CN105168188B - 铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法及其制品,属于铁皮石斛口腔速溶膜的制备领域。本发明铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法,包括:将铁皮石斛干燥,粉碎,过筛,得铁皮石斛粉末;向铁皮石斛粉末中加入纯化水,搅拌,压滤,得到滤液和滤渣;将滤液干燥,得铁皮石斛水浸液干粉,过筛,备用;将滤渣用乙醇溶液进行渗漉,收集渗漉液,回收乙醇,得乙醇提取液;将铁皮石斛水浸液干粉与乙醇提取液混合均匀,得均一溶液;将均一溶液脱气泡、涂膜,干燥,切割。本发明方法最大限度的保证铁皮石斛成分的完整性,未添加任何辅料,所制备的铁皮石斛口腔速溶膜溶化时间短,释放药物迅速,口感好,具有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及口腔速溶膜的制备,尤其涉及一种铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法,本发明还涉及所述制备方法制备得到的铁皮石斛口腔速溶膜,属于铁皮石斛口腔速溶膜的制备领域。
背景技术
中药铁皮石斛始载于《神农本草经》,是传统名贵珍稀中药材,具有益胃生津、滋阴清热等独特的功效。当代化学和药理学研究发现,铁皮石斛中含有石斛多糖、石斛碱、蛋白质、多种氨基酸和无机元素。现代中医药理论认为,铁皮石斛具有滋养阴津、增强体质、补益脾胃、护肝利胆、强筋降脂、降低血糖、抑制肿瘤、明亮眼睛、滋养肌肤、延年益寿等功效。
传统的食用方法如生食、冲泡、煲汤等,不能将铁皮石斛中的有效物质充分利用,降低了石斛活性成分的利用率,同时食用方法较为复杂。因此,开发一种铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法,将铁皮石斛制备速溶膜,不仅食用方便,且制作方法简单,将具有良好的市场前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法,该方法不添加任何辅料,最大限度的保证铁皮石斛成分的完整性及铁皮石斛的原始风味;所制备的铁皮石斛口腔速溶膜溶化时间短,无需用水吞服,口感良好。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:
本发明首先公开了一种铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将铁皮石斛干燥,粉碎,过筛,得铁皮石斛粉末;(2)向铁皮石斛粉末中加入纯化水,搅拌,压滤,得到滤液和滤渣;(3)将滤液干燥,得铁皮石斛水浸液干粉,过筛,备用;(4)将滤渣用乙醇溶液进行渗漉,收集渗漉液,回收乙醇,得乙醇提取液;(5)将铁皮石斛水浸液干粉与乙醇提取液混合均匀,得均一溶液;(6)将均一溶液脱气泡、涂膜,干燥,切割,即得。
其中,按照质量比计,步骤(2)铁皮石斛粉末:纯化水=1:15-40,优选为1:20-30,最优选为1:30;所述搅拌的时间2-6小时,优选为3-4小时,最优选为4小时;所述搅拌的转速为200-800r/min,优选为300-400r/min;搅拌的温度为20-30℃。本发明对搅拌的转速没有特殊限制,本领域技术人员可以根据实际情况进行适当调整。
本发明对铁皮石斛粉末与纯化水的比例进行了优化实验,结果表明,纯化水的用量过低(15-25倍量)不利于铁皮石斛有效成分的充分溶出;当纯化水的加入量为铁皮石斛粉末质量的30倍,能够最大限度的保证铁皮石斛成分的完整性,制备的膜剂质量显著高于15-25倍量的处理,且膜剂的溶化时限最短,仅11s;继续提高纯化水的用量,不仅增加成本,膜剂的多糖和总生物碱含量不再明显提高,而且溶化时限延长。因此,本发明确定纯化水的加入量为铁皮石斛粉末质量的20-30倍,优选为30倍。搅拌时间对铁皮石斛有效成分的溶出及膜剂的溶化时限也有影响,搅拌时间由4小时缩短至3小时,可使等量原料制得的膜剂质量显著减少,多糖、总生物碱含量略有下降,溶化时限明显延长。
本发明铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法,步骤(4)所述乙醇溶液为体积分数30-90%乙醇溶液,优选为体积分数50-70%乙醇溶液,最优选为体积分数50%乙醇溶液。按照体积比计,步骤(4)滤渣:乙醇溶液=1:4-12,优选为1:6-8,最优选为1:8。
本发明对渗漉用乙醇溶液的浓度优化实验结果表明,乙醇浓度对膜剂的多糖含量、溶化时限影响较大。用体积分数50%乙醇溶液进行渗漉有利于滤渣中有效成分的充分溶出,同样质量的铁皮石斛原料所制备的膜剂质量显著高于其他处理,且膜剂的溶化时限最短;继续提高乙醇浓度,使膜剂多糖含量明显降低,溶化时间显著延长。而相同实验条件下,渗漉用乙醇溶液的体积由8个柱体积减少至6个柱体积,膜剂的总生物碱含量明显降低,溶化时间延长。
本发明铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法中,步骤(6)所述干燥的温度为30-60℃,优选为40-50℃,最优选为40℃。
本发明对干燥温度的优化结果表明,干燥温度对膜剂的柔韧性及溶化时限有较大影响。当干燥温度在40-50℃时,所制备的膜剂柔韧性较好,溶化时限较短,在11-16s;其中干燥温度40℃时制备的膜剂柔韧性最好,溶化时限最短,仅11s,且膜剂无沙粒感,与原药材口味接近。
本发明铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法中,步骤(1)所述干燥为用低温(40±5℃)干燥至铁皮石斛的水分含量2.0%以下,可采用真空干燥箱干燥;所述过筛为过100-200目筛,优选为过100-160目筛,最优选为过140目筛;步骤(1)过筛的目数对铁皮石斛的有效成分溶出及铁皮石斛口腔速溶膜剂的溶化时限也有一定的影响。步骤(2)所述压滤为用板框压滤机进行压滤;本发明对压滤所用具体设备及型号没有特殊限制,可根据实际需要进行选择。步骤(3)所述过筛为过100目以上筛,优选为过120目筛;所述干燥为冷冻干燥,具体冷冻干燥的方式为,将滤液降温至零下45℃,保持2小时,抽真空,然后升温至0℃,保持2~4小时,再升温至28~32℃干燥4~6小时,整个过程真空度保持在10帕。步骤(5)优选将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中,混合均匀。
本发明所制备的铁皮石斛口腔速溶膜剂,外观均一,柔韧性好,口感良好,无沙粒感,与原药材口味接近,多糖含量达62.4%,总生物碱含量达0.406%,溶化时限最短仅11s。
铁皮石斛,为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的茎。化学成份:茎含多糖等。功能主治:同金钗石斛;滋阴清热,生津止渴。用于热病伤津、口渴舌燥、病后虚热、胃病、干呕、舌光少苔。本发明将铁皮石斛制备成口腔速溶膜剂,无需用水吞服,释放药物迅速,使铁皮石斛的营养成分更易吸收,增加了生物利用度。
本发明技术方案与现有技术相比,具有以下有益效果:
本发明利用铁皮石斛多糖含量高的特点,将铁皮石斛经过干燥、粉碎后,用纯化水或低浓度乙醇诱发石斛多糖粘性,并将铁皮石斛滤渣用乙醇溶液渗漉,提高有效成分的溶出,最大限度的保证铁皮石斛成分的完整性,整个过程在较低温度下操作,在制备过程中未添加任何辅料,保证了铁皮石斛的原始风味。本发明方法简易,所制得的口腔速溶膜具有较高的机械强度及耐磨性,可以保证产品在包装、运输、取用时不破裂并保持良好的外观。
本发明所涉及到的术语定义
除非另外定义,否则本文所用的所有技术及科学术语都具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所了解相同的含义。
术语“渗漉”,渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不断添加溶剂,溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法,属于动态浸出方法,溶剂利用率高,有效成分浸出完全,可直接收集浸出液。
术语“冷冻干燥”,又称升华干燥,是将含水物料冷冻到冰点以下,使水转变为冰,然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻,再进行干燥。但也可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量,一般用热辐射供给。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但是应理解所述实施例仅是范例性的,不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改或替换均落入本发明的保护范围。
实施例1铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备
(1)取铁皮石斛干品,用真空干燥箱低温(40±5℃)干燥至水分2.0%以下;
(2)将铁皮石斛用粉碎机进行粉碎,过140目筛;
(3)将铁皮石斛粉末1kg加入30kg纯化水,20-30℃搅拌4小时,转速300-400r/min,用SHF-200型不锈钢板框压滤机进行压滤;
(4)将滤液放入真空冷冻干燥箱进行冷冻干燥,冷冻干燥方式为降温至零下45℃,保持2小时,抽真空,然后逐渐升温至0℃,保持2~4小时,再逐渐升温至28~32℃干燥4~6小时,整个过程真空度保持在10帕,得铁皮石斛水浸液干粉,过120目筛;
(5)将滤渣置于玻璃柱中,用50%乙醇溶液进行渗漉,渗漉液体积为8个柱体积(所述8个柱体积即滤渣体积的8倍),收集乙醇渗漉液,用旋转蒸发仪回收乙醇至无醇味,得乙醇提取液;
(6)将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中,混合均匀,得均一溶液;
(7)将均一溶液脱气泡、涂膜,40℃干燥;
(8)切割,包装,即得。
由此方法共制得膜剂724g,制备的膜剂外观均一,柔韧性好,无沙粒感,与原药材口味接近,测得多糖含量62.4%,总生物碱含量0.406%,溶化时限11s。
实施例2铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备
(1)取铁皮石斛干品,用真空干燥箱低温(40±5℃)干燥至水分2.0%以下;
(2)将铁皮石斛用粉碎机进行粉碎,过140目筛;
(3)将铁皮石斛粉末1kg加入20kg纯化水,20-30℃搅拌4小时,转速300-400r/min,用SHF-200型不锈钢板框压滤机进行压滤;
(4)将滤液进行冷冻干燥,冷冻干燥方式同实施例1,得铁皮石斛水浸液干粉,过120目筛;
(5)将滤渣置于玻璃柱中,用50%乙醇溶液进行渗漉,渗漉液体积为8个柱体积(所述8个柱体积即滤渣体积的8倍),收集乙醇渗漉液,用旋转蒸发仪回收乙醇至无醇味,得乙醇提取液;
(6)将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中,混合均匀,得均一溶液;
(7)将均一溶液脱气泡、涂膜,40℃干燥;
(8)切割,包装,即得。
由此方法共制得膜剂606g,制备的膜剂外观均一,柔韧性较好,无沙粒感,与原药材口味接近,测得多糖含量60.1%,总生物碱含量0.398%,溶化时限15s。
实施例3铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备
(1)取铁皮石斛干品,用真空干燥箱低温(40±5℃)干燥至水分2.0%以下;
(2)将铁皮石斛用粉碎机进行粉碎,过140目筛;
(3)将铁皮石斛粉末1kg加入30kg纯化水,20-30℃搅拌3小时,转速300-400r/min,用SHF-200型不锈钢板框压滤机进行压滤;
(4)将滤液进行冷冻干燥,冷冻干燥方式同实施例1,得铁皮石斛水浸液干粉,过120目筛;
(5)将滤渣置于玻璃柱中,用50%乙醇溶液进行渗漉,渗漉液体积为8个柱体积(所述8个柱体积即滤渣体积的8倍),收集乙醇渗漉液,用旋转蒸发仪回收乙醇至无醇味,得乙醇提取液;
(6)将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中,混合均匀,得均一溶液;
(7)将均一溶液脱气泡、涂膜,40℃干燥;
(8)切割,包装,即得。
由此方法共制得膜剂621g,制备的膜剂外观均一,柔韧性较好,无沙粒感,与原药材口味接近,测得多糖含量59.7%,总生物碱含量0.401%,溶化时限16s。
实施例4铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备
(1)取铁皮石斛干品,用真空干燥箱低温(40±5℃)干燥至水分2.0%以下;
(2)将铁皮石斛用粉碎机进行粉碎,过100目筛;
(3)将铁皮石斛粉末1kg加入30kg纯化水,20-30℃搅拌4小时,转速300-400r/min,用SHF-200型不锈钢板框压滤机进行压滤;
(4)将滤液进行冷冻干燥,冷冻干燥方式同实施例1,得铁皮石斛水浸液干粉,过120目筛;
(5)将滤渣置于玻璃柱中,用50%乙醇溶液进行渗漉,渗漉液体积为8个柱体积(所述8个柱体积即滤渣体积的8倍),收集乙醇渗漉液,用旋转蒸发仪回收乙醇至无醇味,得乙醇提取液;
(6)将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中,混合均匀,得均一溶液;
(7)将均一溶液脱气泡、涂膜,40℃干燥;
(8)切割,包装,即得。
由此方法共制得膜剂594g,制备的膜剂外观均一,柔韧性较好,无沙粒感,与原药材口味接近,测得多糖含量55.7%,总生物碱含量0.384%,溶化时限19s。
实施例5铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备
(1)取铁皮石斛干品,用真空干燥箱低温(40±5℃)干燥至水分2.0%以下;
(2)将铁皮石斛用粉碎机进行粉碎,过140目筛;
(3)将铁皮石斛粉末1kg加入30kg纯化水,20-30℃搅拌4小时,转速300-400r/min,用SHF-200型不锈钢板框压滤机进行压滤;
(4)将滤液进行冷冻干燥,冷冻干燥方式同实施例1,得铁皮石斛水浸液干粉,过120目筛;
(5)将滤渣置于玻璃柱中,用50%乙醇溶液进行渗漉,渗漉液体积为6个柱体积(所述6个柱体积即滤渣体积的6倍),收集乙醇渗漉液,用旋转蒸发仪回收乙醇至无醇味,得乙醇提取液;
(6)将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中,混合均匀,得均一溶液;
(7)将均一溶液脱气泡、涂膜,40℃干燥;
(8)切割,包装,即得。
由此方法共制得膜剂635g,制备的膜剂外观均一,柔韧性较好,无沙粒感,与原药材口味接近,测得多糖含量60.1%,总生物碱含量0.293%,溶化时限21s。
实施例6铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备
(1)取铁皮石斛干品,用真空干燥箱低温(40±5℃)干燥至水分2.0%以下;
(2)将铁皮石斛用粉碎机进行粉碎,过140目筛;
(3)将铁皮石斛粉末1kg加入30kg纯化水,20-30℃搅拌4小时,转速300-400r/min,用SHF-200型不锈钢板框压滤机进行压滤;
(4)将滤液进行冷冻干燥,冷冻干燥方式同实施例1,得铁皮石斛水浸液干粉,过120目筛;
(5)将滤渣置于玻璃柱中,用70%乙醇溶液进行渗漉,渗漉液体积为8个柱体积(所述8个柱体积即滤渣体积的8倍),收集乙醇渗漉液,用旋转蒸发仪回收乙醇至无醇味,得乙醇提取液;
(6)将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中,混合均匀,得均一溶液;
(7)将均一溶液脱气泡、涂膜,40℃干燥;
(8)切割,包装,即得。
由此方法共制得膜剂601g,制备的膜剂外观均一,柔韧性较好,无沙粒感,与原药材口味有一定差距,测得多糖含量55.3%,总生物碱含量0.408%,溶化时限26s。
实施例7铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备
(1)取铁皮石斛干品,用真空干燥箱低温(40±5℃)干燥至水分2.0%以下;
(2)将铁皮石斛用粉碎机进行粉碎,过140目筛;
(3)将铁皮石斛粉末1kg加入30kg纯化水,20-30℃搅拌4小时,转速300-400r/min,用SHF-200型不锈钢板框压滤机进行压滤;
(4)将滤液进行冷冻干燥,冷冻干燥方式同实施例1,得铁皮石斛水浸液干粉,过120目筛;
(5)将滤渣置于玻璃柱中,用90%乙醇溶液进行渗漉,渗漉液体积为8个柱体积(所述8个柱体积即滤渣体积的8倍),收集乙醇渗漉液,用旋转蒸发仪回收乙醇至无醇味,得乙醇提取液;
(6)将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中,混合均匀,得均一溶液;
(7)将均一溶液脱气泡、涂膜,40℃干燥;
(8)切割,包装,即得。
由此方法共制得膜剂553g,制备的膜剂外观均一,柔韧性较好,无沙粒感,与原药材口味差距较大,测得多糖含量52.3%,总生物碱含量0.417%,溶化时限22s。
实施例8铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备
(1)取铁皮石斛干品,用真空干燥箱低温(40±5℃)干燥至水分2.0%以下;
(2)将铁皮石斛用粉碎机进行粉碎,过140目筛;
(3)将铁皮石斛粉末1kg加入30kg纯化水,20-30℃搅拌4小时,转速300-400r/min,用SHF-200型不锈钢板框压滤机进行压滤;
(4)将滤液进行冷冻干燥,冷冻干燥方式同实施例1,得铁皮石斛水浸液干粉,过120目筛;
(5)将滤渣置于玻璃柱中,用50%乙醇溶液进行渗漉,渗漉液体积为8个柱体积(所述8个柱体积即滤渣体积的8倍),收集乙醇渗漉液,用旋转蒸发仪回收乙醇至无醇味,得乙醇提取液;
(6)将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中,混合均匀,得均一溶液;
(7)将均一溶液脱气泡、涂膜,60℃干燥;
(8)切割,包装,即得。
由此方法共制得膜剂725g,制备的膜剂外观均一,柔韧性较差,无沙粒感,与原药材口味差距较大,测得多糖含量62.4%,总生物碱含量0.407%,溶化时限19s。
实施例9铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备
(1)取铁皮石斛干品,用真空干燥箱低温(40±5℃)干燥至水分2.0%以下;
(2)将铁皮石斛用粉碎机进行粉碎,过200目筛;
(3)将铁皮石斛粉末1kg加入30kg纯化水,20-30℃搅拌2小时,转速800r/min,用SHF-200型不锈钢板框压滤机进行压滤;
(4)将滤液进行冷冻干燥,冷冻干燥方式同实施例1,得铁皮石斛水浸液干粉,过120目筛;
(5)将滤渣置于玻璃柱中,用50%乙醇溶液进行渗漉,渗漉液体积为4个柱体积(所述4个柱体积即滤渣体积的4倍),收集乙醇渗漉液,用旋转蒸发仪回收乙醇至无醇味,得乙醇提取液;
(6)将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中,混合均匀,得均一溶液;
(7)将均一溶液脱气泡、涂膜,40℃干燥;
(8)切割,包装,即得。
由此方法共制得膜剂638g,制备的膜剂外观均一,柔韧性较好,无沙粒感,与原药材口味接近,测得多糖含量60.2%,总生物碱含量0.365%,溶化时限15s。
实施例10铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备
(1)取铁皮石斛干品,用真空干燥箱低温(40±5℃)干燥至水分2.0%以下;
(2)将铁皮石斛用粉碎机进行粉碎,过160目筛;
(3)将铁皮石斛粉末1kg加入30kg纯化水,20-30℃搅拌6小时,转速200r/min,用SHF-200型不锈钢板框压滤机进行压滤;
(4)将滤液进行冷冻干燥,冷冻干燥方式同实施例1,得铁皮石斛水浸液干粉,过120目筛;
(5)将滤渣置于玻璃柱中,用50%乙醇溶液进行渗漉,渗漉液体积为12个柱体积(所述12个柱体积即滤渣体积的12倍),收集乙醇渗漉液,用旋转蒸发仪回收乙醇至无醇味,得乙醇提取液;
(6)将铁皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中,混合均匀,得均一溶液;
(7)将均一溶液脱气泡、涂膜,40℃干燥;
(8)切割,包装,即得。
由此方法共制得膜剂627g,制备的膜剂外观均一,柔韧性较好,无沙粒感,与原药材口味接近,测得多糖含量59.8%,总生物碱含量0.391%,溶化时限16s。
实验例1铁皮石斛口腔速溶膜剂制备方法的优化
按照实施例1方法制备铁皮石斛口腔速溶膜剂,区别在于:步骤(3)纯化水的加入量为铁皮石斛粉末质量的15、20、25、30、35、40倍。考察制备的膜剂外观、口味、多糖含量、总生物碱含量及溶化时限,以筛选铁皮石斛粉末与纯化水的最佳比例。
实验结果(表1)表明,纯化水的用量过低(15-25倍量)不利于铁皮石斛有效成分的充分溶出;当纯化水的加入量为铁皮石斛粉末质量的30倍,能够最大限度的保证铁皮石斛成分的完整性,制备的膜剂质量显著高于15-25倍量的处理,且膜剂的溶化时限最短,仅11s;继续提高纯化水的用量,不仅增加成本,多糖和总生物碱含量不再明显提高,而且膜剂的溶化时限延长。因此,本发明中纯化水的加入量为铁皮石斛粉末质量的20-30倍,优选为30倍。
表1 铁皮石斛粉末与纯化水的比例对速溶膜剂的影响
实验例2铁皮石斛口腔速溶膜剂制备方法的优化
按照实施例1方法制备铁皮石斛口腔速溶膜剂,区别在于:步骤(5)分别用体积分数30%、40%、50%、60%、70%、90%乙醇溶液进行渗漉。考察乙醇浓度对膜剂的外观、口味、多糖含量、总生物碱含量及溶化时限的影响。
实验结果(表2)表明,用体积分数50%乙醇溶液进行渗漉有利于滤渣中有效成分的充分溶出,同样质量的铁皮石斛原料所制备的膜剂质量显著高于其他处理,且膜剂的溶化时限最短;继续提高乙醇浓度,使膜剂的多糖含量明显降低,溶化时间显著延长。
表2 乙醇浓度对速溶膜剂的影响
实验例3铁皮石斛口腔速溶膜剂制备方法的优化
按照实施例1方法制备铁皮石斛口腔速溶膜剂,区别在于:步骤(7)干燥的温度分别为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、60℃。考察干燥温度对膜剂的外观、口味、多糖含量、总生物碱含量及溶化时限的影响。
实验结果(表3)表明,干燥温度对膜剂的柔韧性及溶化时限的影响较大。当干燥温度在40-50℃时,所制备的膜剂柔韧性较好,溶化时限较短,在11-16s;其中干燥温度40℃时制备的膜剂柔韧性好,溶化时限最短,仅11s,且膜剂无沙粒感,与原药材口味接近。
表3 干燥温度对速溶膜剂的影响
Claims (14)
1.一种铁皮石斛口腔速溶膜剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将铁皮石斛干燥,粉碎,过筛,得铁皮石斛粉末;(2)向铁皮石斛粉末中加入纯化水,搅拌,压滤,得到滤液和滤渣;(3)将滤液干燥,得铁皮石斛水浸液干粉,过筛,备用;(4)将滤渣用乙醇溶液进行渗漉,收集渗漉液,回收乙醇,得乙醇提取液;(5)将铁皮石斛水浸液干粉与乙醇提取液混合均匀,得均一溶液;(6)将均一溶液脱气泡、涂膜,干燥,切割,即得;
按照质量比计,步骤(2)铁皮石斛粉末:纯化水=1:30;
步骤(4)所述乙醇溶液为体积分数50%乙醇溶液;按照体积比计,步骤(4)滤渣:乙醇溶液=1:4-12;
步骤(6)所述干燥的温度为40℃。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述搅拌的时间2-6小时;
所述搅拌的转速为200-800r/min;所述搅拌的温度为20-30℃。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述搅拌的时间为3-4小时;
所述搅拌的转速为300-400r/min。
4.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述搅拌的时间为4小时。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:按照体积比计,步骤(4)滤渣:乙醇溶液=1:6-8。
6.按照权利要求5所述的制备方法,其特征在于:按照体积比计,步骤(4)滤渣:乙醇溶液=1:8。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述过筛为过100-200目筛。
8.按照权利要求7所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述过筛为过100-160目筛。
9.按照权利要求7所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述过筛为过140目筛。
10.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述过筛为过100目以上筛。
11.按照权利要求10所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述过筛为过120目筛。
12.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述干燥为低温干燥至铁皮石斛的水分含量2.0%以下;
步骤(3)所述干燥为冷冻干燥。
13.按照权利要求12所述的制备方法,其特征在于:所述低温为40±5℃;
步骤(3)所述冷冻干燥的方式为,将滤液降温至零下45℃,保持2小时,抽真空,然后升温至0℃,保持2-4小时,再升温至28-32℃干燥4-6小时,整个过程真空度为10帕。
14.权利要求1至13任何一项所述制备方法制备得到的铁皮石斛口腔速溶膜剂。
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CN102274138A (zh) * | 2010-06-11 | 2011-12-14 | 上海家化联合股份有限公司 | 石斛提取物、其制备方法及应用 |
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