CN112851737A - 一种高效提取蜕皮激素的系统及方法 - Google Patents

一种高效提取蜕皮激素的系统及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112851737A
CN112851737A CN202110034074.7A CN202110034074A CN112851737A CN 112851737 A CN112851737 A CN 112851737A CN 202110034074 A CN202110034074 A CN 202110034074A CN 112851737 A CN112851737 A CN 112851737A
Authority
CN
China
Prior art keywords
filtrate
membrane
ecdysone
concentration
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110034074.7A
Other languages
English (en)
Inventor
向家兵
张宇
李学渊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Xing Jie Xiang Herb Material Co ltd
Original Assignee
Sichuan Xing Jie Xiang Herb Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Xing Jie Xiang Herb Material Co ltd filed Critical Sichuan Xing Jie Xiang Herb Material Co ltd
Priority to CN202110034074.7A priority Critical patent/CN112851737A/zh
Publication of CN112851737A publication Critical patent/CN112851737A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07JSTEROIDS
    • C07J9/00Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen substituted in position 17 beta by a chain of more than two carbon atoms, e.g. cholane, cholestane, coprostane
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D36/00Filter circuits or combinations of filters with other separating devices
    • B01D36/003Filters in combination with devices for the removal of liquids
    • B01D36/008Means to filter or treat the separated liquid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/58Multistep processes

Abstract

本发明提供一种高效提取蜕皮激素的系统及方法,该系统包括压榨过滤系统(1)、膜过滤系统(2)、膜浓缩系统(3)、萃取系统(4)、微波真空干燥系统(5)以及控制系统,其中,膜浓缩系统(3)包括第一连续浓缩系统(31)、第二循环浓缩系统(32)、滤液收集装置(33)、浓液收集装置(34)以及清洗组件(35);该方法包括压榨草渣与第一滤液、对草渣进行温浸过滤得第二滤液,混合第一滤液与第二滤液依次进行大颗粒过滤、分子筛浓缩、乙酸乙酯萃取、减压浓缩以及微波真空干燥。该系统以及方法原料利用率高、原料及能源损耗低,蜕皮激素收率高、浓度高以及活性保留率高,能实现连续不间断的蜕皮激素的提取、提取效果好。

Description

一种高效提取蜕皮激素的系统及方法
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取分离技术领域,具体涉及一种高效提取蜕皮激素的系统及方法。
背景技术
蜕皮激素(ecdysterone))为天然存在的甾酮类化合物,主要是β-蜕皮激素,也包括具有同样的以6-酮-7-烯-27-甾体为基本骨架的天然产物。蜕皮激素具有特殊的生理功能,是天然药物、保健食品、天然化妆品的活性有效物质。植物中蜕皮激素及其类似物的发现,为蜕皮激素的大量制备提供了天然资源。蜕皮激素作用于人体有促进胶元蛋白合成、抗心律不齐、抗疲劳;促进细胞生长、刺激真皮细胞分裂,排除体内的胆固醇;降血脂、抑制血糖上升;通经活络、除湿镇痛等作用;蜕皮激素是天然的抗癌制剂。同时,在蚕业养殖上,蜕皮激素用于促使桑蚕龄期缩短、上簇整齐、促进吐丝结茧;在水产养殖业上,蜕皮激素是水生甲壳类—虾、蟹类生长发育、脱壳变态所必须的物质,是“脱壳素”的主要原料,可使虾、蟹顺利脱壳,促进虾、蟹类脱壳的一致性,有效避免个体间的互相残杀,显著提高养殖成活率和商品规格。在化妆品领域中,蜕皮激素是增强细胞新陈代谢及活化的有效物质,具有良好的去角质、去斑增白的作用,对面部黄褐斑、外伤性黑斑、雀斑、黑色素沉着等有很好的修复功效,对粉刺也有明显效果。
现有技术中通常在露水草中进行蜕皮激素的提取;由于露水草的根茎部、尤其是根部的蜕皮激素含量较高,因此现有技术中提取蜕皮技术的方法常为:对露水草根进行粉碎后、采用水反复蒸煮3~4小时;然后加澄清剂去除杂质、过滤,取上清液通过大孔吸附树脂,再用甲醇或乙醇洗脱后浓缩回收醇;最后用乙酸乙酯淬取结晶、回收乙酸乙酯,进行热循环风箱或真空干燥箱干燥而得。现有技术方法一是对原料(即露水草)的利用率低、浪费大,二是反复蒸煮耗能高且高温易破坏蜕皮激素的活性、导致最终得到的蜕皮激素(即未失活的蜕皮激素)产量低,三是采用大孔吸附树脂吸附以及醇回收,有机溶剂容易对产品活性造成影响、同时保存大孔吸附树脂吸附的高温也极易影响产品活性,生产成本高、效率低,四是干燥时间长、干燥后极易吸潮。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种高效提取蜕皮激素的系统,该系统原料利用率高、效率以及收率高;同时,该系统整体制备过程中温度较低、时间较短,避免长时、高温导致蜕皮激素失活,同时,该系统不采用吸附树脂吸附、不采用有机溶剂进行提取,有效保证提取得到的蜕皮激素的活性、降低能源及材料的消耗,从而极大的降低了成本以及人力物力的使用。
本发明的另一个目的在于提供一种上述系统的使用方法,用于高效提取蜕皮激素。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种高效提取蜕皮激素的系统,其特征在于:
包括压榨过滤系统、膜过滤系统、膜浓缩系统、萃取系统、微波真空干燥系统以及控制系统;所述膜过滤系统一端与所述压榨过滤系统连接、另一端与所述膜浓缩系统连接,所述萃取系统一端与所述膜浓缩系统连接、另一端与所述微波真空干燥系统连接;所述控制系统分别与所述压榨过滤系统、膜过滤系统、膜浓缩系统、萃取系统、微波真空干燥系统电性连接;
其中,所述膜过滤系统包括原液罐以及过滤器,所述原液罐用于储存压榨过滤系统混合后滤液,所述过滤器过滤滤液中的大颗粒物,所述原液罐与所述过滤器之间设置第一供料泵,所述过滤器与所述膜浓缩系统之间设置第二供料泵,第一供料泵与第二供料泵用于提供从原液罐向膜系统浓缩供料的动力;
所述膜浓缩系统包括第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统、滤液收集装置、浓液收集装置以及清洗组件;所述第一连续浓缩系统以及第二循环浓缩系统的上出液口均分别与膜过滤系统、浓液收集装置串联连接,所述第一连续浓缩系统与第二循环浓缩系统并联连接、组成分子筛系统,且所述滤液收集装置分别与所述第一连续浓缩系统以及第二循环浓缩系统的下出液口连接;所述清洗组件与分子筛系统并联连接。
作进一步优化,所述压榨过滤系统包括压榨腔体、升降机构、压板以及过滤板;所述升降机构、压板及过滤板设置在所述压榨腔体内部,所述升降机构一端与所述压榨腔体上端固定连接、另一端与所述压板上端面固定连接,所述过滤板设置在靠近所述压榨腔体底面的位置且过滤板外壁与压榨腔体内壁固定连接;所述压榨腔体顶端设置投料口、用于投放露水草原料,所述压榨腔体一侧面、所述过滤板底部设置进水口,所述压榨腔体远离所述进水口的一侧侧面、所述过滤板底部设置第一出料口,所述压榨腔体底部设置第二出料口。
优选的,所述进水口、所述第一出料口、所述第二出料口上均设置电磁阀,用于控制各个口的止通。
作进一步优化,所述第一出料口处设置过滤组件,所述过滤组件包括第一过滤网与第二过滤网,所述第一过滤网与第二过滤网均为弧形结构,所述第一过滤网朝向靠近第一出料口一端凸出、第二过滤网朝向远离第一出料口一端凸出且所述第二过滤网的网孔小于所述第一过滤网网孔;通过过滤组件的设置,既能有效对露水草渣进行过滤、又能避免过滤网完全堵塞的情况。
优选的,所述第一出料口与第二出料口均与所述原液罐连通。
作进一步优化,所述过滤器采用袋式过滤器。
作进一步优化,所述第一连续浓缩系统包括第一循环泵、第一换热器、第一膜组件;所述第一循环泵用于提供过膜错流流量、增加料液在系统中的循环次数;所述第一膜组件采用卷式膜;所述第一循环泵与所述过滤器之间设置第一流通阀,所述第一膜组件与所述滤液收集装置之间设置第二流通阀,所述第一膜组件与所述浓液收集装置之间设置第三流通阀;所述第二循环浓缩系统包括第二循环泵、第二换热器、第二膜组件;所述第二循环泵用于提供过膜错流流量、增加料液在系统中的循环次数;所述第二膜组件采用卷式膜;所述第二循环泵与所述过滤器之间设置第四流通阀,所述第二膜组件与所述滤液收集装置之间设置第五流通阀,所述第二膜组件与所述浓液收集装置之间设置第六流通阀。
卷式膜由于通道较窄,一旦有大颗粒进入膜系统,由于架桥作用、大颗粒容易堵塞膜通道,因此通过设置袋式过滤器将大颗粒拦截下来。
作进一步优化,所述第一流通阀、第二流通阀、第三流通阀、第四流通阀、第五流通阀、第六流通阀均为单向电磁阀。
作进一步优化,所述清洗组件包括醇洗罐及混合洗罐,所述醇洗罐、所述混合罐上分别设置纯水入口、清洗液出口、清洗液回收口以及料液添加口,所述纯水入口与外部纯水供料装置连通,所述清洗液出口分别与所述第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统的入液口连通,所述清洗液回收口分别与所述第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统的上出料口连通;所述纯水入口、清洗液出口、清洗液回收口上分别设置第一截止阀。
优选的,所述第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统的上出料口与所述清洗液回收口连通的管道上分别设置第二截止阀。
优选的,所述第一连续浓缩系统与第二循环浓缩系统之间设置第三截止阀。
优选的,所述浓液收集装置与所述第一连续浓缩系统与第二循环浓缩系统的总线之间设置总截止阀。
作进一步优化,所述萃取系统包括萃取腔体、第一进液管、第二进液管以及出液管;所述第一进液管一端与所述萃取腔体连通、另一端与所述浓液收集装置连通,所述第二进液管一端与所述萃取腔体连通、另一端连通外部乙酸乙酯储存装置,所述出液管一端与所述萃取腔体连通、另一端与所述微波真空干燥系统连通。
优选的,所述出液管上设置提取泵。
作进一步优化,所述微波真空干燥系统包括真空干燥管、微波加热腔、微波发生器、真空泵、气体入口以及温控组件,所述真空干燥管位于所述微波加热腔内且真空干燥管一端与所述萃取系统连通,所述真空干燥管上端设置若干排气孔,所述微波发生器设置在所述微波加热腔内部、所述真空泵与所述微波加热腔连通,所述微波加热腔外壁设置若干排气管,所述排气管上均设置单向排气阀且排气管远离所述微波加热腔的一端连通外部收集装置,所述气体入口设置在所述微波加热腔上端且气体入口上设置单向通气阀;所述温控组件设置在所述微波加热腔以及真空干燥管内,用于监控微波干燥系统内的温度。
作进一步优化,所述控制系统采用PLC控制组件。
一种高效提取蜕皮激素的方法,其特征在于:
S001、首先取露水草原料,通过压榨过滤系统对原料整体(包括根、茎、叶)进行压榨,压榨后的露水草渣位于过滤板上、第一滤液通过第二出料口流入原液罐(此时第一入料口以及进水口电磁阀关闭);然后通过进水口通入温水对露水草渣进行温浸,再打开第一入料口进行第一次过滤(此时第二入料口的电磁阀关闭)、得到第二滤液,第二滤液进入原液罐与第一滤液混合,得混合滤液;
S002、混合滤液经过滤器进行第二次过滤,过滤掉大分子颗粒物,得第三滤液;
S003、第三滤液进入分子筛系统中进行分子筛浓缩,第三滤液中的蜕皮激素截留进入浓液收集装置中、第三滤液内水分进入滤液收集装置中,从而浓液收集装置内得到含蜕皮激素的稠膏;
S004、浓液收集装置中的稠膏进入萃取系统,通过萃取系统中加入乙酸乙酯进行萃取;
S005、萃取后含乙酸乙酯的稠膏进入微波真空干燥系统,首先进行减压浓缩(此时微波发生器关闭),从而回收乙酸乙酯、得到蜕皮激素结晶体;然后打开微波发生器进行微波真空干燥,即得蜕皮激素。
作进一步优化,所述露水草原料为新鲜的露水草。
作进一步优化,所述温浸的过程具体为:首先加入25~30℃、用量为露水草渣重量的1/5的温水进行预温浸,然后加入40℃、用量为露水草渣重量的一倍的温水进行第二次温浸。
优选的,所述预温浸时间为1~2min,所述第二次温浸时间为2~4min。
由于压榨易导致露水草渣中的蜕皮激素活性降低、进而导致露水草渣中的少量蜕皮激素不易提取或提取后直接失活;因此,发明人通过预温浸与二次温浸的手段,一是提高压榨后的蜕皮激素的活性、确保压榨后的蜕皮激素容易提取,从而提高原料利用率;二是避免破坏活性降低后的蜕皮激素、导致蜕皮激素直接失活。
作进一步优化,所述分子筛浓缩的浓缩温度不大于45℃,蜕皮激素的浓缩比为1:10(即分子筛浓缩前蜕皮激素的浓度为1mol/L,分子筛浓缩后的浓度为10mol/L)。
作进一步优化,所述微波真空干燥具体为依次、反复进行抽真空处理、微波加热、通入高压气体、抽湿处理的循环干燥手段,达到干燥要求且达到干燥时间后跳出循环。
作进一步优化,所述微波真空干燥时间为25~35min,干燥温度为30℃~ 40℃;抽真空的真空度为90KPa~120KPa,进行微波加热的功率为0.4kW~ 0.8kW。
优选的,所述高压气体为氩气、氦气、氮气中的一种或多种。
本发明具有如下技术效果:
本系统通过第一连续浓缩系统、第二循环浓缩系统以及清洗组件的组合,实现两个浓缩既能单独进行浓缩处理、又能协同工作,确保浓缩过程中清洗组件进行清洗时、至少有一个浓缩系统进行工作,从而保证浓缩过程的高效以及连续性;同时,通过两套清洗罐的设置,在保证低成本的条件下、确保对各种污染源进行清洗,保证膜元件的过滤性能。
相比于现有技术,本发明通过压榨取汁去渣以及温浸过滤的方法进行露水草的提取,能最大程度的对露水草全部成分(即根、茎、叶)进行蜕皮激素的提取,避免蜕皮激素提取不完全或者降低、破坏其活性;同时,本发明利用分子筛系统进行浓缩,避免传统浓缩过程(即大孔吸附树脂进行吸附) 中有机溶剂和高温浓缩对蜕皮激素纯度以及活性的影响,也有效节省了时间、提高了浓缩效率、降低了成本;本发明通过连续、多次循环干燥手段的微波真空干燥对萃取后的结晶进行干燥,一是在极短的时间内对结晶体进行干燥、避免长时间蜕皮激素有效成分失活,二是确保干燥温度控制在30~40°、避免高温干燥过程中温度升高破话蜕皮激素的活性,三是避免干燥后的产品吸潮、从而出现结团现象,确保蜕皮激素有效成份的完全、充分利用。
本发明原料利用率高、能耗低、成本低,露水草中的蜕皮激素能有效被保留、提取,提取收率高;与现有采用大孔吸附树脂吸附、高温浓缩回收醇的工艺相比,本发明成本降低40~50%,蜕皮激素的收率提高25~35%,蜕皮激素纯度提高45~55%。本发明系统操作简单、自动化程度高、成本低,能用于大规模、流水线进行蜕皮激素的提取。
附图说明
图1为本发明实施例中膜过滤系统以及膜浓缩系统的结构示意图。
图2为本发明实施例中压榨过滤系统的结构示意图。
图3为图2的A向局部放大图。
图4为本发明实施例中微波真空干燥系统的结构示意图。
图5为本发明实施例中从露水草中提取蜕皮激素的工艺流程图。
其中,1、压榨过滤系统;11、压榨腔体;111、投料口;112、进水口; 113、第一出料口;1130、过滤组件;1131、第一过滤网;1132、第二过滤网; 114、第二出料口;12、升降机构;13、压板;14、过滤板;2、膜过滤系统;201、原液罐;202、过滤器;203、第一供料泵;204、第二供料泵;3、膜浓缩系统;310、第三截止阀;31、第一连续浓缩系统;311、第一循环泵;312、第一换热器;313、第一膜组件;314、第一流通阀;315、第二流通阀;316、第三流通阀;32、第二循环浓缩系统;321、第二循环泵;322、第二换热器; 323、第二膜组件;324、第四流通阀;325、第五流通阀;326、第六流通阀; 33、滤液收集装置;34、浓液收集装置;340、总截止阀;35、清洗组件;3501、纯水入口;3502、清洗液出口;3503、清洗液回收口;3504、料液添加口;3505、第二截止阀;351、醇洗罐;352、混合洗罐;4、萃取系统;41、萃取腔体;42、第一进液管;43、第二进液管;44、出液管;441、提取泵;5、微波真空干燥系统;51、真空干燥管;511、排气孔;52、微波加热腔;521、排气管;522、单向排气阀;53、微波发生器;54、真空泵;55、气体入口; 551、单向通气阀;56、温控组件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
如图1~4所示,一种高效提取蜕皮激素的系统,其特征在于:
包括压榨过滤系统1、膜过滤系统2、膜浓缩系统3、萃取系统4、微波真空干燥系统5以及控制系统;膜过滤系统2一端与压榨过滤系统1连接、另一端与膜浓缩系统3连接,萃取系统4一端与膜浓缩系统3连接、另一端与微波真空干燥系统5连接;控制系统分别与压榨过滤系统1、膜过滤系统2、膜浓缩系统3、萃取系统4、微波真空干燥系统5电性连接;
其中,压榨过滤系统1包括压榨腔体11、升降机构12、压板13以及过滤板14;升降机构12、压板13及过滤板14设置在压榨腔体11内部,升降机构12一端与压榨腔体11上端固定连接、另一端与压板13上端面固定连接,过滤板14设置在靠近压榨腔体11底面的位置且过滤板14外壁与压榨腔体11 内壁固定连接;压榨腔体11顶端设置投料口111、用于投放露水草原料,压榨腔体11一侧面、过滤板14底部设置进水口112,压榨腔体11远离进水口 112的一侧侧面、过滤板14底部设置第一出料口113,压榨腔体11底部设置第二出料口114;进水口112、第一出料口113、第二出料口114上均设置电磁阀,用于控制各个口的止通。第一出料口113处设置过滤组件1130,过滤组件1130包括第一过滤网1131与第二过滤网1132,第一过滤网1131与第二过滤网1132均为弧形结构,第一过滤网1131朝向靠近第一出料口113一端凸出、第二过滤网1132朝向远离第一出料口113一端凸出且第二过滤网1132 的网孔小于第一过滤网1131网孔;通过过滤组件1130的设置,既能有效对露水草渣进行过滤、又能避免过滤网完全堵塞的情况。
膜过滤系统2包括原液罐201以及过滤器202,原液罐201用于储存压榨过滤系统1混合后滤液,过滤器202过滤滤液中的大颗粒物,原液罐201与过滤器202之间设置第一供料泵203,过滤器202与膜浓缩系统3之间设置第二供料泵204,第一供料泵203与第二供料泵204用于提供从原液罐201向膜系统浓缩3供料的动力;过滤器202采用袋式过滤器。第一出料口113与第二出料口114均与原液罐201连通。
膜浓缩系统3包括第一连续浓缩系统31、第二循环浓缩系统32、滤液收集装置33、浓液收集装置34以及清洗组件35;第一连续浓缩系统31以及第二循环浓缩系统32的上出液口均分别与膜过滤系统2、浓液收集装置34串联连接,第一连续浓缩系统31与第二循环浓缩系统32并联连接、组成分子筛系统,且滤液收集装置33分别与第一连续浓缩系统31以及第二循环浓缩系统32的下出液口连接;所述清洗组件35与分子筛系统并联连接;第一连续浓缩系统31包括第一循环泵311、第一换热器312、第一膜组件313;第一循环泵311用于提供过膜错流流量、增加料液在系统中的循环次数;第一膜组件313采用卷式膜;第一循环泵311与过滤器202之间设置第一流通阀314,第一膜组件313与滤液收集装置33之间设置第二流通阀315,第一膜组件313 与浓液收集装置34之间设置第三流通阀316;第二循环浓缩系统32包括第二循环泵321、第二换热器322、第二膜组件323;第二循环泵321用于提供过膜错流流量、增加料液在系统中的循环次数;第二膜组件323采用卷式膜;第二循环泵321与过滤器202之间设置第四流通阀324,第二膜组件323与滤液收集装置33之间设置第五流通阀325,第二膜组件323与浓液收集装置34 之间设置第六流通阀326。第一流通阀314、第二流通阀315、第三流通阀316、第四流通阀324、第五流通阀325、第六流通阀326均为单向电磁阀。
卷式膜由于通道较窄,一旦有大颗粒进入膜系统,由于架桥作用、大颗粒容易堵塞膜通道,因此通过设置袋式过滤器将大颗粒拦截下来。
清洗组件35包括醇洗罐351及混合洗罐352,醇洗罐351、混合罐352 上分别设置纯水入口3501、清洗液出口3502、清洗液回收口3503以及料液添加口3504,纯水入口3501与外部纯水供料装置连通,清洗液出口3502分别与第一连续浓缩系统31、第二循环浓缩系统32的入液口连通,清洗液回收口3503分别与第一连续浓缩系统31、第二循环浓缩系统32的上出料口连通;纯水入口3501、清洗液出口3502、清洗液回收口3503上分别设置第一截止阀。第一连续浓缩系统31、第二循环浓缩系统32的上出料口与清洗液回收口 3503连通的管道上分别设置第二截止阀3505;第一连续浓缩系统31与第二循环浓缩系统32之间设置第三截止阀310。浓液收集装置34与第一连续浓缩系统31与第二循环浓缩系统35的总线之间设置总截止阀340。
萃取系统4包括萃取腔体41、第一进液管42、第二进液管43以及出液管44;第一进液管42一端与萃取腔体41连通、另一端与浓液收集装置34连通,第二进液管43一端与萃取腔体41连通、另一端连通外部乙酸乙酯储存装置,出液管43一端与萃取腔体41连通、另一端与微波真空干燥系统5连通;出液管43上设置提取泵441。
微波真空干燥系统5包括真空干燥管51、微波加热腔52、微波发生器53、真空泵54、气体入口55以及温控组件56,真空干燥管51位于微波加热腔52 内且真空干燥管51一端与萃取系统4连通,真空干燥管51上端设置若干排气孔511,微波发生器53设置在微波加热腔52内部、真空泵54与微波加热腔52连通,微波加热腔52外壁设置若干排气管521,排气管521上均设置单向排气阀522且排气管521远离微波加热腔52的一端连通外部收集装置,气体入口55设置在微波加热腔52上端且气体入口55上设置单向通气阀551;温控组件56设置在微波加热腔52以及真空干燥管51内,用于监控微波干燥系统内的温度。
控制系统采用PLC控制组件。
实施例2:
如图5所示,一种高效提取蜕皮激素的方法,其特征在于:
S001、首先取露水草原料,通过压榨过滤系统1对原料整体(包括根、茎、叶)进行压榨,压榨后的露水草渣位于过滤板14上、第一滤液通过第二出料口114流入原液罐201(此时第一入料口113以及进水口112电磁阀关闭);然后通过进水口112通入温水对露水草渣进行温浸,再打开第一入料口113 进行第一次过滤(此时第二入料口114的电磁阀关闭)、得到第二滤液,第二滤液进入原液罐201与第一滤液混合,得混合滤液;
所述露水草原料为新鲜的露水草;温浸的过程具体为:首先加入25~30℃、用量为露水草渣重量的1/5的温水进行预温浸1~2min,然后加入40℃、用量为露水草渣重量的一倍的温水进行第二次温浸、时间为2~4min。
由于压榨易导致露水草渣中的蜕皮激素活性降低、进而导致露水草渣中的少量蜕皮激素不易提取或提取后直接失活;因此,发明人通过预温浸与二次温浸的手段,一是提高压榨后的蜕皮激素的活性、确保压榨后的蜕皮激素容易提取,从而提高原料利用率;二是避免破坏活性降低后的蜕皮激素、导致蜕皮激素直接失活。
S002、混合滤液经过滤器202进行第二次过滤,过滤掉大分子颗粒物,得第三滤液;
S003、第三滤液进入分子筛系统中进行分子筛浓缩,第三滤液中的蜕皮激素截留进入浓液收集装置34中、第三滤液内水分进入滤液收集装置33中,从而在浓液收集装置34内得到含蜕皮激素的稠膏;
通过第一连续浓缩系统31与第二循环浓缩系统32的并联以及清洗组件 35与第一连续浓缩系统31、第二循环浓缩系统32组成的分子筛系统的串联,从而保证两套浓缩系统可以单独使用、也可以协同工作,进而提高浓缩效率的同时,确保清洗组件进行清洗时、至少有一套浓缩系统工作,进而确保整个系统连续、不间断进行分子筛浓缩且不会出现堵塞问题。
分子筛浓缩的浓缩温度不大于45℃,蜕皮激素的浓缩比为1:10(即分子筛浓缩前蜕皮激素的浓度为1mol/L,分子筛浓缩后的浓度为10mol/L)。
S004、浓液收集装置中的稠膏进入萃取系统4,通过萃取系统4中加入乙酸乙酯进行萃取;
通过乙酸乙酯进行萃取为本领域的常规技术步骤,其具体手段、乙酸乙酯的浓度配比等均采用常规选择,本发明具体实施例中不做过多论述。
S005、萃取后含乙酸乙酯的稠膏进入微波真空干燥系统5,首先进行减压浓缩(此时微波发生器53关闭),从而回收乙酸乙酯、得到蜕皮激素结晶体;然后打开微波发生器53进行微波真空干燥,即得蜕皮激素。
微波真空干燥具体为依次、反复进行真空泵54抽真空处理、微波发生器 53微波加热、通入高压气体、通过排气管521进行抽湿处理的循环干燥手段,达到干燥要求且达到干燥时间后跳出循环;微波真空干燥时间为25~35min,干燥温度为30℃~40℃;抽真空的真空度为90KPa~120KPa,进行微波加热的功率为0.4kW~0.8kW;通入的高压气体为氩气、氦气、氮气中的一种或多种。
尽管已经示出和描述本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种高效提取蜕皮激素的系统,其特征在于:
包括压榨过滤系统(1)、膜过滤系统(2)、膜浓缩系统(3)、萃取系统(4)、微波真空干燥系统(5)以及控制系统;所述膜过滤系统(2)一端与所述压榨过滤系统(1)连接、另一端与所述膜浓缩系统(3)连接,所述萃取系统(4)一端与所述膜浓缩系统(2)连接、另一端与所述微波真空干燥系统(5)连接;所述控制系统分别与所述压榨过滤系统(1)、膜过滤系统(2)、膜浓缩系统(3)、萃取系统(4)、微波真空干燥系统(5)电性连接;
其中,所述膜过滤系统(2)包括原液罐(201)以及过滤器(202),所述原液罐(201)用于储存压榨过滤系统(1)混合后滤液,所述过滤器(202)过滤滤液中的大颗粒物,所述原液罐(201)与所述过滤器(202)之间设置第一供料泵(203),所述过滤器(202)与所述膜浓缩系统(3)之间设置第二供料泵;
所述膜浓缩系统(3)包括第一连续浓缩系统(31)、第二循环浓缩系统(32)、滤液收集装置(33)、浓液收集装置(34)以及清洗组件(35);所述第一连续浓缩系统(31)以及第二循环浓缩系统(32)的上出液口均分别与膜过滤系统(2)、浓液收集装置(34)串联连接,所述第一连续浓缩系统(31)与第二循环浓缩系统(32)并联连接、组成分子筛系统,且所述滤液收集装置(33)分别与所述第一连续浓缩系统(31)以及第二循环浓缩系统(32)的下出液口连接;所述清洗组件(35)与分子筛系统并联连接。
2.根据权利要求1所述的一种高效提取蜕皮激素的系统,其特征在于:所述压榨过滤系统(1)包括压榨腔体(11)、升降机构(12)、压板(13)以及过滤板(14);所述升降机构(12)、压板(13)及过滤板(14)设置在所述压榨腔体(11)内部,所述升降机构(12)一端与所述压榨腔体(11)上端固定连接、另一端与所述压板(13)上端面固定连接,所述过滤板(14)设置在靠近所述压榨腔体(11)底面的位置且过滤板(14)外壁与压榨腔体(11)内壁固定连接;所述压榨腔体(11)顶端设置投料口(111),所述压榨腔体(11)一侧面、所述过滤板底部(14)设置进水口(112),所述压榨腔体(11)远离所述进水口(112)的一侧侧面、所述过滤板(14)底部设置第一出料口(113),所述压榨腔体(11)底部设置第二出料口(114)。
3.根据权利要求2所述的一种高效提取蜕皮激素的系统,其特征在于:所述第一出料口(113)处设置过滤组件(1130),所述过滤组件(1130)包括第一过滤网(1131)与第二过滤网(1132),所述第一过滤网(1131)与第二过滤网(1132)均为弧形结构,所述第一过滤网(1131)朝向靠近第一出料口(113)一端凸出、第二过滤网(1132)朝向远离第一出料口(113)一端凸出且所述第二过滤网(1132)的网孔小于所述第一过滤网(1131)网孔。
4.根据权利要求3所述的一种高效提取蜕皮激素的系统,其特征在于:所述第一连续浓缩系统(31)包括第一循环泵(311)、第一换热器(312)、第一膜组件(313);所述第一膜组件(313)采用卷式膜;所述第一循环泵(311)与所述过滤器(202)之间设置第一流通阀(314),所述第一膜组件(313)与所述滤液收集装置(33)之间设置第二流通阀(315),所述第一膜组件(313)与所述浓液收集装置(34)之间设置第三流通阀(316);所述第二循环浓缩系统(32)包括第二循环泵(321)、第二换热器(322)、第二膜组件(323);所述第二膜组件(323)采用卷式膜;所述第二循环泵(321)与所述过滤器(202)之间设置第四流通阀(324),所述第二膜组件(323)与所述滤液收集装置(33)之间设置第五流通阀(325),所述第二膜组件(323)与所述浓液收集装置(34)之间设置第六流通阀(326)。
5.根据权利要求4所述的一种高效提取蜕皮激素的系统,其特征在于:所述清洗组件(35)包括醇洗罐(351)及混合洗罐(352),所述醇洗罐(351)、所述混合罐(352)上分别设置纯水入口(3501)、清洗液出口(3502)、清洗液回收口(3503)以及料液添加口(3504),所述纯水入口(3501)与外部纯水供料装置连通,所述清洗液出口(3502)分别与所述第一连续浓缩系统(31)、第二循环浓缩系统(32)的入液口连通,所述清洗液回收口(3503)分别与所述第一连续浓缩系统(31)、第二循环浓缩系统(32)的上出料口连通;所述纯水入口(3501)、清洗液出口(3502)、清洗液回收口(3503)上分别设置第一截止阀。
6.根据权利要求5所述的一种高效提取蜕皮激素的系统,其特征在于:所述萃取系统(4)包括萃取腔体(41)、第一进液管(42)、第二进液管(43)以及出液管(44);所述第一进液管(42)一端与所述萃取腔体(41)连通、另一端与所述浓液收集装置(34)连通,所述第二进液管(43)一端与所述萃取腔体(41)连通、另一端连通外部乙酸乙酯储存装置,所述出液管(44)一端与所述萃取腔体(41)连通、另一端与所述微波真空干燥系统(5)连通。
7.根据权利要求1或6任一项所述的一种高效提取蜕皮激素的系统,其特征在于:所述微波真空干燥系统(5)包括真空干燥管(51)、微波加热腔(52)、微波发生器(53)、真空泵(54)、气体入口(55)以及温控组件(56),所述真空干燥管(51)位于所述微波加热腔(52)内且真空干燥管(51)一端与所述萃取系统(4)连通,所述真空干燥管(51)上端设置若干排气孔(511),所述微波发生器(53)设置在所述微波加热腔(52)内部、所述真空泵(54)与所述微波加热腔(52)连通,所述微波加热腔(52)外壁设置若干排气管(521),所述排气管(521)上均设置单向排气阀(522)且排气管(521)远离所述微波加热腔(52)的一端连通外部收集装置,所述气体入口(55)设置在所述微波加热腔(52)上端且气体入口(55)上设置单向通气阀(551);所述温控组件(56)设置在所述微波加热腔(52)以及真空干燥管(51)内。
8.根据权利要求2或7中任一项所述的一种高效提取蜕皮激素的系统的方法,其特征在于:
S001、首先取露水草原料,通过压榨过滤系统(1)对原料整体进行压榨,压榨后的露水草渣位于过滤板(14)上、第一滤液通过第二出料口(114)流入原液罐(201);然后通过进水口(112)通入温水对露水草渣进行温浸,再打开第一入料口(113)进行第一次过滤、得到第二滤液,第二滤液进入原液罐(201)与第一滤液混合,得混合滤液;
S002、混合滤液经过滤器(202)进行第二次过滤,过滤掉大分子颗粒物,得第三滤液;
S003、第三滤液进入分子筛系统中进行分子筛浓缩,第三滤液中的蜕皮激素截留进入浓液收集装置(34)中、第三滤液内水分进入滤液收集装置(33)中,从而浓液收集装置(34)内得到含蜕皮激素的稠膏;
S004、浓液收集装置(34)中的稠膏进入萃取系统(4),通过萃取系统(4)中加入乙酸乙酯进行萃取;
S005、萃取后含乙酸乙酯的稠膏进入微波真空干燥系统(5),首先进行减压浓缩,从而回收乙酸乙酯、得到蜕皮激素结晶体;然后打开微波发生器(53)进行微波真空干燥,即得蜕皮激素。
9.根据权利要求8所述的一种高效提取蜕皮激素的方法,其特征在于:所述温浸的过程具体为:首先加入25~30℃、用量为露水草渣重量的1/5的温水进行预温浸,然后加入40℃、用量为露水草渣重量的一倍的温水进行第二次温浸。
10.根据权利要求8或9任一项所述的一种高效提取蜕皮激素的方法,其特征在于:所述温浸的过程具体为:所述微波真空干燥时间可为25~35min,干燥温度可为30℃~40℃;抽真空的真空度可为90KPa~120KPa,进行微波加热的功率可为0.4kW~0.8kW。
CN202110034074.7A 2021-01-12 2021-01-12 一种高效提取蜕皮激素的系统及方法 Pending CN112851737A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110034074.7A CN112851737A (zh) 2021-01-12 2021-01-12 一种高效提取蜕皮激素的系统及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110034074.7A CN112851737A (zh) 2021-01-12 2021-01-12 一种高效提取蜕皮激素的系统及方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112851737A true CN112851737A (zh) 2021-05-28

Family

ID=76002671

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110034074.7A Pending CN112851737A (zh) 2021-01-12 2021-01-12 一种高效提取蜕皮激素的系统及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112851737A (zh)

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2160115C2 (ru) * 1998-10-02 2000-12-10 Институт нефтехимии и катализа АН республики Башкортостан и Уфимского научного центра РАН Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья
RU2246966C1 (ru) * 2003-11-04 2005-02-27 Институт нефтехимии и катализа АН РБ и УНЦ РАН СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α-ЭКДИЗОНА
CN101366424A (zh) * 2008-09-16 2009-02-18 无锡太阳绿宝科技有限公司 一种高氟茶提取物的制备工艺
CN101735299A (zh) * 2010-01-05 2010-06-16 云南植物药业有限公司 一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素
CN102351936A (zh) * 2011-09-08 2012-02-15 南京泽朗医药科技有限公司 一种从植物中提取蜕皮甾酮的方法
CN102872167A (zh) * 2012-09-29 2013-01-16 楚雄州百草岭药业发展有限公司 一种富含β-蜕皮激素的露水草提取物及其制备方法
CN103252109A (zh) * 2013-05-31 2013-08-21 四川杰象药材原料有限公司 用于提取蜕皮激素的多功能动态提取机组
CN104844676A (zh) * 2015-04-17 2015-08-19 浙江惠松制药有限公司 一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法
CN105440095A (zh) * 2014-08-28 2016-03-30 江苏柯菲平医药股份有限公司 一种富含β-蜕皮甾酮的露水草提取纯化方法
CN107125371A (zh) * 2017-06-05 2017-09-05 南京融点食品科技有限公司 一种茶叶高效提取及利用的工艺
CN108084242A (zh) * 2017-12-28 2018-05-29 云南汉德生物技术有限公司 一种提取蜕皮激素的方法
CN110367415A (zh) * 2019-08-16 2019-10-25 章志强 一种植物饮料浓缩装置及浓缩过程

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2160115C2 (ru) * 1998-10-02 2000-12-10 Институт нефтехимии и катализа АН республики Башкортостан и Уфимского научного центра РАН Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья
RU2246966C1 (ru) * 2003-11-04 2005-02-27 Институт нефтехимии и катализа АН РБ и УНЦ РАН СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α-ЭКДИЗОНА
CN101366424A (zh) * 2008-09-16 2009-02-18 无锡太阳绿宝科技有限公司 一种高氟茶提取物的制备工艺
CN101735299A (zh) * 2010-01-05 2010-06-16 云南植物药业有限公司 一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素
CN102351936A (zh) * 2011-09-08 2012-02-15 南京泽朗医药科技有限公司 一种从植物中提取蜕皮甾酮的方法
CN102872167A (zh) * 2012-09-29 2013-01-16 楚雄州百草岭药业发展有限公司 一种富含β-蜕皮激素的露水草提取物及其制备方法
CN103252109A (zh) * 2013-05-31 2013-08-21 四川杰象药材原料有限公司 用于提取蜕皮激素的多功能动态提取机组
CN105440095A (zh) * 2014-08-28 2016-03-30 江苏柯菲平医药股份有限公司 一种富含β-蜕皮甾酮的露水草提取纯化方法
CN104844676A (zh) * 2015-04-17 2015-08-19 浙江惠松制药有限公司 一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法
CN107125371A (zh) * 2017-06-05 2017-09-05 南京融点食品科技有限公司 一种茶叶高效提取及利用的工艺
CN108084242A (zh) * 2017-12-28 2018-05-29 云南汉德生物技术有限公司 一种提取蜕皮激素的方法
CN110367415A (zh) * 2019-08-16 2019-10-25 章志强 一种植物饮料浓缩装置及浓缩过程

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐汉虹, 东南大学出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101134783B (zh) 一种海带多糖的制备方法
CN101933616A (zh) 固态气爆制备膳食纤维的方法
CN103772473A (zh) 一种真空脉动式提取纯化迷迭香中熊果酸的方法
CN104830661A (zh) 双发酵蓝靛果果醋的酿造工艺
CN104957586B (zh) 一种多植物纤维盐及其制备方法
CN108517018A (zh) 一种瓜蒌皮活性成分提取工艺
CN108315161A (zh) 一种黑枸杞酒及其制备方法
CN103445187B (zh) 一种莲藕藕节可溶性膳食纤维的制备方法
CN105815703A (zh) 栝楼合欢山楂保健粉的加工方法
CN112851737A (zh) 一种高效提取蜕皮激素的系统及方法
CN105943568A (zh) 一种橡子多酚提取及纯化的方法
CN105831521A (zh) 一种以西瓜为主料的高营养饮料及其制备方法
CN103349850B (zh) 一种用于提取莲雾中有效成分的方法
CN111150758B (zh) 从藕节中连续制备多酚、多糖及膳食纤维的方法
CN104068357A (zh) 一种辣椒膳食纤维的制备方法
CN112724190A (zh) 一种从露水草中提取蜕皮激素的方法
CN101433322B (zh) 一种富含花青素的功能食品及其制备方法
CN106176890A (zh) 一种从瓜蒌籽中提取三萜皂苷的方法
CN214634169U (zh) 制备多种萃取物的超临界co2萃取装置
AU2020101090A4 (en) A Method for Preparing Flavonoids in Functional Passion Fruit Shells
CN105410947B (zh) 一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法
CN108424472A (zh) 灵芝活性多糖
CN1508139A (zh) 罗汉果甜甙提取工艺
CN112175741A (zh) 一种茶叶籽饼粕中茶皂素的提取方法
CN106389507A (zh) 一种苦瓜膜提取工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination