CN111803577A - 白及胶复合物的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物药学技术领域，尤其涉及一种白及胶复合物的制备工艺。本发明针对现有技术中直接使用白及胶，虽然有一定的美白效果，但美白效果还不够理想的问题，提供一种白及胶复合物的制备工艺，包括取干燥后的白及经粉碎机粉碎，筛网过筛，得到白及粉末，置于圆底烧瓶中，再加入蒸馏水，加热，过滤，浓缩，滴加乙醇，过滤除去溶液中的固体，所得滤液再滴加乙醇，离心机离心，收集沉淀，沉淀干燥后得白及胶，再加入助剂，混合均匀后得到白及胶复合物。本发明在白及胶内还额外添加有助剂，混合后得到白及胶复合物，相比于单纯使用白及胶进一步提高了美白效果。

Description

白及胶复合物的制备工艺
技术领域
本发明属于生物药学技术领域，尤其涉及一种白及胶复合物的制备工艺。
背景技术
白及是一种常用中药，系兰科植物白及(Bletillasfriata(Thunb.)Reiehb.f.)的干燥块茎，具有收敛止血，消肿生肌之功效，临床广泛应用于治疗咳血、吐血，外伤出血，疮疡肿毒，皮肤皲裂等病症。白及鳞茎中含有大量水溶性多糖，其化学成分葡萄甘露聚糖是白及胶的主要功能性成分。
白及胶能改善局部血液循环，促进上皮细胞修复，能止血、敛疮、润肤和生肌。白及胶自古就是美容良药，被誉为“美白仙子”，可治疗痤疮、体癣、疤痕等皮肤病。《药性论》曰其“治面上疮，令人肌滑”。《本草纲目》云其“洗面黑，祛斑”。但直接使用白及胶，虽然有一定的美白效果，但美白效果还不够理想。
例如，中国发明专利申请公开了一种白芨胶及其制备方法[申请号：201710060316.3]，该发明专利申请包括：粉碎步骤：将洗净的白芨粉碎至粒度为10-100目；筛选步骤：将粉碎后的所述白芨加入重量为所述白芨重量的4-6倍的饱和氯化钠溶液中，混匀静置5-10分钟；捞除漂浮于液面的漂浮物,过滤得第一滤渣及第一滤液；提取步骤：对所述第一滤渣进行至少一次加水超声处理，每次所述加水超声处理按以下方式进行：向第一滤渣中加入重量为所述白芨重量的8-12倍的水，超声1-2小时，过滤得滤液，合并每次所述加水超声处理所得的滤液得第二滤液；提纯步骤：向所述第二滤液加入乙醇并混匀得醇沉液，所述醇沉液中所述乙醇的质量浓度为50％-80％；将所述醇沉液静置沉降8-12小时，过滤收集沉降物并干燥，得所述白芨胶。
该发明申请提供了的白及胶的制备方法具有制得的白及胶纯度高，药理效果好的优势，但其仍具有上述问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种具有较好美白效果的白及胶复合物的制备工艺。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种白及胶复合物的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：取干燥后的白及经粉碎机粉碎，筛网过筛，得到白及粉末；
步骤二：取步骤一中制得的白及粉末置于圆底烧瓶中，再加入蒸馏水，加热至60-80℃提取0.5-1.5h，过滤得滤液；
步骤三：将步骤二中所得滤液旋蒸浓缩，在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为40％以下，静置12-24h；
步骤四：过滤除去溶液中的固体，所得滤液再在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为60-80％，静置12-24h；
步骤五：离心机离心10-20min，收集沉淀，沉淀干燥后得白及胶；
步骤六：取步骤五中制得的白及胶，再加入助剂，混合均匀后得到白及胶复合物。
在上述的白及胶复合物的制备工艺中，步骤一中筛网为50目以上。
在上述的白及胶复合物的制备工艺中，步骤二中过滤后的滤渣重复加入蒸馏水，加热至60-80℃提取0.5-1.5h的操作至少两次，每次过滤后得到的滤液合并在一起。
在上述的白及胶复合物的制备工艺中，步骤三中滴加乙醇后，溶液中乙醇的质量分数为35％。
在上述的白及胶复合物的制备工艺中，步骤四中滴加乙醇后，溶液中乙醇的质量分数为70％。
在上述的白及胶复合物的制备工艺中，步骤六中的助剂包括烟酰胺、甘草黄酮、芦荟胶、蜂蜜、蛋清粉、丙三醇和蒸馏水。
在上述的白及胶复合物的制备工艺中，步骤六中加入的白及胶的质量份数为20-30份，加入的助剂包括质量份数分别为1-5份的烟酰胺、1-5份的甘草黄酮、8-15份的芦荟胶、10-20份的蜂蜜、5-10份的蛋清粉、20-60份的丙三醇和50-200份的蒸馏水。
在上述的白及胶复合物的制备工艺中，所述白及胶的质量份数为25份，所述助剂包括质量份数分别为3份的烟酰胺、3份的甘草黄酮、12份的芦荟胶、15份的蜂蜜、8份的蛋清粉、40份的丙三醇和150份的蒸馏水。
在上述的白及胶复合物的制备工艺中，所述助剂还包括质量份数为2-6份的生姜汁。
在上述的白及胶复合物的制备工艺中，所述助剂还包括质量份数为4份的生姜汁。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明在制备白及胶过程中，先利用质量分数40％以下的乙醇进行预沉淀，除去了部分不必要的成分，从而提高了最终制得的白及胶的美白效果。
2、本发明在白及胶内还额外添加有助剂，混合后得到白及胶复合物，相比于单纯使用白及胶进一步提高了美白效果。
3、本发明还添加有一定的生姜汁，申请人经长期实验发现，白及胶复合物在具有芦荟胶的基础上再添加一定的生姜汁，可有效提高祛疤痕除痘印的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例提供一种白及胶复合物的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：取干燥后的白及30g经粉碎机粉碎，100目筛网过筛，得到白及粉末；
步骤二：取步骤一中制得的白及粉末置于圆底烧瓶中，再加入1000ml蒸馏水，加热至80℃提取1.5h，过滤，滤渣重新置于圆底烧瓶中，重复加入1000ml蒸馏水，加热至80℃提取1.5h的操作两次，合并每次得到的滤液；
步骤三：将步骤二中所得滤液旋蒸浓缩，在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为40％，静置24h；
步骤四：过滤除去溶液中的固体，所得滤液再在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为80％，静置24h；
步骤五：离心机离心20min，收集沉淀，沉淀干燥后得白及胶；
步骤六：取步骤五中制得的白及胶，再加入助剂，混合均匀后得到白及胶复合物。
其中，加入的白及胶的质量份数为30份，加入的助剂包括质量份数分别为1份的烟酰胺、1份的甘草黄酮、质量份数为2份的生姜汁、8份的芦荟胶、10份的蜂蜜、5份的蛋清粉、20份的丙三醇和50份的蒸馏水。
烟酰胺(CAS号：98-92-0)又称尼克酰胺，是烟酸的酰胺化合物。为白色的结晶性粉末；无臭或几乎无臭，味苦；略有引湿性。在水或乙醇中易溶，在甘油中溶解。
甘草黄酮(CAS号：72357-31-4)是从特定品种甘草中提取的天然美白剂，它能抑制酪氨酸酶的活性，又能抑制多巴色素互变和DHICA氧化酶的活性，是一种快速、高效、绿色的美白祛斑化妆品添加剂。
白及胶中的白及多糖可以通过以下方法进行测定：
1.1标准品溶液的制备
精密称取D-无水葡萄糖对照品5.3mg，置于50mL容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度线，摇匀，即得标准品溶液(每1mL中含有无水葡萄糖106μg)。
1.2供试品溶液的制备
取1mL浓缩液中的白及胶，加纯化水溶解定容于25mL容量瓶中，摇匀。再精密吸取上述溶液2mL，定容于10mL容量瓶中，摇匀，即得供试品溶液。
1.3 5％苯酚溶液的制备
精密称取苯酚5.0g，置于100mL棕色容量瓶中，加纯化水稀释，待完全溶解，稀释至刻度线，摇匀，即得5％苯酚溶液，现配现用，苯酚溶液避光储存。
1.4最大吸收波长的选择
精密量取标准品溶液和供试品溶液各1mL于10mL具塞刻度试管中，分别加入1mL5％苯酚溶液，5mL浓硫酸振摇，置沸水浴中加热20min，取出，置冰水浴中冷却5min。在200～700nm下进行扫描，确定最大吸收波长。
1.5标准曲线的绘制
精密量取标准品溶液0.2，0.4，0.6，0.8，0.9，1.0mL于10mL具塞刻度试管中，各加水至1.0mL。分别加入1mL 5％苯酚溶液，5mL浓硫酸振摇，置沸水浴中加热20min，取出，置冰水浴中冷却5min。另取10mL具塞刻度试管加入1mL纯化水，1mL 5％苯酚溶液，5mL浓硫酸振摇，置沸水浴中加热20min，取出，置冰水浴中冷却5min，制成空白溶液。按照紫外可见分光光度法，根据“1.4最大吸收波长的选择”在490nm处测定吸光度。以吸光度A为纵坐标，无水葡萄糖浓度C为横坐标，绘制无水葡萄糖标准曲线。
1.6白及多糖含量测定
精密量取供试品溶液1.0mL于10mL具塞刻度试管中，按“1.5标准曲线的绘制”的方法制备，测定吸光度。通过计算，即得样品中多糖含量。
实施例2
本实施例提供一种白及胶复合物的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：取干燥后的白及30g经粉碎机粉碎，70目筛网过筛，得到白及粉末；
步骤二：取步骤一中制得的白及粉末置于圆底烧瓶中，再加入800ml蒸馏水，加热至60℃提取0.5h，过滤，滤渣重新置于圆底烧瓶中，重复加入800ml蒸馏水，加热至60℃提取0.5h的操作三次，合并每次得到的滤液；
步骤三：将步骤二中所得滤液旋蒸浓缩，在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为30％，静置12h；
步骤四：过滤除去溶液中的固体，所得滤液再在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为60％，静置12h；
步骤五：离心机离心10min，收集沉淀，沉淀干燥后得白及胶；
步骤六：取步骤五中制得的白及胶，再加入助剂，混合均匀后得到白及胶复合物。
其中，加入的白及胶的质量份数为30份，加入的助剂包括质量份数分别为1份的烟酰胺、1份的甘草黄酮、质量份数为2份的生姜汁、8份的芦荟胶、10份的蜂蜜、5份的蛋清粉、20份的丙三醇和50份的蒸馏水。
实施例3
本实施例提供一种白及胶复合物的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：取干燥后的白及30g经粉碎机粉碎，50目筛网过筛，得到白及粉末；
步骤二：取步骤一中制得的白及粉末置于圆底烧瓶中，再加入600ml蒸馏水，加热至70℃提取1h，过滤，滤渣重新置于圆底烧瓶中，重复加入600ml蒸馏水，加热至70℃提取1h的操作两次，合并每次得到的滤液；
步骤三：将步骤二中所得滤液旋蒸浓缩，在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为35％，静置18h；
步骤四：过滤除去溶液中的固体，所得滤液再在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为70％，静置18h；
步骤五：离心机离心15min，收集沉淀，沉淀干燥后得白及胶；
步骤六：取步骤五中制得的白及胶，再加入助剂，混合均匀后得到白及胶复合物。
其中，加入的白及胶的质量份数为30份，加入的助剂包括质量份数分别为1份的烟酰胺、1份的甘草黄酮、质量份数为2份的生姜汁、8份的芦荟胶、10份的蜂蜜、5份的蛋清粉、20份的丙三醇和50份的蒸馏水。
实施例4
本实施例提供一种白及胶复合物的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：取干燥后的白及30g经粉碎机粉碎，50目筛网过筛，得到白及粉末；
步骤二：取步骤一中制得的白及粉末置于圆底烧瓶中，再加入600ml蒸馏水，加热至70℃提取1h，过滤，滤渣重新置于圆底烧瓶中，重复加入600ml蒸馏水，加热至70℃提取1h的操作两次，合并每次得到的滤液；
步骤三：将步骤二中所得滤液旋蒸浓缩，在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为35％，静置18h；
步骤四：过滤除去溶液中的固体，所得滤液再在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为70％，静置18h；
步骤五：离心机离心15min，收集沉淀，沉淀干燥后得白及胶；
步骤六：取步骤五中制得的白及胶，再加入助剂，混合均匀后得到白及胶复合物。
其中，加入的白及胶的质量份数为20份，加入的助剂包括质量份数分别为5份的烟酰胺、5份的甘草黄酮、质量份数为6份的生姜汁、15份的芦荟胶、20份的蜂蜜、10份的蛋清粉、60份的丙三醇和200份的蒸馏水。
实施例5
本实施例提供一种白及胶复合物的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：取干燥后的白及30g经粉碎机粉碎，50目筛网过筛，得到白及粉末；
步骤二：取步骤一中制得的白及粉末置于圆底烧瓶中，再加入600ml蒸馏水，加热至70℃提取1h，过滤，滤渣重新置于圆底烧瓶中，重复加入600ml蒸馏水，加热至70℃提取1h的操作两次，合并每次得到的滤液；
步骤三：将步骤二中所得滤液旋蒸浓缩，在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为35％，静置18h；
步骤四：过滤除去溶液中的固体，所得滤液再在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为70％，静置18h；
步骤五：离心机离心15min，收集沉淀，沉淀干燥后得白及胶；
步骤六：取步骤五中制得的白及胶，再加入助剂，混合均匀后得到白及胶复合物。
其中，加入的白及胶的质量份数为25份，加入的助剂包括质量份数分别为3份的烟酰胺、3份的甘草黄酮、质量份数为4份的生姜汁、12份的芦荟胶、15份的蜂蜜、8份的蛋清粉、40份的丙三醇和150份的蒸馏水。
实施例6
本实施例提供一种白及胶复合物的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：取干燥后的白及30g经粉碎机粉碎，50目筛网过筛，得到白及粉末；
步骤二：取步骤一中制得的白及粉末置于圆底烧瓶中，再加入600ml蒸馏水，加热至70℃提取1h，过滤，滤渣重新置于圆底烧瓶中，重复加入600ml蒸馏水，加热至70℃提取1h的操作两次，合并每次得到的滤液；
步骤三：将步骤二中所得滤液旋蒸浓缩，在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为35％，静置18h；
步骤四：过滤除去溶液中的固体，所得滤液再在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为70％，静置18h；
步骤五：离心机离心15min，收集沉淀，沉淀干燥后得白及胶；
步骤六：取步骤五中制得的白及胶，再加入助剂，混合均匀后得到白及胶复合物。
其中，加入的白及胶的质量份数为25份，加入的助剂包括质量份数分别为3份的烟酰胺、3份的甘草黄酮、12份的芦荟胶、15份的蜂蜜、8份的蛋清粉、40份的丙三醇和150份的蒸馏水。
对比例1
本对比例提供白及胶复合物的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：取干燥后的白及30g经粉碎机粉碎，50目筛网过筛，得到白及粉末；
步骤二：取步骤一中制得的白及粉末置于圆底烧瓶中，再加入600ml蒸馏水，加热至70℃提取1h，过滤，滤渣重新置于圆底烧瓶中，重复加入600ml蒸馏水，加热至70℃提取1h的操作两次，合并每次得到的滤液；
步骤三：将步骤二中所得滤液旋蒸浓缩，在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为35％，静置18h；
步骤四：过滤除去溶液中的固体，所得滤液再在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为70％，静置18h；
步骤五：离心机离心15min，收集沉淀，沉淀干燥后得白及胶；
步骤六：取步骤五中制得的白及胶，再加入助剂，混合均匀后得到白及胶复合物。
其中，加入的白及胶的质量份数为25份，加入的助剂包括质量份数分别为6份的烟酰胺、质量份数为4份的生姜汁、12份的芦荟胶、15份的蜂蜜、8份的蛋清粉、40份的丙三醇和150份的蒸馏水。
对比例2
本对比例提供白及胶复合物的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一：取干燥后的白及30g经粉碎机粉碎，50目筛网过筛，得到白及粉末；
步骤二：取步骤一中制得的白及粉末置于圆底烧瓶中，再加入600ml蒸馏水，加热至70℃提取1h，过滤，滤渣重新置于圆底烧瓶中，重复加入600ml蒸馏水，加热至70℃提取1h的操作两次，合并每次得到的滤液；
步骤三：将步骤二中所得滤液旋蒸浓缩，在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为35％，静置18h；
步骤四：过滤除去溶液中的固体，所得滤液再在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为70％，静置18h；
步骤五：离心机离心15min，收集沉淀，沉淀干燥后得白及胶；
步骤六：取步骤五中制得的白及胶，再加入助剂，混合均匀后得到白及胶复合物。
其中，加入的白及胶的质量份数为25份，加入的助剂包括质量份数分别为6份的甘草黄酮、质量份数为4份的生姜汁、12份的芦荟胶、15份的蜂蜜、8份的蛋清粉、40份的丙三醇和150份的蒸馏水。
应用例1
以实施例5中记载的具体组分及制备工艺制得复合物1；
以对比例1中记载的具体组分及制备工艺制得对比复合物1；
以对比例2中记载的具体组分及制备工艺制得对比复合物2；
随机选取一名年龄为25-30岁的女性作为实验者，分别对实验者3块等面积的脸部皮肤涂抹复合物1、对比复合物1和对比复合物2，每次涂抹复合物1、对比复合物1和对比复合物2的质量相等，且涂抹的间隔周期也相同。
分别测量实验前、涂抹56天后、涂抹112天后的黑色素值，结果如表1所示；
利用广州检多多仪表有限公司生产的三恩驰色差仪分别测量实验前、涂抹56天后、涂抹112天后的L*值(即亮度)，结果如表2所示：
Figure BDA0002549826060000111
表1
Figure BDA0002549826060000121
表2
结果分析：从表1和表2的实验结果可以看出，本发明提供的白及胶复合物具有较好的美白效果，故达到了本发明的预期目的。
应用例2
以实施例6中记载的具体组分及制备工艺制得复合物2；
随机选取一名年龄为25-30岁的女性作为实验者，分别对实验者2块等面积的脸部皮肤涂抹复合物1和复合物2，每次涂抹复合物1和复合物2的质量相等，且涂抹的间隔周期也相同。
分别观察实验前、涂抹56天后、涂抹112天后的实验者脸部的痘印疤痕，结果如表3所示：
Figure BDA0002549826060000122
表3
结果分析：从上表的实验结果可以看出，加入生姜汁后本发明消除痘印疤痕的能力得到进一步提升，故达到了本发明的预期目的。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种白及胶复合物的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取干燥后的白及经粉碎机粉碎，筛网过筛，得到白及粉末；
步骤二：取步骤一中制得的白及粉末置于圆底烧瓶中，再加入蒸馏水，加热至60-80℃提取0.5-1.5h，过滤得滤液；
步骤三：将步骤二中所得滤液旋蒸浓缩，在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为40％以下，静置12-24h；
步骤四：过滤除去溶液中的固体，所得滤液再在搅拌条件下滴加乙醇，滴加后溶液中乙醇的质量分数为60-80％，静置12-24h；
步骤五：离心机离心10-20min，收集沉淀，沉淀干燥后得白及胶；
步骤六：取步骤五中制得的白及胶，再加入助剂，混合均匀后得到白及胶复合物。
2.如权利要求1所述的白及胶复合物的制备工艺，其特征在于：步骤一中筛网为50目以上。
3.如权利要求1所述的白及胶复合物的制备工艺，其特征在于：步骤二中过滤后的滤渣重复加入蒸馏水，加热至60-80℃提取0.5-1.5h的操作至少两次，每次过滤后得到的滤液合并在一起。
4.如权利要求1所述的白及胶复合物的制备工艺，其特征在于：步骤三中滴加乙醇后，溶液中乙醇的质量分数为35％。
5.如权利要求1所述的白及胶复合物的制备工艺，其特征在于：步骤四中滴加乙醇后，溶液中乙醇的质量分数为70％。
6.如权利要求1所述的白及胶复合物的制备工艺，其特征在于：步骤六中的助剂包括烟酰胺、甘草黄酮、芦荟胶、蜂蜜、蛋清粉、丙三醇和蒸馏水。
7.如权利要求6所述的白及胶复合物的制备工艺，其特征在于：步骤六中加入的白及胶的质量份数为20-30份，加入的助剂包括质量份数分别为1-5份的烟酰胺、1-5份的甘草黄酮、8-15份的芦荟胶、10-20份的蜂蜜、5-10份的蛋清粉、20-60份的丙三醇和50-200份的蒸馏水。
8.如权利要求7所述的白及胶复合物的制备工艺，其特征在于：所述白及胶的质量份数为25份，所述助剂包括质量份数分别为3份的烟酰胺、3份的甘草黄酮、12份的芦荟胶、15份的蜂蜜、8份的蛋清粉、40份的丙三醇和150份的蒸馏水。
9.如权利要求7所述的白及胶复合物的制备工艺，其特征在于：所述助剂还包括质量份数为2-6份的生姜汁。
10.如权利要求9所述的白及胶复合物的制备工艺，其特征在于：所述助剂还包括质量份数为4份的生姜汁。
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