CN103285242A - 石斛口含片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于中药或保健食品领域，特别涉及石斛的制剂，具体为石斛口含片，其配方由石斛超微粉、甘露醇、白砂糖粉、硬脂酸镁、微粉硅胶、柠檬酸、冰片/薄荷脑、薄荷油及和薄荷香精组成；在上述配方下，用湿法制粒后再压片制成口含片；由该配方制备的石斛口含片，生物利用度高，口感佳；另外，本发明还公开了石斛超微粉的制备工艺，具体为洗净的石斛鲜条去皮，干燥后进行切片，厚度不大于1mm，在50～60℃干燥处理使之含水量为2～3%时，用超微粉碎机粉碎10～30分钟，得石斛超微粉；本工艺通过优化切片厚度，省略掉加工粗粉的步骤，进一步减少了珍贵药材石斛的损耗率。

Description

石斛口含片及其制备方法

技术领域

本发明属于中药或保健食品领域，特别涉及石斛的制剂。

背景技术

石斛，兰科植物之一，作为贵重的药材，主要分布于亚洲热带和亚热带，澳大利亚和太平洋岛屿。在我国，大部分分布于西南、华南、台湾等地。作为药材或食材，其来源多为兰科多年生草本植物金钗石斛和铁皮石斛的新鲜或干燥茎；石斛作为珍贵的药材,具有益胃生津、驱解虚热，益精强阴等疗效。石斛中含有大量的石斛碱和多糖粘液质；其中,石斛碱有一定的止痛退热作用,与非那西丁相似但较弱;石斛多糖能增强机体免疫功能,并具有抗肿瘤活性。但是，采用常规的煎煮方法，石斛的有效成分不易溶出，致使生物利用度低。

申请号为200910095107.8的发明专利，提供一种石斛茶,由下列质量份的组份组成:石斛3～7份,绞股蓝2～3份,肾茶3～7份,茶叶3～7份,食糖3～5份。石斛茶使用时，以水作溶剂，使生物利用度低。因为石斛中的石斛碱，作为生物碱不溶于水,仅能溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。为解决溶出度低的问题，传统的石斛需要煎煮4-5小时，才能保证有效成分被合理利用。申请号为201210473859.5的发明专利，公开了一种铁皮石斛颗粒剂，它主要由铁皮石斛、茯苓、人参、枸杞子、山药和薏苡仁组成，其中，所述铁皮石斛、茯苓、人参、枸杞子、山药、薏苡仁的重量配比为：15～28∶30～42∶7～18∶3～13∶15～28∶15～28。但是，该剂型不能直接作用于口腔黏膜，且难以实现石斛清咽润喉的功效。

口含片指含于口腔内缓慢溶解的压制片，除了满足片剂的基本要求之外（如溶出度），还必须具备诱人的色、香、味，以使服用者有好的口感。如不付出创造性的劳动，制备的口含片入口之后会出现不滑腻的感觉，这也往往是更令研制者头痛的问题。究其原因，不滑腻的感觉是由于处方中各成分溶解速度不一致而造成药片与舌的接触面出现细微摩擦而引起的。因此，指出口含片，不仅要处理溶出度的问题，还要解决口感的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种制备石斛片剂的配方，由该配方制备的片剂含量均匀，性质稳定；另外，还提供所述片剂的制备方法，该方法操作简单，适用于工业化生产。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

石斛片剂的配方，按照重量份计算由以下组分组成：

石斛超微粉  380～420份；

甘露醇      280～320份；

白砂糖粉    280～320份；

硬脂酸镁    1～5份；

微粉硅胶    3～8份。

优选的所述的石斛片剂的配方，按照重量份计算由以下组分组成：

石斛超微粉  400份；

甘露醇      300份；

白砂糖粉    3000份；

硬脂酸镁    3份；

微粉硅胶    5份。

运用所述的配方制备石斛片剂的方法，由以下步骤制成：

1）混料：将配方量的石斛超微粉、甘露醇和白砂糖粉充分混合，过80目筛，得混合料；

2）制软材：将步骤1）所述混合料与乙醇混合，得软材，所述软材中乙醇的质量百分浓度为40～50%；

3）制粒：将所得软材过18～24目，在55～65℃条件下干燥，使之含水量为2%～4%，得颗粒；

4）压片：将所述硬脂酸镁和所述微粉硅胶与所得颗粒充分混合后，进行压片，得石斛片剂。

本发明的目的之二在于提供石斛口含片的配方，由该配方制备的石斛口含片，口感好，生物利用度高。另外，本发明还提供了制备石斛口含片的制备方法，该方法操作简单，适用于工业化生产。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

石斛口含片的配方，按照重量份计算由以下组分组成：

石斛超微粉  380～420份；

甘露醇      280～320份；

白砂糖粉    280～320份；

硬脂酸镁    1～5份；

微粉硅胶    3～8份；

柠檬酸      5～10份；

冰片或薄荷脑2～6份，所述冰片或薄荷脑被制成体积百分浓度为10%的乙醇溶液；

相当于所述乙醇溶液体积1/18～1/25的薄荷油及相当于所述乙醇溶液体积1/18～1/25的薄荷香精。

优选的，所述的石斛口含片的配方，按照重量份计算由以下组分组成：

石斛超微粉  400份；

甘露醇      300份；

白砂糖粉    3000份；

柠檬酸      8份；

硬脂酸镁    3份；

微粉硅胶    5份；

冰片或薄荷脑4份，所述冰片或薄荷脑被制成体积百分浓度为10%的乙醇溶液；

相当于所述乙醇溶液体积1/20的薄荷油及相当于所述乙醇溶液体积1/20的薄荷香精。

运用所述的配方制备石斛口含片的方法，由以下步骤制成：

1）混料：将配方量的石斛超微粉、甘露醇和白砂糖粉充分混合，过80目筛，得混合料；

2）制软材：将步骤1）所述混合料与乙醇混合，得软材，所述软材中乙醇的质量百分浓度为40-50%；

3）制粒：将所得软材过18-24目，在55～65℃条件下干燥，使之含水量为2%～4%，得颗粒；

4）加香：将所述冰片或薄荷脑制成的乙醇溶液、所述薄荷油和所述薄荷香精与颗粒充分混合；

5）压片：在步骤4）之后，加入所述硬脂酸镁和微粉硅胶，混合均匀后，进行压片，得石斛口含片。

优选的，所述的配方制备石斛口含片的方法，步骤4）中，所述乙醇溶液是通过喷雾的方式添加。

所述的方法所得的石斛口含片。

本发明的目的之三在于提供制石斛超微粉及其制备方法，所述石斛超微粉同传统制剂相比，生物利用度高；该方法工艺简化，损耗小。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

石斛超微粉的制备方法，将铁皮石斛或金钗石斛的鲜条去杂质并清洗，将清洗后的鲜条去外皮，在50～60℃干燥处理使之含水量为60～70%时，进行切片，切片厚度不大于1mm,在50～60℃干燥处理使之含水量为2～3%时，用超微粉碎机粉碎10～30分钟，得石斛超微粉。

优选的石斛超微粉的制备方法，在干燥处理前，用质量百分浓度为0.05～0.1%的柠檬酸热溶液在80～90℃条件下烫漂杀青护色处理5～10分钟。

本发明的有益效果在于：本发明中，石斛超微粉工艺简单，易操作，损耗小。由超微粉碎代替传统的有效成分提取工艺，使原料利用完全，保留珍贵药材的全部有效成分。在超微粉制备工艺中，切片厚度控制使干燥后的石斛片可直接进入超微粉碎机粉碎，省去粗粉碎的工序。另外，采用超微粉替代传统粉碎工艺制备的粗粉，通过促使石斛细胞破壁来达到增加人体吸收速率和吸收量的目的。石斛超微粉吸收好、生物利用率高，从而可减少用药量,节省药材，使珍贵药材得到合理利用。本发明制备的石斛口含片，通过口腔粘膜吸收直接作用于咽喉部位，增强了清咽润喉的功能。另外，本口含片含服方便，口感好，具有增强机体免疫力、清热解毒、生津止渴、清咽利喉的功效。对咽炎、口腔炎症及口腔异味、咽喉不适等症有明显效果，是咽喉肿痛、声音嘶哑、咽喉不适人群的药食两用保健食品。

具体实施方式

所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

实施例1超微粉的制备

将铁皮石斛或金钗石斛的鲜条去杂质并清洗，将清洗后的鲜条去外皮，用质量百分浓度为0.08%的柠檬酸热溶液在85℃条件下烫漂杀青护色处理8分钟，冷却后，在55℃干燥处理使之含水量为70%时，进行切片，切片为1mm，在60℃干燥处理使之含水量为3%时，用超微粉碎机粉碎20分钟，得石斛超微粉。超微粉的粒径可达到5μm。

实施例2超微粉的制备

将铁皮石斛或金钗石斛的鲜条去杂质并清洗，将清洗后的鲜条去外皮，在55℃干燥处理使之含水量为70%时，进行切片，切片为2mm，在60℃干燥处理使之含水量为3%时，进行粗粉碎，粉碎成细粉后，用超微粉碎机粉碎20分钟，得石斛超微粉。

实施例1同实施例2相比，技术的创新点在于1）鲜有用于药材的酸液热烫杀酶护色，被用于制备本石斛的处理中，可防止色变和氧化。该处理对后期片剂的感官有评定有很大的提升作用。2）干燥石斛的切片的厚度，经多次试验表明，只有在石斛的切片厚度小于1mm时，可以直接省略粗粉碎这一步。切片的厚度适当，不仅可以减少石斛原料的损耗，且可以简化工艺。经计算，实施例1同实施例2相比，实施例1基本无损耗，实施例2损耗约5～10%。

石斛中含有多糖和生物碱，但生物碱一般不溶于水,仅能溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂;多糖难溶于水,但能被水解成寡糖、单糖。为解决溶出度低的问题，石斛在使用时常规需要煎煮4-5小时，而石斛超微粉碎使细胞破壁，增加人体吸收速率和吸收量，吸收好、生物利用率高，从而可减少用药量,节省药材，使珍贵药材得到合理利用。

实施例3石斛片剂的制备

一配方

所述的石斛口含片的配方，按照重量份计算由以下组分组成：

石斛超微粉  400g，按实施例1的方法制备所得；

甘露醇      300g；

白砂糖粉    3000g；

柠檬酸      8g；

硬脂酸镁    3g；

微粉硅胶    5g。

二工艺

1）混料：将配方量的石斛超微粉、甘露醇和白砂糖粉充分混合，过80目筛，得混合料；

2）制软材：将步骤1）所述混合料与乙醇混合，得软材，所述软材中乙醇的质量百分浓度为50%；

3）制粒：将所得软材过24目，在65℃条件下干燥，使之含水量为3%，得颗粒；

4）压片：在步骤4）之后，加入所述硬脂酸镁和微粉硅胶，混合均匀后，进行压片，得石斛片剂。

按照上述配方，可以制备成符合《中国药典2010》版片剂各项要求的片剂。但是，为了增加清咽利喉的功效，在本实施例的基础上，进一步制备成口含片剂，通过口腔粘膜吸收直接作用于咽喉部位，以实现快速清咽润喉的功能。

实施例4石斛口含片的制备

一配方

所述的石斛口含片的配方，按照重量份计算由以下组分组成：

石斛超微粉  400g，按实施例1的方法制备所得；

甘露醇      300g；

白砂糖粉    3000g；

柠檬酸      8g；

硬脂酸镁    3g；

微粉硅胶    5g；

冰片或薄荷脑4g，所述冰片或薄荷脑被制成体积百分浓度为10%的乙醇溶液；2mL的薄荷油及2mL的薄荷香精。所述石斛超微粉按照实施例1的方法制备而成。

二工艺

1）混料：将配方量的石斛超微粉、甘露醇和白砂糖粉充分混合，过80目筛，得混合料；

2）制软材：将步骤1）所述混合料与乙醇混合，得软材，所述软材中乙醇的质量百分浓度为50%；

3）制粒：将所得软材过24目，在65℃条件下干燥，使之含水量为3%，得颗粒；

4）加香：将所述冰片或薄荷脑制成的乙醇溶液，用喷雾的方式添加至颗粒中，再将所述薄荷油和所述薄荷香精与颗粒充分混合；

5）压片：在步骤4）之后，加入所述硬脂酸镁和微粉硅胶，混合均匀后，进行压片，得石斛口含片。

实施例5石斛口含片的制备

一配方

所述的石斛口含片的配方，按照重量份计算由以下组分组成：

石斛细粉  400g，其粒径为:200μm；

甘露醇      300g；

白砂糖粉    3000g；

柠檬酸      8g；

硬脂酸镁    3g；

微粉硅胶    5g；

冰片或薄荷脑4g，所述冰片或薄荷脑被制成体积百分浓度为10%的乙醇溶液；2mL的薄荷油及2mL的薄荷香精。

二工艺

1）混料：将配方量的石斛超微粉、甘露醇和白砂糖粉充分混合，过80目筛，得混合料；

2）制软材：将步骤1）所述混合料与乙醇混合，得软材，所述软材中乙醇的质量百分浓度为50%；

3）制粒：将所得软材过24目，在65℃条件下干燥，使之含水量为3%，得颗粒；

4）加香：将所述所述冰片或薄荷脑制成的乙醇溶液，用喷雾的方式添加至颗粒中，再将所述薄荷油和所述薄荷香精与颗粒充分混合；

5）压片：在步骤4）之后，加入所述硬脂酸镁和微粉硅胶，混合均匀后，进行压片，得石斛口含片。

实施例6石斛碱

取石斛1.00mg,置于100mL容量瓶中，加氯仿定容，充分溶解后，分别量取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL置于容量瓶中，用氯仿定容至10mL。加缓冲溶液（0.2mol/L邻苯二酸氢钾，pH值4.5）5mL,质量百分浓度为0.04%的溴甲酚绿溶液1.0mL,充分混合后，取氯仿层的溶液6.0mL,加入0.01mmol/L的氢氧化钠乙醇溶液1mL混匀，得标准品，用分光光度仪在波长为640nm处绘制标准品曲线。

分别取实施例2、实施例3制备的口含片，及实施例4制备的片剂，分别按《中国药典》方法，作溶出度实验。

经检测，实施例3和实施例4中，采用石斛超微粉作为原料，其制剂的溶出度明显高于实施例5中采用石斛细粉作为原料的制剂。所以，超微粉碎使细胞破壁，增加人体吸收速率和吸收量，吸收好、生物利用率高，从而可减少用药量，节省药材，使珍贵药材得到合理利用。

实施例7口感评定

对感官指标的变化情况进行仔细观察，对口含片的口感指标进行评定，按十分制各自评分，即随机邀请10名有口含片感官经验的人士为一组，以十分为满分，6分以上为较好，5分以下为较差，对评分结果作综合统计分析。最后综合评价各口含片的口感。

一感官评定对象

除了实施例2和实施例3制备的口含片，还包括用对比配方1和对比配方2，采用相同工艺制备的石斛口含片。

对比配方1：石斛超微粉400g，甘露醇300g，白砂糖粉3000g，柠檬酸8g，硬脂酸镁3g；微粉硅胶5g；冰片或薄荷脑4g，所述冰片或薄荷脑被制成体积百分浓度为10%的乙醇溶液；2mL的薄荷油及2mL的薄荷香精。

对比配方2：粒径为200μ的石斛细粉450g，山梨醇400g，白砂糖粉3500g，柠檬酸12g，硬脂酸镁8g；微粉硅胶12g；冰片或薄荷脑4g，所述冰片或薄荷脑被制成体积百分浓度为10%的乙醇溶液；2mL的薄荷油及2mL的薄荷香精。

经包装后，感官评定指标的结果详见表1。

表1石斛口含片的感官评定

实施例4和实施例5制备的口含片在40℃、RH75%的条件下裸露放置3天后外观无明显变化，而对比配方2由山梨醇制得的样品在上述条件下放置1小时即已熔融。另外，对比配方1和对比配方2制备的口含片，含片入口之后有不滑腻的感觉，上述感官是由于处方中各成分溶解速度不一致而造成药片与舌的接触面出现细微麻面而引起的。对比配方1制备的口含片甜味和酸味过重，导致口感评分下降。另外，同直接食用石斛相比，口含片降低了粘牙感。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.石斛片剂的配方，其特征在于，按照重量份计算由以下组分组成：

石斛超微粉  380～420份；

甘露醇      280～320份；

白砂糖粉    280～320份；

硬脂酸镁    1～5份；

微粉硅胶    3～8份。

2.根据权利要求1所述的石斛片剂的配方，其特征在于，按照重量份计算由以下组分组成：

石斛超微粉  400份；

甘露醇      300份；

白砂糖粉    3000份；

硬脂酸镁    3份；

微粉硅胶    5份。

3.石斛口含片的配方，其特征在于，按照重量份计算由以下组分组成：

石斛超微粉  380～420份；

甘露醇      280～320份；

白砂糖粉    280～320份；

硬脂酸镁    1～5份；

微粉硅胶    3～8份；

柠檬酸      5～10份；

冰片或薄荷脑2～6份，所述冰片或薄荷脑被制成体积百分浓度为10%的乙醇溶液；

相当于所述乙醇溶液体积1/18～1/25的薄荷油及相当于所述乙醇溶液体积1/18～1/25的薄荷香精。

4.根据权利要求3所述的石斛口含片的配方，其特征在于，按照重量份计算由以下组分组成：

石斛超微粉  400份；

甘露醇      300份；

白砂糖粉    3000份；

柠檬酸      8份；

硬脂酸镁    3份；

微粉硅胶    5份；

冰片或薄荷脑4份，所述冰片或薄荷脑被制成体积百分浓度为10%的乙醇溶液；

相当于所述乙醇溶液体积1/20的薄荷油及相当于所述乙醇溶液体积1/20的薄荷香精。

5.石斛超微粉的制备方法，其特征在于：将铁皮石斛或金钗石斛的鲜条去杂质并清洗，将清洗后的鲜条去外皮，在50～60℃干燥处理使之含水量为60～70%时，进行切片，切片厚度不大于1mm,在50～60℃干燥处理使之含水量为2～3%时，用超微粉碎机粉碎10～30分钟，得石斛超微粉。

6.根据权利要求5所述的石斛超微粉的制备方法，其特征在于：在干燥处理前，用质量百分浓度为0.05～0.1%的柠檬酸热溶液将去皮后的鲜条在80～90℃条件下烫漂杀青护色处理5～10分钟。

7.运用权利要求1所述的配方制备石斛片剂的方法，其特征在于，由以下步骤制成：

1）混料：将配方量的所述石斛超微粉、甘露醇和白砂糖粉充分混合，过80目筛，得混合料；

2）制软材：将步骤1）所述混合料与乙醇混合，得软材，所述软材中乙醇的质量百分浓度为40～50%；

3）制粒：将所得软材过18-24目，在55～65℃条件下干燥，使之含水量为2%～4%，得颗粒；

4）压片：将所述硬脂酸镁和所述微粉硅胶与步骤3）所得颗粒充分混合后，进行压片，得石斛片剂。

8.运用权利要求3所述的配方制备石斛口含片的方法，其特征在于，由以下步骤制成：

1）混料：将配方量的所述石斛超微粉、甘露醇和白砂糖粉充分混合，过80目筛，得混合料；

2）制软材：将步骤1）所述混合料与乙醇混合，得软材，所述软材中乙醇的质量百分浓度为40～50%；

3）制粒：将所得软材过18～24目，在55～65℃条件下干燥，使之含水量为2%～4%，得颗粒；

4）加香：将所述冰片或薄荷脑制成的乙醇溶液、所述薄荷油和所述薄荷香精与颗粒充分混合；

5）压片：在步骤4）之后，加入所述硬脂酸镁和微粉硅胶，混合均匀后，进行压片，得石斛口含片。

9.根据权利要求7所述的配方制备石斛口含片的方法，其特征在于：步骤4）中，所述乙醇溶液是通过喷雾的方式添加。

10.权利要求8或9任一项所述的方法所得的石斛口含片。