CN101366424A - 一种高氟茶提取物的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以氟含量为200～800mg/kg的茶叶干品作为原料的高氟茶提取物的制备工艺，该方法包括浸提、粗过滤、冷却、膜过滤、反渗透膜浓缩、萃取、真空浓缩、喷雾干燥等工序制成干粉末状态的高氟茶提取物。本发明的工艺具有得率高、能耗低、易于操作的特点，制得的提取物中氟含量高，对低氟区和缺氟人群有极佳的意义。

Description

一种高氟茶提取物的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种高氟茶提取物的制备工艺，具体地说是以氟含量为200～800mg/kg的茶叶干品作为原料的高氟茶提取物的制备方法。
背景技术
氟是人类生命活动所必需的微量元素之一，适量的氟有益于人体骨骼和牙齿的发育，应用氟化物防龋齿被认为是目前最广泛最有效的手段。一般认为，氟的摄入量以成人3～5mg/天，儿童以1～2mg/天为宜。但是氟和其它元素一样，过量和不足都会对人体健康有害，因此对高氟区和低氟区应该采用不同的对策，用其利避其害。地球上由于化学的地域性分布和生态气候的不均一性，使氟元素的地域分布存在很大差异。导致了一些地区的人群从食物资源中获得的氟元素无法满足身体的需求。我国大部分地区属于低氟区，生活在这些地区的人们需要适当的科学的补充氟元素。为了满足人体对氟的需求，减少龋齿发病率，促进骨骼发育，很多国家使用各种方法来帮助提高人体对氟的摄入量，美国、加拿大一些城市在饮水中添加氟，日本生产出含氟口香糖，我国一些市售牙膏也加入氟以防蛀牙。
茶树是植物界中氟含量最高的几种植物之一，茶叶中氟含量是小白菜的5～8倍，大葱的13～20倍。氟主要累积于茶树的叶片内，随着茶树新梢的生长而不断增加，茶树老叶中氟含量比嫩叶要高数十倍。茶叶中氟的水溶性很好，茶叶冲泡5分钟，70％以上的氟能溶解于茶汤，冲泡30分钟后，茶叶中90％以上的氟能溶解于茶汤。我国农业部为了保证茶叶的饮用安全，于2003年制定了《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》，该标准规定氟化物(以F-计)小于等于200mg/kg，使部分茶叶因含氟超标而失去饮用的作用。因此以氟含量200～800mg/kg的茶叶为原料获取氟元素是非常好的选择。
发明内容
本发明的目的是提供一种得率高、能耗低的高氟茶提取物的制备工艺，通过该工艺制得的提取物具有产品氟含量高，配伍性好的特点。
按照本发明提供的技术方案，一种高氟茶提取物的制备工艺，按照茶叶含氟量和国家茶叶卫生标准选取符合要求的茶叶原料；用热水浸提；浸提得到的茶水经粗过滤；冷却；陶瓷膜过滤；反渗透膜浓缩；乙酸乙酯萃取；萃取后的水相真空浓缩；喷雾干燥制得。具体采用以下工艺步骤：
原料的选择：以氟含量为200～800mg/kg(200mg/kg≤氟含量≤800mg/kg)的茶叶干品为原料；
浸提：将符合标准的茶叶加入容器中，向容器中加入温度为80～95℃、重量为茶叶重量15～25倍的水，搅拌均匀后保温30～60分钟。
粗过滤：当浸提达到保温时间时，打开容器底部出水阀，将浸提后的茶水通过上层筛网为60目、下层筛网为120目的双层振动筛进行粗过滤，滤去茶渣，得到茶水备用。
冷却：粗过滤得到的茶水用换热器冷却，使茶水温度降至35～50℃。
膜过滤：粗滤后的茶水经过膜孔径为0.1～0.5μm的陶瓷膜过滤，去除一部分蛋白质、果胶及其它杂质。过滤时茶水的温度控制35～50℃，进口压力0.3～0.5MPa，出口压力0.01～0.15MPa，过滤清液得率为90～96％。
反渗透膜浓缩：陶瓷膜过滤后的茶水采用反渗透膜进行浓缩，将茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度提高到6～12％，得到茶水浓缩液，浓缩过程中茶水温度控制在35～50℃。低温浓缩可以防止热敏性物质变性，提高产品质量，并节省能源，降低成本。
萃取：乙酸乙酯作为萃取溶剂，以茶水浓缩液和乙酸乙酯的体积比为1：1.5～2.5进行萃取，萃取时温度控制在35～50℃。
真空浓缩：经过乙酸乙酯萃取后的茶水浓缩液用真空回收器继续浓缩，在温度为50～70℃、真空度为-0.07～-0.095MPa的条件下浓缩到茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度达到30～55％。采用低温真空浓缩能够提高茶水浓度的同时保证产品的质量并回收残留的乙酸乙酯。
喷雾干燥：真空浓缩得到的茶水浓缩液通过高压泵以16～22MPa的压力输送到压力式喷雾塔内进行雾化，在进风温度145～175℃、出风温度75～90℃的条件下只需5～30秒完成干燥，制成粉末状态的高氟茶提取物，干粉的水分含量≤5％。
本发明的工艺具有得率高、能耗低、易于操作的特点，制得的提取物中氟含量高，对低氟区和缺氟人群有极佳的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：本发明一种高氟茶提取物的制备工艺，采用以下工艺步骤：
原材料选择：采购茶叶时，从感观指标、理化指标和卫生指标三方面严格控制茶叶质量，检测控制的指标符合以下标准：氟含量为200mg/kg的绿茶作为生产原料；感官指标：色香味正常、无霉变；卫生指标：符合《茶叶卫生标准》。
浸提：将250公斤氟含量为210mg/kg的绿茶装入7000L的多功能提取罐(常熟飞奥压力容器制造公司生产)中，向提取罐中加入3750公斤80℃的纯水，启动搅拌器，搅拌均匀后保温30分钟。
粗过滤：当浸提保温时间达到30分钟时，打开提取罐底部出水阀，将浸提后的茶水通过双层振动筛(新乡山禾机械设备有限公司制造，型号：SH-800-2S)，上层筛网为60目，下层筛网为120目，滤去茶渣，得到3300L茶水，茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度为2.5％。
冷却：粗过滤得到的茶水用8M2板式换热器(材质SUS304，由上海南华换热器设备有限公司制造)冷却，使茶水温度降至35℃。
膜过滤：粗过滤后的茶水再用膜孔径为0.1μm的5M2陶瓷膜机(安徽普朗膜技术有限公司制造)过滤，去除一部分蛋白质、果胶及其它杂质。过滤时茶水的控制温度为35～40℃，进口压力0.3～0.35MPa，出口压力0.01～0.05MPa，得到3000L过滤后的茶水，茶水中可溶性固含物的质量百分比含量为2.4％。
反渗透膜浓缩：陶瓷膜过滤后的茶水采用日本日东电工公司生产的4040型NTR-759HG全芳香族聚酰胺反渗透膜元件的膜设备(设备由安徽普朗膜技术有限公司制造)进行浓缩，将茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度提高到6％，得到1200L茶水浓缩液，浓缩过程中茶水温度控制在35～40℃。
萃取：将反渗透膜浓缩液1200L以180L/h的流速泵入内径为300mm的萃取塔(无锡东方制药设备厂制造)内，在泵入茶浓缩液的同时以270L/h流速的乙酸乙酯1800L泵入塔内，使茶浓缩液与乙酸乙酯溶剂进行连续逆流萃取(茶浓缩液与乙酸乙酯萃取体积比1：1.5)，萃取温度为35～40℃，萃取结束后得到1200L可溶性固含物质量百分比浓度为4.6％的萃取水相。
真空浓缩：经过乙酸乙酯萃取后的茶水浓缩液用2M3的刮板回收器(常熟飞奥压力容器制造公司生产)继续浓缩，在温度为50～70℃、真空度为-0.07～-0.095MPa的条件下浓缩到茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度达到30％，停止加热，破除真空，得到185公斤茶水浓缩液。
喷雾干燥：真空浓缩得到的茶水浓缩液通过高压泵以16～18MPa的压力输送到压力式喷雾塔(上海前卫机械厂，额定蒸发量为75kg/h)内进行雾化，在进风温度145～155℃、出风温度75～80℃的条件下完成干燥。喷雾干燥后得到49公斤含水率≤5％的干粉，具体指标见表1：
               表1
 
F含量 茶多酚含量 重金属总量(以Pb计) 灰分 水分 得率
1085mg/kg 23.15％ ≤10PPM 17.29％ 2.31％ 19.6％
实施例2：本发明一种高氟茶提取物的制备工艺，采用以下工艺步骤：
原材料选择：选择氟含量为490mg/kg的绿茶作为生产原料，茶叶无霉变、色香味正常，并符合《茶叶卫生标准》。
浸提：将250公斤氟含量为490mg/kg的绿茶装入7000L的多功能提取罐(常熟飞奥压力容器制造公司生产)中，向提取罐中加入5000公斤88℃的纯水，启动搅拌器，搅拌均匀后保温45分钟。
粗过滤：当浸提保温时间达到45分钟时，打开提取罐底部出水阀，将浸提后的茶水通过双层振动筛(新乡山禾机械设备有限公司制造，型号：SH-800-2S)，上层筛网为60目，下层筛网为120目，滤去茶渣，得到4300L茶水，茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度为2.0％。
冷却：粗过滤得到的茶水用8M2板式换热器(材质SUS304，由上海南华换热器设备有限公司制造)冷却，使茶水温度降至45℃。
膜过滤：粗过滤后的茶水再用膜孔径为0.2μm的5M2陶瓷膜机(安徽普朗膜技术有限公司制造)过滤，去除一部分蛋白质、果胶等杂质。过滤时茶水的控制温度为40～45℃，进口压力0.4～0.45MPa，出口压力0.05～0.10MPa，得到4000L过滤后的茶水，茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度为1.9％。
反渗透膜浓缩：陶瓷膜过滤后的茶水采用采用日本日东电工公司生产的4040型NTR-759HG全芳香族聚酰胺反渗透膜元件的膜设备(设备由安徽普朗膜技术有限公司制造)进行浓缩，将茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度提高到9％，得到800L茶水浓缩液，浓缩过程中茶水温度控制在40～45℃。
萃取：将反渗透膜浓缩液800L以180L/h的流速泵入内径为300mm的萃取塔(无锡东方制药设备厂制造)内，在泵入茶浓缩液的同时以360Lg/h流速的乙酸乙酯1600L泵入塔内，使茶浓缩液与乙酸乙酯溶剂进行连续逆流萃取(茶浓缩液与乙酸乙酯萃取体积比1：2.0)，萃取温度为40～45℃，萃取结束后得到800L可溶性固含物质量百分比浓度为6.7％的萃取水相。
真空浓缩：经过乙酸乙酯萃取后的茶水浓缩液用2M3的刮板回收器(常熟飞奥压力容器制造公司生产)继续浓缩，在温度为50～70℃、真空度为-0.07～-0.095MPa的条件下浓缩到茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度达到45％，停止加热，破除真空，得到88公斤茶水浓缩液。
喷雾干燥：真空浓缩得到的茶水浓缩液通过高压泵以18～20MPa的压力输送到压力式喷雾塔(上海前卫机械厂，蒸发量为75kg/h)内进行雾化，在进风温度155～165℃、出风温度80～85℃的条件下完成干燥。喷雾干燥后得到35.6公斤产品，具体指标见表2：
                表2
 
F含量 茶多酚含量 重金属总量(以Pb计) 灰分 水分 得率
2852mg/kg 16.86％ ≤10PPM 16.94％ 2.41％ 14.2％
实施例3：本发明一种高氟茶提取物的制备工艺，采用以下工艺步骤：
原材料选择：选择氟含量为800mg/kg的绿茶作为生产原料，茶叶无霉变、色香味正常，并符合《茶叶卫生标准》。
浸提：将250公斤氟含量为780mg/kg的绿茶装入7000L的多功能提取罐(常熟飞奥压力容器制造公司生产)中，向提取罐中加入6250公斤95℃的纯水，启动搅拌器，搅拌均匀后保温60分钟。
粗过滤：当浸提保温时间达到60分钟时，打开提取罐底部出水阀，将浸提后的茶水通过双层振动筛(新乡山禾机械设备有限公司制造，型号：SH-800-2S)，上层筛网为60目，下层筛网为120目，滤去茶渣，得到5600L茶水，茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度为1.4％。
冷却：粗过滤得到的茶水用8M2板式换热器(材质SUS304，由上海南华换热器设备有限公司制造)，使茶水温度降至50℃。
膜过滤：粗过滤后的茶水再用膜孔径为0.5μm的10M2陶瓷膜机(安徽普朗膜技术有限公司制造)过滤，去除一部分蛋白质、果胶等杂质。过滤时茶水的控制温度为45～50℃，进口压力0.45～0.5MPa，出口压力0.10～0.15MPa，得到5300L过滤后的茶水，茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度为1.3％。
反渗透膜浓缩：陶瓷膜过滤后的茶水采用日本日东电工公司生产的4040型NTR-759HG全芳香族聚酰胺反渗透膜元件的膜设备(设备由安徽普朗膜技术有限公司制造)进行浓缩，将茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度提高到12％，得到600L茶水浓缩液，浓缩过程中茶水温度控制在45～50℃。
萃取：将反渗透膜浓缩液600L以180L/h的流速泵入内径为300mm的萃取塔(无锡东方制药设备厂制造)内，在泵入茶浓缩液的同时以450L/h流速的乙酸乙酯1500L泵入塔内，使茶浓缩液与乙酸乙酯溶剂进行连续逆流萃取(茶浓缩液与乙酸乙酯萃取体积比1：2.5)，萃取温度为45～50℃，萃取结束后得到600L可溶性固含物质量百分比浓度为6.0％的萃取水相。
真空浓缩：经过乙酸乙酯萃取后的茶水浓缩液用2M3的刮板回收器(常熟飞奥压力容器制造公司生产)继续浓缩，在温度为50～70℃、真空度为-0.07～-0.095MPa的条件下浓缩到茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度达到55％，停止加热，破除真空，得到85公斤茶水浓缩液。
喷雾干燥：真空浓缩得到的茶水浓缩液通过高压泵以20～22MPa的压力输送到压力式喷雾塔(上海前卫机械厂，蒸发量为75kg/h)内进行雾化，在进风温度165～175℃、出风温度85～90℃的条件下完成干燥。喷雾干燥后得到42.3公斤产品，具体指标见表3：
                    表3
 
F含量 茶多酚含量 重金属总量(以Pb计) 灰分 水分 得率
3952mg/kg 13.86％ ≤10PPM 16.18％ 2.24％ 16.9％

Claims (2)

1.一种高氟茶提取物的制备工艺，其特征是：采用以下工艺步骤：
原料：以氟含量为200～800mg/kg的茶叶干品为原料；
浸提：将茶叶干品置于容器内，在容器内加入温度为80～95℃、重量为茶叶干品重量15～25倍的水，搅拌均匀后保温30～60分钟；
粗过滤：当浸提达到保温时间时，打开容器底部出水阀，将浸提后的茶水通过上层筛网为60目、下层筛网为120目的双层振动筛进行粗过滤，滤去茶渣，得到茶水备用；
冷却：粗过滤得到的茶水用换热器进行冷却，使茶水温度降低到35～50℃；
膜过滤：将粗过滤得到的茶水采用膜孔径为0.1～0.5μm的陶瓷膜进行过滤，过滤时茶水温度控制在35～50℃，进口压力控制在0.3～0.5MPa，出口压力控制在0.01～0.15MPa；
反渗透膜浓缩：陶瓷膜过滤后的茶水采用反渗透膜进行浓缩，将茶水中可溶性固含物的质量百分比浓度提高到6～12％，得到茶水浓缩液，浓缩时茶水温度控制在35～50℃；
萃取：将乙酸乙酯作为萃取溶剂，以茶水浓缩液和乙酸乙酯的体积比为1：1.5～2.5进行萃取，萃取时温度控制在35～50℃；
真空浓缩：经过乙酸乙酯萃取后的茶水浓缩液用真空回收器继续浓缩，在温度50～70℃，真空度为-0.07～-0.095MPa的条件下浓缩到茶水中可溶性固含物的质量百分含量为30～55％；
喷雾干燥：真空浓缩得到的茶水浓缩液通过高压泵以16～22MPa的压力输送到压力式喷雾塔内进行雾化，在进风温度145～175℃、出风温度75～90℃的条件下只需5～30秒完成干燥，制成干粉末状态的高氟茶提取物。
2.根据权利要求1所述的一种高氟茶提取物的制备工艺，其特征是所述干粉的水分含量≤5％。
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