CN113336866A - 一种人参多糖的复合提取工艺及其应用 - Google Patents

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黎鹏
汤静洁
孟飞
黄冬婷
黄俊生
聂梅
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Institute of Bioengineering of Guangdong Academy of Sciences
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Abstract

本发明公开了一种人参多糖的复合提取工艺及其应用。一种人参多糖的复合提取工艺，包括如下步骤：(1)向干燥的人参粉末中加入离子液体水溶液，所述的人参粉末和离子液体水溶液的质量体积比为1：20‑40g/mL，然后转移至快速溶剂萃取仪中进行萃取，得到萃取液；(2)将步骤(1)得到的萃取液冷却后离心处理，得到上清液，向上清液中加入上清液体积的4倍的无水乙醇，醇沉24h，抽滤得到沉淀，洗涤干燥后，即为人参多糖。本发明提出的人参多糖的复合提取工艺路线使用了快速溶剂萃取仪，自动化程度高且耗时短，且比单一使用快速溶剂萃取仪或是单一使用离子液体水溶液浸提得率高。

Description

一种人参多糖的复合提取工艺及其应用
技术领域
本发明涉及中药植物多糖技术领域，尤其涉及一种人参多糖的复合提取工艺及其应用。
背景技术
人参为中国传统名贵中药，在中医临床上已有两千年的用药历史，迄今为止国内外学者对于人参的研究主要集中在其肉质根和茎叶上。随着药理研究的深入，越来越多的研究证明人参中的多糖成分对机体有巨大的营养和药用价值。
现代医药研究表明，人参多糖是人参中主要的药理活性成分之一，具有保护心脏、抗肿瘤、抗氧化、抗衰老等药理作用。国内外研究报道中已经证实人参果多糖可通过增加免疫器官的重量，増强网状内皮系统的吞隨功能来维护小鼠免疫功能。人参粗多糖能明显降低老年大鼠血清丙二醛的含量及脑和肝组织中脂褐质的含量，能明显提高血清超氧化物歧化酶、过氧化氨酶和谷胱甘肽过氧化物酶的活性并使皮肤控脯氨酸的含量升高，说明人参粗多糖可能通过改善自由基代谢起到抗衰老的作用。
多糖的提取是指利用一定的方法把天然的多糖从细胞中释放或溶出。高效快速的提取方法是多糖后续研究的保障。目前国内外多糖的提取方法主要有溶剂法、酶解法、超声提取法、微波提取法和超临界流体提取法等等。单一提取法存在各自的优势但也同时存在各种不足，复合提取模式或能改善这一问题。
发明内容
本发明提供了一种人参多糖的复合提取工艺及其应用，本发明采用快速溶剂萃取仪作为提取装置，该发明自动化程度高，省时，所采用的溶剂为离子液体，无毒害作用且可帮助人参多糖的溶出，同时还提供了一种人参多糖的保湿应用，为人参多糖在化妆品中的应用提供了理论依据。
本发明的目的是提出了一种人参多糖的复合提取工艺，包括如下步骤：
(1)向干燥的人参粉末中加入离子液体水溶液，所述的人参粉末和离子液体水溶液的质量体积比为1：20-40g/mL，然后转移至快速溶剂萃取仪中进行萃取，得到萃取液；
(2)将步骤(1)得到的萃取液冷却后离心处理，得到上清液，向上清液中加入上清液体积的4倍的无水乙醇，醇沉24h，抽滤得到沉淀，洗涤干燥后，即为人参多糖。
本发明提出的快速溶剂萃取仪提取-离子液体协同提取人参多糖的工艺，人参多糖的复合提取工艺路线使用了快速溶剂萃取仪，自动化程度高且耗时短，且比单一使用快速溶剂萃取仪或是单一使用离子液体水溶液浸提得率高。
优选地，所述的离子液体水溶液选自1-丁基-3-甲基咪唑溴盐水溶液、1-己基-3-甲基咪唑溴盐水溶液和1-甲基-3-辛基咪唑溴盐水溶液中的一种，所述的离子液体水溶液中离子液体的质量分数为2‰～2％。进一步优选，离子液体水溶液为1-己基-3-甲基咪唑溴盐水溶液，所述的离子液体水溶液中离子液体的质量分数为8‰。
优选地，步骤(1)所述的快速溶剂萃取仪中进行萃取，得到萃取液的具体步骤为：设定快速溶剂萃取仪的提取压力为80～100Pa、提取时间为10～30min、提取温度为70℃～90℃和萃取次数为1～3次，萃取后合并萃取液。
本发明另一个目的是保护人参多糖的复合提取工艺得到的人参多糖。
本发明还保护人参多糖在制备化妆品组合物中的应用。
人参多糖的保湿性能的测试，包括如下步骤：
(1)配制质量浓度一致的透明质酸钠溶液、丙二醇溶液和人参多糖溶液；
(2)将涂抹有步骤(1)的各种溶液的医用胶布玻璃板放置在恒温恒湿环境中，模拟人体皮肤对水分的吸附，验证人参多糖的保湿性能。
本发明还保护一种化妆品组合物，包括上述人参多糖，所述的人参多糖的加入量为2‰—2％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提出的人参多糖的复合提取工艺路线使用了快速溶剂萃取仪，自动化程度高且耗时短，且比单一使用快速溶剂萃取仪或是单一使用离子液体水溶液浸提得率高；
2、本发明提供的人参多糖的保湿应用可以进一步拓宽人参多糖在化妆品领域的应用范围，并提供相应的理论依据。
附图说明
图1为质量分数为2％的人参多糖溶液、透明质酸钠溶液和1,2-丙二醇溶液的保湿效果图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。
实施例1
一种快速溶剂萃取仪-离子液体协同提取人参多糖的工艺，包括如下步骤：
(1)取脱脂后的干燥的人参粉末1g，加入30mL质量分数为8‰的1-己基-3-甲基咪唑溴盐水溶液，转移至快速溶剂萃取仪中；
(2)设定快速溶剂萃取仪的提取压力为90Pa，温度为90℃，提取时间为20min，萃取循环2次，合并得到的萃取液；
(3)将步骤(2)得到的萃取液在转速为6000r/min离心处理10min，过滤收集上清液，加入上清液4倍体积的无水乙醇，4℃醇沉24h，抽滤收集沉淀洗涤并干燥，得到人参多糖粗提物。
人参多糖粗提物中多糖含量为76.15％，得率为30.23％。
对比例1
一种快速溶剂萃取仪提取人参多糖的工艺，包括如下步骤：
(1)取脱脂后的干燥的人参粉末1g，加入30mL去离子水，转移至快速溶剂萃取仪中；
(2)设定快速溶剂萃取仪的提取压力为90Pa，温度为90℃，提取时间为20min，萃取循环2次，合并得到萃取液；
(3)步骤(2)得到的萃取液在转速为6000r/min离心处理10min，过滤收集上清液，加入上清液4倍体积的无水乙醇，4℃醇沉24h，抽滤收集沉淀洗涤并干燥，得到人参多糖粗提物。
人参多糖粗提物中多糖含量为75.64％，得率为27.43％。
对比例2
一种离子液体提取人参多糖的工艺，包括如下步骤：
(1)取脱脂后的干燥的人参粉末1g，加入30mL质量分数为8‰的1-己基-3-甲基咪唑溴盐水溶液，加热至90℃浸提1h，提取2次，合并提取液；
(2)步骤(1)得到的提取液在转速为6000r/min离心处理10min，过滤收集上清液，加入上清液4倍体积的无水乙醇，4℃醇沉24h，抽滤收集沉淀洗涤并干燥，得到人参多糖粗提物。
人参多糖粗提物中多糖含量为72.93％，得率为21.25％。
实施例2
一种快速溶剂萃取仪-离子液体协同提取人参多糖的工艺，包括如下步骤：
(1)取脱脂后的干燥的人参粉末1g，加入30mL质量分数为8‰的1-己基-3-甲基咪唑溴盐水溶液，转移至快速溶剂萃取仪中；
(2)设定快速溶剂萃取仪的提取压力为80Pa，温度为90℃，提取时间为10min，萃取循环2次，合并得到的萃取液；
(3)将步骤(2)得到的萃取液在转速为6000r/min离心处理10min，过滤收集上清液，加入上清液4倍体积的无水乙醇，4℃醇沉24h，抽滤收集沉淀洗涤并干燥，得到人参多糖粗提物。
人参多糖粗提物中多糖含量为75.29％，得率为26.58％。
实施例3
一种快速溶剂萃取仪-离子液体协同提取人参多糖的工艺，包括如下步骤：
(1)取脱脂后的干燥的人参粉末1g，加入30mL质量分数为8‰的1-己基-3-甲基咪唑溴盐水溶液，转移至快速溶剂萃取仪中；
(2)设定快速溶剂萃取仪的提取压力为100Pa，温度为70℃，提取时间为30min，萃取循环2次，合并得到的萃取液；
(3)将步骤(2)得到的萃取液在转速为6000r/min离心处理10min，过滤收集上清液，加入上清液4倍体积的无水乙醇，4℃醇沉24h，抽滤收集沉淀洗涤并干燥，得到人参多糖粗提物。
人参多糖粗提物中多糖含量为74.38％，得率为20.83％。
实施例4
一种快速溶剂萃取仪-离子液体协同提取人参多糖的工艺，包括如下步骤：
(1)取脱脂后的干燥的人参粉末1g，加入30mL质量分数为2‰的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐水溶液，转移至快速溶剂萃取仪中；
(2)设定快速溶剂萃取仪的提取压力为90Pa，温度为80℃，提取时间为20min，萃取循环1次，得到萃取液；
(3)将步骤(2)得到的萃取液在转速为6000r/min离心处理10min，过滤收集上清液，加入上清液4倍体积的无水乙醇，4℃醇沉24h，抽滤收集沉淀洗涤并干燥，得到人参多糖粗提物。
人参多糖粗提物中多糖含量为74.93％，得率为24.83％。
实施例5
一种快速溶剂萃取仪-离子液体协同提取人参多糖的工艺，包括如下步骤：
(1)取脱脂后的干燥的人参粉末1g，加入30mL质量分数为2‰的1-甲基-3-辛基咪唑溴盐水溶液，转移至快速溶剂萃取仪中；
(2)设定快速溶剂萃取仪的提取压力为90Pa，温度为80℃，提取时间为20min，萃取循环3次，得到萃取液；
(3)将步骤(2)得到的萃取液在转速为6000r/min离心处理10min，过滤收集上清液，加入上清液4倍体积的无水乙醇，4℃醇沉24h，抽滤收集沉淀洗涤并干燥，得到人参多糖粗提物。
人参多糖粗提物中多糖含量为75.04％，得率为25.03％。
实验例1
人参多糖的保湿性能的测试，包括如下步骤：
(1)配制保湿剂溶液：称量80mg实施例1制备得到的人参多糖，溶于3920mg水中得到质量分数为2％的人参多糖溶液；称量80mg透明质酸钠，溶于3920mg水中，得到质量分数为2％的透明质酸钠溶液；称量80mg 1，2-丙二醇，溶于3920mg水中，得到质量分数为2％的1，2-丙二醇溶液，备用；
(2)保湿性能测试：在玻璃干燥器里加入饱和碳酸钾溶液，密封，干燥器内的相对湿度维持在48％。准备三块同样的医用胶布，在玻璃板的一面贴上2cm*7cm的医用胶布，称重。3块医用胶布上分别吸取0.4g人参多糖溶液、0.4g透明质酸钠溶液和0.4g 1，2-丙二醇溶液，均匀涂抹在医用胶布上，模拟人体皮肤对水分的吸附。再次称重后迅速将涂抹了保湿剂的玻璃板放置在恒湿干燥器中。通过加样前后的重量差计算出保湿剂样品的准确质量M0。一定时间间隔后取出玻璃板，称重，计算保湿剂剩余质量M1。按公式1计算相应的保湿率。实验平行三次，实验结果取平均值。
Figure BDA0003081290000000071
质量分数为2％的人参多糖溶液、透明质酸钠溶液和1,2-丙二醇溶液的保湿效果图如图1所示，表1为各保湿剂溶液在不同时间的保湿率比较表。
表1
Figure BDA0003081290000000081
由表1和图1表明，质量分数为2％的人参多糖溶液、质量分数为2％的透明质酸钠溶液和质量分数为2％的1,2-丙二醇溶液都具有良好的保湿性能。1,2-丙二醇的保湿性最好，人参多糖和透明质酸钠的保湿性能相似，其可以作为在化妆品组合物中作为保湿剂使用。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种人参多糖的复合提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向干燥的人参粉末中加入离子液体水溶液，所述的人参粉末和离子液体水溶液的质量体积比为1：20-40g/mL，然后转移至快速溶剂萃取仪中进行萃取，得到萃取液；
(2)将步骤(1)得到的萃取液冷却后离心处理，得到上清液，向上清液中加入上清液体积的4倍的无水乙醇，醇沉24h，抽滤得到沉淀，洗涤干燥后，即为人参多糖。
2.根据权利要求1所述的人参多糖的复合提取工艺，其特征在于，所述的离子液体水溶液选自1-丁基-3-甲基咪唑溴盐水溶液、1-己基-3-甲基咪唑溴盐水溶液和1-甲基-3-辛基咪唑溴盐水溶液中的一种，所述的离子液体水溶液中离子液体的质量分数为2‰～2％。
3.根据权利要求1所述的人参多糖的复合提取工艺，其特征在于，步骤(1)所述的快速溶剂萃取仪中进行萃取，得到萃取液的具体步骤为：设定快速溶剂萃取仪的提取压力为80～100Pa、提取时间为10～30min、提取温度为70℃～90℃和萃取次数为1～3次，萃取后合并萃取液。
4.权利要求1所述的人参多糖的复合提取工艺得到的人参多糖。
5.权利要求4所述的人参多糖在制备化妆品组合物中的应用。
6.一种化妆品组合物，其特征在于，包括权利要求4所述的人参多糖。
7.根据权利要求4所述的化妆品组合物，其特征在于，所述的人参多糖的加入量为2‰—2％。
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