CN102872167B - 一种富含β-蜕皮激素的露水草提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富含β-蜕皮激素的露水草提取物及其制备方法，所述的提取物含β-蜕皮激素50~90%，以露水草根为原料，通过包括水循环提取、离心分离、树脂吸附、纯化工序制得，具体包括选择1~2年生露水草，剔除杂质，取干燥根粉碎，加入4~10倍的水循环提取1.5~2.5h，离心分离，清液上大孔树脂吸附柱，用乙醇洗脱，回收乙醇析结晶，再加乙酸乙酯重结晶，干燥得到露水草提取物。本发明所用原料为1~2年生露水草的根，其富含β-蜕皮激素，是一种性能优良的生物制品原料，尤其在制备、生产保健品和药品方面用途广泛。采用本发明提取方法获得的露水草提取物中β-蜕皮激素的含量大大提高，可达到90%以上。低温工艺控制有效地保持β-蜕皮激素的生物活性，确保了产品品质。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种快速、高效的富含β-蜕皮激素的露水草提取物及其制备方法。
背景技术
露水草（Cyanotis arachnoidea CB.Clarke）为鸭跖草科蓝耳草属多年生草本植物。别名有珍珠露水草（云南曲靖地区）、鸡冠参（云南昆明地区）、知母（云南蒙自地区）、蛛毛蓝耳草等。露水草以根入药，具有祛风活络，利湿消肿，退虚热等功效。用于治疗风湿性关节炎，四肢麻木，腰腿痛，肾炎水肿，虚热不退等症，还可外用治脚癣、湿疹、刀伤等，茎、叶还是很好的饲料添加剂。在我国，露水草主要分布在云南、广东、广西、贵州、台湾、福建等地区，而国外的印度、斯里兰卡、越南、老挝、柬埔寨也有分布。云南除滇东北与滇西北的高寒山区外的大部分地区均有分布，主要分布在砚山、蒙自、沧源、腾冲、屏边、西比版纳、凤庆、景东、昆明、曲靖等地。研究发现，露水草中富含β-蜕皮激素，β-蜕皮激素也称为20-β-蜕皮甾酮（20-β-ecdysterone，C27H44O7）。β-蜕皮激素能促进人体内蛋白质尤其是肝脏蛋白的合成，可排除体内胆固醇的积累，抑制血糖的上升，并有降血压的作用。用于化妆品，有防皱嫩肤的作用；用于养蚕业，是蚕的最佳催熟激素，能促进蚕儿化蛹，缩短蚕龄，促进蚕产丝，减少用桑，节约劳力；用于植源性杀虫剂的开发，能抑制昆虫进食。露水草全草均可提取β-蜕皮激素，是迄今发现植物中含β-蜕皮激素最多的生源植物。目前我国已经有露水草制剂上市，由于受到现有技术提取和分离技术的限制，该制剂中β-蜕皮激素的含量并不理想，导致药效不明显。为此，开发一种快速、高效的富含β-蜕皮激素的露水草提取物及其制备方法，对于充分利用露水草资料是非常必要的，而且还能推动露水草种植。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种富含β-蜕皮激素的露水草提取物，第二目的在于提供上述提取物的制备方法。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的富含β-蜕皮激素的露水草提取物含β-蜕皮激素50~90%，以露水草根为原料，通过包括水循环提取、离心分离、树脂吸附、纯化工序制得。
本发明的第二目的是这样实现的，包括原料处理、水循环提取、离心分离、树脂吸附、纯化工序，具体包括：
A、原料处理：选择1~2年生的，无腐烂、无霉变、无肉眼可见杂质的露水草，取其干燥根粗粉碎至40~80目筛；
B、水循环提取：将碎料放入提取罐中，加入重量比4~10倍的水，在80~100℃下循环提取1.5~2.5h，得到的滤液自然沉淀8~24h，上清液再经高速离心分离，清液上大孔树脂吸附柱，控制柱流速80~100kg/h，用4~6倍柱体积量的50~80%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇后析粗晶；
C、纯化：粗晶中加入重量比6~12倍的乙酸乙酯进行重结晶，经低温干燥得到露水草提取物。
本发明所用为原料1~2年生露水草的根，其富含β-蜕皮激素，是一种性能优良的生物制品原料，尤其在制备、生产保健品和药品方面用途广泛。采用本发明提取方法获得的露水草提取物中β-蜕皮激素的含量大大提高，可达到90%以上。低温工艺控制有效地保持β-蜕皮激素的生物活性，确保了产品品质。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程图；
图2为实施例1获得露水草提取物的色谱图；
图3为实施例2获得露水草提取物的色谱图；
图4为实施例3获得露水草提取物的色谱图。
图5为实施例4获得露水草提取物的色谱图；
图6为实施例5获得露水草提取物的色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或改进，均落入本发明的保护范围。
如图1~6所示，本发明含β-蜕皮激素50~90%，以露水草根为原料，通过包括水循环提取、离心分离、树脂吸附、纯化工序制得。
所述的富含β-蜕皮激素的露水草提取物的方法，包括原料处理、水循环提取、离心分离、树脂吸附、纯化工序，具体包括：
所述的原料处理是选择1~2年生的，无腐烂、无霉变、无肉眼可见杂质的露水草，取其干燥根粗粉碎至40~80目筛；
所述的水循环提取是将碎料放入提取罐中，加入重量比4~10倍的水，在80~90℃下循环提取1.5~2.5h，得到的滤液自然沉淀8~24h，上清液再经高速离心分离，清液上大孔树脂吸附柱，控制柱流速80~100kg/h，用4~10倍柱体积量的60~80%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇后析粗晶；A、原料处理：选择1~2年生的，无腐烂、无霉变、无肉眼可见杂质的露水草，取其干燥根粗粉碎至40~80目筛；
所述的纯化是将粗晶中加入重量比6~12倍的乙酸乙酯进行重结晶，经低温干燥得到露水草提取物。
所述的水循环提取步骤的加水量为7.5~8.5倍。
所述的水循环提取步骤的水循环提取时间为1.8~2.2h。
所述的水循环提取步骤的滤液自然沉淀时间为12~18h。
所述的水循环提取步骤的大孔树脂吸附柱为D101、AB-8或HPD-100型大孔树脂柱。
所述的纯化步骤的干燥为40~50℃的微波干燥或冷冻干燥。
所述的β-蜕皮激素受热和见光容易分解，低温干燥的干燥速度快、有效成分不易破坏、产品颜色好。
本发明的工作原理：
本发明以露水草根为原料，采用水循环提取，结合离心、树脂吸附以及萃取或重结晶等分离技术。本发明对原料进行了选择，1983年中国科学院昆明植物研究所对其栽培露水草的蜕皮激素含量测定表明：按单株计，一年生露水草的β-蜕皮激素的含量为60.8mg、二年生为132mg、三年生为61mg。但是从提取难度看，按单株计算，一年生露水草β-蜕皮激素收率为1.6%、二年生为1.45%、三年生为0.5%。因此，从提取有效成分的角度分析，栽培1~2年的露水草利用价值最大。控制循环提取的温度在80~100℃，保证了活性成分不受破坏。提取液过滤后采用自然沉淀与高速离心方式配合的方式，充分地去除杂质成分，避免了传统方法加沉淀剂带来的污染。
实施例1
选择2年生的，无腐烂、无霉变、无肉眼可见杂质的露水草，取其干燥根200kg粗粉碎至过70目筛；碎料放入提取罐中，加入重量比7倍的水，在100℃下循环提取1.8h，滤液常压浓缩，并于45℃下的微波干燥后得提取物粗品；粗品粉碎后加入重量比6倍量的乙酸乙酯萃取分离，经重结晶并干燥后得到露水草提取物4kg。用高效液相色谱测定，β-蜕皮激素含量达13.4%。
实施例2
选择2年生的，无腐烂、无霉变、无肉眼可见杂质的露水草，取其干燥根200kg粗粉碎至过80目筛；碎料放入提取罐中，加入重量比8倍的水，在100℃下循环提取2.2h，滤液上D101型大孔树脂吸附柱，控制流速为90kg/h，用4倍柱体积量的90%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇后，用真空干燥得到提取物粗品；粗品粉碎后加入重量比6倍量的乙酸乙酯萃取分离，经重结晶并干燥后得到露水草提取物1.8kg。用高效液相色谱测定，β-蜕皮激素含量达50%。
实施例3
选择1年生的，无腐烂、无霉变、无肉眼可见杂质的露水草，取其干燥根200kg粗粉碎至过40目筛；碎料放入提取罐中，加入重量比9倍的水，在80℃下循环提取1.5h，滤液自然沉淀12h后，上清液用高速离心机以35000r/min的转速离心25min，离心液上AB-8型大孔树脂吸附柱，柱子流速控制在80kg/h，用5倍柱体积量的80%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇后析出结晶；回收乙醇后，50℃下的微波干燥得到提取物粗品；粗品粉碎后加入重量比6倍量的乙酸乙酯萃取分离，经重结晶并干燥后得到露水草提取物1.85kg。用高效液相色谱测定，β-蜕皮激素含量达53.1%。
实施例4
选择1年生的，无腐烂、无霉变、无肉眼可见杂质的露水草，取其干燥根200kg粗粉碎至过60目筛；碎料放入提取罐中，加入重量比7.5倍的水，在80℃下循环提取2.5h，滤液自然沉淀12h后，上清液用高速离心机以35000r/min的转速离心，离心液上D101型大孔树脂吸附柱，柱子流速控制在80kg/h，用 6 倍柱体积量的60%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇后析出结晶；回收乙醇后，40℃下的微波干燥得到提取物粗品；粗品粉碎后加入重量比7倍量的乙酸乙酯萃取分离，经重结晶并干燥后得到露水草提取物1.92kg。用高效液相色谱测定，β-蜕皮激素含量达87.8%。
实施例5
选择2年生的，无腐烂、无霉变、无肉眼可见杂质的露水草，取其干燥根200kg粗粉碎至过50目筛；碎料放入提取罐中，加入重量比8.5倍的水，在80℃下循环提取2h，滤液自然沉淀24h后，上清液用高速离心机以40000r/min的转速离心，离心液上HPD-100型大孔树脂吸附柱，柱子流速控制在80kg/h，用6 倍柱体积量的70%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇后析出结晶；回收乙醇后，45℃下的微波干燥得到提取物粗品；粗品粉碎后加入重量比 8倍量的乙酸乙酯萃取分离，经重结晶并干燥后得到露水草提取物1.98kg。用高效液相色谱测定，β-蜕皮激素含量达90.5%。
Claims (3)
1.一种富含β-蜕皮激素露水草提取物的制备方法，其特征是在于以露水草根为原料，通过包括原料处理、水循环提取、离心分离、树脂吸附、纯化工序制得含β-蜕皮激素87.8~90.0%的露水草提取物，具体包括：
A、原料处理：选择1~2年生的，无腐烂、无霉变、无肉眼可见杂质的露水草，取其干燥根粗粉碎至50~60目筛；
B、水循环提取：碎料放入提取罐中，加入重量比7.5~8.5倍的水，在80℃下循环提取2~2.5h，得到的滤液自然沉淀12~24h，上清液再经高速离心分离，清液上大孔树脂吸附柱，控制柱流速80kg/h，用6倍柱体积量的60~70%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇后析粗晶；
C、纯化：粗晶中加入重量比6~8倍的乙酸乙酯进行重结晶，经40~45℃的微波干燥或冷冻干燥得到露水草提取物。
2.根据权利要求1所述富含β-蜕皮激素露水草提取物的制备方法，其特征是：所述B步骤的滤液自然沉淀时间为12~18h。
3.根据权利要求1所述富含β-蜕皮激素露水草提取物的制备方法，其特征是：所述B步骤的大孔树脂吸附柱为D101、AB-8或HPD-100型大孔树脂柱。
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