RU2034559C1 - Способ выделения дигидрокверцетина - Google Patents
Способ выделения дигидрокверцетина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2034559C1 RU2034559C1 RU93050385A RU93050385A RU2034559C1 RU 2034559 C1 RU2034559 C1 RU 2034559C1 RU 93050385 A RU93050385 A RU 93050385A RU 93050385 A RU93050385 A RU 93050385A RU 2034559 C1 RU2034559 C1 RU 2034559C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dhq
- wood
- extraction
- extract
- isolating
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Использование: изобретение относится к медицине, а именно к химико-фармацевтической промышленности, и касается выделения дигидрокверцетина, проявляющего капилляропротекторное, антиоксидантное, противовоспалительное и антигистаминное действие. Сущность способа заключается в обезжиривании древесины лиственниц бензином или гексаном и экстрагировании при нагревании этилацетатом, упаривании экстракта и кристализации из горячей воды. Технический результат заключается в упрощении способа и увеличении выхода.
Description
Изобретение относится к медицине, а именно к усовершенствованному способу выделения дигидрокверцетина (ДКВ). ДКВ является биофлавоноидом, проявляющим капилляропротекторное, антиоксидантное, противовоспалительное и антигистаминное действие.
Известны способы выделения ДКВ из коры Дугласовой пихты (Pat. US N 274919) и древесины лиственницы (а.с. СССР N 351847, С 07 d 7/24, 1970), базирующиеся на водной экстракции растительного сырья.
Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения ДКВ путем экстракции опилок древесины лиственницы водой при нагревании, обработки водного экстракта полиамидным сорбентом, десорбции ДКВ с полиамида этилацетатом и кристаллизации его из горячей воды [1] Основным недостатком прототипа является необходимость использования полиамидного сорбента для извлечения ДКВ из водного экстракта. Полиамидный сорбент представляет собой дорогостоящий продукт и в настоящее время в Российской Федерации он не производится. Кроме того хроматографическое выделение ДКВ неизбежно связано с потерями его в процессе сорбции и десорбции, а также усложнено необходимостью регенерации полиамидного сорбента.
Целью изобретения является упрощение способа выделения ДКВ из древесины лиственницы и увеличение выхода целевого продукта.
Эта цель достигается путем предварительного обессмоливания измельченной древесины лиственницы неполярными углеводородами (гексан или бензин) с последующей экстракцией полярным растворителем этилацетатом. Этилацетатный экстракт упаривают, а из сухого остатка выделяют ДКВ кристаллизацией из горячей воды. Чистота получаемого продукта 92-96% выход ДКВ 0,81-0,91% от массы абсолютно сухой древесины.
Предлагаемый способ получения ДКВ сохраняет все достоинства прототипа и дополняет их следующими преимуществами:
из технологического процесса исключается способ выделения ДКВ с помощью сорбента и соответственно исключается стадия сорбции и десорбции, влекущие за собой потери ДКВ, а также снимается вопрос об использовании дефицитного и дорогостоящего полиамидного порошка;
по предлагаемому способу выделения ДКВ сокращается время способа с 11,4 часа по прототипу до 6,5 часов по предлагаемому способу (см. таблицу);
повышается степень извлечения ДКВ из древесины. В прототипе количество извлеченного водой ДКВ из измельченной древесины лежит в интервале 0,5-0,6% (в пересчете на массу абсолютно сухой древесины), в то время как по предлагаемому способу количество извлеченного этилацетатом ДКВ из измельченной древесины равно 0,8-1,12% (в пересчете на массу абсолютно сухой древесины);
предлагаемый способ можно легко реализовать в промышленном масштабе, используя стандартное оборудование, например, оборудование технологической линии канифольно-экстракционных заводов.
из технологического процесса исключается способ выделения ДКВ с помощью сорбента и соответственно исключается стадия сорбции и десорбции, влекущие за собой потери ДКВ, а также снимается вопрос об использовании дефицитного и дорогостоящего полиамидного порошка;
по предлагаемому способу выделения ДКВ сокращается время способа с 11,4 часа по прототипу до 6,5 часов по предлагаемому способу (см. таблицу);
повышается степень извлечения ДКВ из древесины. В прототипе количество извлеченного водой ДКВ из измельченной древесины лежит в интервале 0,5-0,6% (в пересчете на массу абсолютно сухой древесины), в то время как по предлагаемому способу количество извлеченного этилацетатом ДКВ из измельченной древесины равно 0,8-1,12% (в пересчете на массу абсолютно сухой древесины);
предлагаемый способ можно легко реализовать в промышленном масштабе, используя стандартное оборудование, например, оборудование технологической линии канифольно-экстракционных заводов.
П р и м е р 1. 200 г опилок древесины лиственницы (относительная влажность 7% ) заливают 1,2 л бензина лесохимического ТУ 38101453-77 и кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа. Затем бензин сливают (полученный после упаривания бензина сухой остаток можно использовать как самостоятельный продукт для канифольно-экстракционного производства).
Опилки, обессмоленные бензином, заливают 1,6 л этилацетата, нагревают до температуры кипения (77оС) и кипятят с обратным холодильником в течение одного часа. Горячий экстракт отфильтровывают от опилок, охлаждают и упаривают. Получают 5,26 г сухого остатка (содержание ДКВ в котором по данным ВЭЖХ составляет 35,17% т. е. 1,850 г). Сухой экстракт заливают горячей водой (соотношение 1:10, 80оС). После охлаждения водного раствора выпадает осадок ДКВ 1,62 г. Выход ДКВ, имеющего по данным ВЭЖХ степень чистоты 92% составляет 0,87% от массы абсолютно сухой древесины.
П р и м е р 2. 100 г опилок древесины лиственницы заливают 0,6 л гексана и кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа. Гексан сливают, а опилки заливают 0,8 л этилацетата, нагревают до 77оС и кипятят с обратным холодильником в течение одного часа. Экстракт отфильтровывают от опилок и упаривают. Получают 2,43 г сухого остатка, содержание ДКВ в котором по данным ВЭЖХ составляет 38% т.е. 1,04 г. После кристаллизации из горячей воды (90оС) получают 0,91 г продукта с содержанием ДКВ 95,6% Выход ДКВ 0,97% от массы абсолютно сухой древесины.
Количественный анализ ДКВ осуществляют методом ВЭЖХ на приборе "Милихром-4" с УФ-детектором; сорбент-Сепарон С18; подвижная фаза ацетонитрил 2% уксусная кислота (30:70 об). Относительная ошибка определения при уровне вероятности 0,95 не превышает 3%
Таким образом, способ позволяет реализовать предлагаемую технологию на любом канифольно-экстракционном производстве без затрат на приобретение нового оборудования и без затрат на его переконструирование, а также увеличить выход целевого продукта без снижения степени чистоты продукта.
Таким образом, способ позволяет реализовать предлагаемую технологию на любом канифольно-экстракционном производстве без затрат на приобретение нового оборудования и без затрат на его переконструирование, а также увеличить выход целевого продукта без снижения степени чистоты продукта.
Claims (1)
- СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИГИДРОКВЕРЦЕТИНА путем экстракции опилок древесины лиственницы при нагревании экстракта, его фильтрации, охлаждения, упаривания и кристаллизации, отличающийся тем, что перед экстракцией сырье обезжиривают гексаном или бензином, а экстракцию проводят этилацетатом.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93050385A RU2034559C1 (ru) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | Способ выделения дигидрокверцетина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93050385A RU2034559C1 (ru) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | Способ выделения дигидрокверцетина |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2034559C1 true RU2034559C1 (ru) | 1995-05-10 |
RU93050385A RU93050385A (ru) | 1996-07-27 |
Family
ID=20148823
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93050385A RU2034559C1 (ru) | 1993-11-17 | 1993-11-17 | Способ выделения дигидрокверцетина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2034559C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000037479A1 (fr) * | 1998-12-21 | 2000-06-29 | Obshchestvo S Ogranichennoi Otvetstvennostiju 'plug' | Procede de traitement de bois de meleze et installation de mise en oeuvre de ce procede |
-
1993
- 1993-11-17 RU RU93050385A patent/RU2034559C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент Российской Федерации N 2000797, кл. A 61K 35/78, 1993. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000037479A1 (fr) * | 1998-12-21 | 2000-06-29 | Obshchestvo S Ogranichennoi Otvetstvennostiju 'plug' | Procede de traitement de bois de meleze et installation de mise en oeuvre de ce procede |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4248789A (en) | Process for producing catechins | |
CN106905304B (zh) | 一种富含isobiflorin的植物体及其提取新方法 | |
US8710247B2 (en) | Process to extract quassinoids | |
Dieterman et al. | Accumulation of ayapin and scopolin in sunflower plants treated with 2, 4-dichlorophenoxyacetic acid | |
RU2034559C1 (ru) | Способ выделения дигидрокверцетина | |
Crowley et al. | The alkaloids of Heliotropium supinum L., with observations on viridifloric acid | |
McLean et al. | The constituents of Nauclea diderrichii. Part II. isolation and classification of constituents; simple β-carboline and pyridine alkaloids | |
RU2158598C2 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
SU1240362A3 (ru) | Способ получени производных гидантоина | |
RU2041232C1 (ru) | Способ получения рутина | |
SU1146050A1 (ru) | Способ получени @ -экдизона из растени рода @ | |
RU2038094C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
US5569456A (en) | Biologically active rupununines | |
JPH04368336A (ja) | 杜仲葉エキス由来のアンジオテンシン転換酵素活性阻害剤 | |
RU2082425C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
SU931186A1 (ru) | Способ получени берберина бисульфата | |
RU2246301C1 (ru) | Способ получения диквертина | |
SU950395A1 (ru) | Способ получени мангиферина | |
SU1532563A1 (ru) | Способ выделени стеринов | |
RU2423992C1 (ru) | Способ получения пакистанамина и берберина хлорида из berberis sibirica | |
RU2003114714A (ru) | Способ получения препарата фенольной природы из растительного сырья | |
RU2174403C2 (ru) | Способ получения диквертина - нового фитопрепарата широкого терапевтического действия | |
Abdullaeva et al. | Alkaloids of Haplophyllum perforatum. II | |
SU1650681A1 (ru) | Способ переработки сосновой древесной зелени | |
SU1710062A1 (ru) | Способ получени сесквитерпеновых лактонов |