CN105061525A - 一种甘草酸单铵盐的制备方法 - Google Patents

一种甘草酸单铵盐的制备方法 Download PDF

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季浩
魏民
窦长清
刘佳
阚建伟
孔繁博
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Abstract

本发明公开了一种甘草酸单铵盐的制备方法，将甘草酸多次用酸性醇类物质进行提取、并辅以结晶、离心的工艺得到高纯度的甘草酸单铵盐，与现有技术相比具有如下明显优点：a)产品纯度高：以干燥品计算，所得甘草酸单铵盐纯度可达98%以上，突破了现有产品纯度；b）性状良好：产品色泽优良、晶体均一；c）配方合理、实用：利用了甘草酸单铵盐易溶于有机溶剂的性质，而杂质易溶于水的性质，既科学合理、实用，又可保证其质量；d)该制备工艺简单、质量好、纯度高，最重要是适用于工业化生产。

Description

一种甘草酸单铵盐的制备方法
技术领域
本发明涉及化合物的制备领域，尤其涉及一种甘草酸单铵盐的制备方法。
背景技术
甘草中的主要化学成分是甘草酸，由于有很强的甜味，又称为甘草甜素。甘草酸在抗炎、保肝、抗病毒等方面都有较好的活性，在中国、日本等国家，以甘草酸和甘草酸盐类为原料的各种药物制剂在临床上得到了广泛的应用，其中用量最大的是甘草酸铵盐，如甘草酸单铵盐注射液、甘草酸二铵注射液、复方甘草酸苷片等。
经研究发现，甘草酸单铵盐具有抗肝中毒、激素样活性、防止肝硬化等功效。甘草酸单铵盐不仅对气管炎、支气管炎、咳嗽、哮喘等呼吸系统疾病有显著疗效，而且对消化道感染、乙肝、口腔溃疡、胃溃疡等也有良好的治疗效果。对于多种毒素如白喉毒素、破伤风毒素和蛇毒等有着较强的解毒功效，同时还具有类似肾上腺皮质激素的作用。甘草酸单胺盐已被广泛应用于医药、保健品、食品行业。
然而目前甘草酸单铵盐的制备方法存在成品纯度不够且制备工艺工业化程度不高的缺点。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提出了一种工艺简单、易操作、适用于工业化生产、产品纯度高、形状好的甘草酸单铵盐的制备方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种甘草酸单铵盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将甘草酸分别用其3倍体积、2倍体积、1倍体积的酸性醇类物质在60℃-70℃下提取，提取时间为2h，提取完毕分别过滤，得到三份提取液，将三份提取液混合均匀；
（2）将上述混合均匀的提取液在80℃下，真空浓缩至酸性醇类物质的浓度为82%-86%，其中浓度通过计算需要浓缩出水的体积来控制，加入氨水将pH调节至5.0-5.5，静止离心得到甘草酸单铵盐粗品；
（3）向上述得到的甘草酸单铵盐粗品中加入体积浓度为75%-80%的酸性醇类物质、活性炭搅拌，在60℃-70℃下加热回流脱色，沉降过滤后得到甘草酸单铵盐湿品；
（4）将上述得到的甘草酸单铵盐湿品中溶入其3倍体积的纯化水中，纯化水中混有甘草酸单铵盐湿品质量30%的盐酸，加热升温至80℃后保温30min，保温完毕后降温结晶得精品甘草酸；
（5）将精品甘草酸溶于浓度为85%-90%醇类物质，加热升温至60℃，加入15%的氨水，混合反应完毕后降温结晶，得到高纯度的甘草酸单铵盐；
（6）将上述得到的甘草酸单铵盐在70℃-80℃下烘干，粉碎，过筛得到甘草酸单铵盐精品。
更进一步的，所述步骤（1）、（2）、（3）中酸性醇类物质为酸性乙醇。
更进一步的，所述步骤（1）中酸性醇类物质的pH为4.5-5.0。
更进一步的，所述步骤（1）中酸性醇类物质的浓度为90%-95%。
更进一步的，所述步骤（2）中静止离心的速率为1500r/min。
更进一步的，所述步骤（3）中活性炭的加入量为甘草酸单铵盐粗品质量的30%。
更进一步的，所述步骤（5）中醇类物质为乙醇。
更进一步的，所述步骤（6）中过筛处理的筛的目数为100目。
有益效果：本发明提供的一种甘草酸单铵盐的制备方法，将甘草酸多次用酸性醇类物质进行提取、并辅以结晶、离心的工艺得到高纯度的甘草酸单铵盐，与现有技术相比具有如下明显优点：a)产品纯度高：以干燥品计算，所得甘草酸单铵盐纯度可达98%以上，突破了现有产品纯度；b）性状良好：产品色泽优良、晶体均一；c）配方合理、实用：利用了甘草酸单铵盐易溶于有机溶剂的性质，而杂质易溶于水的性质，既科学合理、实用，又可保证其质量；d)该制备工艺简单、质量好、纯度高，最重要是适用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
1）试验步骤：
（1）将甘草酸分别用其3倍体积、2倍体积、1倍体积的浓度为90%、pH为4.5的酸性乙醇在60℃-70℃下提取，提取时间为2h，提取完毕分别过滤，得到三份提取液，将三份提取液混合均匀；
（2）将上述混合均匀的提取液在80℃下，真空浓缩至酸性乙醇的浓度为82%，其中浓度通过计算需要浓缩出水的体积来控制，加入氨水将pH调节至5.0，静止离心得到甘草酸单铵盐粗品；
（3）向上述得到的甘草酸单铵盐粗品中加入浓度为75%的酸性乙醇物质、活性炭搅拌，在60℃下加热回流脱色，沉降过滤后得到甘草酸单铵盐湿品；
（4）将上述得到的甘草酸单铵盐湿品中溶入其3倍体积的纯化水中，纯化水中混有甘草酸单铵盐湿品质量30%的盐酸，加热升温至80℃后保温30min，保温完毕后降温结晶得精品甘草酸；
（5）将精品甘草酸溶于浓度为85%的乙醇，加热升温至60℃，加入15%的氨水，混合反应完毕后降温结晶，得到高纯度的甘草酸单铵盐；
（6）将上述得到的甘草酸单铵盐在70℃下烘干，粉碎，过筛得到甘草酸单铵盐精品。
其中，步骤（2）中静止离心的速率为1500r/min；步骤（3）中活性炭的加入量为甘草酸单铵盐粗品质量的30%；所述步骤（6）中过筛处理的筛的目数为100目。
2）试验结果：
经HPLC分析，纯度≥98%。
实施例2：
1）试验步骤：
（1）将甘草酸分别用其3倍体积、2倍体积、1倍体积的浓度为90%-95%、pH为5.0的酸性乙醇在70℃下提取，提取时间为2h，提取完毕分别过滤，得到三份提取液，将三份提取液混合均匀；
（2）将上述混合均匀的提取液在80℃下，真空浓缩至酸性醇类物质的浓度为86%，加入氨水将pH调节至5.5，静止离心得到甘草酸单铵盐粗品；
（3）向上述得到的甘草酸单铵盐粗品中加入浓度为80%的酸性乙醇物质、活性炭搅拌，在70℃下加热回流脱色，沉降过滤后得到甘草酸单铵盐湿品；
（4）将上述得到的甘草酸单铵盐湿品中溶入其3倍体积的纯化水中，纯化水中混有甘草酸单铵盐湿品质量30%的盐酸，加热升温至80℃后保温30min，保温完毕后降温结晶得精品甘草酸；
（5）将精品甘草酸溶于浓度为90%的乙醇，加热升温至60℃，加入15%的氨水，混合反应完毕后降温结晶，得到高纯度的甘草酸单铵盐；
（6）将上述得到的甘草酸单铵盐在80℃下烘干，粉碎，过筛得到甘草酸单铵盐精品。
其中，步骤（2）中静止离心的速率为1500r/min；步骤（3）中活性炭的加入量为甘草酸单铵盐粗品质量的30%；所述步骤（6）中过筛处理的筛的目数为100目。
2）试验结果：
经HPLC分析，纯度≥98%。
实施例3：
1）试验步骤：
（1）将甘草酸分别用其3倍体积、2倍体积、1倍体积的浓度为90%-95%、pH为4.8的酸性乙醇在65℃下提取，提取时间为2h，提取完毕分别过滤，得到三份提取液，将三份提取液混合均匀；
（2）将上述混合均匀的提取液在80℃下，真空浓缩至酸性醇类物质的浓度为84%，其中浓度通过计算需要浓缩出水的体积来控制，加入氨水将pH调节至5.3，静止离心得到甘草酸单铵盐粗品；
（3）向上述得到的甘草酸单铵盐粗品中加入浓度为78%的酸性乙醇物质、活性炭搅拌，在65℃下加热回流脱色，沉降过滤后得到甘草酸单铵盐湿品；
（4）将上述得到的甘草酸单铵盐湿品中溶入其3倍体积的纯化水中，纯化水中混有甘草酸单铵盐湿品质量30%的盐酸，加热升温至80℃后保温30min，保温完毕后降温结晶得精品甘草酸；
（5）将精品甘草酸溶于浓度为88%乙醇，加热升温至60℃，加入15%的氨水，混合反应完毕后降温结晶，得到高纯度的甘草酸单铵盐；
（6）将上述得到的甘草酸单铵盐在75℃下烘干，粉碎，过筛得到甘草酸单铵盐精品。
其中，步骤（2）中静止离心的速率为1500r/min；步骤（3）中活性炭的加入量为甘草酸单铵盐粗品质量的30%；所述步骤（6）中过筛处理的筛的目数为100目。
2）试验结果：
经HPLC分析，纯度≥98%。
综上，从实施例1-3可看出，本发明一种甘草酸单铵盐的制备方法，与传统的方法相比具有如下明显优点：a)产品纯度高：以干燥品计算，所得甘草酸单铵盐纯度可达98%以上，突破了现有产品纯度；b）性状良好：产品色泽优良、晶体均一；c）配方合理、实用：利用了甘草酸单铵盐易溶于有机溶剂的性质，而杂质易溶于水的性质，既科学合理、实用，又可保证其质量；d)该制备工艺简单、质量好、纯度高，最重要是适用于工业化生产。
应当指出，以上具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (8)

1.一种甘草酸单铵盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将甘草酸分别用其3倍体积、2倍体积、1倍体积的酸性醇类物质在60℃-70℃下提取，提取时间为2h，提取完毕分别过滤，得到三份提取液，将三份提取液混合均匀；
（2）将上述混合均匀的提取液在80℃下，真空浓缩至酸性醇类物质的浓度为82%-86%，其中浓度通过计算需要浓缩出水的体积来控制，加入氨水将pH调节至5.0-5.5，静止离心得到甘草酸单铵盐粗品；
（3）向上述得到的甘草酸单铵盐粗品中加入体积浓度为75%-80%的酸性醇类物质、活性炭搅拌，在60℃-70℃下加热回流脱色，沉降过滤后得到甘草酸单铵盐湿品；
（4）将上述得到的甘草酸单铵盐湿品中溶入其3倍体积的纯化水中，纯化水中混有甘草酸单铵盐湿品质量30%的盐酸，加热升温至80℃后保温30min，保温完毕后降温结晶得精品甘草酸；
（5）将精品甘草酸溶于浓度为85%-90%醇类物质，加热升温至60℃，加入15%的氨水，混合反应完毕后降温结晶，得到高纯度的甘草酸单铵盐；
（6）将上述得到的甘草酸单铵盐在70℃-80℃下烘干，粉碎，过筛得到甘草酸单铵盐精品。
2.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）、（2）、（3）中酸性醇类物质为酸性乙醇。
3.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中酸性醇类物质的pH为4.5-5.0。
4.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中酸性醇类物质的浓度为90%-95%。
5.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中静止离心的速率为1500r/min。
6.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中活性炭的加入量为甘草酸单铵盐粗品质量的30%。
7.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中醇类物质为乙醇。
8.根据权利要求1所述的甘草酸单铵盐的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中过筛处理的筛的目数为100目。
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