～45℃。
所述的过滤采用0.25μm膜过滤。
所述的重复萃取是为了保证琼花中的生物活性成分得到完成萃取，本领域技术人员可以根据需要进行调整，优选2～4次。
所述的电解质的添加量优选调节亚临界水的电导率为；
步骤(III)中：
所述的浓缩优选为浓缩到原体积的1/10；
步骤A中所述的乙醇的体积添加量优选为按其为所述的浓缩液体积的10倍。
所述的乙醇优选为无水乙醇。
步骤A和步骤B中所述的静置的温度优选为0～5℃。
所述的静置的时间优选为24～48h。
所述的过滤优选为低速离心过滤，转速为3000～4500rpm。
所述的水的添加量优选为沉淀A的质量的10～20倍。
步骤B中所述的乙醇的体积添加量优选为所述的水的10倍体积。
所述的干燥优选真空干燥或冷冻干燥；
所述的琼花提取物1的主要成分为琼花黄酮，其活性物含量＞60％。
所述的琼花提取物2的主要成分为琼花多糖，其活性物含量＞50％。
步骤(IV)中：
步骤①中所述的1,3-丁二醇的质量为所述的琼花提取物1质量的20～50倍。
步骤②中所述的1,3-丁二醇的质量为所述的琼花提取物2质量的20～50倍。
所述的均质的条件优选为5000～8000rpm均质15～30min。
所述的过滤优选为用5000～10000道尔顿膜过滤。
步骤V中所述的提纯后的琼花黄酮丁二醇溶液和所述的提纯后的琼花多糖丁二醇溶液按质量比0～1:0～1混合，二者不能同时为0，从而得到的琼花提取物的活性成分可以为琼花黄酮，或是琼花多糖，或是琼花黄酮和琼花多糖组成的混合物；所述的提纯后的琼花黄酮丁二醇溶液和所述的提纯后的琼花多糖丁二醇溶液优选为按质量比0.5～1:1混合。
一种琼花提取物，通过上述制备方法制备得到。
所述的琼花提取物适用于化妆品行业中作为功效添加剂，包括应用于个人洗涤用品洗发水和沐浴露，护肤产品中。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明在采用超声辅助酶解-亚临界水-膜过滤多步骤联合处理工艺，从琼花中提取出黄酮、多糖类功效物质，拓宽了琼花的利用；
(2)本发明采用水为溶剂，在亚临界工艺条件下提取琼花中活性成分，具有提取效率高，产品品质好，生产成本低等优势；最为关键的是，单独分离出琼花黄酮和琼花多糖，便于进行最终产品的质量控制。同时，无任何有毒有害的溶剂残留，保持了产品的天然品质；
(3)通过调整亚临界水的pH以及加入适当的电解质，能够提升琼花亚临界水萃取活性物的得率，相较未改进的工艺，可以提取出更多量的黄酮、多糖类功效物质；
(4)最终所得的琼花提取物溶解在1,3-丁二醇中，可便捷的加入不同剂型的化妆品中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中所用试剂，如无特殊说明，均为可商购获得的常规常用试剂。
以下实施例中所用的实验方法，如无特殊说明，均为本领域常规的操作方法。
黄酮含量的测定采用NaNO2-AlCl3法测定(Gonzalez R,Ballester I,Lopez-Posada R,et al.Effects of Flavonoids and other Polyphenols on Inflammation[J].Critical Reviews In Food Science And Nutrition,2011,51(4):331-362.)。
多糖含量的测定采用苯酚-硫酸比色法测定(张青,张天民.苯酚-硫酸比色法测定多糖含量[J].中国药学会全国生化新药研究与临床应用学术会议,2004:56-56.)
实施例1
一种琼花提取物的制备，步骤如下：
(I)琼花干粉的超声辅助酶解处理
将1质量份的扬州琼花干粉(80目、含水率0.2％)和5质量份的水，加入反应釜中，以100rpm搅拌升温至50℃，加入0.0005质量份果胶酶(诺维信公司Pectinex BE XXL，酶活力为16000PECTU/ml，下同)和0.0005质量份纤维素酶(诺维信公司Celluclast 1.5L，酶活力为700EGU/mL，下同)组成复合酶，用氢氧化钠调节pH至6.8，开启超声，超声功率400W，反应20min。反应结束后，采用三足式离心机离心，将滤饼烘干，获得处理后的琼花粉，约为1质量份；
(II)琼花多糖及黄酮的提取
将步骤(I)获得的处理后的琼花粉投入亚临界水萃取釜中，加入20质量份水(以冰醋酸调节去离子水的pH为5.8，以醋酸钠调节电导率为450μs/cm，下述重复萃取水指标相同)，浸泡1h，使琼花粉充分地被水浸润。在150℃、0.1MPa下提取40min，提取完毕，停止加热，降温至42℃，以0.25μm膜过滤，收集提取液，完成一次萃取过程；
在萃取釜中重新注入20质量份的水，依上述所述的萃取条件重复萃取1次，合并得到约40质量份提取液；
(III)琼花提取物的分离
将步骤(II)获得的提取液减压蒸馏浓缩至剩余约4质量份，加入40质量份无水乙醇，混合均匀，在0℃的条件下静置24h，3000rpm离心过滤，收集约0.3质量份沉淀；滤液减压浓缩，干燥，得到0.2质量份琼花提取物1，经过分析其中黄酮类物质的含量为63.5％；
将前述收集的0.3质量份沉淀物合并，加入3质量份水，使其溶解，过滤，滤液中加入30质量份乙醇，在0℃条件下静置24h。3000rpm离心过滤，收集沉淀，干燥，得到0.2质量份琼花提取物2，经过分析其中多糖类物质的含量为52.7％；
(IV)琼花提取物的提纯
将步骤(III)获得的0.2质量份琼花提取物1溶于4质量份1,3-丁二醇中，以5000rpm均质15min；以5000道尔顿膜过滤，得到约4.0质量份琼花黄酮的1,3-丁二醇溶液；
将步骤(III)获得的0.2质量份琼花提取物2溶于4质量份1,3-丁二醇中，以5000rpm均质15min；以5000道尔顿膜过滤，得到约4.0质量份琼花多糖的1,3-丁二醇溶液。
(V)琼花提取物的获得
将上述4.0质量份琼花黄酮的1,3-丁二醇溶液和4.0质量份琼花多糖的1,3-丁二醇溶液混合，加入0.024质量份苯氧乙醇，混合均匀，得到约8质量份琼花提取物，有效物含量约为2.91％。
实施例2
一种琼花提取物的制备，步骤如下：
(I)琼花干粉的超声辅助酶解处理
将1质量份的扬州琼花干粉(200目、含水率0.25％)和8质量份的水，加入反应釜中，以200rpm搅拌升温至70℃，加入0.00125质量份果胶酶和0.00375质量份纤维素酶组成复合酶，用三乙醇胺调节pH至7.5，开启超声，超声功率100W，反应40min。反应结束后，采用三足式离心机离心，将滤饼烘干，获得处理后的琼花粉，约为1质量份；
(II)琼花多糖及黄酮的提取
将步骤(I)获得的处理后的琼花粉投入亚临界水萃取釜中，加入50质量份水(以草酸调节去离子水的pH为6.2，以醋酸钾调节电导率为500μs/cm，下述重复萃取水指标相同)，浸泡2h，使琼花粉充分地被水浸润。在180℃、15MPa下提取20min，提取完毕，停止加热，降温至40℃，以0.25μm膜过滤，收集提取液，完成一次萃取过程；
在萃取釜中重新注入50质量份的水，依上述所述的萃取条件重复萃取1次，合并得到约98质量份提取液；
(III)琼花提取物的分离
将步骤(II)获得的提取液减压蒸馏浓缩至剩余约9.8质量份，加入98质量份无水乙醇，混合均匀，在5℃的条件下静置48h，4500rpm离心过滤，收集约0.33质量份沉淀；滤液减压浓缩，干燥，得到0.25质量份琼花提取物1，经过分析其中黄酮类物质的含量为68.3％；
将前述收集的0.33质量份沉淀物合并，加入6.6质量份水，使其溶解，过滤，滤液中加入66质量份乙醇，在5℃条件下静置48h。4500rpm离心过滤，收集沉淀，干燥，得到0.3质量份琼花提取物2，经过分析其中多糖类物质的含量为60.9％；
(IV)琼花提取物的提纯
将步骤(III)获得的0.25质量份琼花提取物1溶于12.5质量份1,3-丁二醇中，以8000rpm均质30min；以10000道尔顿膜过滤，得到约12.7质量份琼花黄酮的1,3-丁二醇溶液；
将步骤(III)获得的0.3质量份琼花提取物2溶于15质量份1,3-丁二醇中，以8000rpm均质30min；以10000道尔顿膜过滤，得到约15.2质量份琼花多糖的1,3-丁二醇溶液。
(V)琼花提取物的获得
将上述12.7质量份琼花黄酮的1,3-丁二醇溶液和15.2质量份琼花多糖的1,3-丁二醇溶液混合，加入0.1674质量份苯氧乙醇，混合均匀，得到约28质量份琼花提取物，有效物含量约为1.26％。
实施例3
一种琼花提取物的制备，步骤如下：
(I)琼花干粉的超声辅助酶解处理
将1质量份的扬州琼花干粉(100目、含水率0.25％)和6质量份的水，加入反应釜中，以150rpm搅拌升温至60℃，加入0.001质量份果胶酶和0.002质量份纤维素酶组成复合酶，用氨甲基丙醇调节pH至7.2，开启超声，超声功率300W，反应30min。反应结束后，采用三足式离心机离心，将滤饼烘干，获得处理后的琼花粉，约为1质量份；
(II)琼花多糖及黄酮的提取
将步骤(I)获得的处理后的琼花粉投入亚临界水萃取釜中，加入30质量份水(以柠檬酸调节去离子水的pH为6.5，以磷酸二氢钠调节电导率为600μs/cm，下述重复萃取水指标相同)，浸泡1.5h，使琼花粉充分地被水浸润。在170℃、5MPa下提取30min，提取完毕，停止加热，降温至40℃，以0.25μm膜过滤，收集提取液，完成一次萃取过程；
在萃取釜中重新注入30质量份的水，依上述所述的萃取条件重复萃取1次，合并得到约60质量份提取液；
(III)琼花提取物的分离
将步骤(II)获得的提取液减压蒸馏浓缩至剩余约6质量份，加入60质量份无水乙醇，混合均匀，在2℃的条件下静置36h，4000rpm离心过滤，收集约0.32质量份沉淀；滤液减压浓缩，干燥，得到0.22质量份琼花提取物1，经过分析其中黄酮类物质的含量为62.8％；
将前述收集的0.32质量份沉淀物合并，加入4.8质量份水，使其溶解，过滤，滤液中加入48质量份乙醇，在2℃条件下静置36h。4000rpm离心过滤，收集沉淀，干燥，得到0.31质量份琼花提取物2，经过分析其中多糖类物质的含量为53.2％；
(IV)琼花提取物的提纯
将步骤(III)获得的0.22质量份琼花提取物1溶于6.6质量份1,3-丁二醇中，以7000rpm均质20min；以8000道尔顿膜过滤，得到约6.8质量份琼花黄酮的1,3-丁二醇溶液；
将步骤(III)获得的0.31质量份琼花提取物2溶于9.3质量份1,3-丁二醇中，以7000rpm均质20min；以8000道尔顿膜过滤，得到约9.6质量份琼花多糖的1,3-丁二醇溶液。
(V)琼花提取物的获得
将上述6.8质量份琼花黄酮的1,3-丁二醇溶液和9.6质量份琼花多糖的1,3-丁二醇溶液混合，加入0.0805质量份对羟基苯乙酮，混合均匀，得到约16.1质量份琼花提取物，有效物含量约为1.88％。
实施例4
一种琼花提取物的制备，步骤如下：
(I)琼花干粉的超声辅助酶解处理
将1质量份的扬州琼花干粉(200目、含水率0.15％)和5质量份的水，加入反应釜中，以150rpm搅拌升温至70℃，加入0.0005质量份果胶酶和0.0005质量份纤维素酶组成复合酶，用氢氧化钠调节pH至7.0，开启超声，超声功率250W，反应35min。反应结束后，采用三足式离心机离心，将滤饼烘干，获得处理后的琼花粉，约为1质量份；
(II)琼花多糖及黄酮的提取
将步骤(I)获得的处理后的琼花粉投入亚临界水萃取釜中，加入20质量份水(以苹果酸调节去离子水的pH为6.2，以六偏磷酸钠调节电导率为580μs/cm，下述重复萃取水指标相同)，浸泡2h，使琼花粉充分地被水浸润。在180℃、12MPa下提取30min，提取完毕，停止加热，降温至35℃，以0.25μm膜过滤，收集提取液，完成一次萃取过程；
在萃取釜中重新注入20质量份的水，依上述所述的萃取条件重复萃取1次，合并得到约40质量份提取液；
(III)琼花提取物的分离
将步骤(II)获得的提取液减压蒸馏浓缩至剩余约4质量份，加入40质量份无水乙醇，混合均匀，在0℃的条件下静置24h，3500rpm离心过滤，收集约0.35质量份沉淀；滤液减压浓缩，干燥，得到0.18质量份琼花提取物1，经过分析其中黄酮类物质的含量为69.5％；
将前述收集的0.35质量份沉淀物合并，加入3.5质量份水，使其溶解，过滤，滤液中加入35质量份乙醇，在0℃条件下静置24h。3500rpm离心过滤，收集沉淀，干燥，得到0.33质量份琼花提取物2，经过分析其中多糖类物质的含量为57.9％；
(IV)琼花提取物的提纯
将步骤(III)获得的0.18质量份琼花提取物1溶于9质量份1,3-丁二醇中，以5000rpm均质15min；以5000道尔顿膜过滤，得到约9.0质量份琼花黄酮的1,3-丁二醇溶液；
将步骤(III)获得的0.33质量份琼花提取物2溶于16.5质量份1,3-丁二醇中，以5000rpm均质15min；以5000道尔顿膜过滤，得到约16.8质量份琼花多糖的1,3-丁二醇溶液。
(V)琼花提取物的获得
将上述9.0质量份琼花黄酮的1,3-丁二醇溶液和16.8质量份琼花多糖的1,3-丁二醇溶液混合，加入0.1032质量份对羟基苯乙酮，混合均匀，得到约25.9质量份琼花提取物，有效物含量约为1.22％。
实施例5
一种琼花提取物的制备，步骤同实施例1，存在如下区别：步骤(II)中的亚临界水萃取采用的水为去离子水，pH为7。获得0.12质量份琼花提取物1，经过分析其中黄酮类物质的含量为60.18％；获得0.14质量份琼花提取物2，经过分析其中多糖类物质的含量为46.23％。
实施例6
一种琼花提取物的制备，步骤同实施例3，存在如下区别：步骤(II)中的亚临界水萃取采用的水为去离子水，pH为7。获得0.16质量份琼花提取物1，经过分析其中黄酮类物质的含量为57.60％；获得0.2质量份琼花提取物2，经过分析其中多糖类物质的含量为47.95％。
应用实施例1
为了考察琼花提取物在化妆品中的应用前景，采用《SN/T 2329-2009化妆品眼刺激性/腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜试验》方法考察琼花提取物的刺激性。结果如下：
表1琼花提取物鸡胚绒毛尿囊膜试验测试结果
Figure BDA0001491426240000121
鸡胚绒毛尿囊膜试验的结果表明，实施例1～4所制备的琼花提取物均无明显刺激性。
应用实施例2
以羟基自由基、DPPH自由基为受试物质，考察琼花提取物对自由基的清除能力。
(1)羟基自由基实验
利用H2O2和Fe2+混合发生Fenton反应，生成具有很高反应活性的羟基自由基，羟基自由基能被水杨酸有效地捕捉，并生成有色物质，若加入具有清除自由基的物质，便会和水杨酸竞争而减少有色物生成。在10ml体系中，加入0.5ml 9.0mmol/l水杨酸-乙醇溶液，0.5ml 9mmol/l Fe2+溶液，0.5ml样品，3.5ml水，最后加入5ml88mmol/lH2O2溶液，摇匀，于510nm处测定吸光度A1。A2为取0.5ml水替代Fe2+溶液所得吸光度，A3为取0.5ml水替代样品所得的吸光度。
清除率P＝[1-(A1-A2)/A3]*100％
表2琼花提取物清除羟基自由基的能力
Figure BDA0001491426240000122
羟基自由基实验表明，琼花提取物对羟基自由基具有良好的清除效果，在低的浓度下即具有良好的效果。
(2)DPPH自由基实验
DPPH在有机溶剂中是一种稳定自由基，在517nm处有吸收峰，呈紫色，当有自由基清除率存在时，DPPH会被配对，颜色变浅。
加入5mlDPPH溶液(1mgDPPH溶于20ml95％乙醇，超声5min，于517nm处测吸光度，吸光度为1.2-1.3间最佳)，0.2ml样品摇匀，于517nm处测定吸光度A1。A2为取5ml95％乙醇溶液替代DPPH溶液所得吸光度，A3为取0.2ml水替代样品所得的吸光度。
清除率P＝[1-(A1-A2)/A3]*100％
表3琼花提取物清除DPPH自由基的能力
Figure BDA0001491426240000131
DPPH自由基实验表明，琼花提取物对DPPH自由基具有一定的清除效果，浓度越高，清除率越好。
应用实施例3
琼花提取物在化妆品护肤精华乳中的应用，下述配方中所用到的琼花提取物为实施例3制备的琼花提取物。
Figure BDA0001491426240000132
Figure BDA0001491426240000141
配方经5℃、20℃、45℃，30天的稳定性考察，产品的外观均未发生变化。
应用实施例4
琼花提取物在洗涤用品洗发水中的应用，下述配方中所用到的琼花提取物为实施例3制备的琼花提取物。
Figure BDA0001491426240000142
配方经5℃、20℃、45℃，30天的稳定性考察，产品的外观均未发生变化。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种琼花提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（I）琼花干粉的超声辅助酶解处理
将琼花干粉和溶剂加入反应釜中，搅拌升温至50～70℃，加入复合酶，调节pH为6.8～7.5，开启超声，处理一定时间后，结束处理，离心，将滤饼干燥，获得处理后的琼花粉；
（II）琼花多糖及黄酮的提取
1）将步骤（I）获得的处理后的琼花粉投入亚临界水萃取釜中，以水为溶剂，进行萃取；萃取完毕，停止加热，降温，过滤，收集萃取液，完成一次萃取过程；
2）在萃取釜中重新注入水，依上述萃取条件重复萃取，将每一次萃取获得的提取液合并；
（III）分离
A、将步骤（II）获得的提取液减压蒸馏浓缩，向得到的浓缩液中加入乙醇，混合均匀，静置，过滤，收集沉淀物A；滤液浓缩，干燥，得到琼花提取物1，其主要成分为琼花黄酮；
B、将前述收集的沉淀物A中加入水，使其溶解，过滤，滤液中加入乙醇，静置；过滤，收集沉淀物B，干燥，得到琼花提取物2，其主要成分为琼花多糖；
（IV）提纯
①将步骤（III）获得的琼花提取物1溶于1,3-丁二醇中，均质溶解，过滤去除不溶物，得到提纯后的琼花黄酮丁二醇溶液；
②将步骤（III）获得的琼花提取物2溶于1,3-丁二醇中，均质溶解，过滤去除不溶物，得到提纯后的琼花多糖丁二醇溶液；
（V）琼花提取物的获得
将提纯后的琼花黄酮丁二醇溶液和提纯后的琼花多糖丁二醇溶液按一定比例混合，得到琼花提取物；
步骤1）中所述的萃取的条件为：控制一定的料液比，浸泡；于pH值为5.8～6.5、电导率为450～600μs/cm 、150～220℃、0.1～15MPa萃取20～40min；
步骤（I）中：
所述的溶剂为水；
所述的复合酶为果胶酶和纤维素酶按质量比1：1～3配比得到的复合酶；
所述的复合酶的用量为按其与所述的琼花干粉=质量比 （0.001～0.05）：1配比计算；
所述的超声的条件如下：功率为100～400W、处理时间为20～40min。
2.根据权利要求1所述的琼花提取物的制备方法，其特征在于：
步骤（V）如下：将提纯后的琼花黄酮丁二醇溶液和提纯后的琼花多糖丁二醇溶液按一定比例混合时，加入防腐剂，混合均匀，得到琼花提取物。
3.根据权利要求1所述的琼花提取物的制备方法，其特征在于：
步骤（II）中：
所述的降温是指将温度降至60℃以下；
步骤（III）中：
步骤A和步骤B中所述的静置的温度为0～5℃。
4.根据权利要求1所述的琼花提取物的制备方法，其特征在于：
所述的pH值通过甲酸、冰醋酸、甘醇酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸和磷酸中的一种以上进行调节；
所述的电导率通过如下电解质中的一种以上进行调节：磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、六偏磷酸钠、磷酸钠、焦磷酸钠、醋酸钠和醋酸钾；
所述的料液比为质量比1:（20～50）；
所述的浸泡的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的琼花提取物的制备方法，其特征在于：
步骤（I）中：
所述的琼花干粉是80～200目、含水率＜0.3%的琼花干粉；
所述的溶剂的用量为按所述的琼花干粉与所述的溶剂=按质量比1：（5～8）配比计算；
所述的搅拌的速度为100～200rpm；
所述的pH通过氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨甲基丙醇、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种来进行调节；
步骤（II）中：
所述的过滤采用0.25μm膜过滤；
所述的重复萃取的次数为2～4次；
步骤（III）中：
所述的浓缩为浓缩到原体积的1/10；
步骤A中所述的乙醇的体积添加量为按其是所述的浓缩液体积的10倍；
所述的静置的时间为24～48h；
所述的过滤为于3000～4500rpm的转速进行离心过滤；
所述的水的添加量为沉淀A的质量的10～20倍；
步骤B中所述的乙醇的体积添加量为所述的水的10倍体积；
所述的干燥为真空干燥或冷冻干燥；
步骤（IV）中：
步骤①中所述的1,3-丁二醇的质量为所述的琼花提取物1质量的20～50倍；
步骤②中所述的1,3-丁二醇的质量为所述的琼花提取物2质量的20～50倍；
所述的均质的条件为5000～8000rpm均质15～30min；
所述的过滤为用5000～10000道尔顿膜过滤。
6.根据权利要求1所述的琼花提取物的制备方法，其特征在于：
所述的琼花提取物1的主要成分为琼花黄酮，琼花黄酮含量＞60%；
所述的琼花提取物2的主要成分为琼花多糖，琼花多糖含量＞50%。
7.根据权利要求1所述的琼花提取物的制备方法，其特征在于：
步骤（V）中：
所述的提纯后的琼花黄酮丁二醇溶液和所述的提纯后的琼花多糖丁二醇溶液为按质量比0～1:0～1混合，二者不能同时为0。
8.一种琼花提取物，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求8所述的琼花提取物在制备化妆品中的应用。
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