CN115671012A

CN115671012A - 一种酒糟基美白化妆品的其制备方法及其产品

Info

Publication number: CN115671012A
Application number: CN202211126611.1A
Authority: CN
Inventors: 尚建平; 刘成强; 陈咏梅; 范华军; 王娇娜; 樊贝贝; 薛之奇
Original assignee: Sichuan University of Science and Engineering
Current assignee: Sichuan University of Science and Engineering
Priority date: 2022-09-16
Filing date: 2022-09-16
Publication date: 2023-02-03
Anticipated expiration: 2042-09-16
Also published as: CN115671012B

Abstract

本发明公开了一种酒糟基美白化妆品的其制备方法及其产品，以酒糟和凹凸棒土以及多种助剂为原料，成功制得了泥面膜，将废弃的酒糟和低成本的凹凸棒土充分利用，不仅提高了综合利用价值，而且组合出了高附加值的产品。本发明首次以酒糟和凹凸棒土为主要原料，成功制得了具有美白效果的泥面膜，通过改性后的凹凸棒土，利用其附能力，充分利用酒糟中的活性物质，产品具有良好的美白效果。

Description

一种酒糟基美白化妆品的其制备方法及其产品

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及到一种酒糟基美白化妆品的其制备方法及其产品。

背景技术

目前，市面上的化妆品种类数不胜数，作用也不尽相同。但是大多数产品必有的作用便是美白，人们以此来达到变美的效果。

在酿酒的过程中,很大一部分活性组分并没有因为蒸馏而挥发，酒糟里不但含有丰富的蛋白质和18种氨基酸，还含有丰富的磷、钾等无机元素及戊糖、总糖和脂肪等成分。此外，还可能存在由微生物菌体产生的核糖核酸及嘌呤等微量有益成分。并且，通过不同的益生菌发酵可以使酒糟中，活性组分含量增加。

凹凸棒土(attapulgite，ATP)，属于一种含水镁铝硅酸盐的粘土矿物，通常人们对于它的化学分子式描述为Si8Mg5O20(OH)2(OH2)4·4H2O。因为我国的土地十分广阔，所蕴含的凹凸棒土资源也十分丰富。

凹凸棒土由于其结构特征十分独特，呈层链状，故应用十分广泛。例如：在无机-有机复合材料中的应用；对造纸废水处理的应用；在电化学方面的应用；在化妆品方面等等。潮湿时有着油腻滑感和较好的黏性和可塑性，干燥后也不易皲裂。凹凸棒土晶体大多呈层状结构，由于表面凹凸不平，许多沟沟槽槽使其具有较大的比表面积和优良的吸附能力。

目前，尚无将酒糟水为原料制备酒糟基美白化妆品的报道。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种酒糟基美白化妆品的其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种酒糟基美白化妆品的其制备方法，包括，

将经过除菌的酒糟和麸皮混合，制得培养基；

将米曲霉和黑曲霉混合均匀后，均匀的撒在所述培养基上；

将尿素和小苏打搅拌均匀后，均匀的撒在霉菌上；

搅拌培养基，使得霉菌和酒糟混合均匀，盖上培养皿盖，恒温培养4～5天，停止发酵，干燥、破碎、过筛制得发酵完全的酒糟；

将发酵完全的酒糟与乙醇浸泡，恒温水浴搅拌、离心，取上层清夜，即得酒糟水；

将凹凸棒土加入去离子水，加入十二烷基硫酸钠作为分散剂，水浴搅拌均匀后，抽滤，恒温干燥，研磨粉碎，过100目筛网，制得提纯后凹凸棒土；

将提纯后凹凸棒土、无水乙醇和十六烷基三甲基溴化铵混合，常温超声处理，抽滤，硝酸银洗涤至无溴离子，干燥粉碎过200目筛，制得改性凹凸棒土；

将甘油、吐温-80、卡波姆、没食子酸、椰油酰胺丙基甜菜碱、去离子水混合，水浴搅拌均匀，冷却后加入酒糟水，加入柠檬酸调节pH至中性或弱酸性；

加入凹凸棒土，恒温加热搅拌均匀，加入对羟基苯甲酸乙酯和香精后，加热搅拌成为泥膏状后停止加热搅拌，冷却至室温后得泥面膜产品。

作为本发明所述酒糟基美白化妆品的其制备方法的一种优选方案，其中：以各原料质量百分比计，所述甘油含量为10～12％，所述吐温-80为0.5～0.8％，所述卡波姆含量为0.4～0.6％，所述没食子酸含量为0.3～0.5％，所述椰油酰胺丙基甜菜碱含量为3～5％％，所述酒糟水含量为18～22％，所述改性凹凸棒土含量为48～52％，所述对羟基苯甲酸乙酯含量为0.3～0.5％，所述香精含量为 0.1～0.2％，余下为去离子水补足至百分比。

作为本发明所述酒糟基美白化妆品的其制备方法的一种优选方案，其中：所述将经过除菌的酒糟和麸皮混合，其中，除菌的酒糟与麸皮的质量比以g：g 计为18:2。

作为本发明所述酒糟基美白化妆品的其制备方法的一种优选方案，其中：所述米曲霉占培养基的质量百分比为0.05％，所述黑曲霉占培养基的质量百分比为0.05％。

作为本发明所述酒糟基美白化妆品的其制备方法的一种优选方案，其中：所述尿素占培养基的质量百分比为0.15％，所述小苏打占培养基的质量百分比为0.2％。

作为本发明所述酒糟基美白化妆品的其制备方法的一种优选方案，其中：所述恒温培养4～5天，其中，培养温度为30℃。

作为本发明所述酒糟基美白化妆品的其制备方法的一种优选方案，其中：所述过筛制得发酵完全的酒糟，其中，为过80目筛网。

作为本发明所述酒糟基美白化妆品的其制备方法的一种优选方案，其中：乙醇浓度为60％，发酵完全的酒糟与乙醇的固液比g：mL为1:25，离心转速为 3000转/min，离心时间为10min。

作为本发明所述酒糟基美白化妆品的其制备方法的一种优选方案，其中：凹凸棒土与十二烷基硫酸钠的质量比以g：g计为20:0.2，提纯后凹凸棒土与十六烷基三甲基溴化铵的质量比以g：g计为10：1。

本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种酒糟基美白化妆品的其制备方法制得的产品。

本发明有益效果：

(1)本发明提供一种酒糟基美白化妆品的其制备方法，以酒糟和凹凸棒土以及多种助剂为原料，成功制得了泥面膜，将废弃的酒糟和低成本的凹凸棒土充分利用，不仅提高了综合利用价值，而且组合出了高附加值的产品。

(2)本发明首次以酒糟和凹凸棒土为主要原料，成功制得了具有美白效果的泥面膜，通过改性后的凹凸棒土，利用其附能力，充分利用酒糟中的活性物质，产品具有良好的美白效果；同时，本发明配方体系中，没食子酸与酒糟水的活性物质协同作用，美白效果更佳。通过泥面膜的测试可以得出，泥膜符合了化妆品产品的各方面理化指标，并且也有一定的美白、补水能力。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本发明实施例中制作完成的泥膜产品展示图。

图2为本发明实施例中泥膜产品涂抹完成的展示图。

图3为本发明实施例中泥膜产品涂抹15min后完成的展示图。

图4为本发明实施例中泥膜产品涂抹完成后初始皮肤美白效果展示图。

图5为本发明实施例中泥膜产品涂抹1周后初始皮肤美白效果展示图。

图6为本发明实施例中泥膜产品涂抹2周后初始皮肤美白效果展示图。

图7为本发明实施例中泥膜产品涂抹3周后初始皮肤美白效果展示图。

图8为本发明实施例中凹凸棒土有机改性前后的XRD图。

图9为本发明实施例中乙醇体积浓度对多酚得率的影响图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

本发明中米曲霉购自济宁泽川生物科技有限公司，有效活菌数：10～200 亿/克(菌粉、孢子粉)；黑曲霉购自济宁泽川生物科技有限公司，有效活菌数：10～200亿/克(菌粉、孢子粉)。其他原料产品，均为普通市售。

本发明福林酚试剂法测定多酚得率：

在量筒中加入1mL多酚提取液，再用去离子水定容至5mL；取0.3mL稀释液于离心管中，加入3mL的0.1mol/L福林酚试剂；5min后加入3mL质量分数为6％的Na2CO3溶液，放入70℃水浴锅中保温10min后流水冷却；用离心机3000r/min离心10min；最后取清夜在725nm波长下测量吸光度，并记录吸光度值；

通过上述得到的数据，参照没食子酸标准曲线，可以求出不同条件下多酚的得率，其公式为：

式中：

X——样品中总多酚含量mg/g；

C——标准曲线总多酚浓度mg/mL；；

V1——稀释体积mL；

V2——样品溶液体积mL；

V3——取样体积mL；

M——样品质量g。

没食子酸标准曲线绘制：

以没食子酸溶液浓度C(ug/mL)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

没食子酸的吸光度与浓度成正比，线性方程为y＝0.0102x+0.0345，线性相关系数R2＝0.9909。

本发明清除DPPH自由基能力：

用移液枪精准提取200uL、400uL、600uL、800uL、1000uL的酒糟提取液于10mL试管中，用去离子水稀释至2mL，加入0.1mol/LDPPH自由基醇溶液2mL，混匀后室温避光静置30min，在波长为517nm下测定其吸光度值。

对照管A0：2mLDPPH+2mL无水乙醇；测定管A1：2mLDPPH+2mL 样品溶液；标准管A2：2mL样品溶液+2mL无水乙醇，以无水乙醇作为空白凋零，再用50uL、100uL、200uL的BHA作为对照，探究其清除能力。

本发明凹凸棒土表征方法：

在实验中使用的凹凸棒土是经过有机改性的，为了更好的分析改性前后凹凸棒土在晶体结构和表面形貌这些微观上的差异，使用XRD对其进行微观上的表征；

X射线衍射(XRD)：X射线衍射分析是鉴定分析结晶物结构特征的主要方法，分析得到衍射图谱后通过样品与标准卡片对比可以知道样品中的晶体类型，该方法快捷、简便、测量精度高。本实验使用X射线衍射仪对凹凸棒土有机改性前后进行分析。操作参数：CuKα辐射，电流40mA，电压38kV。扫描范围2θ＝8°～80°，扫描速度0.07°/s。

本发明泥面膜产品性能测试：

产品测试包括理化指标：外观、固含量、pH值、气味、稳定性、补水性和美白性。

固含量的检测：先称量空烧杯的重量，再称取10g产品样品于烧杯中，放入干燥箱100℃干燥4h，再称量干燥后的重量，计算得出固含量；稳定性：称取2份10g产品样品于两个烧杯中，一份放入40℃干燥箱中2h，另一份放入 -5℃冰箱中冷藏2h，2h后冷藏至室温后观察样品是否能够恢复，并且有无变味等现象；

补水性和美白性：通过阿美妮肌肤测试仪测试。

进行人群皮肤测试，符合大众的需求，找二十名志愿者对产品进行使用，然后对使用产品后的感官做出打分评价。

实施例1

(1)酒糟发酵

用电子分析天平准确称取18g经过除菌的酒糟和2g麸皮，制成适合霉菌生长的培养基；然后分别称取培养基质量0.05％(0.01g)的米曲霉和0.05％(0.01 g)的黑曲霉，将两种霉菌混合均匀后适当均匀的撒在培养基上；

再称取0.15％(0.03g)尿素和0.2％(0.04g)的小苏打，为霉菌提供氮源和适合的生长环境，将它们搅拌均匀后，均匀的撒在霉菌上方；最后用玻璃棒轻轻搅拌培养基，使得霉菌和酒糟混合均匀，盖上培养皿盖，放入30℃的恒温培养箱中。

过程中要每天打开培养皿使空气进入，并轻轻搅拌培养基；并且要观察每天的发酵情况。

第一天，发现培养皿盖上出现了细小水珠，说明霉菌已经在里面开始生长；第二天，发现培养皿中出现了小部分白色霉菌；第三天，白色霉菌已经生长了很多，并且其中还有小部分黑色霉菌出现；第四天，白色和黑色霉菌都出现了大部分，再放置一天观察和前一天有什么不同；第五天，发现培养基和昨天几乎差不多，霉菌几乎停止了生长，此时停止发酵，将其干燥后破碎。

(2)酒糟水制备

将发酵完全的酒糟连同培养皿放入鼓风干燥箱中干燥，以80℃干燥2h；将干燥好的酒糟倒入破壁机里进行粉碎，粉碎后再倒入烧杯中进行第二次烘干，80℃，干燥30min，取出后过80目筛网，将过筛的酒糟粉末装入烧杯，再以1：25的固液比将酒糟粉末用60％体积浓度乙醇浸泡，恒温水浴搅拌锅中60℃搅拌1h，将所得的浑浊物通过离心机3000转离心10min，离心后将上层清夜用胶头滴管吸出，得到纯净酒糟水，装入烧杯中静置备用。

(3)改性凹凸棒土制备

称20g过100目筛网的凹凸棒土于400mL烧杯中，以固液比1：20加入 400mL去离子水，加入0.2g十二烷基硫酸钠作为分散剂，使用恒温水浴搅拌锅搅拌2h，之后进行抽滤，100℃恒温干燥4h，研磨粉碎，过100目筛网，装入塑封袋；取提纯后凹凸棒土10g，取100mL无水乙醇再加入1g十六烷基三甲基溴化铵(CTBA)，与凹凸棒土混合后常温超声波改性2h，抽滤，再配制0.01mol/L硝酸银洗涤至无溴离子，100℃干燥4h，粉碎过200目筛网，过筛后装入塑封袋，放入干燥器内备用。

(4)产品制备

按照表1的配方进行，以制取100g产品为例，将甘油、吐温-80、卡波姆、没食子酸、椰油酰胺丙基甜菜碱、去离子水按标准配比称取，加入烧杯中并放入水浴锅中80℃搅拌1h；

冷却至40℃后加入酒糟水，测量此时pH值，并加入柠檬酸调节pH至中性；

加入凹凸棒土，再以40℃恒温加热搅拌3h，搅拌均匀；

之后加入对羟基苯甲酸乙酯和香精，40℃加热搅拌30min，使之成为泥膏状后停止加热搅拌，冷却至室温后得泥面膜产品。

泥面膜配方如表1所示。

表1泥面膜配方

(5)产品性能测试：

泥膜产品性能测试结果如表2所示。

表2产品性能测试

通过该测试可以得出，本产品具有良好的外观、无不良气味，适用于皮肤涂抹、干结速度适中具有较好的稳定性，使用后对皮肤有着一定的美白、保湿护理作用。

宏观形貌：

制作完成的泥膜产品展示如图1所示。

通过成品图片可以看出本泥膜产品呈黑灰色膏状，并且泥膜质感细腻、无颗粒，能够被大众所接受。

泥膜涂抹皮肤测试如图2、图3，可以得出，泥膜不会在皮肤上流动，有较好的粘稠度，与皮肤有很好的贴合性；15min后泥膜开始干结，干结速度适中。

实施例2

美白效果测试：

人体皮肤表皮细胞代谢周期为21天，为了探究泥膜的美白性，本测试周期为21天，每隔1周用阿美妮肌肤测试仪进行皮肤测试。

白皙度，黝黑：0～35；自然：36～75；白皙：76～99，得到的结果如图4、图5、图6、图7所示。

可以看出，开始测试时皮肤的美白度为37，在皮肤白皙度中自然偏黝黑。1周后，得到的皮肤白皙度为39，在皮肤白皙度中属于自然。2周后，得到的皮肤白皙度为41，较上一周也有一定的美白效果。3周后，得到的皮肤白皙度为44，与最初的皮肤有明显的白皙度变化，说明此泥膜有着一定的美白效果，若是坚持长时间使用皮肤美白效果会有更大的改善。

皮肤测试：

酒糟基美白泥膜使用调研结果如表3所示。

表3酒糟基美白泥膜人群调研

经过20人使用后得出：认为泥膜粘稠度好的有16人，占比80％；认为产品外观合适的17人，占比85％；认为吸收速度合适的人有15人，占比75％； 18人认为使用后舒适度方面好，占比90％；认为与皮肤贴合度好的有18人，占比90％；认为泥膜产品气味好的有16人，占比80％；对产品整体进行品价， 18人觉得产品很好，占比90％。并且，使用完后所有人皮肤无不良反应。综上得出，本泥膜产品整体良好，得到大部分人群的认可。

实施例3

将实施例1制得的改性凹凸棒土进行X射线衍射(XRD)，图8为凹凸棒土有机改性前后的XRD图。

由图8可以看出，改性前后凹凸棒土在2θ＝26.7075°、26.7681°，50.2544、50.2948处均出现镁铝硅酸盐的特征衍射峰；在2θ＝20.8915°、20.9521°处出现 SiO2的特征衍射峰；通过两图相比较可以看出特征峰的位置和形状并没有发生明显改变，说明经过十六烷基三甲基溴化铵的改性样品的晶体结构并没有被破坏，改性前后凹凸棒土的物相并没有明显改变。

实施例4

抗氧化活性测定：

将实施例1发酵后醇提酒糟水和BHA清除DPPH自由基能力的结果如表 4所示。

表4酒糟水清除DPPH自由基能力

表5BHA清除DPPH自由基能力

由上述五组实验结果表明，400uL的酒糟水清除DPPH自由基的能力相当于100uLBHA清除DPPH自由基能力的50％。虽然酒糟水的清除效果不如 BHA，但是也证实了酒糟水中确实有抗氧化活性的物质。

实施例5

在实施例1酒糟水的制备工艺下，探究乙醇体积浓度对多酚得率的影响：

乙醇体积浓度对多酚得率影响因素试验，试验条件料液比为1：15、乙醇体积浓度为50％、提取时间为2h、反应环境避光，得到乙醇体积浓度与多酚含量的曲线关系如图9所示。

乙醇体积浓度对多酚得率的影响如图9：当乙醇体积浓度在40％～90％之间，多酚得率先增大后减小，在乙醇体积浓度为60％时达到峰值，此时得率为 7.84mg/g。

当乙醇浓度大于60％时，多酚得率明显下降，可能因为当乙醇体积浓度较高时，会使得酒糟中蛋白质、多糖等组分沉淀；

较高浓度的乙醇会使蛋白质的亲水结构被破坏而形成沉淀，若是浓度过高并且提取时间过长还会导致蛋白质发生变性；而多糖沉淀是因为高浓度乙醇会使水溶液的介电常数降低；种种原因导致了一部分多酚沉淀，所以多酚得率降低。

因此，醇提的最佳体积浓度为60％。

实施例6

在实施例1的条件下，泥膜产品配方不同，具体见表5，其他条件同实施例1。

表6泥面膜配方

制得的泥膜产品，通过阿美妮肌肤测试仪测试，检测并记录每个人使用前白皙度，使用15d后再次检测，得出使用前后平均白皙度增加2.9。可以看出，没食子酸与酒糟水的活性物质协同作用，美白效果更佳。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种酒糟基美白化妆品的其制备方法，其特征在于：包括，

将经过除菌的酒糟和麸皮混合，制得培养基；

将米曲霉和黑曲霉混合均匀后，均匀的撒在所述培养基上；

将尿素和小苏打搅拌均匀后，均匀的撒在霉菌上；

2.如权利要求1所述酒糟基美白化妆品的其制备方法，其特征在于：以各原料质量百分比计，所述甘油含量为10～12％，所述吐温-80为0.5～0.8％，所述卡波姆含量为0.4～0.6％，所述没食子酸含量为0.3～0.5％，所述椰油酰胺丙基甜菜碱含量为3～5％％，所述酒糟水含量为18～22％，所述改性凹凸棒土含量为48～52％，所述对羟基苯甲酸乙酯含量为0.3～0.5％，所述香精含量为0.1～0.2％，余下为去离子水补足至百分比。

3.如权利要求1或2所述酒糟基美白化妆品的其制备方法，其特征在于：所述将经过除菌的酒糟和麸皮混合，其中，除菌的酒糟与麸皮的质量比以g：g计为18:2。

4.如权利要求3所述酒糟基美白化妆品的其制备方法，其特征在于：所述米曲霉占培养基的质量百分比为0.05％，所述黑曲霉占培养基的质量百分比为0.05％。

5.如权利要求4所述酒糟基美白化妆品的其制备方法，其特征在于：所述尿素占培养基的质量百分比为0.15％，所述小苏打占培养基的质量百分比为0.2％。

6.如权利要求5所述酒糟基美白化妆品的其制备方法，其特征在于：所述恒温培养4～5天，其中，培养温度为30℃。

7.如权利要求6所述酒糟基美白化妆品的其制备方法，其特征在于：所述过筛制得发酵完全的酒糟，其中，为过80目筛网。

8.如权利要求7所述酒糟基美白化妆品的其制备方法，其特征在于：乙醇浓度为60％，发酵完全的酒糟与乙醇的固液比g：mL为1:25，离心转速为3000转/min，离心时间为10min。

9.如权利要求8所述酒糟基美白化妆品的其制备方法，其特征在于：凹凸棒土与十二烷基硫酸钠的质量比以g：g计为20:0.2，提纯后凹凸棒土与十六烷基三甲基溴化铵的质量比以g：g计为10：1。

10.权利要求1～9中任一所述酒糟基美白化妆品的其制备方法制得的产品。