RU2160115C2 - Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья - Google Patents
Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья Download PDFInfo
- Publication number
- RU2160115C2 RU2160115C2 RU98118118A RU98118118A RU2160115C2 RU 2160115 C2 RU2160115 C2 RU 2160115C2 RU 98118118 A RU98118118 A RU 98118118A RU 98118118 A RU98118118 A RU 98118118A RU 2160115 C2 RU2160115 C2 RU 2160115C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ecdysterone
- juice
- filtered
- extracted
- producing
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к медицине и сельскому хозяйству, в частности к способу выделения биологически активных веществ из растительного сырья. Из свежесобранных листьев растений рода Serratula выжимают сок, затем их экстрагируют водой, полученный сок и водный экстракт объединяют, фильтруют, концентрируют и экстрагируют этилацетатом, из полученного экстракта частично отгоняют растворитель, сконцентрированный экстракт охлаждают и фильтруют выпавшие кристаллы экдистерона. Изобретение позволяет упростить способ, увеличить выход продукта, повысить производительность и снизить расход реагентов и энергозатрат.
Description
Изобретение относится к способам выделения биологически активных веществ из растительно сырья, в частности способам выделения фитоэкдистероидов, а именно экдистерона (β-экдизона). Экдистерон является гормоном линьки насекомых, используется в медицине и сельском хозяйстве.
Известен способ получения экдистероидов из растений рода Rhaponticum [Патент Российской Федерации N 2063763, A 61 K 35/78, 1996], который заключается в экстракции сырья 70%-ным этанолом, удалении из первичного экстракта сопутствующих веществ рядом последовательных жидкофазных экстракций, очистке полученного продукта колоночной адсорбционной хроматографией на оксиде алюминия и последующей его кристаллизации. Недостатками указанного способа являются использование значительных объемов этанола на первой стадии экстракции, больших объемов органических растворителей в последующих многократных жидкостно-жидкостных экстракциях, многостадийность и длительность процесса.
Известны также три способа получения экдистерона из растений рода Serratula. Согласно одному из них [Холодова Ю.Д., Балтаев У., Воловенко В.О. и др. Фитоэкдистероиды Serratula xerathomoides. - "Химия природных соединений", 1979, с. 171.] выделение экдистерона из соцветий Serratula xerathomoides производят путем измельчения воздушно-сухих листьев с последующей экстракцией из них метанолом. Полученный экстракт упаривают, разбавляют водой, многократно экстрагируют гексаном, проводят дополнительную отгонку метанола, экстракцию бутанолом, его упаривание, элюирование смесью хлороформ-метанол на колонке с окисью алюминия. Недостатком этого метода является невысокий выход экдистерона (0.26% от воздушно-сухого веса сырья), а также многостадийность и большая продолжительность процесса (на десять операций 115 часов).
Согласно другому способу [Авторское свидетельство СССР N 1146050, A 61 K 35/78, 1985], первичную экстракцию сырья проводят метанолом с одновременным упариванием в экстракторе вакуум-циркуляционной установки и последующим удалением сопутствующих веществ жидкостной экстракцией и очисткой продукта жидкостно-адсорбционной колоночной хроматографией на оксиде алюминия. Способ включает девять последовательных операций: три экстракции, три выпарки, одну операцию фильтрования, одну операцию растворения и колоночную адсорбционную хроматографию. Время осуществления способа 66 - 70 часов. Недостатками указанного способа являются использование операций жидкостно-жидкостной экстракции, которые требуют многократности их повторения и минимум трехкратного объема экстрагента к экстрагируемому объему на каждой операции экстракции, длительность, трудоемкость и многостадийность процесса, а также значительная энергоемкость способа вследствие трех операций выпарки и длительности работы вакуумно-циркуляционной установки.
Согласно способу [Патент Российской Федерации N 2063763, A 61 K 35/78, 1996] , для получения экдистерона надземную часть растений рода Serratula измельчают и экстрагируют водой при температуре не выше 100oC в течение 1 часа. Полученный экстракт пропускают через слой твердого гидрофобного сорбента, например активированного угля, диасорба, полисорба, осуществляя одновременно отделение сопутствующих веществ и очистку конечного продукта. Затем конечный продукт экстрагируют с сорбента органическим растворителем. Недостатком этого способа является невысокий выход конечного продукта (0.49%), использование больших объемов органических растворителей, а также дистилированной воды. В типовом примере описания изобретения для получения 1 г экдистерона расходуется 8 л дистилированной воды, 4 л 20% этилового спирта (который не регенерируется), 8 л смеси (1:1) этилацетат-этанол, 200 г активированного угля.
Задачей предлагаемого изобретения является упрощение способа с одновременным увеличением выхода продукта, повышение производительности процесса, а также снижение удельного расхода органических растворителей и энергозатрат.
Существенным отличительным признаком предлагаемого способа, позволяющим решить поставленные задачи, является выжимание сока с последующей экстракцией водой, что позволяет сразу получить концентрат суммы экдистероидов. Такой прием существенно упрощает процесс выделения экдистероидов. Также исключается длительный процесс сушки растительного сырья. Это значительно упрощает способ, увеличивает выход экдистерона, увеличивает производительность процесса, сокращает энергозатраты, уменьшает расход органических растворителей и трудоемкость способа и, как следствие, значительно удешевляет весь процесс. Процесс с момента сбора до получения конечного продукта занимает всего тридцать минут.
Способ осуществляется следующим образом.
Из свежесобранных листьев растений рода Serratula выжимают сок. Остаток после отжима сока экстрагируют водой Выжатый сок и водный экстракт объединяют, фильтруют, концентрируют и из полученного концентрата экстрагируют целевой продукт этилацетатом. Полученный экстракт концентрируют упариванием, концентрат охлаждают и фильтруют выпавшие кристаллы экдистерона.
Примеры осуществления способа.
Пример 1. Из 3 кг надземной части растения рода Serratula coronata а в день сбора выжимают сок (1.5 л). Из остатка экстрагируют (1.5 л) водой при температуре 45-100oC в течение 15 минут. Выжатый сок и полученный водный экстракт объединяют, фильтруют и полученный фильтрат (прозрачно-желтого цвета) концентрируют до 1 л частичным замораживанием и отделением образовавшегося льда. Из полученного таким образом концентрата экстрагируют этилацетатом (1.5 л х 3), экстракты объединяют, упаривают этилацетат до 200 мл, охлаждают и фильтруют выпавшие кристаллы экдистерона. Выход продукта 4.68 г, что составляет 0.16% от влажных листьев, или 1.3% в пересчете на воздушно сухие листья (из 3 кг свежих листьев после сушки получено 0.350 кг сухих листьев).
Пример 2. Из 3 кг надземной части растения рода Serratula coronata в день сбора выжимают сок (1.5 л). Из остатка экстрагируют (1.5 л) водой при температуре 45-100oC в течение 15 минут. Выжатый сок и полученный водный экстракт объединяют, фильтруют и полученный фильтрат (прозрачно-желтого цвета) концентрируют до 1 л упариванием воды на роторном испарителе. Из объединенного концентрата экстрагируют этилацетатом (1.5 л х 3), экстракты объединяют, упаривают этилацетат до 200 мл, охлаждают и фильтруют выпавшие кристаллы экдистерона. Выход продукта 5.19 г., что составляет 0.17% от влажных листьев, или 1.5% в пересчете на воздушно сухие листья.
Claims (1)
- Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья, включающий экстракцию растворителем, отличающийся тем, что из свежесобранных листьев растений рода Serratula выжимают сок, остаток после отжима сока экстрагируют водой, выжатый сок и полученный водный экстракт объединяют, фильтруют, концентрируют и экстрагируют элилацетатом, полученный экстракт концентрируют, концентрат охлаждают и фильтруют выпавшие кристаллы экдистерона.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98118118A RU2160115C2 (ru) | 1998-10-02 | 1998-10-02 | Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98118118A RU2160115C2 (ru) | 1998-10-02 | 1998-10-02 | Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU98118118A RU98118118A (ru) | 2000-07-20 |
RU2160115C2 true RU2160115C2 (ru) | 2000-12-10 |
Family
ID=20210962
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98118118A RU2160115C2 (ru) | 1998-10-02 | 1998-10-02 | Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2160115C2 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112724190A (zh) * | 2021-01-12 | 2021-04-30 | 四川兴杰象药业有限公司 | 一种从露水草中提取蜕皮激素的方法 |
CN112851737A (zh) * | 2021-01-12 | 2021-05-28 | 四川兴杰象药业有限公司 | 一种高效提取蜕皮激素的系统及方法 |
CN114751951A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-15 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种露水草中β-蜕皮激素的规模化制备方法 |
-
1998
- 1998-10-02 RU RU98118118A patent/RU2160115C2/ru active
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112724190A (zh) * | 2021-01-12 | 2021-04-30 | 四川兴杰象药业有限公司 | 一种从露水草中提取蜕皮激素的方法 |
CN112851737A (zh) * | 2021-01-12 | 2021-05-28 | 四川兴杰象药业有限公司 | 一种高效提取蜕皮激素的系统及方法 |
CN114751951A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-07-15 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种露水草中β-蜕皮激素的规模化制备方法 |
CN114751951B (zh) * | 2022-04-27 | 2024-02-13 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种露水草中β-蜕皮激素的规模化制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102675398B (zh) | 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v和法尼醇的方法 | |
KR20130103745A (ko) | 센텔라 아시아티카의 추출물의 제조방법 | |
CN111233658B (zh) | 一种提取银杏叶中莽草酸和奎宁酸的方法 | |
CN101322737B (zh) | 一种柿叶黄酮提取物及其制备方法 | |
CN109966327B (zh) | 一种超声波、微波双辅助提取西番莲种籽油粕总黄酮的方法 | |
JPH02247196A (ja) | アスパラガスから精製サポニンを回収する方法 | |
RU2160115C2 (ru) | Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья | |
CN112225774A (zh) | 一种高纯高提取率的新型茶皂素提取方法 | |
RU2174397C1 (ru) | Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья | |
RU2151608C1 (ru) | Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья | |
RU2151598C1 (ru) | Способ получения экдистерона из растительного сырья | |
RU2246966C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α-ЭКДИЗОНА | |
CN106336390A (zh) | 一种从香蕉叶中提取黄酮的方法 | |
CN109970838B (zh) | 一种长梗冬青苷的制备方法 | |
SU1146050A1 (ru) | Способ получени @ -экдизона из растени рода @ | |
CN102648932A (zh) | 一种苜蓿皂苷的提取方法 | |
CN112500448A (zh) | 从百合科葱属植物中提取拉肖皂苷元的方法 | |
RU2151609C1 (ru) | Способ получения концентрата экдистероидов из растительного сырья | |
SU931188A1 (ru) | Способ получени фенольных соединений,обладающих противовоспалительным действием | |
CN106518831B (zh) | 一种植物原花色素二聚体、三聚体快速分离制备方法 | |
RU2158598C2 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
CN112661799B (zh) | 一种蕨菜中原蕨苷的分离纯化制备方法 | |
SU904710A1 (ru) | Способ получени суммы флавоноидов, иридоидов и оксикоричных кислот | |
RU2153346C1 (ru) | Способ получения экдистероидов | |
RU2813186C1 (ru) | Способ выделения флавоноидов из лекарственного растительного сырья |