CN109528615B

CN109528615B - 一种凝胶型白及美白面膜及其制备方法

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Publication number: CN109528615B
Application number: CN201910060078.5A
Authority: CN
Inventors: 杨艳芳; 熊唯琛; 吴和珍; 熊羿屹; 尤朋涛; 陆毅; 刘博�; 孙媛; 甘娇娥; 余兵; 李�杰
Original assignee: Hubei College of Chinese Medicine
Current assignee: Hubei College of Chinese Medicine
Priority date: 2019-01-22
Filing date: 2019-01-22
Publication date: 2021-02-26
Anticipated expiration: 2039-01-22
Also published as: CN109528615A

Abstract

本发明公开了一种凝胶型白及美白面膜及其制备方法，所述凝胶型白及美白面膜由下述组分按重量百分比组成：白及醇沉液1‑5％，美白增强剂0.04‑0.4％，透明质酸钠0.01‑0.05％，尿囊素0.05‑0.5％，卡波姆3‑7％，甘油5‑20％，丁二醇5‑20％，尼泊金甲酯0.1‑0.6％，余量为去离子水。本发明制备的凝胶型白及美白面膜中白及醇沉液能有效抑制酪氨酸酶活性，能够减轻黄褐斑及痤疮引起的黑斑，具有祛斑美白、保湿的作用；美白增强剂乙二胺四乙酸锌钠、桑色素‑锌配合物能抑制酪氨酸酶活性并阻断黑色素的生成，可提高白及醇沉液对酪氨酸酶抑制活性，具有协同增效的功能；壳聚糖和乙二胺四乙酸二钠能除去面部Pb²⁺、Hg²⁺、Ni²⁺等重金属离子，降低重金属导致皮肤老化和皱纹的危害。

Description

一种凝胶型白及美白面膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及中药面膜及其制备方法，具体涉及一种凝胶型白及美白面膜及其制备方法。

背景技术

随着生活品质的提高，人们对美的追求越来越迫切，使得化妆品的种类越来越繁多，面膜便是其中的一个重要成员。目前，面膜的种类繁多，分为贴式面膜，撕拉面膜，凝胶面膜等。其中凝胶型面膜为凝胶状膏体，易于均匀涂抹在面部，可以阻隔面部皮肤与空气的接触，有效防止水分的蒸发，增加角质层的湿度，软化角质；还能使皮肤表面毛孔扩张，有利于营养成分吸收。

随着中药现代化的发展，越来越多的中药被发现具有美容的功效而被运用到护肤品中。中药白及为兰科植物白及Bletilla striata(Thunb.)Reichb.f.的干燥块茎。具有收敛止血，消肿生肌的功效，常用于咯血，吐血，外伤出血，疮痈肿毒，皮肤皲裂等症状，因而常被用于具有止血、消除疤痕、美白等作用的护肤品中。如中国专利CN105496895A公开了一种白芨添加美白面膜及其制备方法，该面膜由下述重量份的原料按常规方法制备而成：10-14份聚乙烯醇、8-12份甘油、0.8-1.2份椰油酰谷氨酸二钠、4-6份乙醇、6-8份月桂烯胺基PEG-2磺基琥珀酸酯二钠、0.8-2份白芨提取液、1-3份鼠尾草酸、3-5份竹叶抗氧化物、1-3份乳酸链球菌素、1-3份碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、100份去离子水。该面膜中白芨的提取工艺为：将白芨粉碎后，加8重量倍的去离子水，浸泡2小时，超声提取12分钟，过滤，离心，弃去沉淀将上清液浓缩得白芨提取液。中国专利CN106539747A公开了一种祛斑美白面膜及其制备方法，祛斑美白面膜由煅石膏，当归，苦杏仁，茯苓，白蔹，玫瑰花，太子参，白芨，三七，珍珠，山楂和甘草组成，苦杏仁，玫瑰花经水蒸气蒸馏法或超临界CO2提取挥发油后的药渣再与当归，茯苓，白蔹，山楂和甘草经乙醇提取、大孔吸附树脂分离纯化，得到醇提浓缩物，醇提浓缩物与白芨、三七混合后粉碎至1000-2000目，再与粉碎至1000-2000目的煅石膏、珍珠混合。中国专利CN105496895A和CN106539747A主要不足之处在于白及美白有效成份的不明确，制备方法不合理，中国专利CN105496895A中白芨提取液为白芨的水提取，白芨水提物中含有大量的无机盐、蛋白质、多糖等无效成分，CN106539747A中则含有白及等12味中药，其中白及则以1000-2000目的粉末形式存在。白及在美白面膜中要么以粉末形式存在，要么以水提取物形式存在，无效成分过多，也不利于有效成分的吸收，使得白芨的美白功效不能充分发挥。

发明内容

本发明提供了一种以白及醇沉液为有效成份制备的凝胶型面膜，所制备的凝胶型白及美白面膜有效成份明确、组成简单，能够减轻黄褐斑及痤疮引起的黑斑。

本发明提供了一种凝胶型白及美白面膜，包括以下重量百分比的组分：白及醇沉液1-5％，美白增强剂0.04-0.4％，透明质酸钠0.01-0.05％，尿囊素0.05-0.5％，卡波姆3-7％，甘油5-20％，丁二醇5-20％，尼泊金甲酯0.1-0.6％，余量为去离子水；白及醇沉液每毫升含生药量0.1g，白及醇沉液的制备方法为：白及粉末加入10-50倍量的去离子水，回流提取1-3h，滤液浓缩后加入乙醇，使乙醇含量为10-25％(V/V)，离心取上清液，上清液浓缩后加入乙醇，使乙醇含量为70-80％(V/V)，静置，取上清液减压浓缩至每毫升含生药量0.1g；美白增强剂为乙二胺四乙酸锌钠、桑色素-锌配合物中的一种或二种。

优选的，乙二胺四乙酸锌钠的重量百分比为0.02-0.05％，桑色素-锌配合物的重量百分比为0.1-0.4％。

优选的，透明质酸钠为低分子透明质酸钠，低分子透明质酸钠的分子量为35-45万。

优选的，凝胶型白及美白面膜还包括络合剂，络合剂为乙二胺四乙酸二钠或壳聚糖中的一种或二种，乙二胺四乙酸二钠的重量百分比为0.03-0.05％，壳聚糖的重量百分比为1-4％。

优选的，凝胶型白及美白面膜组分为白及醇沉液3％，乙二胺四乙酸锌钠0.03％，桑色素-锌配合物0.2％，透明质酸钠0.03％，尿囊素0.1％，卡波姆5％，甘油10％，丁二醇5％，尼泊金甲酯0.5％，乙二胺四乙酸二钠0.03％，壳聚糖3％，余量为去离子水。

本发明提供了凝胶型白及美白面膜的制备方法，其包括如下步骤：

(1)取白及醇沉液，美白增强剂，透明质酸钠，尿囊素，甘油，丁二醇，尼泊金甲酯，加入适量去离子水，于40-50℃搅拌均匀后加入卡波姆，静置8-12h，得膏体；

(2)将膏体置于真空搅拌机内，加入去离子水补足余量，真空搅拌均匀，包装即得。步骤(1)中适量去离子水为去离子水总量的70-90％。

优选的，凝胶型白及美白面膜的制备方法步骤(1)中还加入络合剂。

本发明提供了凝胶型白及美白面膜的用途，凝胶型白及美白面膜用于减轻黄褐斑及痤疮引起的黑斑。

酪氨酸酶又称为多酚氧化酶，是生物体内黑色素生物合成过程中的关键限速酶。在黑色素形成的过程中，酪氨酸酶可催化L-酪氨酸生成L-多巴，L-多巴逐步氧化成多巴醌，进而形成色素颗粒，其过高的活性会引发色素沉积、黄褐斑、雀斑、老年斑等症状。因而酪氨酸酶抑制活性常被用于评价美白化妆品的祛斑美白功效，如曲酸、熊果苷、维生素C及其衍生物等酪氨酸酶抑制剂已作为美白剂在化妆品、护肤品中得到广泛应用。

白及为兰科植物白及Bletilla striata(Thunb.)Reichb.f.的干燥块茎。夏、秋二季采挖，除去须根，洗净，置沸水中煮或蒸至无白心，晒至半干，除去外皮，晒干。其主要功能是收敛止血，消肿生肌。用于咯血，吐血，外伤出血，疮疡肿毒，皮肤皲裂。白及也用于美白，但常与其他中药联合使用或使用白及水提物。

本发明研究表明，白及醇沉液具有显著的抑制酪氨酸酶的活性，能有效减轻黄褐斑及痤疮引起的黑斑，具有祛斑美白、保湿的作用。本发明研究同时表明，白及水提物酪氨酸酶抑制活性弱，白及多糖不具有酪氨酸酶抑制活性，并且白及多糖粘性强，不利于凝胶型面膜的制备。因此，白及醇沉液相比白及水提物，具有酪氨酸酶抑制活性物质得到有效富集，纯度更高，安全性更高。

透明质酸钠本身是人体皮肤的构成之一，存在于结缔组织中，由于透明质酸钠含有大量的羧基和羟基，在水溶液中形成分子内和分子间的氢键，具有良好的保湿作用。本发明使用低分子量透明质酸钠能够快速渗透入真皮层，水合软化皮肤角质层，使得白及醇沉液中的美白活性成分能够透过表皮达到真皮层而更好发挥功效。

本发明研究表明美白增强剂乙二胺四乙酸锌钠、桑色素-锌配合物能提高白及醇沉液对酪氨酸酶抑制活性，有利于白及醇沉液的美白功效。尤其是当乙二胺四乙酸锌钠和桑色素-锌配合物联合使用时，白及醇沉液对酪氨酸酶抑制活性大幅提高，具有协同增效的功能。乙二胺四乙酸锌钠和桑色素-锌配合物中的锌离子能够通过不与底物结合的方式抑制酪氨酸酶活性，从而干扰黑色素的生物合成。桑色素-锌配合物含有酚羟基，能有效消除氧自由基，使自由基失去攻击体内细胞的能力，改善皮肤状态，保持肌肤细致美白。

本发明面膜中含有尿囊素，尿囊素能增强皮肤角质生成细胞的能力；同时尿囊素也直接作用于角质层的蛋白，加强其结合水的能力，具有保湿作用。

目前市场上部分化妆品中含有重金属成分，如铅、汞等有害化合物，长期使用会对皮肤产生损伤，导致皮肤老化和皱纹的产生。壳聚糖和乙二胺四乙酸二钠能通过分子中的氨基、羟基络合面部的Pb²⁺、Hg²⁺、Ni²⁺等重金属离子，除去面部的重金属离子，降低重金属的危害。

本发明与现有美白面膜相比，具有如下有益效果：

1、本发明中使用的白及醇沉液能有效抑制酪氨酸酶活性，有效减轻黄褐斑及痤疮引起的黑斑。白及醇沉液作为美白活性成分效果确切，白及醇沉液具有活性高、物料利用率高、无效成分干扰小的优点，同时所用的白及醇沉液是从天然植物中提取而得，来源丰富，且属于可再生资源，绿色环保。

2.本发明中使用的乙二胺四乙酸锌钠、桑色素-锌配合物能抑制酪氨酸酶活性并阻断黑色素的生成，可提高白及醇沉液对酪氨酸酶抑制活性，提高白及面膜的美白效果，具有协同增效的功能。

3、本发明中使用的壳聚糖和乙二胺四乙酸二钠能除去面部Pb²⁺、Hg²⁺、Ni²⁺等重金属离子，降低重金属导致皮肤老化和皱纹的危害。

4、本发明中使用的低分子透明质酸钠能深入真皮层，水合软化皮肤角质层，能有效改善使用完面膜后的皮肤干燥不适感；同时具有促进新陈代谢，改善皮肤营养吸收的作用，促进白及醇沉液的吸收。

5、本发明面膜在使用过程中可阻隔面部皮肤与空气的接触，有效防止水分的蒸发，增加角质层的湿度，软化角质；还能使皮肤表面毛孔扩张，有利于营养成分吸收。

具体实施方式

下面结合具体实施例，详细说明本发明凝胶型白及美白面膜，但本发明的保护范围不局限于此。下列各实施例中，所涉及的百分比除非另有说明，均是以重量百分比计算。

实施例1

白及醇沉液3％，乙二胺四乙酸锌钠0.03％，桑色素-锌配合物0.2％，透明质酸钠0.03％，尿囊素0.1％，卡波姆5％，甘油10％，丁二醇5％，尼泊金甲酯0.5％，乙二胺四乙酸二钠0.03％，壳聚糖3％，余量为去离子水。

制备方法：

(1)取3重量份白及醇沉液，0.03重量份乙二胺四乙酸锌钠，0.2重量份桑色素-锌配合物，0.03重量份透明质酸钠，0.1重量份尿囊素，10重量份甘油，5重量份丁二醇，0.5重量份尼泊金甲酯，0.03重量份乙二胺四乙酸二钠，3重量份壳聚糖，加入适量去离子水，于40-50℃搅拌均匀后加入5重量份卡波姆，静置10h，得膏体。

(2)将膏体置于真空搅拌机内，加入去离子水补足余量，真空搅拌均匀，包装即得。

实施例2

白及醇沉液1％，乙二胺四乙酸锌钠0.02％，桑色素-锌配合物0.1％，透明质酸钠0.05％，尿囊素0.1％，卡波姆3％，甘油10％，丁二醇15％，尼泊金甲酯0.1％，乙二胺四乙酸二钠0.05％，壳聚糖4％，余量为去离子水。

制备方法：

(1)取1重量份白及醇沉液，0.02重量份乙二胺四乙酸锌钠，0.1重量份桑色素-锌配合物，0.05重量份透明质酸钠，0.1重量份尿囊素，10重量份甘油，15重量份丁二醇，0.1重量份尼泊金甲酯，0.05重量份乙二胺四乙酸二钠，4重量份壳聚糖，加入适量去离子水，于40-50℃搅拌均匀后加入3重量份卡波姆，静置12h，得膏体。

实施例3

白及醇沉液3％，乙二胺四乙酸锌钠0.04％，透明质酸钠0.03％，尿囊素0.3％，卡波姆4％，甘油15％，丁二醇10％，尼泊金甲酯0.3％，乙二胺四乙酸二钠0.03％，余量为去离子水。

制备方法：

(1)取3重量份白及醇沉液，0.04重量份乙二胺四乙酸锌钠，0.03重量份透明质酸钠，0.3重量份尿囊素，15重量份甘油，10重量份丁二醇，0.3重量份尼泊金甲酯，0.03重量份乙二胺四乙酸二钠，加入适量去离子水，于40-50℃搅拌均匀后加入4重量份卡波姆，静置9h，得膏体。

实施例4

白及醇沉液2％，桑色素-锌配合物0.4％，透明质酸钠0.04％，尿囊素0.05％，卡波姆5％，甘油5％，丁二醇20％，尼泊金甲酯0.6％，壳聚糖1％，余量为去离子水。

制备方法：

(1)取2重量份白及醇沉液，0.4重量份桑色素-锌配合物，0.04重量份透明质酸钠，0.05重量份尿囊素，5重量份甘油，20重量份丁二醇，0.6重量份尼泊金甲酯，1重量份壳聚糖，加入适量去离子水，于40-50℃搅拌均匀后加入5重量份卡波姆，静置10h，得膏体。

实施例5

白及醇沉液5％，乙二胺四乙酸锌钠0.05％，透明质酸钠0.04％，尿囊素0.5％，卡波姆6％，甘油20％，丁二醇5％，尼泊金甲酯0.4％，乙二胺四乙酸二钠0.04％，壳聚糖2％，余量为去离子水。

制备方法：

(1)取5重量份白及醇沉液，0.05重量份乙二胺四乙酸锌钠，0.04重量份透明质酸钠，0.5重量份尿囊素，20重量份甘油，5重量份丁二醇，0.4重量份尼泊金甲酯，0.04重量份乙二胺四乙酸二钠，2重量份壳聚糖，加入适量去离子水，于40-50℃搅拌均匀后加入6重量份卡波姆，静置8h，得膏体。

实施例6

白及醇沉液4％，乙二胺四乙酸锌钠0.03％，桑色素-锌配合物0.3％，透明质酸钠0.01％，尿囊素0.2％，卡波姆7％，甘油10％，丁二醇5％，尼泊金甲酯0.5％，余量为去离子水。

制备方法：

(1)取4重量份白及醇沉液，0.03重量份乙二胺四乙酸锌钠，0.3重量份桑色素-锌配合物，0.01重量份透明质酸钠，0.2重量份尿囊素，10重量份甘油，5重量份丁二醇，0.5重量份尼泊金甲酯，加入适量去离子水，于40-50℃搅拌均匀后加入7重量份卡波姆，静置12h，得膏体。

实验例

实验例1白及醇沉液酪氨酸酶抑制活性研究

PBS缓冲液的配置：分别称取磷酸二氢钠、磷酸氢二钠于100mL容量瓶中，加水溶解，定容至100mL，将磷酸氢二钠和磷酸二氢钠分别配成0.2mol/L的溶液，以51：49的比例混合均匀，用pH计测定并调整pH至6.8。

L-多巴溶液的配置：精密称取L-多巴0.0246g，加入50mL PBS缓冲液溶解，即得2.5mM的L-多巴溶液。

酪氨酸酶溶液的配置：精密称取酪氨酸酶，用PBS缓冲液配成200U/mL的酶液，-20℃冷冻保存，用前4℃解冻。

样品溶液的配置：精密量取白及醇沉液三份，分别用PBS缓冲液稀释成50mg/mL、100mg/mL、200mg/mL(按生药量计算)。

测定方法：按表1中各反应组，精密移取测试样分别加入96孔板中，混合均匀，恒温箱(25℃)反应10min，迅速加入100μL L-多巴溶液，混合均匀，再恒温(25℃)反应10min，立即于酶标仪测定在475nm处吸光度值，得到各反应组的吸光度A_C1、A_C2、A_T1、A_T2。平行试验3次。按以下公式计算样品抑制酪氨酸酶的活性：

酪氨酸酶活性抑制率＝[1-(A_T1-A_T2)/(A_C1-A_C2)]×100％

C1：未加样品加酪氨酸酶。

C2：未加样品且未加酪氨酸酶。

T1：加样品且加酪氨酸酶。

T2：加样品而未加酪氨酸酶

表1反应液组成(n＝3)

注：“-”为不加溶液。

结果见表2。

表2白及醇沉液酪氨酸酶活性抑制率

实验结果表明，白及醇沉液具有明显的酪氨酸酶活性抑制效果，且抑制活性随着浓度的增大而增大，100mg/mL时的抑制率为35.3％。说明本发明能有效减轻黄褐斑及痤疮引起的黑斑，具有祛斑美白、保湿的作用。

实验例2白及多糖、白及水提液酪氨酸酶抑制活性研究

采用与实验例1相同的方法，对不同浓度白及多糖、白及水提液对酪氨酸酶抑制活性进行测定，结果见表3、4。

表3白及多糖酪氨酸酶活性抑制率

表4白及水提液酪氨酸酶活性抑制率

实验结果表明，与白及醇沉液相比，白及水提液酪氨酸酶活性抑制率较低，且各浓度的白及多糖对酪氨酸酶均无明显抑制作用，说明白及多糖、白及水提液并非白及美白的有效成分。

实验例3

按本发明实施例中白及醇沉液、美白增强剂的组成和比例配制白及醇沉液、美白增强剂复合液。按照实施例1配制的白及醇沉液、美白增强剂复合液标记为复合液1，按照实施例3配制的白及醇沉液、美白增强剂复合液标记为复合液3。采用与实验例1相同的方法测定复合液1、复合液3和白及醇沉液对酪氨酸酶的抑制活性，白及醇沉液浓度为100mg/mL(按生药量计算)，结果见表5。

表5各样品酪氨酸酶活性抑制率

通过对比复合液和单独使用白及醇沉液的实验结果，表明在白及醇沉液浓度相同的情况下，乙二胺四乙酸锌钠、桑色素-锌配合物能提高白及醇沉液对酪氨酸酶的抑制作用，可以增强凝胶型白及美白面膜的美白效果。

Claims

1.一种凝胶型白及美白面膜，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：白及醇沉液1-5%，美白增强剂0.04-0.4%，透明质酸钠0.01-0.05%，尿囊素0.05-0.5%，卡波姆3-7%，甘油5-20%，丁二醇5-20%，尼泊金甲酯0.1-0.6%，余量为去离子水；

所述白及醇沉液每毫升含生药量0.1g，所述白及醇沉液的制备方法为：白及粉末加入

10-50倍量的去离子水，回流提取1-3h，滤液浓缩后加入乙醇，使乙醇含量为10-25%，离心取上清液，上清液浓缩后加入乙醇，使乙醇含量为70-80%，静置，取上清液减压浓缩至每毫升含生药量0.1g；

所述美白增强剂为乙二胺四乙酸锌钠、桑色素-锌配合物中的一种或二种，所述乙二胺四乙酸锌钠的重量百分比为0.02-0.05%，所述桑色素-锌配合物的重量百分比为0.1-0.4%。

2.根据权利要求1所述的凝胶型白及美白面膜，其特征在于，所述透明质酸钠为低分子透明质酸钠，所述低分子透明质酸钠的分子量为35-45万。

3.根据权利要求1-2任一所述的凝胶型白及美白面膜，其特征在于，还包括络合剂，

所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠或壳聚糖中的一种或二种，所述乙二胺四乙酸二钠的重量百分比为0.03-0.05%，所述壳聚糖的重量百分比为1-4%。

4.根据权利要求3所述的凝胶型白及美白面膜，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：白及醇沉液3%，乙二胺四乙酸锌钠0.03%，桑色素-锌配合物 0.2%，透明质酸钠0.03%，尿囊素0.1%，卡波姆 5%，甘油10%，丁二醇5%，尼泊金甲酯0.5%，乙二胺四乙酸二钠0.03%，壳聚糖3%，余量为去离子水。

5.一种如权利要求1所述的凝胶型白及美白面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取白及醇沉液，美白增强剂，透明质酸钠，尿囊素，甘油，丁二醇，尼泊金甲酯，加入适量去离子水，于40-50℃搅拌均匀后加入卡波姆，静置8-12h，得膏体；

（2）将膏体置于真空搅拌机内，加入去离子水补足余量，真空搅拌均匀，包装即得。

6.根据权利要求5所述的凝胶型白及美白面膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中还加入络合剂。