CN109528803B - 一种太子参提取物的制备方法及其制备的太子参提取物和检测方法 - Google Patents

一种太子参提取物的制备方法及其制备的太子参提取物和检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种太子参提取物的制备方法，包括用水提取太子参，然后将得到的太子参提取液冷冻干燥。本发明提供的太子参提取物的制备方法，能够更好地保留太子参的活性/有效成分，避免对活性成分的破坏，从而保证了临床疗效。本发明还提供通过所述制备方法制备得到的太子参提取物及太子参颗粒。本发明还提供一种太子参提取物的成分检测方法，包括太子参多糖、太子参皂苷和太子参环肽的含量测定，还包括水分测定。

Description

一种太子参提取物的制备方法及其制备的太子参提取物和检 测方法
技术领域
本发明属于中医药及分析化学技术领域，具体涉及一种太子参提取物的制备方法及其制备的太子参提取物，以及太子参提取物的检测方法。
背景技术
太子参收载于《本草从新》，为石竹科植物孩儿参(Pseudostellariaheterophylla(Miq.)Pax)的块根，主产于江苏、福建、贵州、安微、山东等省，其中福建柘荣、贵州施秉是全国两大主产区。太子参呈细纺锤形或细长条形，稍弯曲，长2至10厘米，直径0.2至0.6厘米，顶端有茎痕，下部渐细呈尾状；表面黄白色，较光滑，微有皱纹，凹陷处有须根痕，质硬而脆，断面平坦淡黄白色，角质样，晒干者类白色，有粉性；气微，味微甘。市场上以条粗肥润、有粉性、黄白色、无须根者为佳。
太子参味甘、微苦而性平，归脾、肺经；功能益气健脾，生津润肺；用于脾虚体倦，食欲不振，病后虚弱，气阴不足，自汗口渴，肺燥干咳。太子参药力平和，为一味清补之品，尤其在儿童滋补方面有较广泛的应用。
自上个世纪70年代以来，太子参的化学成分得到初步发展，到上世纪90年代，得到较全面研究。已经发现太子参含多糖类、苷类、甾醇类、脂肪酸类、磷脂类、环肽类、氨基酸类等多种化学物质及微量元素等，其中多糖类是太子参免疫增强、降糖降脂等药效作用的主要物质基础，苷类(如人参皂苷类化合物)和环肽类成分也具有药理活性。据相关研究报道，与其它产地的太子参相比，福建柘荣产太子参多糖含量最高(陈锦龙，等；闽产“柘参2号”太子参多糖含量考察[J]；《中国民族民间医药》，2014年第4期：第15页)。另外，柘荣产太子参的块根较为粗大，被业内认为是品质最好的太子参。
目前太子参主要以饮片和相关制剂的状态存在。传统饮片使用存在煎煮不方便和煎煮不规范的问题。此外太子参常用于小儿滋补，但由于普通水煎剂存在苦味和土腥异味，儿童接受度差，具有改善的空间。
中药配方颗粒用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提取、浓缩、分离、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品系列。它保证了原中药饮片的全部特征，能够满足医师进行辨证论治，随证加减，药性强、药效高、同时又具有不需要煎煮、直接冲服、服用量少、作用迅速、成份完全、疗效确切、安全卫生、携带保存方便、易于调制和适合工业化生产等许多优点。据统计，2017年中药配方颗粒已有700多种，占全部1200多种中药商业饮片的近三分之二。太子参配方颗粒虽然已有厂家生产上市，但是目前仅有地方标准，尚没有被《中药药典》收载。在地方标准中，也没有对太子参配方颗粒的制备工艺和质量检测方法进行详细的规定。如《广西壮族自治区中药配方颗粒质量标准》(第一卷)(征求意见稿)中收载的“太子参配方颗粒”(标准号GXPFKL-0012-2016)项下，对“制法”的规定为：“取太子参饮片，加水煎煮，滤过，滤液浓缩，干燥，加辅料适量，混匀，制成颗粒，即得”。质量检测项仅有对浸出物的规定，没有任何活性/有效成分的定性、定量测定。显然，现阶段对太子参配方颗粒的质量标准还有亟待提高和完善的地方。
中药提取物是配方颗粒的直接物质基础，提取、干燥方法和工艺直接关系到配方颗粒的质量和各项理化性质。只有中药提取物最大限度地保留药材中的活性/有效成分，才能使配方颗粒接近药材。从而保证临床疗效。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种活性成分含量高的太子参提取物的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种太子参提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取
取经洗净、除杂、干燥处理的太子参饮片，置提取容器中，加入药材重量3-10倍的水，浸泡30-60分钟，加热至微沸，煎煮30-90分钟，过滤，药渣再加入药材重量3-10倍的水，加热至微沸，煎煮30-90分钟，过滤；两次煎煮液合并，静置冷却至室温，得太子参提取液，备用；
(2)冷冻干燥
将步骤(1)得到的所述太子参提取液，倒入冻干不锈钢盘中，控制液面厚度1cm以下；预冻4-5小时，其中预冻制品的温度在-35℃～-40℃预冻2～3小时；设定冷冻干燥机搁板温度为-5℃±5℃，前箱真空度为10-30pa，升华10-15小时，直至水印完全消失；然后设定搁板温度为20℃，前箱真空度为10-30pa，干燥5-10小时，至取样检测水份小于5％，即得所述太子参提取物。
优选的，所述步骤(1)中，所述太子参为柘荣产太子参。
优选的，所述步骤(1)中，提取用水的重量为药材重量的5倍。
优选的，所述步骤(1)中，太子参用水浸泡30分钟。
优选的，所述步骤(1)中，太子参每次用水煎煮60分钟。
优选的，所述步骤(2)中，升华时冷冻干燥机搁板温度为-5℃±2℃。
本发明还有一个目的在于提供按照上述制备方法制备得到的太子参提取物。
本发明还提供一种太子参配方颗粒，取按照本发明制备方法制备得到的太子参提取物，粉碎，过80目筛，分装，即得。
本发明的第三个目的在于提供一种太子参提取物的成分检测方法，包括：
A.太子参多糖含量测定
对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品20mg，置200ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取供试品约20mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：精密吸取对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，供试品溶液0.5ml，分别置10ml具塞试管中，各加水使终体积为2.0ml，各管加入苯酚试液1.0ml摇匀，迅速滴加浓硫酸5ml，摇匀后放置5min，置沸水中加热15min，取出冷却至室温；另取水2.0ml加苯酚和浓硫酸，同上操作，作空白对照；于490nm波长处测定吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，计算，即得；
B.太子参皂苷含量测定
对照品溶液的制备：取人参皂苷Rb1对照品10mg，精密称定，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取供试品约0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：精密吸取标准溶液0.1、0.2、0.4、0.8、1.6ml，供试品溶液1.0ml，分别置于10ml具塞试管中，于沸水浴下挥去溶剂，精密加入5％的香草醛冰醋酸溶液(用前临时配制)0.2ml和高氯酸0.8ml混匀，密塞，置60℃水浴中加热15min后取出，冷却，然后精密加入冰醋酸5ml，摇匀；另取甲醇1.0ml置于10ml具塞试管中，于沸水浴下挥去溶剂，精密加入5％的香草醛冰醋酸溶液(用前临时配制)0.2ml和高氯酸0.8ml混匀，密塞，置60℃水浴中加热15min后取出，用流水冷却，然后精密加入冰醋酸5ml，摇匀，作空白对照；于560nm波长处测定吸光度；以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，计算，即得；
C.太子参环肽含量测定
C-1.色谱条件的建立：
固定相：C18键合硅胶；
流动相A：乙腈，流动相B：水；
梯度洗脱条件：如下表所示
时间 流动相A体积百分比 流动相B体积百分比
0-10min 2％-10％ 98％-90％
10～40min 10％-45％ 90％-55％
40-45min 45％-55％ 55％-45％
45-55min 55％-2％ 45％-98％
流速：1.0ml/min；
柱温：30℃；
检测器：紫外检测器；
检测波长：203nm；
进样量：20μl；
C-2.供试品溶液的制备：
取太子参提取物0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
C-3.混合对照品溶液的制备：
取太子参环肽A、B对照品各10mg，精密称定，置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度分别都为0.1mg/ml的溶液，即得；
C-4.测定法
分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20u1，注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得。
优选的，所述太子参提取物为按照本发明上述制备方法制备得到的。
还优选的，所述太子参环肽含量测定中，色谱柱规格为4.6mm×250mm，C18键合硅胶的粒径为5μm。
优选的，本发明提供的太子参提取物的成分检测方法还包括水分测定，具体操作为：
取太子参提取物1.0g，按《中国药典》2015年版四部附录中水分测定法(第一法，烘干法)测定，计算减失重量即得。
按照本发明提供的检测方法，检测的太子参提取物中：多糖含量不得少于36.0％；皂苷含量不得少于2.8％；太子参环肽A+太子参环肽B的总量不得少于0.006％；水分不得超过5.0％。
在本文中，如果没有特殊说明，所述水为经过净化处理的水，如纯化水(反渗透法)、去离子水、蒸馏水、双蒸水、注射用水等。
在本领域，中药水提取液(煎煮液)的干燥方法通常采用常压或减压加热直接浓缩至干，或者采用喷雾干燥。发明人以相同提取方法得到的太子参提液分别按照喷雾干燥和冷冻干燥制得最终的干燥产品，按照上述成分检测方法测定，结果令人意外地发现冷冻干燥得到的太子参提取物中多糖、皂苷、环肽A和环肽B等各项成分的含量均显著高于喷雾干燥得到的提取物(具体见测试例，表1)，尤其是喷雾干燥得到的提取物中未检出环肽B，说明该方法存在活性成分被破坏的情况。因此，本发明提供的太子参提取物的制备方法能够更好地保留活性/有效成分，从而保证了提取物的生物活性和临床疗效。
本发明提供的太子参提取物的成分检测方法，涉及多糖、皂苷、环肽等多种结构类型的化学成分，能够比较全面地反映太子参提取物的化学组成，从而有利于控制太子参提取物的质量，能够填补目前现有技术中太子参提取物质量控制的空白和不足，具有推广应用的价值。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的药材原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。其中，部分对照品和仪器购买情况如下：
太子参：产地为福建柘荣；
葡萄糖对照品：中国食品药品检定研究院，批号110833-201707，纯度99.9％；
人参皂苷Rb1对照品：中国食品药品检定研究院，批号110704-201827，纯度91.2％；
太子参环肽A：中国科学院昆明植物研究所，纯度98.2％；
太子参环肽B：中国科学院昆明植物研究所，纯度98.5％；
高效液相色谱仪：美国安捷伦科技公司；
紫外可见分光光度计：日本岛津公司。
实施例1太子参提取物的制备
取经洗净、除杂、干燥处理的柘荣产太子参饮片(批号：180801)5.0kg，置提取罐中(50L)，加水25kg浸泡30分钟，加热至微沸，煎煮60分钟，80目滤器过滤，煎煮液置于储罐中；再向太子参饮片中加水25kg，加热至微沸，煎煮60分钟，80目滤器过滤，煎煮液置于储罐中，合并两次煎煮液，得太子参提取液，共45.6kg。
取出一半太子参提物液，采用冷冻干燥法制备太子参冻干颗粒，具本操作步骤如下：
(1)将上述太子参提取液22.8kg，放冷至室温，倒入冻干不锈钢盘中，控制液面厚度1cm以下；(2)预冻：控制制品温度在-35℃以下，保持2小时，总预冻时间约4小时；(3)升华：设定搁板温度为-5℃，前箱真空度为10-30pa，升华总时间约15小时；(4)干燥：设定搁板温度为20℃，前箱真空度为10-30pa，干燥时间约5小时，测定水分含量＜5％，出箱收粉，得太子参提取物(冻干颗粒)482g；冻干周期约为24小时，总收率19.28％。
另取剩余的太子参提取液，按照传统浓缩、喷雾干燥工艺制备太子参喷雾干燥颗粒，具体操作步骤如下：
取剩余的太子参提取液22.8kg置真空减压浓缩器中，控制温度在60-80℃之间，真空度在-0.03至-0.07Mpa之间，浓缩至最终清膏密度约为1.2g/ml，收膏，依次开启LPG-5型高速离心喷雾干燥机电加热器、离心风机，预热喷雾干燥机，调节进风温度至135℃±3℃，然后开启离心雾化器使其旋转，当转速正常后用纯化水喷雾，调节出口温度达到规定的排风温度(78～80℃)，转换为太子参提取清膏喷雾干燥操作，根据样品水分测定结果(水分应≤5.0％)调整清膏的进液量，继续喷雾干燥操作，直至喷雾干燥结束，最后得太子参喷雾干燥颗粒467g，总收率18.68％。
实施例2太子参提取物的制备
取经洗净、除杂、干燥处理的柘荣产太子参饮片(批号：180802)5kg，置提取罐中(50L)，加水15kg浸泡60分钟，加热至微沸，煎煮45分钟，80目滤器过滤，煎煮液移至储罐中；再向太子参饮片中加水15kg，加热至微沸，煎煮45分钟，80目滤器过滤，煎煮液移至储罐中；合并两次煎煮液，得太子参提取液46.2kg。
取出一半太子参提物液，采用冷冻干燥法制备太子参冻干颗粒，具本操作步骤如下：
(1)将上述太子参提取液23.1kg，放冷至室温，倒入冻干不锈钢盘中，控制液面厚度1cm以下；(2)预冻：控制制品温度在-35℃以下，保持2小时，总预冻时间约4小时；(3)升华：设定搁板温度为-5℃，前箱真空度为10-30pa，升华约15小时；(4)干燥：设定搁板温度为20℃，前箱真空度为10-30pa，干燥约5小时，检测含水量＜5％，出箱收粉，得太子参提物物(冻干颗粒)480g；冻干周期约为24小时，总收率19.2％。
另取剩余的太子参提取液，按照传统浓缩、喷雾干燥工艺制备太子参喷雾干燥颗粒，具体操作步骤如下：
取上述提取液23.1kg置真空减压浓缩器中，控制温度在60-80℃之间，真空度在-0.03至-0.07Mpa之间，浓缩至最终清膏密度约为1.2g/ml，收膏，依次开启LPG-5型高速离心喷雾干燥机电加热器、离心风机，预热喷雾干燥机，调节进风温度至135℃±3℃，然后开启离心雾化器使其旋转，当转速正常后用纯化水喷雾，调节出口温度达到规定的排风温度(78～80℃)，转换为太子参提取清膏喷雾干燥操作，根据样品水分测定结果(水分应≤5.0％)调整清膏的进液量，继续喷雾干燥操作，直至喷雾干燥结束，最后得太子参喷雾干燥颗粒重量471g，总收率18.84％。
实施例3太子参提物的制备
取经洗净、除杂、干燥处理的柘荣产太子参饮片(批号：180803)5kg，置提取罐中(50L)，加水50kg浸泡30分钟，加热至微沸，煎煮90分钟，80目滤器过滤，煎煮液移至储罐中；再向太子参饮片中加水50kg，加热至微沸，煎煮90分钟，80目滤器过滤煎煮液至储罐中，合并两次煎煮液，得太子参提取液46.0kg。
取出一半太子参提物液，采用冷冻干燥法制备太子参冻干颗粒，具本操作步骤如下：
(1)将上述太子参提取液23kg，放冷至室温，倒入冻干不锈钢盘中，控制液面厚度1cm以下；(2)预冻：控制制品温度在-35℃以下，保持2小时，总预冻时间约4小时；(3)升华：设定搁板温度为-5℃，前箱真空度为10-30pa，升华15小时；(4)干燥：设定搁板温度为20℃，前箱真空度为10-30pa，干燥5小时，检测含水量＜5％，出箱收粉，得太子参提取物(冻干颗粒)475g，冻干周期约为24小时，总收率19％。
另取剩余的太子参提取液，按照传统浓缩、喷雾干燥工艺制备太子参喷雾干燥颗粒，具体操作步骤如下：
取剩余的太子参提取液23kg置真空减压浓缩器中，控制温度在60-80℃之间，真空度在-0.03至-0.07Mpa之间，浓缩至最终清膏密度约为1.2g/ml，收膏，依次开启LPG-5型高速离心喷雾干燥机电加热器、离心风机，预热喷雾干燥机，调节进风温度至135℃±3℃，然后开启离心雾化器使其旋转，当转速正常后用纯化水喷雾，调节出口温度达到规定的排风温度(78～80℃)，方可转换为太子参提取清膏喷雾干燥操作，根据样品水分测定结果(水分应≤5.0％)调整清膏的进液量，继续喷雾干燥操作，直至喷雾干燥结束，最后得太子参喷雾干燥颗粒457g，总收率18.28％。
测试例实施例1-3制备的太子参提取物及太子参喷雾干燥颗粒的成分检测
分别以实施例1-3制备的太子参提物及太子参喷雾干燥颗粒为供试品，按照如下方法进行各项成分检测：
A.太子参多糖含量测定
对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品20mg，置200ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取供试品约20mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：精密吸取对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，供试品溶液0.5ml，分别置10ml具塞试管中，各加水使终体积为2.0ml，各管加入苯酚试液1.0ml摇匀，迅速滴加浓硫酸5ml，摇匀后放置5min，置沸水中加热15min，取出冷却至室温；另取水2.0ml加苯酚和浓硫酸，同上操作，作空白对照；于490nm波长处测定吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，计算，结果见表1。
B.太子参皂苷含量测定
对照品溶液的制备：取人参皂苷Rb1对照品10mg，精密称定，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取供试品约0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：精密吸取标准溶液0.1、0.2、0.4、0.8、1.6ml，供试品溶液1.0ml，分别置于10ml具塞试管中，于沸水浴下挥去溶剂，精密加入5％的香草醛冰醋酸溶液(用前临时配制)0.2ml和高氯酸0.8ml混匀，密塞，置60℃水浴中加热15min后取出，冷却，然后精密加入冰醋酸5ml，摇匀；另取甲醇1.0ml置于10ml具塞试管中，于沸水浴下挥去溶剂，精密加入5％的香草醛冰醋酸溶液(用前临时配制)0.2ml和高氯酸0.8ml混匀，密塞，置60℃水浴中加热15min后取出，用流水冷却，然后精密加入冰醋酸5ml，摇匀，作空白对照；于560nm波长处测定吸光度；以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，计算，结果见表1。
C.太子参环肽含量测定
C-1.色谱条件的建立：
色谱柱：C18键合硅胶色谱柱((4.6mm×250mm，5μm，TURNER))；
流动相A：乙腈，流动相B：水；
梯度洗脱条件：如下表所示
Figure BDA0001872120360000081
Figure BDA0001872120360000091
流速：1.0ml/min；
柱温：30℃；
检测器：紫外检测器；
检测波长：203nm；
进样量：20μl；
C-2.供试品溶液的制备：
取太子参提取物0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
C-3.对照品溶液的制备：
取太子参环肽A、B对照品各10mg，精密称定，置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度分别为0.1mg/ml的混合溶液，即得；
C-4.测定法
分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20u1，注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算太子参环肽A和B的含量，结果见表1。
D.水分测定
取太子参提取物1.0g，按《中国药典》2015年版四部附录中水分测定法(第一法，烘干法)测定，计算减失重量，结果见表1。
表1不同干燥法制备太子参提物物的成分检测结果
Figure BDA0001872120360000092
从表1的检测数据可以看出，采用本发明所述的水提-冷冻干燥法制备得到的太子参提取物水分含量与喷雾干燥法制备的喷雾颗粒相当，但是活性成分的含量明显高于喷雾颗粒，尤其是环肽A和环肽B：冷冻干燥法制备的本发明所述的太子参提取物的环肽A的含量比喷雾干燥颗粒基本高出一倍以上，且喷雾干燥颗粒中未能检测出环肽B。说明本发明提供的太子参制备方法能够更好地保留太子参的活性/有效成分，避免对活性成分的破坏。

Claims (11)

1.一种太子参提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取
取经洗净、除杂、干燥处理的太子参饮片，置提取容器中，加入药材重量3-10倍的水，浸泡30-60分钟，加热至微沸，煎煮30-90分钟，过滤，药渣再加入药材重量3-10倍的水，加热至微沸，煎煮30-90分钟，过滤；两次煎煮液合并，静置冷却至室温，得太子参提取液，备用；
(2)冷冻干燥
将步骤(1)得到的所述太子参提取液，倒入冻干不锈钢盘中，控制液面厚度1cm以下；预冻4-5小时，其中预冻制品的温度在-35℃～-40℃预冻2～3小时；设定冷冻干燥机搁板温度为-5℃±5℃，前箱真空度为10-30pa，升华10-15小时，直至水印完全消失；然后设定搁板温度为20℃，前箱真空度为10-30pa，干燥5-10小时，至取样检测水分 小于5％，即得所述太子参提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述太子参为柘荣产太子参。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，提取用水的重量为药材重量的5倍。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，太子参用水浸泡30分钟。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，太子参每次用水煎煮60分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，升华时冷冻干燥机搁板温度为-5℃±2℃。
7.一种太子参提取物，其特征在于，所述太子参提取物按照权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种太子参配方颗粒，取按照权利要求1至6中任一项所述的太子参提取物，粉碎，过80目筛，分装，即得。
9.一种太子参提取物的成分检测方法，包括：
A.太子参多糖含量测定
对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品20mg，置200ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取供试品约20mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：精密吸取对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，供试品溶液0.5ml，分别置10ml具塞试管中，各加水使终体积为2.0ml，各管加入苯酚试液1.0ml摇匀，迅速滴加浓硫酸5ml，摇匀后放置5min，置沸水中加热15min，取出冷却至室温；另取水2.0ml加苯酚和浓硫酸，同上操作，作空白对照；于490nm波长处测定吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，计算，即得；
B.太子参皂苷含量测定
对照品溶液的制备：取人参皂苷Rb1对照品10mg，精密称定，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取供试品约0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：精密吸取标准溶液0.1、0.2、0.4、0.8、1.6ml，供试品溶液1.0ml，分别置于10ml具塞试管中，于沸水浴下挥去溶剂，精密加入用前临时配制的5％的香草醛冰醋酸溶液0.2ml和高氯酸0.8ml混匀，密塞，置60℃水浴中加热15min后取出，冷却，然后精密加入冰醋酸5ml，摇匀；另取甲醇1.0ml置于10ml具塞试管中，于沸水浴下挥去溶剂，精密加入用前临时配制的5％的香草醛冰醋酸溶液0.2ml和高氯酸0.8ml混匀，密塞，置60℃水浴中加热15min后取出，用流水冷却，然后精密加入冰醋酸5ml，摇匀，作空白对照；于560nm波长处测定吸光度；以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，计算，即得；
C.太子参环肽含量测定
C-1.色谱条件的建立：
固定相：C18键合硅胶；
流动相A：乙腈，流动相B：水；
梯度洗脱条件：如下表所示
时间 流动相A体积百分比 流动相B体积百分比 0-10min 2％-10％ 98％-90％ 10～40min 10％-45％ 90％-55％ 40-45min 45％-55％ 55％-45％ 45-55min 55％-2％ 45％-98％
流速：1.0ml/min；
柱温：30℃；
检测器：紫外检测器；
检测波长：203nm；
进样量：20μl；
C-2.供试品溶液的制备：
取太子参提取物0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；
C-3.混合对照品溶液的制备：
取太子参环肽A、B对照品各10mg，精密称定，置于同一100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度分别都为0.1mg/ml的溶液，即得；
C-4.测定法
分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各20u1，注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得；
所述太子参提取物为按照权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备得到的。
10.根据权利要求9所述的成分检测方法，其特征在于，所述太子参环肽含量测定中，色谱柱规格为4.6mm×250mm，C18键合硅胶的粒径为5μm。
11.根据权利要求9或10所述的成分检测方法，其特征在于，所述成分检测方法还包括水分测定，具体操作为：
取太子参提取物1.0g，按《中国药典》2015年版四部附录中水分测定法的第一法中的烘干法测定，计算减失重量即得。
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