CN101530474A - 一种复方芩兰口服液 - Google Patents
一种复方芩兰口服液 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101530474A CN101530474A CN200910135789A CN200910135789A CN101530474A CN 101530474 A CN101530474 A CN 101530474A CN 200910135789 A CN200910135789 A CN 200910135789A CN 200910135789 A CN200910135789 A CN 200910135789A CN 101530474 A CN101530474 A CN 101530474A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oral liquid
- qinlan
- compound
- value
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种复方芩兰口服液,包括金银花、连翘、板蓝根和黄芩的提取物。该口服液的制备方法包括先采用碱溶酸沉法对黄芩进行单独提取,然后再对金银花、连翘、板蓝根进行合并煎煮。随后将上述各组分的提取物合并,经冷藏处理后加入适量辅料,然后加水并煮沸,再调节pH值至6.8-7.2,随后经过滤、灌装并灭菌,制得复方芩兰口服液。本发明通过上述工艺,提高了黄芩苷的转移率,进而提高了制剂中黄芩苷的含量。根据本发明制备的复方芩兰口服液制剂质量更为稳定。
Description
技术领域
本发明属于中药领域,更具体地说,是涉及一种复方芩兰口服液。
背景技术
金银花、黄芩、连翘和板蓝根为中国临床常用的传统中药,均有清热解毒之功效。现代药理研究表明,金银花具有抑菌、抗病毒、抗炎、解热、调节免疫等作用;黄芩具有清热燥湿、解毒、凉血、泻肺火等作用;连翘有抗菌、强心、利尿、镇吐等药理作用,可用于治疗急性风热感冒、痈肿疮毒、淋巴结结核等症;而板蓝根有清热解毒,凉血利咽的作用。将金银花、连翘、黄芩与抗菌抗病毒效果好的板蓝根配伍使用,具有清热解毒、解肌透表之功效。临床用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛以及病毒性感冒、流行性扁桃体炎、腮腺炎等,疗效显著。
金银花、黄芩、连翘和板蓝根虽为我国传统中药,但是为了使经配伍后的药物组合物能够更好的发挥疗效,长期以来,本领域技术人员一直在不断完善其提取工艺。目前普遍采用的提取工艺是将金银花等四味药共同煎煮进行制备。例如题为一种辛凉解表、清热解毒的中药组合物及其制备方法和应用的中国专利申请200610011589.0,就公开了这样一种方法。但是,该方法存在的主要问题是当金银花、黄芩、连翘、板蓝根四味药材混合提取时,由于金银花中绿原酸(3-咖啡酰奎宁酸)和异绿原酸(5-咖啡酰奎宁酸)的存在,致使提取液均呈偏酸性,而这种酸性环境并不利于黄芩苷(黄酮类化合物在酸性条件下易析出)的提取。
发明内容
为此,本发明的一个目的是提供一种复方芩兰口服液,该口服液中黄芩的有效成分黄芩苷含量得到有效提高,且制剂稳定。
为了实现上述发明目的,本发明提供了一种复方芩兰口服液,包括金银花、连翘、板蓝根和黄芩的提取物,其特征在于,该口服液是由以下方法制备的:
首先,采用碱溶酸沉法单独处理1份重量的黄芩得提取物1。经研究发现,如若将上述四种药材合并提取,受到金银花中有效成分的影响,黄芩的提取物黄芩苷易析出,为了使黄芩的提取物黄芩苷得到有效保护,本发明采用碱溶酸沉法单独提取。因为黄芩苷虽然几乎不溶于水,但在植物体内黄芩苷是以黄芩苷盐的形式存在,可溶于水,故加水煎煮处理黄芩药材后可把黄芩苷以黄芩苷盐的形式提取出来。此时,为使黄芩苷析出,可向溶液中加盐酸调节pH值,通常调至pH值为1-2时,黄芩苷盐解离,生成的黄芩苷几乎不溶于酸水,从而析出沉淀。溶液过滤后再将此沉淀悬浮于水中,滴加氢氧化钠溶液调节pH值,通常选用40%的氢氧化钠溶液调节pH值至7,这样黄芩苷又成为钠盐而溶解。随后,将过滤得到的沉淀用乙醇多次洗涤至中性便可得较纯的黄芩苷。
然后,用煎煮的方法合并处理1份重量的金银花、2份重量的连翘和1份重量的板蓝根,再分别经过醇沉、水沉和冷藏处理,过滤得提取物2。所述冷藏条件为0~5℃下冷藏24h。
最后,合并上述提取物,经冷藏处理后加入适量辅料,然后加水并煮沸,再调节pH值至6.8-7.2,随后经过滤、灌装并灭菌,制得复方芩兰口服液。所述冷藏条件为0-5℃下冷藏72h。
由上述方法制备的复方芩兰口服液,其中,黄芩的有效成分黄芩苷的含量为12-20mg/ml,优选的含量为15-20mg/ml。
本发明通过上述工艺,与将金银花、黄芩、连翘和板蓝根四种药共同煎煮的提取工艺相比,在以下方面均取得进步:
首先,本发明将黄芩改为单独提取,增加了黄芩苷的转移率,提高了口服液制剂中黄芩苷的含量。经研究发现,当金银花、黄芩、连翘、板蓝根四味药材混合提取时,第一次提取液的pH值为3.3-3.5,第二次提取液的pH值为4.2-4.5,均为偏酸性溶液。这是由于金银花中的有效成分绿原酸和异绿原酸呈较强的酸性,易溶于水。在混合提取时,上述两种成分转移到提取液中,会导致提取液的pH值降到5以下,而这种酸性环境恰恰不利于黄芩苷(黄酮类化合物在酸性条件下易析出)的提取。所以,本发明采取了单独提取黄芩的方案。经过研究,我们发现用碱溶酸沉法单独提取黄芩可明显提高黄芩苷的转移率,较原提取方法的转移率提高约40%至50%。
其次,传统的煎煮法中,得到的提取液中除有效成分外,往往杂质较多,尚有一些水不溶性杂质。本发明在用煎煮法处理金银花、连翘和板蓝根的过程中增加了水洗工艺,能析出极性低的水不溶性杂质,不仅操作简便高效,还有利于提高口服液制剂的稳定性。
另外,在合并各组分的提取物时,本发明对提取物的混合液进行了冷藏的预处理,与过滤、调pH值、热处理配合进行,进一步除去了水难溶性杂质。
具体实施方式
本发明采用的提取方法主要为:采用碱溶酸沉法单独提取黄芩得提取物1;金银花、连翘和板蓝根共同经煎煮、醇沉、水沉和冷藏处理后得提取物2,将上述提取物1和2合并后,加热使之溶解,然后在冷藏处理后过滤,再加入适量辅料,加水至规定值后,调节pH值并滤过,最后灌装、灭菌即得复方芩兰口服液。具体步骤为:
首先,取净选后的黄芩1份,加水分别煎煮三次,第一次为2h(小时),第二、三次各1h,随后合并煎液并滤过。滤液在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量,调节pH值至1.0-2.0并保温1h,静置12h之后过滤。再向沉淀中加入6-8倍沉淀重量的水,并用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,再加入等体积量乙醇,搅拌使沉淀溶解并过滤。滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0,60℃下保温30min,静置12h后过滤。沉淀用乙醇洗至pH值7.0,得提取物1,乙醇可回收备用。
然后,取净选后的金银花1份、连翘2份和板蓝根1份加水煎煮两次,第一次2h,第二次1h,合并煎液并滤过。将滤液浓缩至相对密度为1.17-1.18(75℃)的清膏,加入占总体积量75%的乙醇并充分搅拌,静置24h后过滤。合并滤液后回收乙醇至无醇味,随后将滤液浓缩至相对密度为1.12-1.15(75℃)的清膏,加入清膏重量2-4倍的水,充分搅拌,冷藏24h后过滤,得提取物2。
最后,合并上述黄芩与金银花、连翘和板蓝根的提取物。在加入黄芩提取物时,以氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加热搅拌使溶解,冷却至室温后冷藏72h,滤过。再加入0.2份的蔗糖或0.02份的甜菊素(无蔗糖),搅拌使溶解,加水至规定量,煮沸15min,待温度降至80℃以下时调节pH值至6.8-7.2,随后过滤、灌装并灭菌,即得复方芩兰口服液制剂。
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。除特殊说明外,以下百分数均按重量百分比计。
对比实施例1
首先,取净选过的金银花50g、黄芩50g、连翘100g、板蓝根50g,分别加2000ml和1500ml水合并煎煮两次,第一次2h,第二次1h,随后合并煎液并过滤,将滤液浓缩至相对密度为1.18(75℃)的清膏;然后,加入占总体积量75%的乙醇,充分搅拌后静置24h,过滤;最后,合并滤液,回收乙醇至无醇味,并将滤液浓缩至相对密度为1.15(75℃)的清膏,所得清膏为半成品,测定其中黄芩苷的含量(mg)。
按照上述工艺重复3次,试验编号为1-3,试验结果如表1所示。
实施例1 黄芩的单独提取
首先,取净选过的黄芩50g,分别加400ml、300ml、300ml水煎煮三次,第一次2h,第二、三次各1h,合并煎液,过滤,随后在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节pH值至2.0,保温1h后静置12h,过滤取沉淀;然后加入沉淀6倍重量的水,并用40%氢氧化钠调节pH值至7.0,再加等体积量乙醇,搅拌使沉淀溶解并过滤,滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0,60℃保温30min后静置12h,过滤;最后,将沉淀用乙醇洗至pH值7.0,所得产物为半成品,测定其中黄芩苷的含量(mg)。
按照上述工艺重复3次,试验编号为4-6,试验结果如表1所示。
试验结果表明:对比实施例1中的黄芩苷转移率只有24%-29%,而实施例1中黄芩苷转移率已达到36%-41%。可见,与原工艺(对比实施例1中的工艺)相比,改进工艺(实施例1中的工艺)的黄芩苷转移率提高了约40%至50%左右。
表1 黄芩提取工艺对比试验结果
试验方案 | 对比实施例1 | 实施例1 |
试验编号黄芩药材含量(%)黄芩药材投料量(g)投料中黄芩苷含量(mg)半成品中黄芩苷含量(mg)黄芩苷转移率(%) | 1 2 39.47 9.70 9.1250 50 504735 4850 45601136 1361 130924.0 28.1 28.7 | 4 5 69.47 9.70 9.1250 50 504735 4850 45601809 1765 186038.2 36.4 40.8 |
实施例2
药材:金银花500g,黄芩500g,连翘1000g,板蓝根500g。
制备方法:首先,取净选后的黄芩分别加4000ml、3000ml、3000ml水煎煮三次,第一次2h,第二、三次各1h,合并煎液并过滤,随后在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节pH值至1.0并保温1h,静置12h后过滤,再向沉淀中加入6倍沉淀重量的水,并用40%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,再加入等体积量乙醇,搅拌使沉淀溶解并过滤,将滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0,60℃下保温30min,静置12h后滤过,沉淀用乙醇洗至pH值为7.0,得提取物1,乙醇可回收备用。
然后,取净选后的金银花、连翘、板蓝根分别加16L、12L水合并煎煮两次,第一次2h,第二次1h,合并煎液并滤过,将滤液浓缩至相对密度为1.17(75℃)的清膏;随后加入占总体积量75%的乙醇,充分搅拌,静置24h后过滤,合并滤液并回收乙醇至无醇味,将滤液浓缩至相对密度为1.15的清膏,并加清膏重量2倍量的水后冷藏24h,过滤,得提取物2。
最后,合并提取物1与2,以40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加热搅拌使溶解,冷却至室温后冷藏72h,过滤;再加入100g蔗糖,搅拌使溶解,加水至1000ml,煮沸15min,待温度下降至80℃以下时调节pH值至6.8后过滤、灌装并灭菌,即得复方芩兰口服液制剂。
将上述制备方法重复10次,编号1-10组,并随机在第4组、第7组和第10组的试验中用10g甜菊素代替蔗糖作为辅料,其余各组均以100g蔗糖作为辅料。试验结果见表2。1-3组样品的长期稳定性考察结果见表3。
对比实施例2
药材:金银花500g,黄芩500g,连翘1000g,板蓝根500g。
制备方法:首先,取净选过的金银花、黄芩、连翘、板蓝根,分别加20L、15L水合并煎煮两次,第一次2h,第二次1h,随后合并煎液并过滤,将滤液浓缩至相对密度为1.18(75℃)的清膏;然后,加入占总体积量75%的乙醇,充分搅拌后静置24h,过滤;最后,合并滤液,回收乙醇至无醇味,加入100g蔗糖,搅拌使溶解,加水至1000ml,煮沸15min,待温度降至80℃以下时调节pH值至6.8后过滤,灌装并灭菌,即得复方芩兰口服液制剂。
将上述制备方法重复3次,编号11-13组,对其进行长期稳定性考察,结果见表3。
通过本发明的制备工艺制备出的复方芩兰口服液,检验方法如下:
性状检查:目检,应为棕黄色至深棕色的澄清液体。
鉴别检查:(1)取本品1ml,加75%乙醇5ml,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品,分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各1μl-2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜(5cm×7cm)上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品20ml,用醋酸乙酯萃取2次(40ml,40ml),合并醋酸乙酯层,挥干溶剂,残渣以20%乙醇溶解,通过D101大孔吸附树脂,以20%乙醇洗至洗脱液无色,弃去,用50%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材2g,加水50ml,浸泡过夜后加热回流30分钟,过滤,滤液用醋酸乙酯萃取2次,每次25ml,合并醋酸乙酯层,挥干溶剂,残渣以20%乙醇溶解,其余操作同供试品溶液的配制,得到对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)pH值检查:照中国药典2005年版一部附录VII G进行检测,应为5.0-7.0。
(4)相对密度检查:照中国药典2005年版一部附录VIIA进行检测,应不低于1.08或不低于1.05(无蔗糖)。
Claims (9)
1.一种复方芩兰口服液,包括金银花、连翘、板蓝根和黄芩的提取物,其特征在于,该口服液是由以下方法制备的:
(i)采用碱溶酸沉法单独处理1份重量的黄芩得提取物1;
(ii)用煎煮的方法合并处理1份重量的金银花、2份重量的连翘和1份重量的板蓝根,然后再分别经过醇沉、水沉和冷藏处理,过滤得提取物2;
(iii)合并上述提取物,用氢氧化钠溶液调节混合液pH值至7.0后加热搅拌至溶解,然后将混合液在0-5℃下冷藏72h并过滤,再加入适量辅料,并加水煮沸,调节pH值至6.8-7.2,随后经过滤、灌装并灭菌,制得复方芩兰口服液;
由上述方法制备的复方芩兰口服液,其中,黄芩的有效成分黄芩苷的含量为12-20mg/ml。
2.如权利要求1所述的复方芩兰口服液,其特征在于,提取物1是由以下方法制备的:
将黄芩净选后煎煮三次,合并煎煮液、过滤,然后调滤液pH值至1.0-2.0,该pH值为80±5℃的pH值,保温1h之后静置12h,过滤得到沉淀;然后向上述沉淀中加入沉淀重量6-8倍的水,用氢氧化钠调节pH值至7.0后加等体积量的乙醇,待沉淀溶解后滤去杂质,再将滤液用盐酸溶液调节pH值至2.0,并于60℃保温30min,静置12h之后过滤,沉淀用乙醇洗至pH值为7.0,即得。
3.如权利要求2所述的复方芩兰口服液,其特征在于,提取物2是由以下方法制备的:
将净选的1份重量的金银花、2份重量的连翘和1份重量的板蓝根加水煎煮两次,合并煎液并过滤,再将滤液浓缩至相对密度为1.17-1.18的清膏,该相对密度是75℃下的相对密度;然后,向经煎煮处理得到的清膏中加入占总体积量75%的乙醇,搅拌后静置24h,过滤并回收乙醇,再将滤液浓缩至相对密度为1.12-1.15的清膏,该相对密度是75℃下的相对密度;最后,向经醇沉处理得到的清膏中加入清膏重量2-4倍的水并搅拌,在0-5℃下冷藏24h,过滤。
4.如权利要求1所述的复方芩兰口服液,其特征在于,所述步骤(iii)中加入的辅料为0.2重量份的蔗糖或0.02重量份的甜菊素。
5.如权利要求1-4任意一项所述的复方芩兰口服液,其特征在于,黄芩苷的含量为12-18mg/ml。
6.如权利要求1-4任意一项所述的复方芩兰口服液,其特征在于,黄芩苷的含量为12-17mg/ml。
7.如权利要求1-4任意一项所述的复方芩兰口服液,其特征在于,黄芩苷的含量为15-20mg/ml。
8.如权利要求1-4任意一项所述的复方芩兰口服液,其特征在于,黄芩苷的含量为15-18mg/ml。
9.如权利要求1-4任意一项所述的复方芩兰口服液,其特征在于,黄芩苷的含量为15-17mg/ml。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200910135789A CN101530474A (zh) | 2009-04-29 | 2009-04-29 | 一种复方芩兰口服液 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200910135789A CN101530474A (zh) | 2009-04-29 | 2009-04-29 | 一种复方芩兰口服液 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101530474A true CN101530474A (zh) | 2009-09-16 |
Family
ID=41101469
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN200910135789A Pending CN101530474A (zh) | 2009-04-29 | 2009-04-29 | 一种复方芩兰口服液 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101530474A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106860846A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-20 | 解天宇 | 一种中西药复方制剂及其制备方法 |
CN108578599A (zh) * | 2018-07-22 | 2018-09-28 | 杨佩军 | 一种治疗扁桃腺疾病的贴剂 |
CN110090245A (zh) * | 2018-01-30 | 2019-08-06 | 盈科瑞(横琴)药物研究院有限公司 | 一种吸入用芩兰溶液制剂及其制备方法 |
CN113144025A (zh) * | 2021-05-24 | 2021-07-23 | 彭素岚 | 一种治疗轻症流行性感冒的中药组方及其制备方法和应用 |
-
2009
- 2009-04-29 CN CN200910135789A patent/CN101530474A/zh active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106860846A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-20 | 解天宇 | 一种中西药复方制剂及其制备方法 |
CN110090245A (zh) * | 2018-01-30 | 2019-08-06 | 盈科瑞(横琴)药物研究院有限公司 | 一种吸入用芩兰溶液制剂及其制备方法 |
CN108578599A (zh) * | 2018-07-22 | 2018-09-28 | 杨佩军 | 一种治疗扁桃腺疾病的贴剂 |
CN113144025A (zh) * | 2021-05-24 | 2021-07-23 | 彭素岚 | 一种治疗轻症流行性感冒的中药组方及其制备方法和应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100490877C (zh) | 一种青天葵活性提取物及其制备方法和应用 | |
CN107029120B (zh) | 一种石斛和黄精膏滋剂的制备方法 | |
CN102653568B (zh) | 一种蒲公英均一多糖及其制备方法和用途 | |
CN101463025A (zh) | 一种山楂叶总黄酮的提取制备方法 | |
CN104127463A (zh) | 一种紫锥菊提取物及其制备方法和应用 | |
CN104288194A (zh) | 一种复方板蓝根颗粒的制备方法 | |
CN105497131A (zh) | 黄芩提取物的制备方法 | |
CN110101728A (zh) | 基于胶束介质处理的马齿苋多糖及总黄酮联合提取方法 | |
CN101229335B (zh) | 酶法制备黑刺菝葜总皂苷提取物的方法 | |
CN101530474A (zh) | 一种复方芩兰口服液 | |
CN103623075B (zh) | 金莲花提取物的制备方法 | |
CN100522225C (zh) | 复明合剂制备方法及其检验方法 | |
CN103923043A (zh) | 一种有效制备丹酚酸b提取物的方法 | |
CN103520470B (zh) | 一种中药合剂的制备方法 | |
CN1698774A (zh) | 一种清热解毒中药软胶囊及其制备方法 | |
CN102429994B (zh) | 一种复方鱼腥草合剂及其制备方法 | |
CN100335073C (zh) | 木鳖子含三萜皂甙成分提取物的制备方法 | |
CN103588832A (zh) | 从常春藤叶中分离常春藤苷c及苷元的方法 | |
CN107474151A (zh) | 一种以醇沉法从石斛中获得石斛多糖的处理方法 | |
CN107602561A (zh) | 利用鸭嘴花制备鸭嘴花碱和牡荆素的方法 | |
CN101875685A (zh) | 皂甙含量≥30%的灵香草皂甙提取物及其提取工艺 | |
CN101912426A (zh) | 银杏外种皮抗肿瘤有效部位及其制剂的制备方法 | |
CN105727104A (zh) | 一种消炎止咳的药物组合物及其制备方法 | |
CN104739920A (zh) | 一种从中药黄芪中提取黄芪总皂苷的方法 | |
CN101721450B (zh) | 一种用于治疗腹膜炎的苍耳根氯仿提取物的应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20090916 |