CN109602676B - 一种植物碱抗敏素的组合及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物碱抗敏素的组合及其制备工艺,属于日化领域,其技术要点:一种植物碱抗敏素的组合,按质量份数计,包括燕麦麸皮60‑75份、苦参根10‑15份、粉防己15‑25份。其工艺为称取燕麦麸皮,水清洗净后滤液加耐高温酶酶解,滤渣用水冲洗;称量苦参根和粉防己,与处理后的燕麦麸皮混合并通入水蒸气,过滤得到的药渣用双脱醛乙醇回流提取,提取液过微米过滤膜,滤液调至弱碱性,浓缩后的干药材冷藏24h以上过微米过滤膜,清洗后的滤渣加丙二醇溶液并达到15‑20倍生药浓度,搅拌至溶解后过微米过滤膜和超滤膜,取透过液用丙二醇溶液稀释至12‑14倍生药浓度得植物碱抗敏素。本发明整个工艺环保且无额外刺激源,相容性和稳定性好,具有显著的抗敏协同增效作用。
Description
技术领域
本发明属于日化领域,更具体地说,它涉及一种植物碱抗敏素的组合及其制备工艺。
背景技术
因环境刺激、使用劣质化妆品原料、自身皮肤屏障受损等因素造成人们使用日化用品时刺激、过敏、炎症等现象非常常见且呈现增长趋势,因此在化妆品的配方制备时添加抗敏剂以减少不良现象成为越来越普遍的选择,而植物来源的抗敏剂因更为安全,更受欢迎。
然而由于长期使用单一抗敏,原料的耐药性增加,同时单一抗敏原料功效的局限性,越来越多的抗敏剂采用复合思路解决上述问题,但是不同的成分搭配不好不仅不会有协同作用,甚至经常会出现疗效下降、副作用上升、稳定性变差的情形。如岩藻糖、仙人掌多糖、芦荟多糖与L-丝氨酸、棕榈酰三肽-8可能发生美拉德反应引起色变和功效下降;甘草酸二钾与绿原酸等酸性成分复配后可能形成游离态而降低溶解度形成析出;广藿香酮、龙胆苦苷等成分和小檗碱等碱性成分在一起可能形成内脂开环、苷键水解而影响产品的功效和稳定性;水溶性抗敏成分如积雪草苷和油溶性抗敏成分如橄榄油不皂化物、紫草素等因极性差异大而无法形成溶液稳定共存;热敏性成分如α-红没药醇、6-姜酚与非热敏性成分如葵花籽不皂化物、倒地铃提取物等无法同等使用高温处理条件而造成工艺复杂成本升高;甘草酸等酸性成分和燕麦生物碱等碱性成分可能发生酸碱反应形成更大的分子而影响吸收和功效。因此寻找真正产生协同增效作用的植物来源的抗敏剂有现实的应用价值。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的一在于提供一种植物碱抗敏素的组合,具有显著的抗敏协同增效作用。
为实现上述目的一,本发明提供了如下技术方案:一种植物碱抗敏素的组合,按照质量份数计,包括如下组分:燕麦麸皮60-75份、苦参根10-15份、粉防己15-25份。
通过采用上述技术方案,燕麦麸皮中含有谷物中丰富的燕麦生物碱,其中,燕麦生物碱的结构式为:R1为H,R2为H,n为0。它具有强大的抗氧化和抗过敏特性,使得它成为优良的皮肤保护剂;同时,它还具有强效的皮肤消炎和止痒活性,能够快速缓解红斑症状。
苦参根中能够提取得到的主要成分为苦参总碱、辛酰水杨酸和壬二酰甘氨酸钾,其中苦参总碱是一类生物碱,它具有升高白细胞数,加强机体免疫力,而起抗痢疾杆菌、皮肤真菌、阿米巴原虫、滴虫等感染的作用。而辛酰水杨酸,它可以重组表皮细胞组织,刺激细胞的新陈代谢过程,去角质并重新构建角质层细胞,加速痘痘的复原,使得皮肤柔软、平滑,有助于提高皮肤的抗菌作用,减少痘印产生。另外,壬二酰甘氨酸钾具有良好的调节油脂分泌,达到了良好的控油目的。
此外,粉防己为防己科千金藤属物的根,是祛风解热镇痛药物,其有效成分为生物碱。主要是汉防己甲素(即粉防已碱),粉防已碱具有一定的抗风湿与镇痛作用。由于上述三种物质中的生物碱同类成分之间的相容性、稳定性好,不会出现沉淀或变色现象,同时燕麦麸皮、苦参根和粉防己三种提取物具有显著的抗敏协同增效作用,十分的环保和经济。
针对现有技术存在的不足,本发明的目的二在于提供一种植物碱抗敏素的组合的制备工艺,不仅操作方便,而且上述工艺为复方复合制备工艺,相比于每个成分单独提取精制,更为经济,同时整个工艺不使用有毒有害试剂,环保且避免引入额外的刺激源。
为实现上述目的二,本发明提供了如下技术方案:一种植物碱抗敏素的组合的制备工艺,包括如下操作步骤:
步骤一、按比例称取燕麦麸皮,用10-15倍燕麦麸皮质量的水清洗2-3次,过滤后的滤液中加入耐高温酶进行酶解,滤渣用水冲洗;
步骤二、按比例称量苦参根和粉防己,与步骤一处理后的燕麦麸皮混合,并通入水蒸气,过滤得到药渣;
步骤三、药渣用双脱醛乙醇回流提取,提取液过微米过滤膜,滤液调节pH至弱碱性,浓缩成5~8%的干药材质量的浓缩液;
步骤四、将浓缩液冷藏24h以上,再次过微米过滤膜,得到的滤渣用水清洗,清洗后的滤渣中加入丙二醇溶液,并使其达到15-20倍生药浓度,在80-90℃下搅拌0.5-1h至溶解,过微米过滤膜,接着滤液过超滤膜,取透过液用丙二醇溶液稀释至12-14倍生药浓度,得到植物碱抗敏素。
通过采用上述技术方案,上述工艺为复方复合制备工艺,相比于每个成分单独提取精制,更为经济;整个工艺通过除淀粉、脱色、除精油、重结晶、超滤等组合精制步骤,所得植物碱抗敏剂颜色浅杂质少,稳定、易于化妆品成品添加使用;同时整个工艺不使用有毒有害试剂,环保且避免引入额外的刺激源。
进一步的,所述耐高温酶为2万单位的耐高温α-淀粉酶。
通过采用上述技术方案,耐高温α-淀粉酶(厂商为湖北欣欣佳丽生物科技有限公司)采用国外引进的具有国际先进水平的菌种和技术,经液体深层发酵精制而成。它具有特别好的耐热性、在高温下液化具有明显优势。
进一步的,在步骤一中,采用10-15倍燕麦麸皮质量的水清洗2-3次。
进一步的,在步骤一中,滤渣用5-10倍麦麸皮质量的水冲洗2-3次。
进一步的,在酶解过程中,酶解温度为80-90℃,时间为2-4h,搅拌速度为50-100转/min。
通过采用上述技术方案,优化的工艺参数,可以在节约资源的基础上,提高了清洗、酶解的效率和质量。
进一步的,在步骤一和步骤二中,采用袋式过滤器进行过滤处理。
进一步的,所述袋式过滤器的袋式过滤尺寸均为100-200目。
通过采用上述技术方案,袋式过滤器是一种结构新颖、体积小、操作简便灵活、节能、高效、密闭工作、适用性强的多用途过滤设备。它具有具备构造合理、密封性好、流通才能强、操作简便等诸多长处。
进一步的,在步骤二中,水蒸气通入量为1-2bar,30-45min后过滤得到药渣。
进一步的,在步骤三中,药渣采用75-95°双脱醛乙醇回流提取2-3h。
通过采用上述技术方案,75-95°的双脱醛乙醇,又称双脱醛酒精(厂商为天津市元龙化工有限公司),脱醛酒精75%-95%,其密度在0.85-0.793之间。同时上述双脱醛酒精的含醛量低于二级日用酒精,无强烈的刺激性气味,是用二级食用酒精深加工的产品,同时它还具有比一般食用酒精刺激性气味低的特点,广泛用于香波,花露水,香水,香料等产品中,是化工行业替代进口的理想原料,是生产高档日化产品基础原料。
进一步的,在步骤三中,微米过滤膜的尺寸为0.22μm或0.45μm。
进一步的,在步骤四中,微米过滤膜的尺寸为0.22μm。
通过采用上述技术方案,微米过滤膜是指过滤膜的孔径达到微米级别,并能够用于过滤微米级别的物质。
进一步的,在步骤三中,滤液调节pH=10-10.5,浓缩至质量为5-8%的干药材质量。
进一步的,在步骤四中,滤渣用5-10倍质量纯化水清洗。
进一步的,在步骤四中,清洗后的滤渣中再加入质量分数为40-60%的丙二醇溶液。
进一步的,在步骤四中,透过液用质量分数为40-60%的丙二醇溶液稀释至12-14倍的生药浓度。
通过采用上述技术方案,丙二醇溶液能与水、乙醇及多种有机溶剂混溶,是一种无色粘稠稳定的吸水性液体。它能作为溶剂使用,具有一定的调湿、表面活性剂和防冻作用。
进一步的,在步骤四中,所述生药浓度等于药材总质量/提取液质量。
进一步的,在步骤四中,所述超滤膜的截留分子量为5000-10000道尔顿。
通过采用上述技术方案,超滤膜是指额定孔径范围为0.01微米以下的微孔过滤膜。在膜的一侧施以适当压力,就能筛出小于孔径的溶质分子,以分离分子量大于500道尔顿(原子质量单位)、粒径大于10纳米的颗粒。其孔径只允许水分子、水中的有益矿物质和微量元素通过,而目前已知世界最小细菌的体积在0.2微米,因此细菌以及比细菌体积大得多的胶体、铁锈、悬浮物、泥沙、大分子有机物等都能被超滤膜截留下来,从而实现了净化过程。
进一步的,通过采用上述植物碱抗敏素的组合的制备工艺得到的天然抗菌抗敏剂在日化领域中的用途。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、本发明采用的生物碱同类成分相容性、稳定性好,具有显著的抗敏协同增效作用;
2、工艺为复方复合制备工艺,相比于每个成分单独提取精制,更为经济;
3、通过除淀粉、脱色、除精油、重结晶、超滤等组合精制步骤,所得植物碱抗敏剂颜色浅杂质少,稳定、易于化妆品成品添加使用;
4、整个工艺不使用有毒有害试剂,环保且避免引入额外的刺激源。
具体实施方式
以下结合各实施例对本发明作进一步详细说明。
一、植物碱抗敏素的组合的实施例1-3
实施例1:一种植物碱抗敏素的组合,包括燕麦麸皮75g、苦参根10g和粉防己15g。
其制备工艺包括:
按比例称取燕麦麸皮75g,用15倍燕麦麸皮质量的水清洗2次,采用袋式过滤器过滤后加入高温α-淀粉酶进行酶解,酶解温度80℃,时间4h,搅拌速度50转/min,过滤后得到的滤渣用5倍麦麸皮质量的水冲洗。按比例称量苦参根10g和粉防己15g,和处理后的燕麦麸皮混合,通入2bar的水蒸气30min后过滤得药渣;药渣用95°的双脱醛乙醇回流提取2h,提取液过0.22μm滤膜,滤液调节pH=10,并将滤液浓缩至质量为5%的干药材质量,冷藏24h后采用0.22μm滤膜过滤得到滤渣;然后滤渣用5倍质量纯化水清洗,清洗后的滤渣加质量分数60%的丙二醇溶液,至20倍生药浓度(生药浓度=药材总质量÷提取液质量),在80℃下搅拌1h至溶解,过0.22μm滤膜,滤液过5000道尔顿的超滤膜,取透过液用质量分数60%的丙二醇溶液稀释至12倍生药浓度,得到植物碱抗敏素。
实施例2:一种植物碱抗敏素的组合,包括燕麦麸皮60g、苦参根15g和粉防己25g。
其制备工艺包括:
按比例称取燕麦麸皮60g,用10倍燕麦麸皮质量的水清洗3次,过滤后加入高温α-淀粉酶进行酶解,酶解温度90℃,时间2h,搅拌速度100转/min,过滤后得到的滤渣用10倍麦麸皮质量的水冲洗。按比例称量苦参根15g和粉防己25g,和处理后的燕麦麸皮混合,通入1bar的水蒸气45min后过滤得药渣;上述药渣用75°双脱醛乙醇回流提取3h,提取液过0.45μm滤膜,滤液调节pH=10.5,并将滤液浓缩至质量为8%的干药材质量,冷藏36h后采用0.22μm滤膜过滤后得到滤渣,滤渣用10倍质量纯化水清洗,清洗后的滤渣加入质量分数40%的丙二醇溶液,至15倍生药浓度,在90℃下搅拌0.5h至溶解,过0.22μm滤膜,滤液过10000道尔顿的超滤膜,取透过液用质量分数40%的丙二醇溶液稀释至12倍生药浓度,得到植物碱抗敏素。
实施例3:一种植物碱抗敏素的组合,包括燕麦麸皮70g、苦参根10g和粉防己20g。
其制备工艺包括:
按比例称取燕麦麸皮70g,用12倍燕麦麸皮质量的水清洗3次,过滤后加入高温α-淀粉酶进行酶解,酶解温度85℃,时间3h,搅拌速度75转/min,过滤后的滤渣用8倍麦麸皮质量的水冲洗。按比例称量苦参根10g和粉防己20g,和处理后的燕麦麸皮混合,通入1.5bar的水蒸气40min后过滤得药渣;上述药渣用85°双脱醛乙醇回流提取2.5h,提取液过0.22μm滤膜,滤液调节pH=10.3,浓缩至质量为6.5%的干药材质量,冷藏24h后采用0.22μm滤膜过滤后得到滤渣;上述滤渣用7倍质量纯化水清洗,清洗后的滤渣加质量分数50%的丙二醇溶液,至17倍生药浓度,在85℃下搅拌45min至溶解,过0.22μm滤膜,滤液过8000道尔顿的超滤膜,取透过液用质量分数50%的丙二醇溶液稀释至12倍生药浓度,得到植物碱抗敏素。
二、植物碱抗敏素的组合的对比例1-5
对比例1:一种植物碱抗敏素的组合,包括燕麦麸皮50g、苦参根20g和粉防己30g。
其制备工艺包括:
按比例称取燕麦麸皮50g,用15倍燕麦麸皮质量的水清洗2次,过滤后加入高温α-淀粉酶进行酶解,酶解温度80℃,时间4h,搅拌速度50转/min,过滤后的滤渣用5倍麦麸皮质量的水冲洗。按比例称量苦参根20g和粉防己30g,和处理后的燕麦麸皮混合,通入2bar的水蒸气30min后过滤得到药渣;上述药渣用95°双脱醛乙醇回流提取2h,提取液过0.22μm滤膜,滤液调节pH=10,浓缩至质量为5%的干药材质量,冷藏24h后采用0.22μm滤膜过滤后得到滤渣,上述滤渣用5倍质量纯化水清洗,清洗后的滤渣加质量分数60%的丙二醇溶液,至20倍生药浓度,在80℃下搅拌1h至溶解,过0.22μm滤膜,滤液过5000道尔顿的超滤膜,取透过液用质量分数60%的丙二醇溶液稀释至12倍生药浓度,得到提取液。
对比例2:一种植物碱抗敏素的组合,与实施例1的不同之处在于:不含有苦参根和粉防己,只含有100g的燕麦麸皮。
其制备工艺包括:
称取燕麦麸皮100g,用15倍燕麦麸皮质量的水清洗2次,过滤后加入高温α-淀粉酶进行酶解,酶解温度80℃,时间4h,搅拌速度50转/min,过滤后得到的滤渣用5倍麦麸皮质量的水冲洗。通入2bar的水蒸气30min后过滤得到药渣;药渣用95°双脱醛乙醇回流提取2h,提取液过0.22μm滤膜,滤液调节pH=10,浓缩至质量为5%的干药材质量,冷藏24h后采用0.22μm滤膜过滤得到滤渣;滤渣用5倍质量纯化水清洗,清洗后的滤渣加质量分数60%的丙二醇溶液,至20倍生药浓度,80℃搅拌1h至溶解,过0.22μm滤膜,滤液过5000道尔顿的超滤膜,取透过液用质量分数60%的丙二醇溶液稀释至12倍生药浓度,得到提取液。
对比例3:一种植物碱抗敏素的组合,与实施例1的不同之处在于:不含有燕麦麸皮和粉防己,只含有100g的苦参根。
其制备工艺包括:
称量苦参根100g,通入2bar的水蒸气30min后过滤得到药渣;上述药渣用95°双脱醛乙醇回流提取2h,提取液过0.22μm滤膜,滤液调节pH=10,浓缩至质量为5%的干药材质量,冷藏24h后采用0.22μm滤膜过滤得到滤渣;然后滤渣用5倍质量纯化水清洗,清洗后的滤渣加质量分数60%的丙二醇溶液,至20倍生药浓度,80℃搅拌1h至溶解,过0.22μm滤膜,滤液过5000道尔顿的超滤膜,取透过液用质量分数60%的丙二醇溶液稀释至12倍生药浓度,得到提取液。
对比例4:一种植物碱抗敏素的组合,与实施例1的不同之处在于:不含有燕麦麸皮和苦参根,只含有100g的粉防己。
其制备工艺包括:
称量粉防己100g,通入2bar的水蒸气30min后过滤得到药渣;药渣用95°双脱醛乙醇回流提取2h,提取液过0.22μm滤膜,滤液调节pH=10,浓缩至质量为5%的干药材质量,冷藏24h后采用0.22μm滤膜过来后得到滤渣;上述滤渣用5倍质量纯化水清洗,清洗后的滤渣加质量分数60%的丙二醇溶液,至20倍生药浓度,80℃搅拌1h至溶解,过0.22μm滤膜,滤液过5000道尔顿的超滤膜,取透过液用质量分数60%的丙二醇溶液稀释至12倍生药浓度,得到提取液。
对比例5:一种植物碱抗敏素的组合,包括燕麦麸皮75g、苦参根10g和粉防己15g。
按比例称取配方,用95°双脱醛乙醇回流提取2h,提取液过0.22μm滤膜,浓缩至质量为5%的干药材质量,加质量分数60%的丙二醇溶液复溶至12倍生药浓度,过0.22μm滤膜,得到提取液。
三、试验检测分析
试验一:相容性、稳定性考察试验对象:将实施例1-3制作得到的植物碱抗敏素作为试验样品1-3;将对比例1-5制作得到的植物碱抗敏素作为对照样品1-5。
试验方法:将试验样品1-3和对照样品1-5分别取80组10ml的小样置于相对应的80个试管内,每组均分别置于48℃、4℃、-18-48℃、UV条件下进行3个月的稳定性加速试验,观察沉淀析出和颜色变化情况,并将每组检测的平均值记入在表1中。
表1稳定性加速实验检测数据
48℃ | 4℃ | -18-48℃ | UV | 颜色 | |
试验样品1 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 浅黄色 |
试验样品2 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 浅黄色 |
试验样品3 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 浅黄色 |
对照样品1 | 稳定 | 稳定 | 析出 | 稳定 | 浅黄色 |
对照样品2 | 析出 | 稳定 | 析出 | 变色 | 浅黄色 |
对照样品3 | 稳定 | 稳定 | 析出 | 稳定 | 浅黄色 |
对照样品4 | 稳定 | 稳定 | 析出 | 稳定 | 浅黄色 |
对照样品5 | 析出、变色 | 析出、变色 | 析出、变色 | 析出、变色 | 深棕色 |
以上结果可以看出,试验样品1-3的稳定性较好,整体颜色浅且溶液中无明显杂质;而对照样品1-4中在-18-48℃的温度下有明显的沉淀析出,稳定性相对于试样样品1-3而言有所下降;另外,对照样品5的稳定性较差,在48℃、4℃、-18-48℃、UV条件下均出现了变色(即颜色变深)和明显沉淀析出的现象。
试验二:功效测试-抗敏抗炎
试验对象:将实施例1-3制作得到的植物碱抗敏素作为试验样品1-3;将对比例1-5制作得到的植物碱抗敏素作为对照样品1-5。
试验方法:
1、抑制透明质酸酶试验
采用透明质酸酶体外抑制实验Elson-Morgan法(摩根埃尔森)进行。取0.1mL0.25mmol/LCaCl2溶液和0.5mL透明质酸酶液在37℃的温度下保温培养20min;加入样品液0.5mL,继续37℃保温培养20min;加入0.5mL透明质酸钠液37℃保温30min,常温放置5min;加入0.1mL0.4mol/L NaOH溶液和0.5mL乙酰丙酮溶液,置于沸水浴中加热15min后立即用冰水进行冷却5min;加入埃尔利希试剂1.0mL并用3.0mL无水乙醇进行稀释,放置20min显色,用分光光度计测定其吸光度值。
式中:A——对照溶液ABS值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液)
B——对照空白溶液ABS值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液及酶液)
C——试样溶液ABS值
D——试样空白溶液ABS值(用醋酸缓冲溶液代替酶液)
2、组胺耐受测试
将白色豚鼠用脱毛剂将右后足脱毛(避免损伤皮肤),然后按性别、体重随机分组,每组10只,雌雄各半。将右后足背部脱毛处皮肤用细砂纸轻轻摩擦使之发红,但以不出血为度,然后再向创面涂抹所试药物0.2mL,面积约1.0cm2,自然干燥(约40min)后用药,每隔3min依次由低浓度到高浓度向每只豚鼠足背部涂抹组胺0.03mL,组胺浓度分别为1.0×10-4、1.5×10-4、2.0×10-4、2.5×10-4、3.0×10-4、3.5×10-4、4.0×10-4。当豚鼠出现瘙痒反应时,即舔右后足创面部位(或已涂至最高浓度仍未出现瘙痒反应为止),此时累积每只豚鼠所给予的组胺量,即为该豚鼠耐受组胺的量。
3、抗刺激测试
以5%K12为模型组,分别添加5%的试样样品1-3、对照样品1-5和阴性对照组后和K12混合成5%K12溶液,按《化妆品安全技术规范》2015年版多次皮肤刺激试验方法进行涂抹和观察统计,每组6只豚鼠,雌雄各半。
功效测试结果:
表2抗敏抗炎测试数据
根据表2中试样样品1-3和对照样品1-4可以看出,试样样品1-3的透明质酸酶抑制率在88.1-89.5%之间,其平均组胺耐受量在25.2-26.4ug之间,豚鼠刺激性在0.3-0.4范围之间,因此分析可知,发明配比组合制备的产品具有明显的功效协同增强作用。另外,通过试样样品1和对照样品5可以看出,经本发明工艺除杂精制后,产品的安全性上升,使得功效进一步提升。
试验三、功效测试-抗菌除螨试验对象:将实施例1-3制作得到的植物碱抗敏素作为试验样品1-3;将对比例1和5制作得到的植物碱抗敏素作为对照样品1和对照样品5。
1、杀螨活性测试-点滴法:
在孔细胞培养板上滴加少量供试药物,放螨虫6只,在倒置显微镜下观察,同时分别以20%吐温-80溶液和伊维菌素为阴性和阳性对照组进行试验,每隔5min而观察1次,每次持续观察2min,对每组观察直至6只螨全部死亡,记录螨虫死亡时间。每种试验药物设置3个重复,计算杀死全部螨虫的平均时间,记录在表3中。
2、抑菌测试——最低抑菌浓度(MIC值)的测定
试验菌株为金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、痤疮丙酸杆菌(ATCC6919)
(1)抑制金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度
采用微孔板法。在微孔中加入金黄色葡萄球菌菌液100μL和药液100μL,同时设不加菌的阴性对照和不加药液的正常生长对照,每种药做3个平行,取平均值。含金黄色葡萄球菌样品置35℃培养箱孵育,含白色念珠菌样品置28℃培养箱孵育,24h后观察结果,采用肉眼观察直接法读取数据,结果记录在表4中。结果判断的前提是生长对照良好,空白对照无菌生长清晰,其它孔随药物浓度梯度升高而菌的生长受到抑制。
(2)抑制痤疮丙酸杆菌的最低抑制浓度的测定
在微孔中加入菌液100μL和药液100μL,同时设不加菌的阴性对照和不加药液的正常生长对照,每种药做3个平行,取平均值。置37℃厌氧孵育,48h后观察结果。采用肉眼判断有无浑浊,采用直接法读取数据,结果记录在表4中。结果判断的前提是生长对照良好,空白对照无菌生长清晰,其它孔随药物浓度梯度升高而菌的生长受到抑制。
表3杀螨活性测试结果数据
试验药物 | 浓度 | 杀死全部螨虫时间/min |
吐温-80 | 20% | - |
伊维菌素 | 1% | 2 |
试样样品1 | 2%浓度 | 356 |
试样样品2 | 2%浓度 | 378 |
试样样品3 | 2%浓度 | 361 |
对照样品1 | 2%浓度 | - |
对照样品5 | 2%浓度 | 405 |
备注:“-”表示7h内不能杀死全部螨虫
表4抑菌能力测试数据
名称 | 金黄色葡萄球菌 | 痤疮丙酸杆菌 |
乙基己基甘油 | 0.156% | / |
试样样品1 | 0.5% | 1% |
试样样品2 | 0.5% | 1% |
试样样品3 | 0.5% | 2% |
对照样品1 | 2.0% | 4% |
对照样品5 | 1.0% | 2% |
抗菌除螨结果表明:试验样品1-3在356-378min下能够杀死全部螨虫,而对照样品1在7h内仍不能杀死全部螨虫,对照样品5在405min后能够杀死全部螨虫,由此对比可知:本发明配比组合制备的产品具有一定的抑菌除螨的效果,且有配比有协同效果,工艺对产品也有增效作用。问题肌肤一般都有菌群失衡,螨虫滋生等并发问题,轻度的抑菌除螨有利于问题肌肤的恢复,对抗敏抗炎有协同增效作用。
试验四:功效测试-激素性问题皮肤修复
试验对象:实验组使用添加5%实施例1制备成乳液,对照组使用添加0.5%的甘草酸二钾(HPLC75%纯度)制备成乳液,空白组使用空白乳液。
测试方法:
(1)志愿者选择:脸部局部有明显自觉瘙痒或灼热感,皮肤出现萎缩、萎缩纹、毛细血管扩张、发红、紫癜、痤疮、色素沉着异常、酒渣鼻样皮炎、口周皮炎、多毛、不易辩认的癣,鱼鳞病样变化等继发症状等。同一部位外用糖皮质激素3周以上,皮肤出现红斑、丘疹、干燥脱屑,停用激素1-2日内,用药部位皮肤发生显着红斑、丘疹、皲裂、脱屑、小脓疮、瘙痒和触痛等症状。
(2)将入选患者分为3组,每组30人,男10女20,年龄18-65岁,平均36岁。激素脸产生时间1个月-3年,平均9个月。
(3)各组自愿者者均每日用药2次,外涂于问题肌肤,持续4周,并针对患者皮肤的瘙痒,发红、毛细血管扩张,痤疮或丘疹,皮损面积减少程度等进行分别进行评分,登记每周的患者总评分。其中评分标准如表5可知,总评分为五项指标评分之和,检测结果记录在表6中。
表5评分标准
表6检测结果
根据表5和表6的测试结果可知,实验组的每周的总评分数值持续减小,说明激素引发的患者皮肤情况改善较好,而对照组在前一周的症状有所缓解,但是后几周的效果没什么明显的改善了,由此说明对照组在使用时效果不佳。由此可知:本发明植物碱抗敏素有较佳的修复激素脸的效果,明显优于甘草酸二钾,第2周的测试数据表明同时本发明没有出现激素脸经常出现的反复现象。这可能与整体的协同增效有关。
具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种植物碱抗敏素的组合的制备工艺,其特征在于,包括如下操作步骤:
步骤一、按比例称取燕麦麸皮,用10-15倍燕麦麸皮质量的水清洗2-3次,过滤后加入耐高温酶进行酶解,过滤后的滤渣用水冲洗;所述耐高温酶为2万单位的耐高温α-淀粉酶;在酶解过程中,酶解温度为80-90℃,时间为2-4h,搅拌速度为50-100转/min;
步骤二、按比例称量苦参根和粉防己,与步骤一处理后的燕麦麸皮混合,并通入水蒸气,过滤得到药渣;
步骤三、药渣用双脱醛乙醇回流提取,提取液过微米过滤膜,滤液调节pH至弱碱性,浓缩成5~8%的干药材质量的浓缩液;
步骤四、将浓缩液冷藏24h以上,再次过微米过滤膜,得到的滤渣用水清洗,清洗后的滤渣中加入丙二醇溶液,并使其达到15-20倍生药浓度,在80-90℃下搅拌0.5-1h至溶解,过微米过滤膜,接着滤液过超滤膜,取透过液用丙二醇溶液稀释至12-14倍生药浓度,得到植物碱抗敏素;
植物碱抗敏素的组合,按照质量份数计,原料组成为:燕麦麸皮60-75份、苦参根10-15份、粉防己15-25份。
2.根据权利要求1所述的一种植物碱抗敏素的组合的制备工艺,其特征在于,在步骤一和步骤二中,采用袋式过滤器进行过滤处理。
3.根据权利要求2所述的一种植物碱抗敏素的组合的制备工艺,其特征在于,所述袋式过滤器的袋式过滤尺寸均为100-200目。
4.根据权利要求1所述的一种植物碱抗敏素的组合的制备工艺,其特征在于,在步骤三中,微米过滤膜的尺寸为0.22μm或0.45μm。
5.根据权利要求1所述的一种植物碱抗敏素的组合的制备工艺,其特征在于,在步骤四中,微米过滤膜的尺寸为0.22μm。
6.根据权利要求1所述的一种植物碱抗敏素的组合的制备工艺,其特征在于,在步骤四中,所述超滤膜的截留分子量为5000-10000道尔顿。
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