CN112724190A - 一种从露水草中提取蜕皮激素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从露水草中提取蜕皮激素的方法，具体为：对露水草原料进行压榨，得到露水草渣及第一滤液，然后对露水草渣进行温浸以及第一次过滤、得到第二滤液，再混合第一滤液与第二滤液后进行第二次过滤、得第三滤液，并对第三滤液依次进行分子筛浓缩、乙酸乙酯萃取以及微波真空干燥，最终得到蜕皮激素。该方法将露水草的根、茎、叶全部利用，原料利用率高；同时，该方法无需蒸煮、无需使用大孔吸附树脂吸附、无需采用高温浓缩回收醇的工艺，有效的保证了提取得到的蜕皮激素的活性、降低能源以及材料的消耗、降低成本，同时有效提高了蜕皮激素有效成分、提高提取效率以及收率。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取分离技术领域，具体涉及一种从露水草中提取蜕皮激素的方法。
背景技术
露水草是蛛丝毛蓝耳草(Cyanotis arachnoidea C.B.Clarke)的别称，是鸭跖草科蓝耳草属植物。露水草多分布在云南、台湾、广东等地区；其性辛、微苦，全草可入药，具有通经活络、除湿止痛之疗效，其主要成分为β-蜕皮激素，含量为全草干重的1.2％，根茎部高达2.9％。
蜕皮激素作用于人体有促进胶元蛋白合成、抗心律不齐、抗疲劳；促进细胞生长、刺激真皮细胞分裂，排除体内的胆固醇；降血脂、抑制血糖上升；通经活络、除湿镇痛等作用；蜕皮激素是天然的抗癌制剂。同时，在蚕业养殖上，蜕皮激素用于促使桑蚕龄期缩短、上簇整齐、促进吐丝结茧；在水产养殖业上，蜕皮激素是水生甲壳类—虾、蟹类生长发育、脱壳变态所必须的物质，是“脱壳素”的主要原料，可使虾、蟹顺利脱壳，促进虾、蟹类脱壳的一致性，有效避免个体间的互相残杀，显著提高养殖成活率和商品规格。在化妆品领域中，蜕皮激素是增强细胞新陈代谢及活化的有效物质，具有良好的去角质、去斑增白的作用，对面部黄褐斑、外伤性黑斑、雀斑、黑色素沉着等有很好的修复功效，对粉刺也有明显效果。
由于露水草的根茎部、尤其是根部的蜕皮激素含量较高，因此现有技术中提取蜕皮技术的方法常为：对露水草根进行粉碎后、采用水反复蒸煮3～4小时；然后加澄清剂去除杂质、过滤，取上清液通过大孔吸附树脂，再用甲醇或乙醇洗脱后浓缩回收醇；最后用乙酸乙酯淬取结晶、回收乙酸乙酯，进行热循环风箱或真空干燥箱干燥而得。现有技术方法一是对原料(即露水草)的利用率低、浪费大，二是反复蒸煮耗能高且高温易破坏蜕皮激素的活性、导致最终得到的蜕皮激素(即未失活的蜕皮激素)产量低，三是采用大孔吸附树脂吸附以及醇回收，有机溶剂容易对产品活性造成影响、同时保存大孔吸附树脂吸附的高温也极易影响产品活性，生产成本高、效率低，四是干燥时间长、干燥后极易吸潮。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种从露水草中提取蜕皮激素的方法，该方法完全对露水草的根、茎、叶全部使用，原料利用率高；同时，该方法无需蒸煮、无需使用大孔吸附树脂吸附、无需采用高温浓缩回收醇的工艺，有效的保证了提取得到的蜕皮激素的活性、降低能源以及材料的消耗、降低成本，同时有效提高了蜕皮激素有效成分、提高提取效率以及收率。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：
首先取露水草原料，并对原料整体(包括根、茎、叶)进行压榨，得到压榨后的露水草渣以及第一滤液；然后对露水草渣采用温水进行温浸，进行第一次过滤、得到第二滤液；再将第一滤液与第二滤液混合，混合后滤液经第二次过滤、得第三滤液，并对第三滤液进行分子筛浓缩，将第三滤液中的蜕皮激素截留、筛除其内水分，得到含蜕皮激素的稠膏；然后对稠膏采用乙酸乙酯进行萃取、减压浓缩得结晶体，最后对结晶体进行微波真空干燥、即得蜕皮激素。
作进一步优化，所述露水草原料为新鲜的露水草。
作进一步优化，所述温浸的过程具体为：首先加入25～30℃、用量为露水草渣重量的1/5的温水进行预温浸，然后加入40℃、用量为露水草渣重量的一倍的温水进行第二次温浸。
优选的，所述预温浸时间为1～2min，所述第二次温浸时间为2～4min。
由于压榨易导致露水草渣中的蜕皮激素活性降低、进而导致露水草渣中的少量蜕皮激素不易提取或提取后直接失活；因此，发明人通过预温浸与二次温浸的手段，一是提高压榨后的蜕皮激素的活性、确保压榨后的蜕皮激素容易提取，从而提高原料利用率；二是避免破坏活性降低后的蜕皮激素、导致蜕皮激素直接失活。
作进一步优化，所述第二次过滤用于过滤混合后滤液中的大颗粒物。
作进一步优化，所述分子筛浓缩的浓缩温度不大于45℃，蜕皮激素的浓缩比为1:10(即分子筛浓缩前蜕皮激素的浓度为1mol/L，分子筛浓缩后的浓度为10mol/L)。
作进一步优化，所述减压浓缩温度为30～40℃，减压浓缩压力为-70～-90KPa。
作进一步优化，所述微波真空干燥具体为依次、反复进行抽真空处理、微波加热、通入高压气体、抽湿处理的循环干燥手段，达到干燥要求且达到干燥时间后跳出循环。
作进一步优化，所述微波真空干燥时间为25～35min，干燥温度为30℃～40℃；抽真空的真空度为90KPa～120KPa，进行微波加热的功率为0.4kW～0.8kW。
优选的，所述高压气体为氩气、氦气、氮气中的一种或多种。
上述从露水草中提取蜕皮激素的方法，采用膜过滤系统以及膜浓缩系统，所述膜浓缩系统用于进行分子筛浓缩，包括第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统、滤液收集装置、浓液收集装置以及清洗组件；所述第一连续浓缩系统以及第二循环浓缩系统的上出液口均分别与膜过滤系统、浓液收集装置串联连接，所述第一连续浓缩系统与第二循环浓缩系统并联连接、组成分子筛系统，且所述滤液收集装置分别与所述第一连续浓缩系统以及第二循环浓缩系统的下出液口连接；所述清洗组件与分子筛系统并联连接。
作进一步优化，所述膜过滤系统包括原液罐以及过滤器，所述原液罐用于储存第一滤液与第二滤液混合后滤液，所述过滤器用于进行第二次过滤(即过滤滤液中的大颗粒物)，所述原液罐与所述过滤器之间设置第一供料泵，所述过滤器与所述分子筛系统之间设置第二供料泵，第一供料泵与第二供料泵用于提供从原液罐向膜浓缩系统供料的动力。
优选的，所述过滤器采用袋式过滤器。
作进一步优化，所述第一连续浓缩系统包括第一循环泵、第一换热器、第一膜组件；所述第一循环泵用于提供过膜错流流量、增加料液在系统中的循环次数；所述第一膜组件采用卷式膜；所述第一循环泵与所述过滤器之间设置第一流通阀，所述第一膜组件与所述滤液收集装置之间设置第二流通阀，所述第一膜组件与所述浓液收集装置之间设置第三流通阀。
作进一步优化，所述第二循环浓缩系统包括第二循环泵、第二换热器、第二膜组件；所述第二循环泵用于提供过膜错流流量、增加料液在系统中的循环次数；所述第二膜组件采用卷式膜；所述第二循环泵与所述过滤器之间设置第四流通阀，所述第二膜组件与所述滤液收集装置之间设置第五流通阀，所述第二膜组件与所述浓液收集装置之间设置第六流通阀。
作进一步优化，所述第一流通阀、第二流通阀、第三流通阀、第四流通阀、第五流通阀、第六流通阀均为单向电磁阀。
作进一步优化，所述清洗组件包括醇洗罐及混合洗罐，所述醇洗罐、所述混合罐上分别设置纯水入口、清洗液出口、清洗液回收口以及料液添加口，所述纯水入口与外部纯水供料装置连通，所述清洗液出口分别与所述第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统的入液口连通，所述清洗液回收口分别与所述第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统的上出料口连通；所述纯水入口、清洗液出口、清洗液回收口上分别设置第一截止阀。
作进一步优化，所述第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统的上出料口与所述清洗液回收口连通的管道上分别设置第二截止阀。
作进一步优化，所述第一连续浓缩系统与第二循环浓缩系统之间设置第三截止阀。
作进一步优化，所述浓液收集装置与所述第一连续浓缩系统与第二循环浓缩系统的总线之间设置总截止阀。
作进一步优化，所述膜过滤系统以及膜浓缩系统通过控制组件控制，所述控制组件采用PLC控制组件。
本发明具有如下技术效果：
相比于现有技术，本发明通过压榨取汁去渣以及温浸过滤的方法进行露水草的提取，能最大程度的对露水草全部成分(即根、茎、叶)进行蜕皮激素的提取，避免蜕皮激素提取不完全或者降低、破坏其活性；同时，本发明利用分子筛原理进行浓缩，避免传统浓缩过程(即大孔吸附树脂进行吸附)中有机溶剂和高温浓缩对蜕皮激素纯度以及活性的影响，也有效节省了时间、提高了浓缩效率、降低了成本；本发明通过连续、多次循环干燥手段的微波真空干燥对萃取后的结晶进行干燥，一是在极短的时间内对结晶体进行干燥、避免长时间蜕皮激素有效成分失活，二是确保干燥温度控制在30～40°、避免高温干燥过程中温度升高破话蜕皮激素的活性，三是避免干燥后的产品吸潮、从而出现结团现象，确保蜕皮激素有效成份的完全、充分利用。
本发明原料利用率高、能耗低、成本低，露水草中的蜕皮激素能有效被保留、提取，提取收率高；同时，本发明在提取、浓缩到萃取过程中均不使用有机溶剂，一是降低了有机溶剂的用量、节约成本，二是避免有机溶剂及其后续处理导致蜕皮激素失活，三是避免有机溶剂影响蜕皮激素的纯度。
与现有采用大孔吸附树脂吸附、高温浓缩回收醇的工艺相比，本发明成本降低40～50％，蜕皮激素的收率提高25～35％，蜕皮激素纯度提高45～55％。
附图说明
图1为本发明实施例中从露水草中提取蜕皮激素的工艺流程图。
图2为本发明实施例中膜过滤系统以及膜浓缩系统的结构示意图。
其中，1、膜过滤系统；101、原液罐；102、过滤器；103、第一供料泵；104、第二供料泵；2、膜浓缩系统；210、第三截止阀；21、第一连续浓缩系统；211、第一循环泵；212、第一换热器；213、第一膜组件；214、第一流通阀；215、第二流通阀；216、第三流通阀；22、第二循环浓缩系统；221、第二循环泵；222、第二换热器；223、第二膜组件；224、第四流通阀；225、第五流通阀；226、第六流通阀；23、滤液收集装置；24、浓液收集装置；240、总截止阀；25、清洗组件；2501、纯水入口；2502、清洗液出口；2503、清洗液回收口；2504、料液添加口；2505、第二截止阀；251、醇洗罐；252、混合洗罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1所示，一种从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：
S001、首先取露水草原料、露水草原料为新鲜的露水草，并对原料整体(包括根、茎、叶)进行压榨，得到压榨后的露水草渣以及第一滤液；
S002、然后对露水草渣采用温水进行温浸，温浸的过程具体为：首先加入25～30℃(优选27℃)、用量为露水草渣重量的1/5的温水进行预温浸，预温浸时间为1～2min、优选1.5min；然后加入40℃、用量为露水草渣重量的一倍的温水进行第二次温浸，第二次温浸时间为2～4min、优选3min；再进行第一次过滤、得到第二滤液；
S003、将第一滤液与第二滤液混合，混合后滤液经第二次过滤、得第三滤液，第二次过滤用于过滤混合后滤液中的大颗粒物；
S004、对第三滤液进行分子筛浓缩，将第三滤液中的蜕皮激素截留、筛除其内水分，得到含蜕皮激素的稠膏；分子筛浓缩的浓缩温度不大于45℃(即小于等于45℃)，蜕皮激素的浓缩比为1:10(即分子筛浓缩前蜕皮激素的浓度为1mol/L，分子筛浓缩后的浓度为10mol/L)。
S005、然后对稠膏采用乙酸乙酯进行萃取、减压浓缩得结晶体；减压浓缩温度为30～40℃、优选35℃，减压浓缩压力为-70～-90KPa、优选-80KPa；
S006、最后进行微波真空干燥且回收乙酸乙酯，即得蜕皮激素；
微波真空干燥具体为依次、反复进行抽真空处理、微波加热、通入高压气体、抽湿处理的循环干燥手段，达到干燥要求且达到干燥时间后跳出循环；微波真空干燥时间为25～35min、优选30min，干燥温度为30℃～40℃、优选35℃；抽真空的真空度为90KPa～120KPa、优选115KPa，进行微波加热的功率为0.4kW～0.8kW、优选0.6kW。即微波真空干燥为抽真空-微波加热-通入高压气体-抽湿-抽真空-微波加热的循环过程，只有在微波真空干燥时间达到25～35min(优选30min)且达到干燥设定的要求两个条件同时满足时，才能跳出循环，完成干燥；
所述高压气体为氩气、氦气、氮气中的一种或多种。
注：步骤S005中通过乙酸乙酯进行萃取为本领域的常规技术步骤，其具体手段、乙酸乙酯的浓度配比等均采用本领域的常规选择，本发明具体实施例中不做过多论述。
实施例2：
如图2所示，上述从露水草中提取蜕皮激素的方法，采用膜过滤系统以及膜浓缩系统，膜浓缩系统用于进行分子筛浓缩，包括第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统、滤液收集装置、浓液收集装置以及清洗组件；第一连续浓缩系统以及第二循环浓缩系统的上出液口均分别与膜过滤系统、浓液收集装置串联连接，第一连续浓缩系统与第二循环浓缩系统并联连接、组成分子筛系统，且滤液收集装置分别与第一连续浓缩系统以及第二循环浓缩系统的下出液口连接；清洗组件与分子筛系统并联连接；
第一连续浓缩系统包括第一循环泵、第一换热器、第一膜组件；第一循环泵用于提供过膜错流流量、增加料液在系统中的循环次数；第一膜组件采用卷式膜；述第一循环泵与过滤器之间设置第一流通阀，第一膜组件与滤液收集装置之间设置第二流通阀，第一膜组件与浓液收集装置之间设置第三流通阀；第二循环浓缩系统包括第二循环泵、第二换热器、第二膜组件；第二循环泵用于提供过膜错流流量、增加料液在系统中的循环次数；第二膜组件采用卷式膜；第二循环泵与过滤器之间设置第四流通阀，第二膜组件与滤液收集装置之间设置第五流通阀，第二膜组件与浓液收集装置之间设置第六流通阀；第一流通阀、第二流通阀、第三流通阀、第四流通阀、第五流通阀、第六流通阀均为单向电磁阀。
清洗组件包括醇洗组件及混合洗组件，醇洗组件包括醇洗罐，混合洗组件包括混合管；醇洗罐、混合罐上分别设置纯水入口、清洗液出口、清洗液回收口以及料液添加口，纯水入口与外部纯水供料装置连通，清洗液出口分别与第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统的入液口连通，清洗液回收口分别与第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统的上出料口连通；纯水入口、清洗液出口、清洗液回收口上分别设置第一截止阀。第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统的上出料口与清洗液回收口连通的管道上分别设置第二截止阀。
第一连续浓缩系统与第二循环浓缩系统之间设置第三截止阀；浓液收集装置与第一连续浓缩系统与第二循环浓缩系统的总线之间设置总截止阀。
膜过滤系统包括原液罐以及过滤器，原液罐用于储存第一滤液与第二滤液混合后滤液，过滤器用于进行第二次过滤(即过滤滤液中的大颗粒物)，原液罐与过滤器之间设置第一供料泵，过滤器与分子筛系统之间设置第二供料泵，第一供料泵与第二供料泵用于提供从原料罐向膜系统供料的动力；过滤器采用袋式过滤器。
膜过滤系统以及膜浓缩系统通过控制组件控制，控制组件采用PLC控制组件
尽管已经示出和描述本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：
首先取露水草原料，并对原料整体(包括根、茎、叶)进行压榨，得到压榨后的露水草渣以及第一滤液；然后对露水草渣采用温水进行温浸，进行第一次过滤、得到第二滤液；再将第一滤液与第二滤液混合，混合后滤液经第二次过滤、得第三滤液，并对第三滤液进行分子筛浓缩，将第三滤液中的蜕皮激素截留、筛除其内水分，得到含蜕皮激素的稠膏；然后对稠膏采用乙酸乙酯进行萃取、减压浓缩得结晶体，最后对结晶体进行微波真空干燥、即得蜕皮激素。
2.根据权利要求1所述的一种从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：所述露水草原料为新鲜的露水草。
3.根据权利要求1所述的一种从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：所述温浸的过程具体为：首先加入25～30℃、用量为露水草渣重量的1/5的温水进行预温浸，然后加入40℃、用量为露水草渣重量的一倍的温水进行第二次温浸。
4.根据权利要求1所述的一种从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：所述第二次过滤用于过滤混合后滤液中的大颗粒物。
5.根据权利要求1或2所述的一种从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：所述分子筛浓缩的浓缩温度不大于45℃，蜕皮激素的浓缩比可为1:10。
6.根据权利要求1或5所述的一种从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：所述微波真空干燥时间可为25～35min，干燥温度可为30℃～40℃；抽真空的真空度可为90KPa～120KPa，进行微波加热的功率可为0.4kW～0.8kW。
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