RU2158598C2 - Способ получения дигидрокверцетина - Google Patents
Способ получения дигидрокверцетина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2158598C2 RU2158598C2 RU98107676A RU98107676A RU2158598C2 RU 2158598 C2 RU2158598 C2 RU 2158598C2 RU 98107676 A RU98107676 A RU 98107676A RU 98107676 A RU98107676 A RU 98107676A RU 2158598 C2 RU2158598 C2 RU 2158598C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dihydroquercetin
- wood
- ethyl acetate
- water
- extraction
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к медицине и касается усовершенствованного способа получения дигидрокверцетина (ДКВ) - природного биофлавоноида, на основе которого разработан медицинский фитопрепарат "Диквертин". Целью изобретения является упрощение процесса получения ДКВ и снижение расхода количества органических растворителей и энергетических затрат. Это достигается тем, что измельченная древесина лиственницы, предварительно пропитанная водой, экстрагируется этилацетатом, а упаренный экстракт обрабатывается гексаном (или бензином), и ДКВ перекристаллизовывается из горячей воды. Преимущество данного способа заключается в том, что он позволяет исключить из технологического процесса стадию обессмоливания измельченной древесины и значительно сократить расходы органических экстрагентов. 1 табл.
Description
Изобретение относится к медицине, а именно к усовершенствованному способу выделения дигидрокверцетина (ДКВ).
На основе природного биофлавоноида ДКВ разработан новый медицинский фитопрепарат "Диквертин" [ВФС 42-2398-94 "Таблетки диквертина 0,02 г"], обладающий антиоксидантным, противовоспалительным и капилляропротекторным действием.
Известны способы выделения ДКВ из коры Дугласовой пихты [Pat. US N 274919] и древесины лиственницы [А. С. СССР N 351847, C 07 D 7/24, 1970; Патент РФ N 2000797, Б.И N 37, 1993, МКИ5 A 61 K 35/78], базирующиеся на водной экстракции растительного сырья.
Аналогом заявляемому является способ выделения ДКВ путем обработки древесины лиственницы водой, экстракции водным ацетоном, упаривания экстракта и кристаллизации ДКВ [Патент РФ N 2038094, БИ N 18, 1995 г.]. Недостатком аналога является огромный расход дорогостоящего экстрагента - ацетона, который ввиду его неограниченной растворимости в воде трудно поддается регенерации.
Прототипом заявляемому является способ выделения ДКВ путем экстракции при нагревании предварительно обессмоленных опилок древесины лиственницы органическим растворителем - этилацетатом [Патент РФ N 2034559, БИ N 13, 1995 г., МКИ5 A 61 K 35/78].
Основным недостатком прототипа является большой расход органических экстрагентов (бензина и этилацетата), а соответственно и большой расход электроэнергии на их упаривание и нагревание при экстракции.
Целью изобретения является упрощение процесса выделения ДКВ и уменьшение расхода экстрагентов.
Решение поставленной задачи достигается тем, что измельченную древесину лиственницы предварительно пропитывают водой (при температуре 25 - 40oC), затем экстрагируют этилацетатом (соотношение сырье:экстрагент 1:4, вместо 1: 8 у прототипа). Экстракт упаривают и обрабатывают бензином (или гексаном) без нагревания для удаления смолы.
Обессмоленный экстракт обрабатывают горячей водой (температура 95 - 98oC), фильтруют от примесей. При охлаждении из водного раствора выпадают кристаллы ДКВ.
Чистота получаемого продукта 95-98%, выход ДКВ от массы абсолютно сухой древесины 1%, степень извлечения 95%.
Предлагаемый способ получения ДКВ сохраняет все достоинства прототипа и дополняет их следующими преимуществами:
1. Исключение из технологического процесса предварительного обессмоливания (в прототипе это экстракция измельченной древесины бензином) позволяет значительно сократить расход углеводородного растворителя (в 12 раз по сравнению с прототипом), соответственно сокращается время процесса и энергетические расходы (таблица).
1. Исключение из технологического процесса предварительного обессмоливания (в прототипе это экстракция измельченной древесины бензином) позволяет значительно сократить расход углеводородного растворителя (в 12 раз по сравнению с прототипом), соответственно сокращается время процесса и энергетические расходы (таблица).
2. Введение предварительной пропитки древесины водой позволяет сократить время экстракции этилацетатом в 1,5-2 раза и уменьшить расход этилацетата в 2 раза по сравнению с прототипом (таблица). Вследствие низкой растворимости воды в этилацетате (7-8%), последний легко регенерируется и полностью возвращается в технологический процесс.
Способ иллюстрируется следующими примерами:
Пример 1.
Пример 1.
400 г измельченной древесины лиственницы с влажностью 9,5% заливали деминерализованной водой (гидромодуль 1:4) и выдерживали при комнатной температуре и перемешивании в течение 2 часов. Затем воду сливали, древесину заливали этилацетатом в соотношении сырье:экстрагент 1:4 и нагревали с обратным холодильником. Экстракцию проводили при температуре кипения растворителя в течение 2 часов. Затем этилацетат сливали, упаривали и получали 12,52 г сухого экстракта.
Сухой экстракт промывали гексаном при комнатной температуре в течение 30 минут. Соотношение сухое вещество : гексан 1:10. Затем экстракт фильтровали от гексана и сушили. Получили 10,57 г сырого продукта, содержание ДКВ в котором составляет 31,5%. Сухой экстракт заливали горячей водой (соотношение 1: 10, при температуре 95-98oC). Горячий раствор фильтровали от примесей и охлаждали. После охлаждения из водного раствора выпало 3,22 г кристаллического ДКВ. Выход ДКВ, имеющего по данным ВЭЖХ степень чистоты 95,5%, составляет 0,9% от массы абсолютно сухой древесины (а.с.д).
Пример 2.
200 г измельченной древесины лиственницы в условиях примера 1 заливали водой, затем экстрагировали этилацетатом. Этилацетатный экстракт упаривали и обрабатывали бензином при нагревании (40-45oC) и перемешивании в течение 0,5 часа. Промытый экстракт освобождали от бензина (фильтрация и сушка). Получили 5,64 г сырого продукта, содержание ДКВ в котором составляет 37,9%. После извлечения горячей водой, фильтрации и охлаждения водного раствора получили 1,89 г продукта, содержание основного вещества в котором 95,8%. Выход составляет 1,06% от массы а.с.д.
Количественный анализ ДКВ осуществляли методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на приборе "Милихром-4" с УФ-детектором, сорбент - Сепарон C18, подвижная фаза - ацетонитрил - 2% уксусная кислота (30: 70 об. ). Относительная ошибка определения при уровне вероятности 0,95 не превышает 3%.
Таким образом, способ позволяет при реализации производства в промышленном масштабе на стандартном оборудовании, например, канифольно-экстракционных заводов, существенно снизить расход реагентов, время процесса и его энергетические затраты, без ухудшения выхода целевого продукта и степени его чистоты.
Claims (1)
- Способ получения дигидрокверцетина путем экстракции влажной измельченной древесины лиственницы органическим растворителем-этилацетатом с последующим упариванием экстракта, обработкой его горячей водой, фильтрацией водного раствора от примесей и кристаллизацией из него дигидрокверцетина, отличающийся тем, что измельченную древесину непосредственно перед экстракцией насыщают водой, упаренный экстракт обезжиривают гексаном или бензином, а водный раствор дигидрокверцетина перед кристаллизацией фильтруют от примесей.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98107676A RU2158598C2 (ru) | 1998-04-21 | 1998-04-21 | Способ получения дигидрокверцетина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98107676A RU2158598C2 (ru) | 1998-04-21 | 1998-04-21 | Способ получения дигидрокверцетина |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU98107676A RU98107676A (ru) | 2000-01-27 |
RU2158598C2 true RU2158598C2 (ru) | 2000-11-10 |
Family
ID=20205152
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98107676A RU2158598C2 (ru) | 1998-04-21 | 1998-04-21 | Способ получения дигидрокверцетина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2158598C2 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012064229A1 (ru) | 2010-11-11 | 2012-05-18 | Ostronkov Vladimir Sergeevich | Способ получения дигидрокверцетина |
RU2622024C2 (ru) * | 2015-12-01 | 2017-06-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Флавимакс" | Применение липосомальной эмульсии с дигидрокверцетином "фламена" для лечения хронических эндометритов с аутоиммунными нарушениями при бесплодии |
RU2747696C1 (ru) * | 2020-08-04 | 2021-05-12 | Елена Геннадьевна Сергеева | Способ получения дигидрокверцетина |
RU2814536C1 (ru) * | 2023-04-03 | 2024-02-29 | Борис Моисеевич Кершенгольц | Способ получения дигидрокверцетина из отходов лесопереработки и лесозаготовки лиственницы |
-
1998
- 1998-04-21 RU RU98107676A patent/RU2158598C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Тюкавкина И.А., Лаптева К.И., Медведева С.А. Фенольные экстрактивные вещества рода лиственницы Larex. - Химия древесины, 1973, N 13, с.3 - 17. * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012064229A1 (ru) | 2010-11-11 | 2012-05-18 | Ostronkov Vladimir Sergeevich | Способ получения дигидрокверцетина |
RU2622024C2 (ru) * | 2015-12-01 | 2017-06-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Флавимакс" | Применение липосомальной эмульсии с дигидрокверцетином "фламена" для лечения хронических эндометритов с аутоиммунными нарушениями при бесплодии |
RU2747696C1 (ru) * | 2020-08-04 | 2021-05-12 | Елена Геннадьевна Сергеева | Способ получения дигидрокверцетина |
RU2814536C1 (ru) * | 2023-04-03 | 2024-02-29 | Борис Моисеевич Кершенгольц | Способ получения дигидрокверцетина из отходов лесопереработки и лесозаготовки лиственницы |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110845328A (zh) | 一种以迷迭香油膏副产品制备高纯度鼠尾草酸的方法 | |
EP3225615B1 (en) | Preparation method for medicinal chlorogenic acid | |
AU2003269064B2 (en) | Method for producing an avocado leaf extract rich in furanic lipids | |
KR20130103745A (ko) | 센텔라 아시아티카의 추출물의 제조방법 | |
RU2330677C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
RU2158598C2 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
CN112500448B (zh) | 从百合科葱属植物中提取拉肖皂苷元的方法 | |
RU2174403C2 (ru) | Способ получения диквертина - нового фитопрепарата широкого терапевтического действия | |
CN109970838B (zh) | 一种长梗冬青苷的制备方法 | |
US4198344A (en) | Process for the preparation of polyhydroxylated steroids, lysergol and ergolinic alkaloids | |
CN106554379A (zh) | 一种黄管秦艽中龙胆苦苷的制备方法 | |
US2552896A (en) | Methanol extraction of cascara sagrada bark | |
US2425094A (en) | Process for obtaining rutin from buckwheat | |
CN115093452B (zh) | 一种侧柏叶提取物的制备方法 | |
RU2160115C2 (ru) | Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья | |
RU2034559C1 (ru) | Способ выделения дигидрокверцетина | |
RU2174397C1 (ru) | Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья | |
SU1146050A1 (ru) | Способ получени @ -экдизона из растени рода @ | |
RU2402525C1 (ru) | Способ получения розмариновой кислоты | |
RU2032413C1 (ru) | Способ получения мангиферина | |
SU931188A1 (ru) | Способ получени фенольных соединений,обладающих противовоспалительным действием | |
RU2246301C1 (ru) | Способ получения диквертина | |
SU1066603A1 (ru) | Способ получени олеуропеина | |
RU2317076C1 (ru) | Способ получения усниновой кислоты | |
RU2082425C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120422 |