CN109394970A - 一种桑叶组合物及其制备方法、制剂与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桑叶组合物及其制备方法、制剂与应用,所述桑叶组合物包括以下重量份的原料:桑叶提取物29.5~30.5份、苦瓜提取物29.5~30.5份、玉竹提取物14.5~15.5份、山茱萸提取物12.5~13.5份、菊苣提取物10.5~12.5份、熟普洱茶提取物4.5~5.5份。本发明的组合物降血糖、降血压的效果显著,还具有防癌、抗衰老、清热抗炎、抑菌、暖胃等功效。
Description
技术领域
本发明属于健康产品制备技术领域,具体涉及一种桑叶组合物及其制备方法、制剂与应用。
背景技术
在人们生活水平逐渐提高的今天,自恶性肿瘤以及心血管疾病后,糖尿病已经成为威胁到人类健康的第三大疾病。现如今很多人都被血糖高引发的并发症困扰,特别是老年人,但是引起糖尿病的原因以及发病机制到现在还并不是非常清楚,当前临床还没有能够完全根治此病的药物。西药治疗糖尿病作用靶点单一,而且不良反应较大。我国传统中药对糖尿病的治疗历史悠久,中医药降血糖活性作用受到广泛关注和研究。
目前市场上的治疗降血糖的产品繁多,但大多数效果不够好或副作用大,制备方法也有诸多不足,因此研发一种具有显著功效、无毒副作用,可长期使用的降糖降压产品很有必要。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种桑叶组合物,第二目的在于提供一种桑叶组合物的制备方法、第三目的在于提供一种桑叶组合物的制剂,第四目的在于提供一种桑叶组合物的应用。
本发明的第一目的是这样实现的,包括以下重量份的原料:桑叶提取物29.5~30.5份、苦瓜提取物29.5~30.5份、玉竹提取物14.5~15.5份、山茱萸提取物12.5~13.5份、菊苣提取物10.5~12.5份、熟普洱茶提取物4.5~5.5份。
本发明的第二目的是这样实现的,包括以下步骤:
1)称量:称取配方比例的桑叶提取物、苦瓜提取物、玉竹、山茱萸提取物、菊苣提取物、熟普洱茶提取物备用;
2)混合:将步骤1)中称量的物料投入沸腾制粒机流化床内,将流化床推进主机内,开顶升将中筒体用螺栓固定,开顶升开关,密封主机;调节气源压力0.6~0.7Mpa,将调风门调至2/3位置,启动风机,利用经加热器加热的净化空气气流混合物料分钟,调节进风温度78~88℃,待物料温度升至45~50℃并混合20~30分钟后,以物料流化上升中筒体视镜二分之一位置为准调节风量,然后锁紧手柄;开始制粒,调节雾化压力至0.2~0.4Mpa,启动蠕动泵,将浓度 为7~8%、温度为82-86℃的淀粉浆喷成雾滴与流化的物料逆向接触,喷液速度保持在50~55L/min,整个制粒过程中始终保持温度大于60度,保持出风温度40~45℃,每分钟一次取样检查颗粒大小;制粒完毕后,关闭蠕动泵,结束淀粉浆喷雾,保持流化状态,各工艺参数不变的条件下干燥,待出风温度在45~55℃时,停止风机,开顶升,卸料,得到桑叶组合物。
本发明的第三目的是这样实现的,所述的制剂为在所述的组合物中加入药学上接受的辅料制备成胶囊剂、片剂、散剂、颗粒剂、液体制剂、丸剂。
本发明的第四目的是这样实现的,所述的组合物在制备预防/辅助治疗降血糖、降血压类药品或保健食品中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
1、本发明降血糖、降血压的效果显著,还具有防癌、抗衰老、清热抗炎、抑菌、排毒等功效。以降低血糖、养阴润燥、明目解毒、通便排毒利尿的物料优化组方,在治疗高血糖的同时增强免疫力,加快血糖代谢。
2、本发明的原料采用不同的预处理方法,熟普洱茶原料暖胃、增强免疫力、热敏性强,本发明的渗漉提取处理方法有利于提高生物利用度;桑叶原料的有效成份生物碱含量低、杂质多,所以采用本发明的醇提技术和离子交换柱提取有效成份并提纯,增强降血糖效果;山茱萸糖份多,加工困难,无论加工成本、制剂加工可行度等方面都不利,所以采用本发明的水提方法提取,有利于保存、有利于制剂加工、有利于提高生物利用度;苦瓜有效成份易溶于酒精而且杂质多,所以采用本发明的醇提技术和萃取技术提取有效成份并提纯,增强清热、降压效果;玉竹有效成份易溶于水而且热敏性强,所以采用本发明的低温超声提技术提取有效成份,最大限度保护了有效成份的生物活性;菊苣有效成份在常压下很难在醇和水中溶出,而且热敏性强,收率低,所以采用本发明的二氧化碳超临界流体技术在高压、低温条件下提取有效成份,保护了有效成份的生物活性和大大提高了收率。这种工艺使产品有效成分浓度大幅提高、口感更好、功效更显著。
3、本发明原料中桑叶提取物在此组合物中的功效作用:具有降血糖、降脂、降压、抗肿瘤、抑菌等作用;苦瓜提取物在此组合物中的功效作用:具有清热解暑、通便利尿等作用;玉竹在此组合物中功效的作用:具有养阴、润燥、清热、生津、止咳等作用;山茱萸提取物在此组合物中的功效作用:具有降压降糖、益肾固精、消炎抗菌等作用;菊苣提取物在此组合物中的功效作用:具有清肝利胆、健胃消食、利尿消肿、调节血脂等作用;熟普洱茶在此组合物中功效的作用:具有暖胃、减肥、降脂、防止动脉硬化、防止冠心病、降血压、抗衰老、抗癌、降血糖等作用,使得本发明所述的桑叶片口感好、降糖降压、生津止渴并能增强免疫力,解决了降糖降压标本兼治的难题。
4、本发明片剂的制备方法采用现代制剂技术,配方上:采用降糖降压、清热解毒、养阴明目、通便利尿的原料组方搭配,产品制成片剂,使加工、服用、保存、携带极为方便,为实现大规模生产创造了条件。
5、本发明的各个配料之间,相互配合,相辅相成,本发明配方组合原理:配料中桑叶提取物是本发明降糖降压、增强免疫力起决定性作用的主要配料,桑叶提取物中的生物碱1-脱氧野尻霉素(DNJ)能抑制血糖急剧上升,维持胰岛素分泌,同时桑叶提取物中的多糖可以促进胰岛素分泌,提高胰岛素敏感性,加快糖代谢;但是桑叶和苦瓜性偏寒,易伤脾胃,所以增配菊苣和熟普洱茶,菊苣具有健胃消食的作用,菊苣不但抵消了桑叶和苦瓜的副作用,而且还具有清肝利胆、利尿消肿、调节血脂的作用;熟普洱茶含有丰富的益菌群,能够在胃的表层形成附着膜,对胃产生有益的保护,不但抵消了桑叶和苦瓜的副作用,而且还具有降脂、防止动脉硬化、防止冠心病、降血压、抗衰老、抗癌、降血糖等作用。山茱萸具有增强降糖、固精,代谢效果的作用。采用各种配料功效降、润、辅等功效相互搭配;构成了本发明优化的配方。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。
本发明所述的桑叶组合物,包括以下重量份的原料:桑叶提取物29.5~30.5份、苦瓜提取物29.5~30.5份、玉竹提取物14.5~15.5份、山茱萸提取物12.5~13.5份、菊苣提取物10.5~12.5份、熟普洱茶提取物4.5~5.5份。
进一步的,所述的桑叶提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量6-15%的干燥桑叶用粉碎机粗碎成50~60目的颗粒,称量投入到提取罐中,加入8~9倍量的浓度为60~65%的食用酒精,浸泡6~8小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到75℃、罐内已沸腾、酒精蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度保持在73~78℃煮提28-32分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的酒精蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之一处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.2~0.25MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.08~0.1MPa、冷凝器冷却水压保持在0.3~0.4MPa ,在此状态下密闭循环2.5-3.5小时;
4)提取完毕的混悬液使用三足离心机过滤分离,转鼓速度保持在1000~1500转/分钟,将步骤3)得到的混悬液匀速加入,进料速度保持在0.2~0.5 m3/分钟,分离出的渣排放,得到提取滤液;将所得到滤液加入到已处理好的717阴离子交换树脂中,搅拌25-35min,浸 泡5-7h后,直接装大孔树脂柱,将流出液再加入到原阴离子交换树脂中,重复3次,最后加入投料量1-2倍量的纯化水洗脱,收集流出液,浓缩至液量为洗脱液总量的六分之一;
5)洗脱浓缩液加入4.5-5.5倍量正丁醇,搅拌8-12min,静置2小时,将上清液回收正丁醇溶剂后,保持真空度在-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃,浓缩至比重为1.2~1.25,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%~5.5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80~120目的桑叶提取物。
进一步的,所述的苦瓜提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量6-15%的苦瓜干片称量投入到提取罐中,加入6~8倍量的浓度为70~75%的食用酒精,浸泡6~8小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到80℃、罐内已沸腾、酒精蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度升至并保持在90~95℃煮提28-32分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的酒精蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之一处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.2~0.25MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.08~0.1MPa、冷凝器冷却水压保持在0.3~0.4MPa ,在此状态下密闭循环2.5-3.5小时;
4)打开外循环浓缩器的冷凝器,关闭提取罐的蒸汽加热和冷凝器,将提取罐内的提取液不断放入外循环浓缩器,同时开始回收酒精,将外循环浓缩器内的温度保持在73~78℃;当提取罐内的提取液全部放完后,将残留在苦瓜渣内的酒精蒸发出并回收,当提取液内和渣内的酒精浓度低于40%时,停止回收酒精;
5)将苦瓜渣排放,将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃,浓缩至比重为1.2~1.25,在浓缩液中加入与浓缩液等体积的石油醚脱脂,重复2次,再用浓缩液8-12倍量体积的饱和正丁醇萃取3-5次,合并萃取的上清液待用;
6)将萃取的上清液真空浓缩,保持真空度在-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃,浓缩至比重为1.2~1.25收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%~5.5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80~120目的苦瓜提取物。
进一步的,所述的玉竹提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将玉竹原料质检无杂质及异物后称量,投入提取罐中,加入原料重量的5-7倍饮用水,常温浸泡10-14小时后,保持温度在55~60度范围内,超声动态提取2-4次,超声频率为45-55HZ,每次提取1.5-2.5小时,提取完毕合并提取液;
2)提取液经80-100目的滤网过滤后再进入转速为16000-20000转/mir的高速管式离心机精细过滤,滤液进入真空浓缩,保持真空度-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃,浓缩至比重为1.1放膏;
3)浓缩膏加入5-7倍量85%酒精自然沉淀6-10小时后,将沉淀物和上清液分开,上清液进行酒精回收后排放,回收温度不得超过60度;
4)将沉淀物均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%~5.5%时收料;然后将干燥的沉淀物用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80~120目的玉竹提取物。
进一步的,所述的山茱萸提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量6-15%的山茱萸干果称量投入到提取罐中,加入6~8倍量的饮用水,浸泡5~7小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到94℃、罐内已沸腾、水蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度保持在94~95℃煮提33-37分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的水蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的山茱萸有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之二处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.2~0.25MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.08~0.1MPa、冷凝器冷却水压保持在0.3~0.4MPa ,在此状态下密闭循环3-4小时;打开浓缩器的,关闭提取罐的蒸汽加热和冷凝器,将提取罐内的提取液不断放入浓缩器;
4)当提取液全部放完后,将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃,浓缩至比重为1.2~1.25,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%~5.5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80~120目的山茱萸提取物。
进一步的,所述的菊苣提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量6-15%的菊苣根干片用粉碎机粗碎成50~60目的颗粒,称量后备用;
2)开启二氧化碳超临界流体萃取系统,设定萃取温度范围为35~60℃,设定分离罐温度范围为50~60℃,设定萃取压力范围为正常20~30MPa,设定分离压力范围为8~10MPa;
3)保持二氧化碳钢瓶压力5-6 MPa;打开制冷机开关,打开萃取罐进、出口阀门,用CO2吹扫正个系统管路,到CO2气体流出后持续5分钟,吹扫结束,关闭萃取罐出口阀门;
4)将物料投入到萃取罐吊篮中,装料至罐体高度一半,最高离料口1.5-2.5公分,然后用圆形脱脂棉、硅胶圈、滤纸、不锈钢滤网、不锈钢密封盖依次压紧密封;
5)将浓度为40~50%酒精加到夹带剂罐内二分之一位置,打开萃取罐预热器,待萃取罐温度达到45℃并维持恒定后,全开萃取罐进料阀,启动CO2泵和酒精夹带剂泵,将CO2和酒精夹带剂送入混合罐内充分混合后,经预热器预热至45℃后进入萃取罐,保持CO2流量25~30kg/h,保持酒精夹带剂流量2-3m3/h,待萃取罐压力达到设定压力25MPa~30MPa,调节回流阀门使之平衡,关闭分离罐回流阀门,开始升分离罐压力至8~10MPa,调节回流阀使之平衡,在上述工艺调件下循环2小时,循环过程中,CO2和酒精夹带剂经分离罐分离不断返回储罐循环使用,菊苣提取物不断在分离罐内聚集;
6)循环萃取2小时后,停CO2泵和酒精夹带剂泵,停止制冷箱工作,缓慢打开各设备的连接阀门使分离罐和萃取罐的压力和二氧化碳萃取剂贮罐压力相等后,再关闭;缓慢打开放空阀门,排气,使萃取罐内和分离罐压力为0,打开密封盖,提出料筒,打开分离罐出口阀门,收集提取液;
7)将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.65~-0.07MPa、温度50~55℃,浓缩至比重为1.2~1.25,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.08~-0.085MPa、温度65~60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分4.5%~5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80~120目的菊苣提取物。
进一步的,所述的熟普洱茶提取物的制备方法包括以下步骤:
1)渗漉提取:将熟普洱茶原料粉碎至50-60目,先使用熟普洱茶原料粉80~90%重量的饮用水将熟普洱茶原料粉浸润,然后装入圆柱形渗漉器,放置0.5-1.5小时,再缓慢添加熟普洱茶原料粉2-3倍量的饮用水,待溶液自出口流出且渗漉器内空气排净后,关闭放料阀,流出的溶液用泵循环回渗漉器,保持液面高出物料表面,密闭,保持温度20-25℃下浸渍3-4小时后升温至50~60℃用泵循环渗漉,泵循环渗漉流量保持在每分钟0.5M3,在渗漉过程中不断从上面补充2-3倍量、温度为50~60℃的饮用水,保持液面高出物料表面,泵循环渗漉2-3小时后,停止渗漉,放空茶液,滤干茶渣;
2)过滤:将步骤(1)得到的茶液自然沉淀3~5小时,取上清液经过转速为16000~20000r/min的高速管式离心机过滤,得到无沉淀不溶及悬浮颗粒物、透光性较差的茶液,沉淀下来的蛋白质和杂质废弃;再将经过离心过滤的茶液经过滤膜孔径为0.1~0.22μm的膜过滤机过滤,过滤压力保持在0.4~0.5MPa,得到清亮透明、透光性好的茶液;
3)浓缩干燥:将步骤(2)得到的茶液进行真空浓缩,保持真空度在-0.07~-0.075MPa、温度50~60℃,浓缩至比重为1.2~1.25,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.075~-0.08MPa、温度50℃~60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分4%~4.5%时收料;然后将干燥的茶膏,粉碎,过筛,得到粒度为80~120目的熟普洱茶提取物。
本发明所述的桑叶组合物的制备方法,包括以下步骤:
1)称量:称取配方比例的桑叶提取物、苦瓜提取物、玉竹、山茱萸提取物、菊苣提取物、熟普洱茶提取物备用;
2)混合:将步骤1)中称量的物料投入沸腾制粒机流化床内,将流化床推进主机内,开顶升将中筒体用螺栓固定,开顶升开关,密封主机;调节气源压力0.6~0.7Mpa,将调风门调至2/3位置,启动风机,利用经加热器加热的净化空气气流混合物料分钟,调节进风温度78~88℃,待物料温度升至45~50℃并混合20~30分钟后,以物料流化上升中筒体视镜二分之一位置为准调节风量,然后锁紧手柄;开始制粒,调节雾化压力至0.2~0.4Mpa,启动蠕动泵,将浓度 为7~8%、温度为82-86℃的淀粉浆喷成雾滴与流化的物料逆向接触,喷液速度保持在50~55L/min,整个制粒过程中始终保持温度大于60度,保持出风温度40~45℃,每分钟一次取样检查颗粒大小;制粒完毕后,关闭蠕动泵,结束淀粉浆喷雾,保持流化状态,各工艺参数不变的条件下干燥,待出风温度在45~55℃时,停止风机,开顶升,卸料,得到桑叶组合物。
本发明所述的制剂为在所述的组合物中加入药学上接受的辅料制备成胶囊剂、片剂、散剂、颗粒剂、液体制剂、丸剂。
本发明所述的组合物在制备预防/辅助治疗降血糖、降血压类药品或保健食品中的应用。
实施例1
一种桑叶组合物的制备方法包括:
1)称量:称取桑叶提取物29.5份、苦瓜提取物29.5份、玉竹14.5份、葛根提取物12.5份、菊苣提取物10.5份、熟普洱茶提取物4.5份备用;
2)将步骤1)中称量的物料投入沸腾制粒机流化床内的,将流化床推进主机内,开顶升将中筒体用螺栓固定,开顶升开关,密封主机。调节气源压力0.6Mpa,将调风门调至2/3位置,启动风机,利用经加热器加热的净化空气气流混合物料分钟,调节进风温度78℃,待物料温度升至45℃并混合20分钟后,以物料流化上升中筒体视镜二分之一位置为准调节风量,然后锁紧手柄。开始制粒,调节雾化压力至0.2Mpa,启动蠕动泵,将浓度 为7%、温度为82℃的淀粉浆喷成雾滴与流化的物料逆向接触,喷液速度保持在50/min,整个制粒过程中始终保持温度大于60℃,保持出风温度40℃,5分钟取样一次检查颗粒大小。制粒完毕后,关闭蠕动泵,结束淀粉浆喷雾,保持流化状态,各工艺参数不变的条件下干燥,待出风温度在45℃时,停止风机,开顶升,卸料,得到桑叶组合物。
如上所述的桑叶组合物的片剂的制备方法为:
1)将制备好桑叶组合物颗粒加入整粒机中,筛选出颗粒大小均匀的颗粒,备用;
2)整粒好的颗粒用旋转压片机压片,标准圆形片,片重0.5g,片子过筛抛光待内包;
3)压好的片剂进行辐照消毒后,用瓶装机装瓶,每瓶100片,即可。
所述的桑叶提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将桑叶用粉碎机粗碎成50目的颗粒,称量投入到提取罐中,加入8倍量的浓度为60%的食用酒精,浸泡6小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到75℃、罐内已沸腾、酒精蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度保持在73℃煮提30分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的酒精蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之一处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.2MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.08MPa、冷凝器冷却水压保持在0.3MPa ,在此状态下密闭循环3小时;
4)提取完毕的混悬液使用三足离心机过滤分离,转鼓速度保持在1000转/分钟,将步骤3)得到的混悬液匀速加入,进料速度保持在0.2m3/分钟,分离出的渣排放,得到提取滤液;将所得到滤液加入到已处理好的717阴离子交换树脂中,搅拌30min,浸 泡6h后,直接装柱(大孔树脂柱),将流出液再加入到原阴离子交换树脂中,重复3次,最后加入 投料量1.5倍量的纯化水洗脱,收集流出液,浓缩至液量为洗脱液总量的六分之一;
5)、洗脱浓缩液加入5倍量正丁醇,搅拌10min,静置2小时,将上清液回收正丁醇溶剂后,保持真空度在-0.07MPa、温度60℃,浓缩至比重为1.2,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07MPa、温度60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80目的桑叶提取物。
所述的苦瓜提取物的制备方法包括:
1)将苦瓜干片称量投入到提取罐中,加入6倍量的浓度为70%的食用酒精,浸泡6小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到80℃、罐内已沸腾、酒精蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度升至并保持在90℃煮提30分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的酒精蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的决明子有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之一处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.2MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.08MPa、冷凝器冷却水压保持在0.3MPa ,在此状态下密闭循环3小时;
4)打开外循环浓缩器的冷凝器,关闭提取罐的蒸汽加热和冷凝器,将提取罐内的提取液不断放入外循环浓缩器,同时开始回收酒精,将外循环浓缩器内的温度保持在73℃;当提取罐内的提取液全部放完后,将残留在苦瓜渣内的酒精蒸发出并回收,当提取液内和渣内的酒精浓度低于40%时,停止回收酒精;
5)将苦瓜渣排放,将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.07MPa、温度60℃,浓缩至比重为1.2,在浓缩液中加入与浓缩液等体积的石油醚脱脂,重复2次,再用浓缩液10倍量体积的饱和正丁醇萃取4次,合并4次萃取的上清液待用;
6)将萃取的上清液真空浓缩,保持真空度在-0.07MPa、温度60℃,浓缩至比重为1.2收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07MPa、温度60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80目的苦瓜提取物。
所述的玉竹提取物的制备方法为:
1)将玉竹原料质检无杂质及异物后称量,投入提取罐中,加入原料重量的6倍饮用水,常温浸泡12小时后,保持温度在55度,超声动态提取3次,超声频率为50HZ,每次提取2小时,提取完毕合并3次提取液;
2)、提取液经80目的滤网过滤后再进入转速为16000转/mir的高速管式离心机精细过滤,滤液进入真空浓缩,保持真空度在-0.07MPa、温度60℃,浓缩至比重为1.1放膏;
3)、浓缩膏加入6倍量85%酒精自然沉淀8小时后,将沉淀物和上清液分开,上清液进行酒精(回收温度不得超过60度)回收后排放;
4)、将沉淀物均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07~MPa、温度60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%时收料;然后将干燥的沉淀物用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80目的玉竹提取物。
所述的山茱萸提取物的制备方法包括:
1)将山茱萸干果称量投入到提取罐中,加入6倍量的饮用水,浸泡5小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到94℃、罐内已沸腾、水蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度保持在94℃煮提35分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的水蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的山茱萸有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之二处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.2MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.08MPa、冷凝器冷却水压保持在0.3MPa ,在此状态下密闭循环3.5小时;打开浓缩器的,关闭提取罐的蒸汽加热和冷凝器,将提取罐内的提取液不断放入浓缩器。
4)、当提取液全部放完后,将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.07~MPa、温度60℃,浓缩至比重为1.2,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07MPa、温度60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80目的山茱萸提取物。
所述的菊苣提取物的超临界流体制备方法包括:
1)、将菊苣根干片用粉碎机粗碎成50目的颗粒,称量后备用。
2)、开启二氧化碳超临界流体萃取系统总电源,开启萃取罐和分离罐压力、温控按钮,设定萃取温度为45℃,设定分离罐温度范围为50℃,设定萃取压力范围为正常20MPa,设定分离压力范围为8MPa。
3)、保持二氧化碳钢瓶压力5 MPa,检查水箱的水是否充足;打开制冷机开关,打开萃取罐进、出口阀门,用CO2吹扫正个系统管路,到CO2气体流出后持续5分钟,吹扫结束,关闭萃取罐出口阀门。
4)、将物料投入到萃取罐吊篮中,装料至罐体高度一半,最高离料口2公分,然后用圆形脱脂棉、硅胶圈、滤纸、不锈钢滤网、不锈钢密封盖依次压紧密封。
5)、将浓度为40%酒精加到夹带剂罐内二分之一位置,打开萃取罐预热器,待萃取罐温度达到45℃并维持恒定后,全开萃取罐进料阀,启动CO2泵和酒精夹带剂泵,将CO2和酒精夹带剂送入混合罐内充分混合后,经预热器预热至45℃后进入萃取罐,保持CO2流量25kg/h,保持酒精夹带剂流量2m3/h,待萃取罐压力达到设定压力25MPa,调节回流阀门使之平衡,关闭分离罐回流阀门,开始升分离罐压力至8MPa,调节回流阀使之平衡,在上述工艺调件下循环2小时,循环过程中,CO2和酒精夹带剂经分离罐分离不断返回储罐循环使用,菊苣提取物不断在分离罐内聚集。
6)、循环萃取2小时后,停CO2泵和酒精夹带剂泵,停止制冷箱工作,慢慢打开各设备的连接阀门使分离罐和萃取罐的压力和二氧化碳萃取剂贮罐压力相等后,再关闭。慢慢打开放空阀门,排气,使萃取罐内和分离罐压力为0,打开密封盖,提出料筒,打开分离罐出口阀门,收集菊苣提取物。
所述的熟普洱茶提取物的制备方法为:
1)渗漉提取:将熟普洱茶原料粉碎至50目,先使用熟普洱茶原料粉80%重量的饮用水将熟普洱茶原料粉浸润,然后装入圆柱形渗漉器,放置1小时,再缓慢添加熟普洱茶原料粉2倍量的饮用水,待溶液自出口流出且渗漉器内空气排净后,关闭放料阀,流出的溶液用泵循环回渗漉器,保持液面高出物料表面,密闭,保持温度20℃下浸渍3小时后升温至50℃用泵循环渗漉,泵循环渗漉流量保持在每分钟0.5M3,在渗漉过程中不断从上面补充2倍量、温度为50℃的饮用水,保持液面高出物料表面,泵循环渗漉2小时后,停止渗漉,放空茶液,滤干茶渣;
2)过滤:将步骤(1)得到的茶液自然沉淀3小时,取上清液经过转速为16000r/min的高速管式离心机过滤,得到无沉淀不溶及悬浮颗粒物、透光性较差的茶液,沉淀下来的蛋白质和杂质废弃;再将经过离心过滤的茶液经过滤膜孔径为0.1μm的膜过滤机过滤,过滤压力保持在0.4MPa,得到清亮透明、透光性好的茶液;
3)浓缩干燥:将步骤(2)得到的茶液进行真空浓缩,保持真空度在-0.07MPa、温度50℃,浓缩至比重为1.2,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.075MPa、温度50℃℃条件下进行微波干燥,干燥至水分4%%时收料;然后将干燥的茶膏,粉碎,过筛,得到粒度为80目的熟普洱茶提取物。
案例1:王XX,女,57岁,经常口渴,经检查有糖尿病,王XX每天坚持服用本发明实施例1制备得到的桑叶片,一日两次,每次2片,服用两周后口渴状减轻,6个月后口渴症状消失。
实施例2
一种桑叶组合物,包括以下重量份的原料:桑叶提取物30.5份、苦瓜提取物30.5份、玉竹提取物15.5份、山茱萸提取物13.5份、菊苣提取物12.5份、熟普洱茶提取物5.5份。
所述的桑叶提取物的制备方法包括:
1)将桑叶用粉碎机粗碎成60目的颗粒,称量投入到提取罐中,加入9倍量的浓度为65%的食用酒精,浸泡8小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到75℃、罐内已沸腾、酒精蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度保持在78℃煮提30分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的酒精蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之一处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.25MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.1MPa、冷凝器冷却水压保持在0.4MPa ,在此状态下密闭循环3小时;
4)提取完毕的混悬液使用三足离心机过滤分离,转鼓速度保持在1500转/分钟,将步骤3)得到的混悬液匀速加入,进料速度保持在0.5 m3/分钟,分离出的渣排放,得到提取滤液;将所得到滤液加入到已处理好的717阴离子交换树脂中,搅拌30min,浸 泡6h后,直接装柱(大孔树脂柱),将流出液再加入到原阴离子交换树脂中,重复3次,最后加入 投料量1.5倍量的纯化水洗脱,收集流出液,浓缩至液量为洗脱液总量的六分之一;
5)洗脱浓缩液加入5倍量正丁醇,搅拌10min,静置2小时,将上清液回收正丁醇溶剂后,保持真空度在-0.075MPa、温度65℃,浓缩至比重为1.25,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.075MPa、温度65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5.5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为120目的桑叶提取物。
所述的苦瓜提取物的制备方法包括:
1)将苦瓜干片称量投入到提取罐中,加入8倍量的浓度为75%的食用酒精,浸泡8小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到80℃、罐内已沸腾、酒精蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度升至并保持在95℃煮提30分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的酒精蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之一处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.25MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.1MPa、冷凝器冷却水压保持在0.4MPa ,在此状态下密闭循环3小时;
4)打开外循环浓缩器的冷凝器,关闭提取罐的蒸汽加热和冷凝器,将提取罐内的提取液不断放入外循环浓缩器,同时开始回收酒精,将外循环浓缩器内的温度保持在78℃;当提取罐内的提取液全部放完后,将残留在苦瓜渣内的酒精蒸发出并回收,当提取液内和渣内的酒精浓度低于40%时,停止回收酒精;
5)将苦瓜渣排放,将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.075MPa、温度65℃,浓缩至比重为1.25,在浓缩液中加入与浓缩液等体积的石油醚脱脂,重复2次,再用浓缩液10倍量体积的饱和正丁醇萃取4次,合并4次萃取的上清液待用;
6)将萃取的上清液真空浓缩,保持真空度在-0.075MPa、温度65℃,浓缩至比重为1.25收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.075MPa、温度65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5.5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为120目的苦瓜提取物。
所述的玉竹提取物的制备方法为:
1)将玉竹原料质检无杂质及异物后称量,投入提取罐中,加入原料重量的6倍饮用水,常温浸泡12小时后,保持温度在60度范围内,超声动态提取3次,超声频率为50HZ,每次提取2小时,提取完毕合并3次提取液。
2)提取液经100目的滤网过滤后再进入转速为20000转/mir的高速管式离心机精细过滤,滤液进入真空浓缩,保持真空度-0.075MPa、温度65℃,浓缩至比重为1.1放膏。
3)浓缩膏加入6倍量85%酒精自然沉淀8小时后,将沉淀物和上清液分开,上清液进行酒精(回收温度不得超过60度)回收后排放。
4)将沉淀物均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.075MPa、温度60~65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5.5%时收料;然后将干燥的沉淀物用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为120目的玉竹提取物。
所述的山茱萸提取物的制备方法包括:
1)将山茱萸干果称量投入到提取罐中,加入8倍量的饮用水,浸泡7小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到94℃、罐内已沸腾、水蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度保持在95℃煮提35分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的水蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的山茱萸有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之二处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.25MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.1MPa、冷凝器冷却水压保持在0.4MPa ,在此状态下密闭循环3.5小时;打开浓缩器的,关闭提取罐的蒸汽加热和冷凝器,将提取罐内的提取液不断放入浓缩器。
4)、当提取液全部放完后,将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.075MPa、温度65℃,浓缩至比重为1.25,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.075MPa、温度65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5.5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为120目的山茱萸提取物。
所述的菊苣提取物的超临界流体制备方法包括:
1)将菊苣根干片用粉碎机粗碎成60目的颗粒,称量后备用。
2)开启二氧化碳超临界流体萃取系统总电源,开启萃取罐和分离罐压力、温控按钮,设定萃取温度范围为60℃,设定分离罐温度范围为60℃,设定萃取压力范围为正常30MPa,设定分离压力范围为10MPa。
3)、保持二氧化碳钢瓶压力6 MPa,检查水箱的水是否充足;打开制冷机开关,打开萃取罐进、出口阀门,用CO2吹扫正个系统管路,到CO2气体流出后持续5分钟,吹扫结束,关闭萃取罐出口阀门。
4)、将物料投入到萃取罐吊篮中,装料至罐体高度一半,最高离料口2公分,然后用圆形脱脂棉、硅胶圈、滤纸、不锈钢滤网、不锈钢密封盖依次压紧密封。
5)、将浓度为50%酒精加到夹带剂罐内二分之一位置,打开萃取罐预热器,待萃取罐温度达到45℃并维持恒定后,全开萃取罐进料阀,启动CO2泵和酒精夹带剂泵,将CO2和酒精夹带剂送入混合罐内充分混合后,经预热器预热至45℃后进入萃取罐,保持CO2流量30kg/h,保持酒精夹带剂流量3m3/h,待萃取罐压力达到设定压力30MPa,调节回流阀门使之平衡,关闭分离罐回流阀门,开始升分离罐压力至10MPa,调节回流阀使之平衡,在上述工艺调件下循环2小时,循环过程中,CO2和酒精夹带剂经分离罐分离不断返回储罐循环使用,菊苣提取物不断在分离罐内聚集。
6)、循环萃取2小时后,停CO2泵和酒精夹带剂泵,停止制冷箱工作,慢慢打开各设备的连接阀门使分离罐和萃取罐的压力和二氧化碳萃取剂贮罐压力相等后,再关闭。慢慢打开放空阀门,排气,使萃取罐内和分离罐压力为0,打开密封盖,提出料筒,打开分离罐出口阀门,收集菊苣提取物。
7)、将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.07MPa、温度55℃,浓缩至比重为1.25,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.085MPa、温度60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为120目的菊苣提取物。
所述的熟普洱茶提取物的制备方法为:
1)渗漉提取:将熟普洱茶茶原料粉碎至60目,先使用熟普洱茶茶原料粉90%重量的饮用水将熟普洱茶原料粉浸润,然后装入圆柱形渗漉器,放置1小时,再缓慢添加熟普洱茶原料粉3倍量的饮用水,待溶液自出口流出且渗漉器内空气排净后,关闭放料阀,流出的溶液用泵循环回渗漉器,保持液面高出物料表面,密闭,保持温度25℃下浸渍4小时后升温至60℃用泵循环渗漉,泵循环渗漉流量保持在每分钟0.5M3,在渗漉过程中不断从上面补充3倍量、温度为50~60℃的饮用水,保持液面高出物料表面,泵循环渗漉3小时后,停止渗漉,放空茶液,滤干茶渣;
2)过滤:将步骤(1)得到的茶液自然沉淀5小时,取上清液经过转速为20000r/min的高速管式离心机过滤,得到无沉淀不溶及悬浮颗粒物、透光性较差的茶液,沉淀下来的蛋白质和杂质废弃;再将经过离心过滤的茶液经过滤膜孔径为0.22μm的膜过滤机过滤,过滤压力保持在0.5MPa,得到清亮透明、透光性好的茶液;
3)浓缩干燥:将步骤(2)得到的茶液进行真空浓缩,保持真空度在-0.075MPa、温度60℃,浓缩至比重为1.25,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.08MPa、温度60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分4.5%时收料;然后将干燥的茶膏,粉碎,过筛,得到粒度为120目的熟普洱茶提取物。
所述的桑叶组合物的制备方法包括以下步骤:
1)称量:称取配方比例原料备用;
2)混合:将步骤1)中称量的物料投入沸腾制粒机流化床内的,将流化床推进主机内,开顶升将中筒体用螺栓固定,开顶升开关,密封主机。调节气源压力0.7Mpa,将调风门调至2/3位置,启动风机,利用经加热器加热的净化空气气流混合物料分钟,调节进风温度88℃,待物料温度升至50℃并混合30分钟后,以物料流化上升中筒体视镜二分之一位置为准调节风量,然后锁紧手柄。开始制粒,调节雾化压力至0.4Mpa,启动蠕动泵,将浓度为8%、温度为86℃的淀粉浆喷成雾滴与流化的物料逆向接触,喷液速度保持在55L/min,整个制粒过程中始终保持温度大于60度,保持出风温度45℃,每分钟一次取样检查颗粒大小;制粒完毕后,关闭蠕动泵,结束淀粉浆喷雾,保持流化状态,各工艺参数不变的条件下干燥,待出风温度在55℃,停止风机,开顶升,卸料,得到桑叶组合物。
所述的桑叶组合物的剂型为丸剂。
案例2:齐X,男,55岁,经常心悸,经检查患有高血压,每天坚持服用本发明实施例2制备得到的桑叶丸剂,一日两次,每次1颗(每丸1g),服用2周后症状减轻,3个月后无心悸症状。
实施例3
一种桑叶组合物,包括以下重量份的原料:桑叶提取物30份、苦瓜提取物30份、玉竹提取物15份、山茱萸提取物13份、菊苣提取物11份、熟普洱茶提取物5份。
所述的桑叶提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量10%的干燥桑叶用粉碎机粗碎成55目的颗粒,称量投入到提取罐中,加入8倍量的浓度为62%的食用酒精,浸泡7小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到75℃、罐内已沸腾、酒精蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度保持在75℃煮提30分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的酒精蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之一处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.22MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.09MPa、冷凝器冷却水压保持在0.35MPa ,在此状态下密闭循环3小时;
4)提取完毕的混悬液使用三足离心机过滤分离,转鼓速度保持在1200转/分钟,将步骤3)得到的混悬液匀速加入,进料速度保持在0.3 m3/分钟,分离出的渣排放,得到提取滤液;将所得到滤液加入到已处理好的717阴离子交换树脂中,搅拌30min,浸 泡6h后,直接装大孔树脂柱,将流出液再加入到原阴离子交换树脂中,重复3次,最后加入 投料量1.5倍量的纯化水洗脱,收集流出液,浓缩至液量为洗脱液总量的六分之一;
5)洗脱浓缩液加入5倍量正丁醇,搅拌10min,静置2小时,将上清液回收正丁醇溶剂后,保持真空度在-0.072MPa、温度62℃,浓缩至比重为1.22,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.072MPa、温度62℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5.2%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为100目的桑叶提取物。
所述的苦瓜提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量10%的苦瓜干片称量投入到提取罐中,加入7倍量的浓度为72%的食用酒精,浸泡7小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到80℃、罐内已沸腾、酒精蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度升至并保持在92℃煮提30分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的酒精蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之一处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.22MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.09MPa、冷凝器冷却水压保持在0.35MPa ,在此状态下密闭循环3小时;
4)打开外循环浓缩器的冷凝器,关闭提取罐的蒸汽加热和冷凝器,将提取罐内的提取液不断放入外循环浓缩器,同时开始回收酒精,将外循环浓缩器内的温度保持在75℃;当提取罐内的提取液全部放完后,将残留在苦瓜渣内的酒精蒸发出并回收,当提取液内和渣内的酒精浓度低于40%时,停止回收酒精;
5)将苦瓜渣排放,将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.072MPa、温度62℃,浓缩至比重为1.22,在浓缩液中加入与浓缩液等体积的石油醚脱脂,重复2次,再用浓缩液10倍量体积的饱和正丁醇萃取4次,合并萃取的上清液待用;
6)将萃取的上清液真空浓缩,保持真空度在-0.072MPa、温度62℃,浓缩至比重为1.22收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.072MPa、温度64℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5.2%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为100目的苦瓜提取物。
所述的玉竹提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将玉竹原料质检无杂质及异物后称量,投入提取罐中,加入原料重量的6倍饮用水,常温浸泡12小时后,保持温度在58度范围内,超声动态提取3次,超声频率为50HZ,每次提取2小时,提取完毕合并提取液;
2)提取液经90目的滤网过滤后再进入转速为18000转/mir的高速管式离心机精细过滤,滤液进入真空浓缩,保持真空度-0.072MPa、温度62℃,浓缩至比重为1.1放膏;
3)浓缩膏加入6倍量85%酒精自然沉淀8小时后,将沉淀物和上清液分开,上清液进行酒精回收后排放,回收温度不得超过60度;
4)将沉淀物均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.072MPa、温度62℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5.2%时收料;然后将干燥的沉淀物用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为100目的玉竹提取物。
所述的山茱萸提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量10%的山茱萸干果称量投入到提取罐中,加入7倍量的饮用水,浸泡6小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到94℃、罐内已沸腾、水蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度保持在94℃煮提35分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的水蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的山茱萸有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之二处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.22MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.09MPa、冷凝器冷却水压保持在0.35MPa ,在此状态下密闭循环3.5小时;打开浓缩器的,关闭提取罐的蒸汽加热和冷凝器,将提取罐内的提取液不断放入浓缩器;
4)当提取液全部放完后,将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.072MPa、温度62℃,浓缩至比重为1.22,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.072MPa、温度62℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5.5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为100目的山茱萸提取物。
所述的菊苣提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量10%的菊苣根干片用粉碎机粗碎成55目的颗粒,称量后备用;
2)开启二氧化碳超临界流体萃取系统,设定萃取温度范围为45℃,设定分离罐温度范围为55℃,设定萃取压力范围为正常25MPa,设定分离压力范围为9MPa;
3)保持二氧化碳钢瓶压力5.5 MPa;打开制冷机开关,打开萃取罐进、出口阀门,用CO2吹扫正个系统管路,到CO2气体流出后持续5分钟,吹扫结束,关闭萃取罐出口阀门;
4)将物料投入到萃取罐吊篮中,装料至罐体高度一半,最高离料口2公分,然后用圆形脱脂棉、硅胶圈、滤纸、不锈钢滤网、不锈钢密封盖依次压紧密封;
5)将浓度为45%酒精加到夹带剂罐内二分之一位置,打开萃取罐预热器,待萃取罐温度达到45℃并维持恒定后,全开萃取罐进料阀,启动CO2泵和酒精夹带剂泵,将CO2和酒精夹带剂送入混合罐内充分混合后,经预热器预热至45℃后进入萃取罐,保持CO2流量28kg/h,保持酒精夹带剂流量2.5m3/h,待萃取罐压力达到设定压力28MPa,调节回流阀门使之平衡,关闭分离罐回流阀门,开始升分离罐压力至9MPa,调节回流阀使之平衡,在上述工艺调件下循环2小时,循环过程中,CO2和酒精夹带剂经分离罐分离不断返回储罐循环使用,菊苣提取物不断在分离罐内聚集;
6)循环萃取2小时后,停CO2泵和酒精夹带剂泵,停止制冷箱工作,缓慢打开各设备的连接阀门使分离罐和萃取罐的压力和二氧化碳萃取剂贮罐压力相等后,再关闭;缓慢打开放空阀门,排气,使萃取罐内和分离罐压力为0,打开密封盖,提出料筒,打开分离罐出口阀门,收集提取液;
7)将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.68MPa、温度50~55℃,浓缩至比重为1.22,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.082MPa、温度68℃条件下进行微波干燥,干燥至水分4.8%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为100目的菊苣提取物。
所述的熟普洱茶提取物的制备方法包括以下步骤:
1)渗漉提取:将熟普洱茶原料粉碎至55目,先使用熟普洱茶原料粉85%重量的饮用水将熟普洱茶原料粉浸润,然后装入圆柱形渗漉器,放置1小时,再缓慢添加熟普洱茶原料粉2.5倍量的饮用水,待溶液自出口流出且渗漉器内空气排净后,关闭放料阀,流出的溶液用泵循环回渗漉器,保持液面高出物料表面,密闭,保持温度22℃下浸渍3.5小时后升温至55℃用泵循环渗漉,泵循环渗漉流量保持在每分钟0.5M3,在渗漉过程中不断从上面补充2.5倍量、温度为55℃的饮用水,保持液面高出物料表面,泵循环渗漉2.5小时后,停止渗漉,放空茶液,滤干茶渣;
2)过滤:将步骤(1)得到的茶液自然沉淀4小时,取上清液经过转速为18000r/min的高速管式离心机过滤,得到无沉淀不溶及悬浮颗粒物、透光性较差的茶液,沉淀下来的蛋白质和杂质废弃;再将经过离心过滤的茶液经过滤膜孔径为0.2μm的膜过滤机过滤,过滤压力保持在0.45MPa,得到清亮透明、透光性好的茶液;
3)浓缩干燥:将步骤(2)得到的茶液进行真空浓缩,保持真空度在-0.072MPa、温度55℃,浓缩至比重为1.22,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.078MPa、温度55℃条件下进行微波干燥,干燥至水分4.8%时收料;然后将干燥的茶膏,粉碎,过筛,得到粒度为100目的熟普洱茶提取物。
本发明所述的桑叶组合物的制备方法,包括以下步骤:
1)称量:称取配方比例的桑叶提取物、苦瓜提取物、玉竹、山茱萸提取物、菊苣提取物、熟普洱茶提取物备用;
2)混合:将步骤1)中称量的物料投入沸腾制粒机流化床内,将流化床推进主机内,开顶升将中筒体用螺栓固定,开顶升开关,密封主机;调节气源压力0.65Mpa,将调风门调至2/3位置,启动风机,利用经加热器加热的净化空气气流混合物料分钟,调节进风温度80℃,待物料温度升至48℃并混合25分钟后,以物料流化上升中筒体视镜二分之一位置为准调节风量,然后锁紧手柄;开始制粒,调节雾化压力至0.3Mpa,启动蠕动泵,将浓度 为7.5%、温度为85℃的淀粉浆喷成雾滴与流化的物料逆向接触,喷液速度保持在52L/min,整个制粒过程中始终保持温度大于62度,保持出风温度41℃,每分钟一次取样检查颗粒大小;制粒完毕后,关闭蠕动泵,结束淀粉浆喷雾,保持流化状态,各工艺参数不变的条件下干燥,待出风温度在50℃时,停止风机,开顶升,卸料,得到桑叶组合物。
本发明所述的制剂为在所述的桑叶组合物中加入药学上接受的辅料制备成胶囊剂。本发明所述的桑叶组合物在制备预防/辅助治疗降血糖、降血压类保健食品中的应用。
案例3:朱XX,男,71岁,有严重的糖尿病,朱XX每天坚持服用本发明实施例3制备得到的桑叶胶囊剂,一日两次,每次2颗(每颗0.5g),热水冲服,服用1个月后症状减轻,3个月后多饮多食的症状基本消失,体重增加3kg,半年后血糖在服药后1~4h内均处于正常水平。
实施例4
本发明所述的桑叶组合物,包括以下重量份的原料:桑叶提取物29.5份、苦瓜提取物30.5份、玉竹提取物14.5份、山茱萸提取物13.5份、菊苣提取物12份、熟普洱茶提取物5份。
进一步的,所述的桑叶提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量6%的干燥桑叶用粉碎机粗碎成50目的颗粒,称量投入到提取罐中,加入8倍量的浓度为60%的食用酒精,浸泡6小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到75℃、罐内已沸腾、酒精蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度保持在73℃煮提28分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的酒精蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之一处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.2MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.08MPa、冷凝器冷却水压保持在0.3MPa ,在此状态下密闭循环2.5小时;
4)提取完毕的混悬液使用三足离心机过滤分离,转鼓速度保持在1000转/分钟,将步骤3)得到的混悬液匀速加入,进料速度保持在0.4m3/分钟,分离出的渣排放,得到提取滤液;将所得到滤液加入到已处理好的717阴离子交换树脂中,搅拌25min,浸 泡5h后,直接装大孔树脂柱,将流出液再加入到原阴离子交换树脂中,重复3次,最后加入 投料量1倍量的纯化水洗脱,收集流出液,浓缩至液量为洗脱液总量的六分之一;
5)洗脱浓缩液加入4.5倍量正丁醇,搅拌8min,静置2小时,将上清液回收正丁醇溶剂后,保持真空度在-0.07MPa、温度60℃,浓缩至比重为1.2,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07MPa、温度60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80目的桑叶提取物。
进一步的,所述的苦瓜提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量6%的苦瓜干片称量投入到提取罐中,加入6倍量的浓度为70%的食用酒精,浸泡6小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到80℃、罐内已沸腾、酒精蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度升至并保持在90℃煮提28分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的酒精蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之一处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.2MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.08MPa、冷凝器冷却水压保持在0.3MPa ,在此状态下密闭循环2.5小时;
4)打开外循环浓缩器的冷凝器,关闭提取罐的蒸汽加热和冷凝器,将提取罐内的提取液不断放入外循环浓缩器,同时开始回收酒精,将外循环浓缩器内的温度保持在73℃;当提取罐内的提取液全部放完后,将残留在苦瓜渣内的酒精蒸发出并回收,当提取液内和渣内的酒精浓度低于40%时,停止回收酒精;
5)将苦瓜渣排放,将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.07MPa、温度60℃,浓缩至比重为1.2,在浓缩液中加入与浓缩液等体积的石油醚脱脂,重复2次,再用浓缩液8倍量体积的饱和正丁醇萃取3次,合并萃取的上清液待用;
6)将萃取的上清液真空浓缩,保持真空度在-0.07MPa、温度60℃,浓缩至比重为1.2收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07MPa、温度60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80目的苦瓜提取物。
进一步的,所述的玉竹提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将玉竹原料质检无杂质及异物后称量,投入提取罐中,加入原料重量的5倍饮用水,常温浸泡10小时后,保持温度在55度范围内,超声动态提取2次,超声频率为45HZ,每次提取1.5小时,提取完毕合并提取液;
2)提取液经80目的滤网过滤后再进入转速为16000转/mir的高速管式离心机精细过滤,滤液进入真空浓缩,保持真空度-0.07MPa、温度60℃,浓缩至比重为1.1放膏;
3)浓缩膏加入5倍量85%酒精自然沉淀6小时后,将沉淀物和上清液分开,上清液进行酒精回收后排放,回收温度不得超过60度;
4)将沉淀物均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07MPa、温度60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%时收料;然后将干燥的沉淀物用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80目的玉竹提取物。
进一步的,所述的山茱萸提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量6%的山茱萸干果称量投入到提取罐中,加入6倍量的饮用水,浸泡5小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到94℃、罐内已沸腾、水蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度保持在94℃煮提33分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的水蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的山茱萸有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之二处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.2MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.08MPa、冷凝器冷却水压保持在0.3MPa ,在此状态下密闭循环3小时;打开浓缩器的,关闭提取罐的蒸汽加热和冷凝器,将提取罐内的提取液不断放入浓缩器;
4)当提取液全部放完后,将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.07MPa、温度60℃,浓缩至比重为1.2,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07MPa、温度60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80目的山茱萸提取物。
进一步的,所述的菊苣提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量6%的菊苣根干片用粉碎机粗碎成50目的颗粒,称量后备用;
2)开启二氧化碳超临界流体萃取系统,设定萃取温度范围为35℃,设定分离罐温度范围为50℃,设定萃取压力范围为正常20MPa,设定分离压力范围为8MPa;
3)保持二氧化碳钢瓶压力5MPa;打开制冷机开关,打开萃取罐进、出口阀门,用CO2吹扫正个系统管路,到CO2气体流出后持续5分钟,吹扫结束,关闭萃取罐出口阀门;
4)将物料投入到萃取罐吊篮中,装料至罐体高度一半,最高离料口1.5公分,然后用圆形脱脂棉、硅胶圈、滤纸、不锈钢滤网、不锈钢密封盖依次压紧密封;
5)将浓度为40%酒精加到夹带剂罐内二分之一位置,打开萃取罐预热器,待萃取罐温度达到45℃并维持恒定后,全开萃取罐进料阀,启动CO2泵和酒精夹带剂泵,将CO2和酒精夹带剂送入混合罐内充分混合后,经预热器预热至45℃后进入萃取罐,保持CO2流量25kg/h,保持酒精夹带剂流量2m3/h,待萃取罐压力达到设定压力25MPa,调节回流阀门使之平衡,关闭分离罐回流阀门,开始升分离罐压力至8MPa,调节回流阀使之平衡,在上述工艺调件下循环2小时,循环过程中,CO2和酒精夹带剂经分离罐分离不断返回储罐循环使用,菊苣提取物不断在分离罐内聚集;
6)循环萃取2小时后,停CO2泵和酒精夹带剂泵,停止制冷箱工作,缓慢打开各设备的连接阀门使分离罐和萃取罐的压力和二氧化碳萃取剂贮罐压力相等后,再关闭;缓慢打开放空阀门,排气,使萃取罐内和分离罐压力为0,打开密封盖,提出料筒,打开分离罐出口阀门,收集提取液;
7)将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.65MPa、温度50℃,浓缩至比重为1.2,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.08MPa、温度65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分4.5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80目的菊苣提取物。
进一步的,所述的熟普洱茶提取物的制备方法包括以下步骤:
1)渗漉提取:将熟普洱茶原料粉碎至50目,先使用熟普洱茶原料粉80%重量的饮用水将熟普洱茶原料粉浸润,然后装入圆柱形渗漉器,放置0.5小时,再缓慢添加熟普洱茶原料粉2倍量的饮用水,待溶液自出口流出且渗漉器内空气排净后,关闭放料阀,流出的溶液用泵循环回渗漉器,保持液面高出物料表面,密闭,保持温度20℃下浸渍3小时后升温至50℃用泵循环渗漉,泵循环渗漉流量保持在每分钟0.5M3,在渗漉过程中不断从上面补充2倍量、温度为50℃的饮用水,保持液面高出物料表面,泵循环渗漉2小时后,停止渗漉,放空茶液,滤干茶渣;
2)过滤:将步骤(1)得到的茶液自然沉淀3小时,取上清液经过转速为16000r/min的高速管式离心机过滤,得到无沉淀不溶及悬浮颗粒物、透光性较差的茶液,沉淀下来的蛋白质和杂质废弃;再将经过离心过滤的茶液经过滤膜孔径为0.1μm的膜过滤机过滤,过滤压力保持在0.4MPa,得到清亮透明、透光性好的茶液;
3)浓缩干燥:将步骤(2)得到的茶液进行真空浓缩,保持真空度在-0.07MPa、温度50℃,浓缩至比重为1.2,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.075MPa、温度50℃条件下进行微波干燥,干燥至水分4%时收料;然后将干燥的茶膏,粉碎,过筛,得到粒度为80目的熟普洱茶提取物。
本发明所述的桑叶组合物的制备方法,包括以下步骤:
1)称量:称取配方比例的桑叶提取物、苦瓜提取物、玉竹、山茱萸提取物、菊苣提取物、熟普洱茶提取物备用;
2)混合:将步骤1)中称量的物料投入沸腾制粒机流化床内,将流化床推进主机内,开顶升将中筒体用螺栓固定,开顶升开关,密封主机;调节气源压力0.6Mpa,将调风门调至2/3位置,启动风机,利用经加热器加热的净化空气气流混合物料分钟,调节进风温度78℃,待物料温度升至45℃并混合20分钟后,以物料流化上升中筒体视镜二分之一位置为准调节风量,然后锁紧手柄;开始制粒,调节雾化压力至0.2Mpa,启动蠕动泵,将浓度为7%、温度为82℃的淀粉浆喷成雾滴与流化的物料逆向接触,喷液速度保持在50L/min,整个制粒过程中始终保持温度大于65度,保持出风温度40℃,每分钟一次取样检查颗粒大小;制粒完毕后,关闭蠕动泵,结束淀粉浆喷雾,保持流化状态,各工艺参数不变的条件下干燥,待出风温度在45℃时,停止风机,开顶升,卸料,得到桑叶组合物。
本发明所述的桑叶组合物的剂型为颗粒剂。
案例4:周XX,男,45岁,经常头晕头痛,经检查患有高血压,张XX每天坚持服用本发明实施例4制备得到的桑叶颗粒,一日两次,每次1袋(每袋1g),热水冲服,服用3周后症状减轻,2个月后无头晕头痛症状,半年后复查收缩压和舒张压均处于正常水平。
Claims (10)
1.一种桑叶组合物,其特征在于包括以下重量份的原料:桑叶提取物29.5~30.5份、苦瓜提取物29.5~30.5份、玉竹提取物14.5~15.5份、山茱萸提取物12.5~13.5份、菊苣提取物10.5~12.5份、熟普洱茶提取物4.5~5.5份。
2.根据权利要求1所述的桑叶组合物,其特征在于所述的桑叶提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量6-15%的干燥桑叶用粉碎机粗碎成50~60目的颗粒,称量投入到提取罐中,加入8~9倍量的浓度为60~65%的食用酒精,浸泡6~8小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到75℃、罐内已沸腾、酒精蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度保持在73~78℃煮提28-32分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的酒精蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之一处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.2~0.25MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.08~0.1MPa、冷凝器冷却水压保持在0.3~0.4MPa ,在此状态下密闭循环2.5-3.5小时;
4)提取完毕的混悬液使用三足离心机过滤分离,转鼓速度保持在1000~1500转/分钟,将步骤3)得到的混悬液匀速加入,进料速度保持在0.2~0.5 m3/分钟,分离出的渣排放,得到提取滤液;将所得到滤液加入到已处理好的717阴离子交换树脂中,搅拌25-35min,浸 泡5-7h后,直接装大孔树脂柱,将流出液再加入到原阴离子交换树脂中,重复3次,最后加入投料量1-2倍量的纯化水洗脱,收集流出液,浓缩至液量为洗脱液总量的六分之一;
5)洗脱浓缩液加入4.5-5.5倍量正丁醇,搅拌8-12min,静置2小时,将上清液回收正丁醇溶剂后,保持真空度在-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃,浓缩至比重为1.2~1.25,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%~5.5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80~120目的桑叶提取物。
3.根据权利要求1所述的桑叶组合物,其特征在于所述的苦瓜提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量6-15%的苦瓜干片称量投入到提取罐中,加入6~8倍量的浓度为70~75%的食用酒精,浸泡6~8小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到80℃、罐内已沸腾、酒精蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度升至并保持在90~95℃煮提28-32分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的酒精蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之一处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.2~0.25MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.08~0.1MPa、冷凝器冷却水压保持在0.3~0.4MPa ,在此状态下密闭循环2.5-3.5小时;
4)打开外循环浓缩器的冷凝器,关闭提取罐的蒸汽加热和冷凝器,将提取罐内的提取液不断放入外循环浓缩器,同时开始回收酒精,将外循环浓缩器内的温度保持在73~78℃;当提取罐内的提取液全部放完后,将残留在苦瓜渣内的酒精蒸发出并回收,当提取液内和渣内的酒精浓度低于40%时,停止回收酒精;
5)将苦瓜渣排放,将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃,浓缩至比重为1.2~1.25,在浓缩液中加入与浓缩液等体积的石油醚脱脂,重复2次,再用浓缩液8-12倍量体积的饱和正丁醇萃取3-5次,合并萃取的上清液待用;
6)将萃取的上清液真空浓缩,保持真空度在-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃,浓缩至比重为1.2~1.25收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%~5.5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80~120目的苦瓜提取物。
4.根据权利要求1所述的桑叶组合物,其特征在于所述的玉竹提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将玉竹原料质检无杂质及异物后称量,投入提取罐中,加入原料重量的5-7倍饮用水,常温浸泡10-14小时后,保持温度在55~60度范围内,超声动态提取2-4次,超声频率为45-55HZ,每次提取1.5-2.5小时,提取完毕合并提取液;
2)提取液经80-100目的滤网过滤后再进入转速为16000-20000转/mir的高速管式离心机精细过滤,滤液进入真空浓缩,保持真空度-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃,浓缩至比重为1.1放膏;
3)浓缩膏加入5-7倍量85%酒精自然沉淀6-10小时后,将沉淀物和上清液分开,上清液进行酒精回收后排放,回收温度不得超过60度;
4)将沉淀物均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%~5.5%时收料;然后将干燥的沉淀物用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80~120目的玉竹提取物。
5.根据权利要求1所述的桑叶组合物,其特征在于所述的山茱萸提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量6-15%的山茱萸干果称量投入到提取罐中,加入6~8倍量的饮用水,浸泡5~7小时;
2)打开提取罐的冷凝器和蒸汽加热,待提取罐内温度达到94℃、罐内已沸腾、水蒸汽冷凝液回流至罐内时,将提取罐内的温度保持在94~95℃煮提33-37分钟;
3)打开提取罐与外循环浓缩器之间的输液阀门,使提取罐中的提取液通过阀门进入外循环浓缩器,然后开启外循环浓缩器的蒸汽加热,使提取液中的水蒸发并回到提取罐,通过提取罐冷凝器冷凝成液体回流至提取罐,同时提取罐内溶出的山茱萸有效成份不断被提取液带至外循环浓缩器内;在提取过程中,调节输液阀开度为三分之二处、提取罐蒸汽加热压力保持在0.2~0.25MPa、浓缩器蒸汽加热压力保持在0.08~0.1MPa、冷凝器冷却水压保持在0.3~0.4MPa ,在此状态下密闭循环3-4小时;打开浓缩器的,关闭提取罐的蒸汽加热和冷凝器,将提取罐内的提取液不断放入浓缩器;
4)当提取液全部放完后,将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃,浓缩至比重为1.2~1.25,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.07~-0.075MPa、温度60~65℃条件下进行微波干燥,干燥至水分5%~5.5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80~120目的山茱萸提取物。
6.根据权利要求1所述的桑叶组合物,其特征在于所述的菊苣提取物的制备方法包括以下步骤:
1)将含水量6-15%的菊苣根干片用粉碎机粗碎成50~60目的颗粒,称量后备用;
2)开启二氧化碳超临界流体萃取系统,设定萃取温度范围为35~60℃,设定分离罐温度范围为50~60℃,设定萃取压力范围为正常20~30MPa,设定分离压力范围为8~10MPa;
3)保持二氧化碳钢瓶压力5-6 MPa;打开制冷机开关,打开萃取罐进、出口阀门,用CO2吹扫正个系统管路,到CO2气体流出后持续5分钟,吹扫结束,关闭萃取罐出口阀门;
4)将物料投入到萃取罐吊篮中,装料至罐体高度一半,最高离料口1.5-2.5公分,然后用圆形脱脂棉、硅胶圈、滤纸、不锈钢滤网、不锈钢密封盖依次压紧密封;
5)将浓度为40~50%酒精加到夹带剂罐内二分之一位置,打开萃取罐预热器,待萃取罐温度达到45℃并维持恒定后,全开萃取罐进料阀,启动CO2泵和酒精夹带剂泵,将CO2和酒精夹带剂送入混合罐内充分混合后,经预热器预热至45℃后进入萃取罐,保持CO2流量25~30kg/h,保持酒精夹带剂流量2-3m3/h,待萃取罐压力达到设定压力25MPa~30MPa,调节回流阀门使之平衡,关闭分离罐回流阀门,开始升分离罐压力至8~10MPa,调节回流阀使之平衡,在上述工艺调件下循环2小时,循环过程中,CO2和酒精夹带剂经分离罐分离不断返回储罐循环使用,菊苣提取物不断在分离罐内聚集;
6)循环萃取2小时后,停CO2泵和酒精夹带剂泵,停止制冷箱工作,缓慢打开各设备的连接阀门使分离罐和萃取罐的压力和二氧化碳萃取剂贮罐压力相等后,再关闭;缓慢打开放空阀门,排气,使萃取罐内和分离罐压力为0,打开密封盖,提出料筒,打开分离罐出口阀门,收集提取液;
7)将提取液真空浓缩,保持真空度在-0.65~-0.07MPa、温度50~55℃,浓缩至比重为1.2~1.25,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.08~-0.085MPa、温度65~60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分4.5%~5%时收料;然后将干燥的浓缩膏用粉碎机粉碎,过筛,得到粒度为80~120目的菊苣提取物。
7.根据权利要求1所述的桑叶组合物,其特征在于所述的熟普洱茶提取物的制备方法包括以下步骤:
1)渗漉提取:将熟普洱茶原料粉碎至50-60目,先使用熟普洱茶原料粉80~90%重量的饮用水将熟普洱茶原料粉浸润,然后装入圆柱形渗漉器,放置0.5-1.5小时,再缓慢添加熟普洱茶原料粉2-3倍量的饮用水,待溶液自出口流出且渗漉器内空气排净后,关闭放料阀,流出的溶液用泵循环回渗漉器,保持液面高出物料表面,密闭,保持温度20-25℃下浸渍3-4小时后升温至50~60℃用泵循环渗漉,泵循环渗漉流量保持在每分钟0.5M3,在渗漉过程中不断从上面补充2-3倍量、温度为50~60℃的饮用水,保持液面高出物料表面,泵循环渗漉2-3小时后,停止渗漉,放空茶液,滤干茶渣;
2)过滤:将步骤(1)得到的茶液自然沉淀3~5小时,取上清液经过转速为16000~20000r/min的高速管式离心机过滤,得到无沉淀不溶及悬浮颗粒物、透光性较差的茶液,沉淀下来的蛋白质和杂质废弃;再将经过离心过滤的茶液经过滤膜孔径为0.1~0.22μm的膜过滤机过滤,过滤压力保持在0.4~0.5MPa,得到清亮透明、透光性好的茶液;
3)浓缩干燥:将步骤(2)得到的茶液进行真空浓缩,保持真空度在-0.07~-0.075MPa、温度50~60℃,浓缩至比重为1.2~1.25,收膏,将浓缩膏均匀铺设在烤盘上,将烤盘放在转动的烤架上,保持真空度-0.075~-0.08MPa、温度50℃~60℃条件下进行微波干燥,干燥至水分4%~4.5%时收料;然后将干燥的茶膏,粉碎,过筛,得到粒度为80~120目的熟普洱茶提取物。
8.一种根据权利要求1~7任一所述的桑叶组合物的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括以下步骤:
1)称量:称取配方比例的桑叶提取物、苦瓜提取物、玉竹、山茱萸提取物、菊苣提取物、熟普洱茶提取物备用;
2)混合:将步骤1)中称量的物料投入沸腾制粒机流化床内,将流化床推进主机内,开顶升将中筒体用螺栓固定,开顶升开关,密封主机;调节气源压力0.6~0.7Mpa,将调风门调至2/3位置,启动风机,利用经加热器加热的净化空气气流混合物料分钟,调节进风温度78~88℃,待物料温度升至45~50℃并混合20~30分钟后,以物料流化上升中筒体视镜二分之一位置为准调节风量,然后锁紧手柄;开始制粒,调节雾化压力至0.2~0.4Mpa,启动蠕动泵,将浓度 为7~8%、温度为82-86℃的淀粉浆喷成雾滴与流化的物料逆向接触,喷液速度保持在50~55L/min,整个制粒过程中始终保持温度大于60度,保持出风温度40~45℃,每分钟一次取样检查颗粒大小;制粒完毕后,关闭蠕动泵,结束淀粉浆喷雾,保持流化状态,各工艺参数不变的条件下干燥,待出风温度在45~55℃时,停止风机,开顶升,卸料,得到桑叶组合物。
9.一种根据权利要求1~7任一所述的桑叶组合物的制剂,其特征在于所述的制剂为在所述的组合物中加入药学上接受的辅料制备成胶囊剂、片剂、散剂、颗粒剂、液体制剂、丸剂。
10.一种根据权利要求1~7任一所述的桑叶组合物的应用,其特征在于所述的组合物在制备预防/辅助治疗降血糖、降血压类药品或保健食品中的应用。
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