CN105497131A - 黄芩提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种黄芩提取物的制备方法,所述黄芩提取物中含有黄芩苷的重量百分含量为88%~95%。其特征在于:取黄芩药材,加水煎煮2次,滤过,合并滤液,滤液浓缩至适量,在保温的情况下用盐酸调pH值,冷却至室温,静置,滤过,沉淀用乙醇冲洗后,加水搅匀,用氢氧化钠调pH值至中性,加水溶解后,加乙醇,静置,滤过,盐酸调pH值,保温后冷却,滤过,沉淀用乙醇冲洗,减压干燥,即得黄芩粗提物。将黄芩粗提物混悬于适量的水中,用氢氧化钠调pH至中性,加入活性炭,保温后,加入乙醇,抽滤,滤液用盐酸调pH值,加热,抽滤,沉淀用乙醇冲洗,烘干,即得。本发明增加了对粗提物的纯化工艺,使成品纯度明显提高,满足制剂的需求。
Description
技术领域
本发明属于兽药领域,尤其是一种黄芩提取物的制备方法。
背景技术
黄芩为唇形科植物黄芩(ScutellariabaicalensisGeorgi),以根入药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好,而且不产生抗药性。我们借助广谱抗菌作用强的特点,用在真菌培养杂菌感染特厉害,用黄芩提取液效果很好,它是农业病害防治最理想的一味药。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等省、自治区。
现有已公开的制备黄芩提取物的方法为:取黄芩,加水煎煮2次,第一次8倍量水煎煮1.5小时,第二次6倍量水煎煮1.5小时,合并煎液,浓缩至适量,煎液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0~2.0,80℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀物加适量水搅匀,用40%氢氧化钠溶液调pH值至7.0,加等量乙醇,搅匀使溶解,滤过,滤液用盐酸溶液调pH值至1.0~2.0,60℃保温30分钟,静置,滤过,沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值7.0,挥尽乙醇,减压干燥,即得。其操作简单,但是没有对粗提物进行提纯,以至于在实际的生产操作中,黄芩提取物中黄芩苷的含量不能达到85%,不能满足制剂生产的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黄芩提取物的制备方法,克服现有技术存在的弊端,通过优化提取工艺,增加提纯工艺使黄芩提取物中黄芩苷的含量增加,满足制剂生产的需要。本发明的制备工艺简单实用,易于操作,提取率高,成品纯度高。
本发明是通过以下技术方案实现的:
(1)初提:取黄芩药材,加水煎煮2次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至适量,用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0~2.0,60℃-80℃保温30分钟,冷却至室温,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值至3.0~4.0,加10倍量水搅拌均匀,用20%~40%氢氧化钠溶液调pH值至7.0,溶解后加等量乙醇搅匀,放置12小时,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0~2.0,60℃~80℃保温30分钟,冷却至室温,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值3.0~4.0,减压干燥,即得黄芩粗提物;
(2)纯化:将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中,用20%~40%氢氧化钠调pH值7.0,加入活性炭(为提取物的2-5%),40℃~60℃加热30分钟,加入等量乙醇,抽滤,滤液用2mol/L盐酸调pH值3.0~4.0,加热30分钟,抽滤,沉淀用乙醇洗3次,沉淀烘干,即得黄芩提取物成品。
本发明的优点及有益效果是:
1、本发明通过改良传统黄芩提取物的提取工艺,大大提高了黄芩苷的提取率,进而增加黄芩的利用率,增加经济效益。
2、本发明工艺步骤简单、反应过程易控制、产品质量好、收率高,生产成本较低,是一种新型提取黄芩提取物的工艺。
3、黄芩提取物在提取过程中无溶剂残留,在体内代谢完整,不会发生药物蓄积,可在短时间内发挥疗效。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是:下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种黄芩提取物的制备方法,制备方法的步骤如下:
(1)初提:取黄芩药材,加水煎煮2次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至适量,用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.5,80℃保温30分钟,冷却至室温,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值至3.0,加10倍量水搅拌均匀,用20%氢氧化钠溶液调pH值至7.0,溶解后加等量乙醇搅匀,放置12小时,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.5,80℃保温30分钟,冷却至室温,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值3.0,减压干燥,即得黄芩粗提物。
(2)纯化:将将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中,用20%氢氧化钠调pH值7.0,加入活性炭(为提取物的2%),50℃加热30分钟,加入等量乙醇,抽滤,滤液用2mol/L盐酸调pH值3.0,加热30分钟,抽滤,沉淀用乙醇洗3次,沉淀烘干,即得黄芩提取物成品。
实施例2
一种黄芩提取物的制备方法,制备方法的步骤如下:
(1)初提:取黄芩药材,加水煎煮2次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至适量,用2mol/L盐酸溶液调pH值至2.0,70℃保温30分钟,冷却至室温,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值至4.0,加10倍量水搅拌均匀,用30%氢氧化钠溶液调pH值至7.0,溶解后加等量乙醇搅匀,放置12小时,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至2.0,70℃保温30分钟,冷却至室温,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值4.0,减压干燥,即得黄芩粗提物。
(2)纯化:将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中,用30%氢氧化钠调pH值7.0,加入活性炭(为提取物的2-5%),40℃加热30分钟,加入等量乙醇,抽滤,滤液用2mol/L盐酸调pH值34.0,加热30分钟,抽滤,沉淀用乙醇洗3次,沉淀烘干,即得黄芩提取物成品。
实施例3
一种黄芩提取物的制备方法,制备方法的步骤如下:
(1)初提:取黄芩药材,加水煎煮2次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至适量,用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.8,80℃保温30分钟,冷却至室温,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值至4.0,加10倍量水搅拌均匀,用20%氢氧化钠溶液调pH值至7.0,溶解后加等量乙醇搅匀,放置12小时,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.8,80℃保温30分钟,冷却至室温,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值4.0,减压干燥,即得黄芩粗提物。
(2)纯化:将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中,用20%氢氧化钠调pH值7.0,加入活性炭(为提取物的3%),60℃加热30分钟,加入等量乙醇,抽滤,滤液用2mol/L盐酸调pH值4.0,加热30分钟,抽滤,沉淀用乙醇洗3次,沉淀烘干,即得黄芩提取物成品。
含量测试
1、本发明主要涉及黄芩提取物的提取工艺,对上述最终提取得到的粉末进行黄芩苷含量测试。
1.1薄层色谱检测
按《中国药典》2010年版黄芩提取物鉴别项下要求制备供试品,用黄芩苷标准品溶液作为对照品。照薄层色谱法(附录32页)试验,吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一聚酰胺包膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。观察本发明供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。说明本发明提取物中含有黄芩苷。
1.2高效液相色谱进行含量测定
按本发明方法制备10批黄芩提取物,按《中国药典》2010年版黄芩提取物含量测定项下要求制备供试品溶液和对照品溶液,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,计算10批以本方法制备的黄芩提取物中黄芩苷的峰面积,计算本发明中黄芩苷的含量值,见表1。
表110批本发明中黄芩苷的含量测定结果
1.3本发明与现有已公开的制备黄芩提取物工艺的比较
按现有已公开方法制备10批黄芩提取物,按《中国药典》2010年版黄芩提取物含量测定项下要求制备供试品溶液和对照品溶液,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,计算10批以本方法制备的黄芩提取物中黄芩苷的峰面积,计算本发明中黄芩苷的含量值,并与本发明10批黄芩提取物中黄芩苷含量的进行比较,见表2。
表2本发明与传统工艺比较结果
批次 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 均值(%) |
本发明中黄芩苷的含量(%) | 89 | 89 | 92 | 95 | 88 | 95 | 92 | 93 | 93 | 89 | 91.5 |
传统工艺中黄芩苷的含量(%) | 81 | 86 | 83 | 83 | 79 | 84 | 79 | 81 | 82 | 82 | 82 |
采用本发明方法制备的黄芩提取物中黄芩苷的平均含量为91.5%,与传统工艺相比成品的纯度有了大幅度的提高,本发明提高了黄芩的利用率,减少了浪费,节省了药材成本,并且能够满足制剂生产的需要。
Claims (3)
1.一种黄芩提取物的制备方法,其特征在于:该制备方法的步骤如下:
(1)初提:取黄芩药材,加水煎煮2次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至适量,用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0~2.0,60℃-80℃保温30分钟,冷却至室温,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值至3.0~4.0,加10倍量水搅拌均匀,用20%~40%氢氧化钠溶液调pH值至7.0,溶解后加等量乙醇搅匀,放置12小时,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0~2.0,60℃~80℃保温30分钟,冷却至室温,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值3.0~4.0,减压干燥,即得黄芩粗提物;
(2)纯化:将步骤(1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中,用20%~40%氢氧化钠调pH值7.0,加入活性炭(为提取物的2-5%),40℃~60℃加热30分钟,加入等量乙醇,抽滤,滤液用2mol/L盐酸调pH值3.0~4.0,加热30分钟,抽滤,沉淀用乙醇洗3次,沉淀烘干,即得黄芩提取物成品。
2.一种如权利要求1所述的黄芩提取物的制备方法,其特征在于该方法步骤(1)中:初提:取黄芩药材,加水煎煮2次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液浓缩至适量,用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0~2.0,60℃-80℃保温30分钟,冷却至室温,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值至3.0~4.0,加10倍量水搅拌均匀,用20%~40%氢氧化钠溶液调pH值至7.0,溶解后加等量乙醇搅匀,放置12小时,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调pH值至1.0~2.0,60℃~80℃保温30分钟,冷却至室温,滤过,沉淀用乙醇洗至pH值3.0~4.0,减压干燥,即得黄芩粗提物。
3.一种如权利要求1所述的黄芩提取物的制备方法,其特征在于该方法步骤(2)中:纯化:将黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中,用20%~40%氢氧化钠调pH值7.0,加入活性炭(为提取物的2-5%),40℃~60℃加热30分钟,加入等量乙醇,抽滤,滤液用2mol/L盐酸调pH值3.0~4.0,加热30分钟,抽滤,沉淀用乙醇洗3次,沉淀烘干,粉碎即得黄芩提取物成品。
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