CN102648932A

CN102648932A - 一种苜蓿皂苷的提取方法

Info

Publication number: CN102648932A
Application number: CN2011100453012A
Authority: CN
Inventors: 李法庆; 刘东锋
Original assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Baozetang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2011-02-25
Filing date: 2011-02-25
Publication date: 2012-08-29

Abstract

本发明涉及一种苜蓿皂苷的提取方法，所述的提取方法包括如下步骤：将苜蓿干燥药材粉碎，加入溶剂回流提取，提取液浓缩至无醇，过滤，滤液加澄清剂离心，取澄清液通过超滤膜，超滤液上大孔树脂柱吸附，水和不同浓度乙醇洗脱，醇洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用无水乙醇重结晶，结晶干燥即得苜蓿皂苷。本发明工艺简单、效率高、投资少，易于在产业中实现，适合大规模生产，获得的苜蓿皂苷具有良好的活性和药用价值。

Description

一种苜蓿皂苷的提取方法

技术领域：

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种苜蓿皂苷的提取方法。

背景技术：

紫花苜蓿是广泛分布在我国的一种牧草植物，来源丰富，苜蓿本身抗病虫害能力强，其栽培过程一般不需要使用农药。紫花苜蓿含有三萜皂苷、黄酮、生物碱等活性成分，在抗血栓、镇痛、消炎、抗氧化、抗菌、抗虫、化感等方面具有活性作用。苜蓿在民间用于治疗消化不良、肺热咳嗽、黄疸、膀胱结石等症。

苜蓿皂苷为豆科植物苜蓿属植物紫花苜蓿重要的具有独特生物活性物质，属于齐墩果酸型五环三萜类化合物，具有降低胆固醇、抗动脉粥样硬化、降血脂、消炎、抗霉菌和杀虫的作用。

目前，苜蓿皂苷的提纯方法有水提或有机溶剂提取、石油醚脱脂、大孔树脂柱纯化等。

如专利(申请号为201010269257.9)“苜蓿皂苷的超声波提取方法”，该专利公开的方法是将苜蓿草粉加入体积分数为30-70％的甲醇，超声波提取1-3次，频率800Hz，该方法得率较高，但有毒试剂残留问题难以解决，使苜蓿皂苷在食品或药品中的应用受到限制。

如专利(申请号为200810119949.8)“一种苜蓿皂苷的制备方法”，该专利所公开的方法是80％乙醇从紫花苜蓿的地上部分提取，经石油醚脱脂，AB-8树脂柱纯化得到苜蓿皂苷，所得产品含量不高。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是：克服现有苜蓿皂苷提取制备方法的不足，提供一种苜蓿皂苷的提取方法。

为了解决以上技术问题，本发明的一种苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于包括以下步骤：将苜蓿干燥药材粉碎，加入溶剂回流提取，提取液浓缩至无醇，过滤，滤液加澄清剂离心得到澄清液，通过超滤膜，透过液上大孔树脂柱吸附，水和10-60％不同浓度乙醇洗脱，收集40-60％醇洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用无水乙醇回流溶解重结晶，过滤，结晶真空干燥即得苜蓿皂苷。

所述的溶剂为75-85％的乙醇溶液，用量为5-12倍(V/W)。

所述的澄清剂为壳聚糖，用量为药材量的0.1％。

所述的超滤膜为截留分子量10000-6000的中空复合膜，压力0.5-1.2Mpa。

所述的大孔树脂可选D-101、LSA-20、AB-8中的一种，上样方式采用动态上样。

本发明在提取苜蓿皂苷时，采用75-85％的乙醇溶液提取，减少了大量水溶性杂质的溶出，易于过滤；加壳聚糖澄清提取液，不仅除去部分杂质，超滤操作更容易；大孔树脂吸附完成时，只取40-60％醇浓度的洗脱部分，该区间获得的苜蓿皂苷含量高、杂质少，且具有良好的活性和药用价值。

为了更好地理解本发明，下面结合本发明的实施例进一步说明本发明的实质性内容，但本发明的内容并不局限于此。

具体实施方式：

实施例1：

将苜蓿干燥药材粉碎，取2kg，加入10L75％的乙醇溶液回流提取2次，提取液浓缩至无醇，过滤，滤液加0.1％壳聚糖离心得到澄清液，通过截留分子量10000-6000的中空复合膜，压力0.6Mpa，透过液上D-101大孔树脂柱吸附，先用6L蒸馏水洗脱，再依次用10％、25％、40％、55％乙醇溶液洗脱，收集40-60％乙醇洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用无水乙醇回流溶解重结晶，过滤，结晶真空干燥即得苜蓿皂苷21.3g，含量为97.2％。

实施例2：

将苜蓿干燥药材粉碎，取2kg，加入20L80％的乙醇溶液回流提取2次，提取液浓缩至无醇，过滤，滤液加0.1％壳聚糖离心得到澄清液，通过截留分子量10000-6000的中空复合膜，压力0.5Mpa，透过液上AB-8大孔树脂柱吸附，先用6L蒸馏水洗脱，再依次用15％、25％、45％、60％乙醇溶液洗脱，收集40-60％乙醇洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用无水乙醇回流溶解重结晶，过滤，结晶真空干燥即得苜蓿皂苷18.6g，含量为98.0％。

实施例3：

将苜蓿干燥药材粉碎，取5kg，加入6L 5％的乙醇溶液回流提取1次，提取液浓缩至无醇，过滤，滤液加0.1％壳聚糖离心得到澄清液，通过截留分子量10000-6000的中空复合膜，压力0.9Mpa，透过液上D-101大孔树脂柱吸附，先用6L蒸馏水洗脱，再依次用10％、20％、40％、55％乙醇溶液洗脱，收集40-60％乙醇洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用无水乙醇回流溶解重结晶，过滤，结晶真空干燥即得苜蓿皂苷54.1g，含量为95.3％。

实施例4：

将苜蓿干燥药材粉碎，取5kg，加入50L80％的乙醇溶液回流提取1次，提取液浓缩至无醇，过滤，滤液加0.1％壳聚糖离心得到澄清液，通过截留分子量10000-6000的中空复合膜，压力1.0Mpa，透过液上LSA-20大孔树脂柱吸附，先用6L蒸馏水洗脱，再依次用10％、25％、40％、60％乙醇溶液洗脱，收集40-60％乙醇洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用无水乙醇回流溶解重结晶，过滤，结晶真空干燥即得苜蓿皂苷51.2g，含量为94.8％。

实施例5：

将苜蓿干燥药材粉碎，取10kg，加入50L75％的乙醇溶液回流提取2次，提取液浓缩至无醇，过滤，滤液加0.1％壳聚糖离心得到澄清液，通过截留分子量10000-6000的中空复合膜，压力0.8Mpa，透过液上D-101大孔树脂柱吸附，先用6L蒸馏水洗脱，再依次用10％、20％、45％、55％乙醇溶液洗脱，收集40-60％乙醇洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用无水乙醇回流溶解重结晶，过滤，结晶真空干燥即得苜蓿皂苷102.1g，含量为97.3％。

实施例6：

将苜蓿干燥药材粉碎，取10kg，加入60L85％的乙醇溶液回流提取2次，提取液浓缩至无醇，过滤，滤液加0.1％壳聚糖离心得到澄清液，通过截留分子量10000-6000的中空复合膜，压力1.2Mpa，透过液上AB-8大孔树脂柱吸附，先用6L蒸馏水洗脱，再依次用10％、25％、40％、60％乙醇溶液洗脱，收集40-60％乙醇洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用无水乙醇回流溶解重结晶，过滤，结晶真空干燥即得苜蓿皂苷120.63，含量为96.7％。

Claims

1.一种苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于包括以下步骤：将苜蓿干燥药材粉碎，加入溶剂回流提取，提取液浓缩至无醇，过滤，滤液加澄清剂离心得到澄清液，通过超滤膜，透过液上大孔树脂柱吸附，水和10-60％不同浓度乙醇洗脱，收集40-60％乙醇洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用无水乙醇回流溶解重结晶，过滤，结晶真空干燥即得苜蓿皂苷。

2.如权利要求1所述的苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于所述的溶剂为75-85％的乙醇溶液，用量为5-12倍(V/W)。

3.如权利要求1所述的苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于所述的澄清剂为壳聚糖，用量为药材量的0.1％。

4.如权利要求1所述的苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于所述的超滤膜为截留分子量10000-6000的中空复合膜，压力0.5-1.2Mpa。

5.如权利要求1所述的苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于所述的大孔树脂可选D-101、LSA-20、AB-8中的一种，上样方式采用动态上样。