CN113413326A - 一种大米酒糟多肽面膜及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大米酒糟多肽面膜及制备方法和应用,包括如下质量份数的原料:1,3‑丁二醇6‑10份;甘油3‑5份;银耳提取物4‑6份;黄芪提取物5‑7份;积雪草提取物5‑7份;大米酒糟多肽提取物10‑12份;去离子水45‑65份、苯氧乙醇0.2‑0.5份、黄原胶0.3‑0.5份、尼泊金乙酯0.1‑0.4份及聚山梨酯‑802‑4份;且制备中先将苯氧乙醇、黄原胶加入去离子水混合,水浴加热溶解,得A溶液;再将1‑3丁二醇、甘油、尼泊金乙酯、聚山梨酯‑80混合,加热溶解,得B溶液;将A、B溶液在80‑90℃下混合,再降至40‑50℃,加入银耳提取物、黄芪提取物、积雪草提取物和大米酒糟多肽提取物混合得到面膜。本发明公开的多肽面膜不仅有补水保湿、抗氧化、抗衰老和美白的功效,而且工艺简单,生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,更具体的说是一种大米酒糟多肽面膜及制备方法和应用。
背景技术
面膜是护肤品的一个类别,具有补水、保湿、滋润、改善皮肤及深层清洁等多种功能。面膜可按功效、皮肤类型和呈现形式等方面进行分类。最常见的面膜形式有剥离式、清洗式或棉布式。由于面膜携带方便、功能多样等优点,一直深受广大群众的喜爱。
酒糟,又名红糟、酒醅糟,是米、麦或高梁等酿酒后剩余的残渣,酒糟中含有丰富的蛋白质。但是由于酒糟中含有大量水分约60%~70%、酸度大、不易保存等特点,还会对环境造成严重污染;且目前对酒糟的综合利用效率较低,提高酒糟利用率对酒产业资源和保护环境都有极其重要的意义。
生物活性肽,又称功能肽,是一类具有生理作用或对生物机体生命活动有益的介于蛋白质和氨基酸之间的分子聚合物,它至少由两个氨基酸组成,大致由数百个氨基酸通过肽链连接而成的一类分子量小于6000Da,具有多种生物学功能的多肽。目前生物活性肽的主要来源有:从生物体中分离、酶解蛋白质生产、化学法或DNA重组技术合成和微生物发酵法等方式。天然生物活性肽是筛选药物的天然资源宝库,具有高效、低毒、无污染等特点,在生物制药、食品行业具有广泛的应用前景。
综上所述,如何提高酒糟利用率并生产一种生物活性肽类化妆品,是本领域亟需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种大米酒糟多肽面膜及制备方法和应用,一方面将大米酒糟多肽提取物添加原料中,不仅具有很好的美白、保湿、抗氧化、抗衰老等功效,且得到面膜的稳定性好;另一方面本发明的制备方法工艺简单易操作,不仅生态环保,而且将大米酒糟回收利用,节约资源,更适合市场的发展。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种大米酒糟多肽面膜,包括如下质量分数的原料:
上述技术方案的有益效果:1,3-丁二醇为一种化学试剂,与水、乙醇及多种有机溶剂混溶,可以用作润湿剂。
银耳是我国经济价值极高、极珍贵的一种食用菌和药用菌,为传统的食药两用品;其中多糖是银耳最重要的组成成分,占其干重的60%~70%,同时,银耳多糖是一种重要的生物活性物质,本发明将银耳提取物添加至原料中,提高了整体的保湿效果。
黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪A.membranaceus(Fisch.)Bge的干燥根。黄芪中含黄酮、苷类及多糖等成分,具有补气固表,利尿,托毒、排脓、敛疮生肌,驻颜,泽面,固发及轻身等功效;可显著降低心肌脂褐素和皮肤过氧化脂质的形成,延缓皮肤的衰老,扩张血管,改善皮肤营养,防止脱发,有抑菌和抑病毒作用。虽然黄芪的药用历史相当悠久,但应用到护肤领域的研究报道较少。本发明将黄芪提取物应用到化妆品领域,不仅可以增强皮肤的免疫力,使肌肤细腻,柔滑,有光泽及延缓肌肤衰老,而且可用于祛痘和痤疮等,集营养、保健和治疗多重功效为一体。
积雪草为伞形科植物积雪草(Centella asiatica(L.)Urban)的干燥全草,含有多种三萜类有效成分,包括积雪草苷(asiaticoside)、羟基积雪草苷(madecassoside)、积雪草酸(asiatic acid)和羟基积雪草酸(madecassic acid)等,临床和实验研究均表明,积雪草可有效促进皮肤创面愈合,并对过度愈合形成的病理性瘢痕具有抑制作用;同时现代药理研究表明,积雪草不仅能够促进细胞生长、加速伤口愈合和修复皮肤损伤,还具有抗氧化、抗溃疡、消炎以及保护神经细胞等作用。
大米酒糟多肽是将大米酒糟通过蛋白酶水解后得到的大米蛋白源生物活性肽,大米酒糟水解液富含生物活性肽及多种氨基酸,具有提高免疫力、抗氧化、抗衰老等功能。
本发明以1,3丁二醇、甘油、银耳提取物、黄芪提取物、积雪草提取物大米酒糟发酵物为原料,苯氧乙醇、黄原胶等为辅料,提供了一种具有抗氧化、抗衰老等功效的大米酒糟多肽面膜;通过原料中的银耳提取物、黄芪提取物、积雪草提取物及大米酒糟提取物的相互作用,且利用大米酒糟提取物中的多肽限制自由基伤害的不利作用,进而共同有效的抵御因衰老,增加皮肤的活力,使得皮肤更加健康,实现抗衰、抗氧化及保湿的作用。
进一步,辅料中苯氧乙醇0.2%-0.5%、尼泊金乙酯0.1%-0.4%是根据2015版《化妆品安全技术规范》中所规定的防腐剂添加量所添加的;黄原胶一方面增加面膜的粘稠度;另一方面使原料之间更好的融合;聚山梨酯-80实现水相和油相乳化后形成稳定的体系。
在本发明设定的原料及原料配比范围内,既能保证形成有效的抗氧化、抗衰老、补水保湿的功效,又能适合各个类型的肤质,可以有效改善皮肤状态。
优选的,所述大米酒糟提取物的制备具体包括:
(11)大米酒糟经减压干燥、粉碎和过筛后得到酒糟粉末;
(12)将酒糟粉末溶于去离子水中,并加入碱性蛋白酶进行酶解,得到水解液;
(13)将水解液在沸水浴中灭酶,离心收集上清液,得到大米酒糟多肽提取物。
进一步,(11)所述减压干燥温度40-60℃,压力为0.04-0.06MPa,干燥时间3-4h;所述过筛过60目筛;
(13)所述灭酶时间15min,离心转速3000-4000r/min,时间10-20min。
更进一步,(12)所述碱性蛋白酶的酶活性为2000U/g,酒糟粉末与去离子水的质量比1:(7-10),所述碱性蛋白酶与酒糟粉末的质量比(0.008-0.01):1;
且所述酶解温度50-60℃,酶解pH=8-10,酶解时间4-6h。
其中上述所述的大米酒糟的制备具体包括:
Ⅰ)取五常大米500-600g,用清水反复清洗至洗出的水颜色澄清,将洗净的米放入锅中加入清水至没过大米0.5-1cm,开始蒸饭,蒸煮至大米无硬心为宜。
Ⅱ)将做酒糟的工具洗净,用开水煮3-5min,并烘干,烘干温度57-60℃,烘干时间30-40min,保证器具无水,无油,并杀菌消毒,防止酒糟长霉菌。
Ш)将蒸好的米饭倒入干净的容器中,并加入400-500ml凉白开,搅拌均匀。
待温度降至30-35℃,加入1.5-2g安琪甜酒曲,充分搅拌均匀,压实压平,在米饭中间挖一个小口观察出酒量,用保鲜膜将容器密封发酵,发酵时间2-3天,发酵温度25-30℃。
Ⅳ)待发酵完成后,将溶液倒出,把酒糟放入无水无油的容器中,隔水加热10-15min,灭活发酵菌群,即得到大米酒糟。
上述技术方案的有益效果:本方法制备的大米酒糟糖分适中,质感绵密,具有良好的抗氧化功效。本发明设计的减压干燥一方面加快干燥速率,另一方面可以防止酒糟被氧化发黄影响产品品质;同时干燥温度不宜过高,过高温度同样会造成酒糟粉末变黄的现象;进一步本发明通过碱性蛋白酶对酒糟粉末进行酶解,优化酶解参数,从多因素提高大米酒糟多肽的产量。
优选的,所述银耳提取物的制备具体包括:
(21)银耳经过干燥、粉碎和过筛得到银耳粉末;
其中,干燥温度70-80℃,时间2.5-3.5h,过筛过60目筛;
(22)将银耳粉末和去离子水混合后煎煮,离心取上清液;且离心后的滤渣和去离子水混合再次煎煮,离心后取上清液;合并得总上清液,浓缩得到银耳提取物;
其中,银耳粉末和去离子水的质量比1:(35-45),煎煮时间1.5-2.5h;
滤渣与去离子水的质量比1:(15-25),再次煎煮时间1-2h;
所述离心速度为3000-4000r/min,时间为10-20min。
所述浓缩至总上清液体积的1/2。
上述技术方案的有益效果:银耳提取的过程中其干燥温度70-80℃,干燥时间2.5-3.5h,可以使银耳完全干燥,粉碎过60目筛后,可以提高后续的提取率,同时在后续操作料液比、煎煮时间、以及煎煮次数多因素进行创造性的劳动,得出最佳的工艺范围,大大提高了银耳多糖的提取率。
优选的,所述黄芪提取物的制备具体包括:
将黄芪与去离子水混合后煎煮,过滤后,滤渣进行再次煎煮,过滤,合并两次提取液,离心取上清液浓缩得黄芪提取物;
其中,所述黄芪与去离子水的质量比1:(8-12),煎煮时间2-3h;
所述滤渣与去离子水的质量比1:(8-12),再次煎煮时间1-2h;
所述离心转速为3000-4000r/min,时间为10-20min;
所述浓缩至上清液体积的1/2。
上述技术方案的有益效果:黄芪提取过程中需要考虑其料液比、煎煮时间、以及煎煮次数,以提高黄芪提取率,本发明通过多因素考虑,得出最佳的工艺范围,大大提高了黄芪的提取率。
优选的,所述积雪草提取物的制备具体包括:
积雪草经粉碎,过筛后,加入乙醇,超声辅助提取至少2次,离心,合并得上清液Ⅰ,用活性炭脱色,过滤后在滤液中加入絮凝剂,除去絮凝,离心后得上清液Ⅱ,加入去离子水,用旋转蒸发仪去除乙醇得总提取液,浓缩后得积雪草提取物;
其中,所述过筛过60目筛;
所述积雪草与乙醇的质量比1:(15-25),乙醇质量浓度为70%;
所述超声辅助提取温度45-55℃,提取时间0.8-1.2h;
所述离心转速为3000-4000r/min,时间为10-20min;
所述活性炭与上清液Ⅰ按质量比1:(0.005-0.01),脱色温度35-45℃,脱色时间10-20min;
所述过滤用伞形滤纸过滤;
所述絮凝剂与滤液的质量比1:(0.005-0.01),絮凝时间2.5-3.5h,絮凝温度38-42℃,絮凝剂为质量浓度为0.1%乙酸-壳聚糖溶液;
所述上清液Ⅱ与去离子水的体积比为1:2;
所述浓缩至总提取液体积的1/2。
上述技术方案的有益效果:本发明通过多因素探究料液比、乙醇浓度、超声辅助提取温度、提取时间对于积雪草皂苷提取率的影响,创造性得出最佳提取条件。
同时由于积雪草中存在色素,需要用活性炭进行脱色,活性炭量过少不能实现脱色的效果,活性炭加入量过多则增加成本;因此本发明确定了活性炭的最佳的添加量、脱色温度以及脱色时间。
进一步,积雪草的醇提液成分较为复杂,且体系不稳定易产生沉淀,故还要对提取后的溶液进行去絮凝的工作,以保证体系的稳定,因此,本发明为了通过大量的实验确定了絮凝剂的添加量及去絮凝温度。
本发明还提供了一种大米酒糟多肽面膜的制备方法,具体包括:
1)A溶液的制备
将苯氧乙醇、黄原胶和去离子水混合,水浴加热溶解,并升温至80-90℃,持续20-25min,杀菌消毒,得到A溶液;
2)B溶液的制备
将1-3丁二醇、甘油、尼泊金乙酯和聚山梨酯-80混合,加热溶解,并升温至80-90℃,持续20-25min,杀菌消毒,得到B溶液;
3)多肽面膜的制备
将A溶液和B溶液在80-90℃下充分混合后,待温度降至40-50℃后,加入银耳提取物、黄芪提取物、积雪草提取物和大米酒糟多肽提取物,充分混合得到多肽面膜。
本发明还提供了一种大米酒糟多肽面膜的应用,将所述的大米酒糟多肽面膜或所述的制备方法得到的大米酒糟多肽面膜在制备抗衰老、抗氧化及保湿产品中的应用。
上述技术方案的有益效果,本发明提供的一种大米酒糟多肽面膜的制备方法和应用,先将大米酒糟进行酶解,结合恰当的料液比、蛋白酶添加量、温度、pH及酶解时间等相关参数,获得大米酒糟多肽提取液;再与1,3丁二醇、甘油、银耳提取物、黄芪提取物、积雪草提取物以及辅料按照配比关系以及方法制备得到面膜;不仅工艺简单易操作,而且变废为宝,节约资源和环保。
综上所述,与现有技术相比,本发明具有如下技术优点:
(1)本发明开拓了利用酿酒副产物开发新产品的途径,为“酿酒废料”—酒糟的综合应用提供了新思路;
(2)本发明中的原料中不含酒精,更适合皮肤敏感人群使用;
(3)原料中的大米酒糟多肽提取物,致敏性低、温和不刺激,且与大分子的蛋白质相比,更加容易被皮肤吸收;积雪草提取物在抑菌的同时,与其他原料结合还能更好发挥舒敏效果;且银耳提取物补水,保湿的同时还能提高面膜基液的粘稠度;黄芪提取物中含有的黄芪皂苷和多糖等成分一方面具有抗氧化抗衰老,抗菌的效果,另一方面黄芪皂苷还具有乳化作用,增加了面膜的稳定性。
(4)本发明以大米酒糟为原料,既提高了产品的附加值,又实现了环保节能的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明提供的体外模抗氧化能力示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
说明,实施例中所提及的大米酒糟均采用说明书第4页所述方法制备,且使用的大米酒糟均为同一生产批次。
实施例1
一种大米酒糟多肽面膜,包括以下原料:1,3-丁二醇8g、甘油4g、银耳提取物5g、黄芪提取物6g、积雪草提取物6g、大米酒糟多肽提取物11g、苯氧乙醇0.3g、黄原胶0.4g、尼泊金乙酯0.2g、聚山梨酯-803g、去离子水50g。
为了进一步优化上述技术方案,大米酒糟提取物的制备具体包括:
(11)大米酒糟经减压干燥、粉碎和过筛后得到酒糟粉末;
其中,减压干燥温度40℃,压力0.04MPa,干燥3h,过筛过60目筛;
(12)将酒糟粉末溶于去离子水中,并加入碱性蛋白酶进行酶解,得到水解液;
其中,酒糟粉末与去离子水的质量比1:8;
碱性蛋白酶选用酶活性为2000U/g,碱性蛋白酶与酒糟粉末的质量比0.009:1,且酶解温度55℃,酶解pH=10,酶解时间6h;
(13)将水解液在沸水浴中加热15min灭酶,离心收集上清液,得到大米酒糟多肽提取物;
其中,离心转速3500r/min,时间15min;
为了进一步优化上述技术方案,银耳提取物的制备具体包括:
(21)银耳经过干燥、粉碎和过筛得到银耳粉末;
其中,干燥温度75℃,时间3h,过筛过60目筛;
(22)将银耳粉末和去离子水混合后煎煮,离心取上清液;且离心后的滤渣和去离子水混合再次煎煮,离心后取上清液;合并两次上清液,浓缩得到银耳提取物;
其中,银耳粉末和去离子水的质量比1:40,煎煮时间2h;
滤渣与去离子水的质量比1:20,再次煎煮时间1.5h;
离心速度为3500r/min,时间为15min。
浓缩至总上清液体积的1/2。
为了进一步优化上述技术方案,黄芪提取物的制备具体包括:
将黄芪与去离子水混合后煎煮,过滤后,滤渣进行再次煎煮,过滤,合并两次提取液,离心取上清液浓缩得黄芪提取物;
其中,黄芪与去离子水的质量比1:10,煎煮时间2.5h;
滤渣与去离子水的质量比1:10,再次煎煮时间1.5h;
离心转速为3500r/min,时间为15min;
浓缩至上清液体积的1/2。
为了进一步优化上述技术方案,积雪草提取物的制备具体包括:
积雪草经粉碎,过筛后,加入乙醇,超声辅助提取2次,离心,合并得上清液Ⅰ,用活性炭脱色,过滤后在滤液中加入絮凝剂,除去絮凝,离心后得上清液Ⅱ,加入去离子水,用旋转蒸发仪去除乙醇得总提取液,浓缩后得积雪草提取物;
其中,过筛过60目筛;
积雪草与乙醇的质量比1:20,乙醇质量浓度为70%;
超声辅助提取温度50℃,提取时间1h,提取功率380w;
离心转速3500r/min,时间15min;
活性炭与上清液Ⅰ的质量比1:0.008,脱色温度40℃,脱色时间15min,用伞形滤纸过滤;
絮凝剂与滤液的质量比1:0.008,絮凝时间3h,絮凝温度40℃,絮凝剂为质量浓度为0.1%乙酸-壳聚糖溶液;
上清液Ⅱ与去离子水的体积比为1:2;
浓缩至总提取液体积的1/2。
还提供了一种大米酒糟多肽面膜的制备方法,具体包括:
1)A溶液的制备
将苯氧乙醇、黄原胶和去离子水混合,水浴加热溶解,并升温至80℃,持续25min,杀菌消毒,得到A溶液;
2)B溶液的制备
将1-3丁二醇、甘油、尼泊金乙酯和聚山梨酯-80混合,加热溶解,并升温至80℃,持续25min,杀菌消毒,得到B溶液;
3)多肽面膜的制备
将A溶液和B溶液在80℃下充分混合后,待温度降至40℃后,加入银耳提取物、黄芪提取物、积雪草提取物和大米酒糟多肽提取物,充分混合得到多肽面膜。
实施例2
一种大米酒糟多肽面膜,包括以下原料:1,3-丁二醇6g、甘油3g、银耳提取物4g、黄芪提取物5g、积雪草提取物5g、大米酒糟多肽提取物10g、苯氧乙醇0.2g、黄原胶0.5g、尼泊金乙酯0.1g、聚山梨酯-802g、去离子水65g。
为了进一步优化上述技术方案,大米酒糟提取物的制备具体包括:
(11)大米酒糟经减压干燥、粉碎和过筛后得到酒糟粉末;
其中,减压干燥温度50℃,压力0.05MPa,干燥3.5h,过筛过60目筛;
(12)将酒糟粉末溶于去离子水中,并加入碱性蛋白酶进行酶解,得到水解液;
其中,酒糟粉末与去离子水的质量比1:7;
碱性蛋白的酶活性为2000U/g,碱性蛋白酶与酒糟粉末的质量比0.008:1,且酶解温度50℃,酶解pH=8,酶解时间4h;
(14)将水解液在沸水浴中加热15min灭酶,离心收集上清液,得到大米酒糟多肽提取物;
其中,离心转速3000r/min,时间20min;
浓缩的程度。
为了进一步优化上述技术方案,银耳提取物的制备具体包括:
(21)银耳经过干燥、粉碎和过筛得到银耳粉末;
其中,干燥温度70℃,时间3.5h,过筛过60目筛;
(22)将银耳粉末和去离子水混合后煎煮,离心取上清液;且离心后的滤渣和去离子水混合再次煎煮,离心后取上清液;合并两次上清液,浓缩得到银耳提取物;
其中,银耳粉末和去离子水的质量比1:35,煎煮时间1.5h;
滤渣与去离子水的质量比1:15,再次煎煮时间1h;
离心速度为3000r/min,时间为20min。
浓缩至总上清液体积的1/2。
为了进一步优化上述技术方案,黄芪提取物的制备具体包括:
将黄芪与去离子水混合后煎煮,过滤后,滤渣进行再次煎煮,过滤,合并两次提取液,离心取上清液浓缩得黄芪提取物;
其中,黄芪与去离子水的质量比1:8,煎煮时间2h;
滤渣与去离子水的质量比1:8,再次煎煮时间1h;
离心转速为3000r/min,时间为20min;
浓缩至上清液体积的1/2。
为了进一步优化上述技术方案,积雪草提取物的制备具体包括:
积雪草经粉碎,过筛后,加入乙醇,超声辅助提取2次,离心,合并得上清液Ⅰ,用活性炭脱色,过滤后在滤液中加入絮凝剂,除去絮凝,离心后得上清液Ⅱ,加入去离子水,用旋转蒸发仪去除乙醇得总提取液,浓缩后得积雪草提取物;
其中,过筛过60目筛;
积雪草与乙醇的质量比1:15,乙醇质量浓度为70%;
超声辅助提取温度45℃,提取时间0.8h,提取功率380w;
离心转速为3000r/min,时间为20min。
活性炭与上清液Ⅰ的质量比1:0.005,脱色温度45℃,脱色时间20min,用伞形滤纸过滤;
絮凝剂与滤液的质量比1:0.005,絮凝时间3.5h,絮凝温度42℃,絮凝剂为质量浓度为0.1%乙酸-壳聚糖溶液;
上清液Ⅱ与去离子水的体积比为1:2;
浓缩至总提取液体积的1/2。
还提供了一种大米酒糟多肽面膜的制备方法,具体包括:
1)A溶液的制备
将苯氧乙醇、黄原胶和去离子水混合,水浴加热溶解,并升温至85℃,持续23min,杀菌消毒,得到A溶液;
2)B溶液的制备
将1-3丁二醇、甘油、尼泊金乙酯和聚山梨酯-80混合,加热溶解,并升温至85℃,持续23min,杀菌消毒,得到B溶液;
3)多肽面膜的制备
将A溶液和B溶液在85℃下充分混合后,待温度降至45℃后,加入银耳提取物、黄芪提取物、积雪草提取物和大米酒糟多肽提取物,充分混合得到多肽面膜。
实施例3
一种大米酒糟多肽面膜,包括以下原料:1,3-丁二醇10g、甘油5g、银耳提取物6g、黄芪提取物7g、积雪草提取物7g、大米酒糟多肽提取物12g、苯氧乙醇0.5g、黄原胶0.3g、尼泊金乙酯0.4g、聚山梨酯-804g、去离子水45g。
为了进一步优化上述技术方案,大米酒糟提取物的制备具体包括:
(11)大米酒糟经减压干燥、粉碎和过筛后得到酒糟粉末;
其中,减压干燥温度60℃,压力0.06MPa,干燥时间4h,过筛过60目筛;
(12)将酒糟粉末溶于去离子水中,并加入碱性蛋白酶进行酶解,得到水解液;
其中,酒糟粉末与去离子水的质量比1:10;
碱性蛋白的酶活性为2000U/g,碱性蛋白酶与酒糟粉末的质量比0.01:1,且酶解温度60℃,酶解pH=9,酶解时间5h;
(15)将水解液在沸水浴中加热15min灭酶,离心收集上清液,得到大米酒糟多肽提取物;
其中,离心转速4000r/min,时间10min。
为了进一步优化上述技术方案,银耳提取物的制备具体包括:
(21)银耳经过干燥、粉碎和过筛得到银耳粉末;
其中,干燥温度80℃,时间2.5h,过筛过60目筛;
(22)将银耳粉末和去离子水混合后煎煮,离心取上清液;且离心后的滤渣和去离子水混合再次煎煮,离心后取上清液;合并两次上清液,浓缩得到银耳提取物;
其中,银耳粉末和去离子水的质量比1:45,煎煮时间2.5h;
滤渣与去离子水的质量比1:25,再次煎煮时间2h;
离心速度为4000r/min,时间为10min。
浓缩至总上清液体积的1/2。
为了进一步优化上述技术方案,黄芪提取物的制备具体包括:
将黄芪与去离子水混合后煎煮,过滤后,滤渣进行再次煎煮,过滤,合并两次提取液,离心取上清液浓缩得黄芪提取物;
其中,黄芪与去离子水的质量比1:12,煎煮时间3h;
滤渣与去离子水的质量比1:12,再次煎煮时间2h;
离心转速为4000r/min,时间为10min;
浓缩至上清液体积的1/2。
为了进一步优化上述技术方案,积雪草提取物的制备具体包括:
积雪草经粉碎,过筛后,加入乙醇,超声辅助提取2次,离心,合并得上清液Ⅰ,用活性炭脱色,过滤后在滤液中加入絮凝剂,除去絮凝,离心后得上清液Ⅱ,加入去离子水,用旋转蒸发仪去除乙醇得总提取液,浓缩后得积雪草提取物;
其中,过筛过60目筛;
积雪草与乙醇的质量比1:25,乙醇质量浓度为70%;
超声辅助提取温度55℃,提取时间1.2h,提取功率380w;
离心转速为4000r/min,时间10min;
活性炭与上清液Ⅰ的质量比1:0.01,脱色温度35℃,脱色时间10min,用伞形滤纸过滤;
絮凝剂与滤液的质量比1:0.01,絮凝时间2.5h,絮凝温度38℃,絮凝剂为质量浓度为0.1%乙酸-壳聚糖溶液;
上清液Ⅱ与去离子水的体积比为1:2;
浓缩至总提取液体积的1/2。
还提供了一种大米酒糟多肽面膜的制备方法,具体包括:
1)A溶液的制备
将苯氧乙醇、黄原胶和去离子水混合,水浴加热溶解,并升温至90℃,持续20min,杀菌消毒,得到A溶液;
2)B溶液的制备
将1-3丁二醇、甘油、尼泊金乙酯和聚山梨酯-80混合,加热溶解,并升温至90℃,持续20min,杀菌消毒,得到B溶液;
3)多肽面膜的制备
将A溶液和B溶液在90℃下充分混合后,待温度降至50℃后,加入银耳提取物、黄芪提取物、积雪草提取物和大米酒糟多肽提取物,充分混合得到多肽面膜。
实施例4
与实施例1的区别仅在于按重量份包括以下原料:1,3-丁二醇7g、甘油5g、银耳提取物5g、黄芪提取液6g、积雪草提取物6g、大米酒糟多肽提取物11g、苯氧乙醇0.4g、黄原胶0.5g、尼泊金乙酯0.3g、聚山梨酯-803g、去离子水65g。其他步骤同实施例1相同。
对比例1
与实施例1的区别在于按重量份包括以下原料:1,3-丁二醇15g、甘油10g、银耳提取物5g、黄芪提取液4g、积雪草提取物2g、苯氧乙醇0.3g、黄原胶1.0g、尼泊金乙酯0.2g、聚山梨酯-800.5g、去离子水40g。本实施例中的其他技术特征均与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的区别在于制备工艺的不同,将A、B两种溶液在75℃下充分混合。
取实施例1-4和对比例1-2获得的面膜进行理化指标检测,结果如表1所示。
效果实验
1.耐热
按照《中华人民共和国轻工行业标准》(QB/T2872-2017)中的试验方法,将试样分别装入2支20mm×120mm的试管内,高度约80mm,塞上干净的胶塞,把一支待检测的试管置于预先调节至(40±1)℃的恒温培养箱内,24h后取出,恢复至室温后与另一试管的试样进行目测比较。
2.耐寒
按照《中华人民共和国轻工行业标准》(QB/T2872-2017)中的试验方法,将试样分别装入2支20mm×120mm的试管内,高度约80mm,塞上干净的胶塞,把一支待检测的试管置于预先调节至(-8±2)℃的冰箱内,24h后取出,恢复至室温后与另一试管的试样进行目测比较。
3.冷热交替试验
将试样分别装入2支20mm×120mm的试管内,高度约80mm,塞上干净的胶塞,把一支待检测的试管置于40℃先放置24h,取出后放于室温12h,再于-6℃放置24h,恢复至室温后与另一试管的试样进行目测比较。
4.离心试验
将试样分别装入2支20mm×120mm的试管内,高度约80mm,塞上干净的胶塞,把一支待检测的试管置于20℃,3000r/min离心试样15min,恢复至室温后与另一试管的试样进行目测比较。
检测结果:
由表1可知,实施例1~4中,pH、耐热、耐寒、甲醇含量、重金属含量致病菌各项指标均符合相应标准,且可以观察出,按照实例1下的条件所提取的多肽产率最高,即此配方条件下的面膜稳定性最佳。而对比例1~2中均有相应指标不符合质量标准,对比例1、比例2的面膜液在经过耐热、耐寒试验后出现分层现象,不符合标准;由于对比例1中油相成分的添加量占比较大,而表面活性剂的添加量较少,导致面膜液乳化不均匀,稳定性较差,且易出现分层现象,而对比例2中,混合温度降低,在低温下油水两相也会出现乳化不完全的情况,同样稳定性较低,且易出现分层的现象,所以说明为了保证面膜的稳定性首先要考虑油水两相的配比关系,乳化的温度等因素,从而保证面膜的质量。
表1感官、理化性质、卫生指标
实施例5体外抗氧化能力测定
用DPPH·法分别对大米酒糟提取物、大米酒糟多肽提取物,按实例1配方制作的面膜,进行体外抗氧化能力测定,检测结果见图1。
大米酒糟提取物的制备:将大米酒糟在温度35℃的条件下,在真空干燥箱内干燥,抽真空压力为50KPa~60KPa,时间2h,最后称至恒重;粉碎过筛过60目筛,得到干燥的酒糟粉末;将酒糟粉末与去离子水按质量比1:7充分混合,得到大米酒糟提取物。
其中体外模型的建立:采用DPPH·法,其原理是:DPPH·法是体外模型中最常用的方法。DPPH又称1,1-二苯基-2-三硝基苯肼,是一种很稳定的氮中心的自由基,它的稳定性主要来自共振稳定作用的3个苯环的空间障碍,使夹在中间的氮原子上不成对的电子不能发挥其应有的电子成对作用。它的无水乙醇溶液呈紫色,在517nm波长处有最大吸收,吸光度与浓度呈线性关系。向其中加入自由基清除剂时,可以结合或替代DPPH·,使自由基数量减少,吸光度变小,溶液颜色变浅,借此可评价清除自由基的能力。
抗氧化能力的测定:准确称取DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)7.9mg,溶解于无水乙醇并定容至100.0mL。取1.0mL该溶液,与1ml无水乙醇等比混溶,在517nm处测A0值。同法分别测定样品溶液(1.0mL)与DPPH·(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基)溶液(1.0mL)混合后的吸光度At以及样品溶液(1.0mL)与无水乙醇(1.0mL)混合后的吸光度Ab,依据公式计算面膜液对DPPH·的清除率(S)。
式中,A0——DPPH溶液等比稀释后,在517nm下测得的吸光度值;
At——样品溶液溶于DPPH溶液后,在517nm下测得的吸光度值;
Ab——样品溶液溶于无水乙醇溶液后,在517nm下测得的吸光度值。
由图1可知,酒糟提取物的DPPH·的清除率为12.37%,酒糟多肽提取物DPPH·的清除率为38.41%,面膜的DPPH·的清除率为48.97%,通过体外模抗氧化试验表明,大米酒糟多肽具有明显的抗氧化作用,按照配方制作的酒糟多肽面膜抗氧化作用更加明显。
实施例6体外保湿性的测定
以医用透气胶带模仿真人皮肤,室温条件下,将500μL面膜直接均匀涂布其上,精确称取质量,记录为H0,然后将其置于相对湿度接近81%和43%湿度的干燥器内,35h后,取出透气胶带,立即精确称取各样品质量,记录为Hn,根据式(1)计算保湿率
Φ=Hn/H0×100% (式1)
表2面膜基质液的体外保湿结果
实施例7
采用民意调查法对各实例得到的面膜进行抗皱、保湿、美白、嫩肤效果的评价,选取150名30-55周岁年龄阶段的女性作为试用对象,任意分成三组,分别用实施例1-4得到的面膜,每周三次,连续使用3个月,然后进行打分,各项总分为5分:5~4.5分表示非常好;4.5~4分表示较好:4~3分可以接受,3分以下为不好。评分结果见表3,表中数据均为平均得分。
表3评分结果
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的一种大米酒糟多肽面膜,其特征在于,所述大米酒糟提取物的制备具体包括:
(11)大米酒糟经减压干燥、粉碎和过筛后得到酒糟粉末;
(12)将酒糟粉末溶于去离子水中,并加入碱性蛋白酶进行酶解,得到水解液;
(13)将水解液在沸水浴中灭酶,离心收集上清液,得到大米酒糟多肽提取物。
3.根据权利要求2所述的一种大米酒糟多肽面膜,其特征在于,(11)所述减压干燥温度40-60℃,压力0.04-0.06MPa,干燥时间3-4h;
所述过筛过60目筛。
4.根据权利要求2所述的一种大米酒糟多肽面膜,其特征在于,(13)所述灭酶时间15min,离心转速3000-4000r/min,时间10-20min。
5.根据权利要求2所述的一种大米酒糟多肽面膜,其特征在于,(12)所述酒糟粉末与去离子水的质量比1:(7-10);
所述碱性蛋白酶的酶活性为2000U/g,碱性蛋白酶与酒糟粉末的质量比为(0.008-0.01):1;
且所述酶解温度50-60℃,酶解pH=8-10,酶解时间4-6h。
6.根据权利要求1所述的一种大米酒糟多肽面膜,其特征在于,所述银耳提取物的制备具体包括:
(21)银耳经过干燥、粉碎和过筛得到银耳粉末;
其中,干燥温度70-80℃,时间2.5-3.5h,过筛过60目筛;
(22)将银耳粉末和去离子水混合后煎煮,离心取上清液;且离心后的滤渣和去离子水混合再次煎煮,离心后取上清液;合并得总上清液,浓缩得到银耳提取物;
其中,所述银耳粉末和去离子水的质量比1:(35-45),煎煮时间1.5-2.5h;
所述滤渣与去离子水的质量比1:(15-25),再次煎煮时间1-2h;
所述离心速度为3000-4000r/min,时间为10-20min。
所述浓缩至总上清液体积的1/2。
7.根据权利要求1所述的一种大米酒糟多肽面膜,其特征在于,所述黄芪提取物的制备具体包括:
将黄芪与去离子水混合后煎煮,过滤后,滤渣进行再次煎煮,过滤,合并两次提取液,离心取上清液浓缩得黄芪提取物;
其中,所述黄芪与去离子水的质量比1:(8-12),煎煮时间2-3h;
所述滤渣与去离子水的质量比1:(8-12),再次煎煮时间1-2h;
所述离心转速为3000-4000r/min,时间为10-20min;
所述浓缩至上清液体积的1/2。
8.根据权利要求1所述的一种大米酒糟多肽面膜,其特征在于,所述积雪草提取物的制备具体包括:
积雪草经粉碎,过筛后,加入乙醇,超声辅助提取至少2次,离心,合并得上清液Ⅰ,用活性炭脱色,过滤后在滤液中加入絮凝剂,除去絮凝,离心后得上清液Ⅱ,加入去离子水,用旋转蒸发仪去除乙醇得总提取液,浓缩后得积雪草提取物;
其中,所述过筛过60目筛;
所述积雪草与乙醇的质量比1:(15-25),乙醇质量浓度为70%;
所述超声辅助提取温度45-55℃,提取时间0.8-1.2h;
所述离心转速为3000-4000r/min,时间为10-20min;
所述活性炭与上清液Ⅰ质量比1:(0.005-0.01),脱色温度35-45℃,脱色时间10-20min;
所述过滤用伞形滤纸过滤;
所述絮凝剂与滤液的质量比1:(0.005-0.01),絮凝时间2.5-3.5h,絮凝温度38-42℃,絮凝剂为质量浓度为0.1%乙酸-壳聚糖溶液;
所述上清液Ⅱ与去离子水的体积比为1:2;
所述浓缩至总提取液体积的1/2。
9.根据权利要求1-8任一所述一种大米酒糟多肽面膜的制备方法,其特征在于,具体包括:
1)A溶液的制备
将苯氧乙醇、黄原胶和去离子水混合,水浴加热溶解,并升温至80-90℃,持续20-25min,杀菌消毒,得到A溶液;
2)B溶液的制备
将1-3丁二醇、甘油、尼泊金乙酯和聚山梨酯-80混合,加热溶解,并升温至80-90℃,持续20-25min,杀菌消毒,得到B溶液;
3)多肽面膜的制备
将A溶液和B溶液在80-90℃下充分混合后,待温度降至40-50℃后,加入银耳提取物、黄芪提取物、积雪草提取物和大米酒糟多肽提取物,充分混合得到多肽面膜。
10.一种大米酒糟多肽面膜的应用,其特征在于,根据权利要求1-8任一所述的大米酒糟多肽面膜或根据权利要求9所述的制备方法得到的大米酒糟多肽面膜在制备抗衰老、抗氧化及保湿产品中的应用。
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